CN104498753A - 一种陶瓷金属生物复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷金属生物复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）原料选择及复合材料结构设计；（2）原料粉碎处理；（3）原料混合；（4）烧结成型；（5）后处理。本发明一种陶瓷金属生物复合材料的制备方法，其工艺过程简单，制备成本较低，通过合金MgO、惰性调节剂Al2O3的加入及后理工艺，一方面使复合材料具有优异的均匀性及连续性，另一方面有效降低了纯镁材料的活性，提高镁基复合材料整体的耐腐蚀性能，从而大大提高了其在人体体液环境中的使用效果和使用寿命，为临床提供了一种优异的骨质修复材料，市场前景广阔。

Description

一种陶瓷金属生物复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属复合材料领域，特别是涉及一种陶瓷金属生物复合材料的制备方法。
背景技术
镁及镁合金具有密度低、比强度高、可加工性强和综合力学性能与动物骨骼相近等特点。同时，镁是人体必需的宏量元素，是人身体内350多种酶和人体骨骼的重要组成成分。因此，镁及其相关材料很有希望成为未来的骨骼组织的替代材料和胆管支架材料，有极大的商业前景。然而，镁金属非常活泼，在人体内过快的腐蚀速率会导致其作为生物支架材料在服役期问的力学性能过早地失效：同时，临床发现镁合金因腐蚀过快而产生的大量氢气引起手术皮下鼓泡，贮存在皮下的气泡能阻隔体液与一些组织的接触，不利于伤口的恢复。因此，腐蚀速度过快成为镁合金生物材料商业应用的发展瓶颈，目前，尚没有能够制备出明显改善和调控腐蚀速度的镁基生物修复材料。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种陶瓷金属生物复合材料的制备方法，能够解决现有镁基生物修复材料因活性过高而导致的腐蚀问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种陶瓷金属生物复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料选择及复合材料结构设计：以Al2O3和MgO作为陶瓷相原料，以Mg作为金属相原料，在复合材料中，陶瓷相占复合材料体积分数的30～40%，金属相占复合材料体积分数的60～70%；
（2）原料粉碎处理：将Al2O3及MgO置入惰性气体保护的球磨机内研磨，使其直径为50～100μm，干燥备用；再将Mg粉置入惰性气体保护的球磨机内研磨，使其直径为10～50μm，干燥备用；
（3）原料混合：将步骤（2）中研磨的Al2O3和MgO混合粉及Mg粉按配方量加入高速混合机内，以50～100r/min的速率混合搅拌20～30min至均匀；
（4）烧结成型：将步骤（3）中混合均匀后的物料置入带程序升温功能的石英模具内，在真空条件下，程序升温加热并模压烧结成型，然后在模内保压冷却至室温；
（5）后处理：开模取出步骤（4）中烧结成型后的复合材料，经切割和退火处理得到所述陶瓷金属生物复合材料。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述Al2O3和MgO的质量比例为1:2～3。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述Al2O3和MgO混合粉的研磨条件为：球料比为20:1，时间为60min；所述Mg粉的研磨条件为：球料比为20:1，时间为90min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述真空度为0.3～0.8MPa，所述程序升降温的条件为：先将磨具内温度从室温以15℃/min的速率升温至300～400℃，恒温保持30min，再以30℃/min的速率升温至600～700℃，恒温保持1～2h，最后以5℃/min的速率降低至室温；所述模压压力为20～25MPa。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中的惰性气体为氩气或氖气。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（5）中，所述退火工艺条件为：先以5℃/min的速率从室温升温至200℃，保温3～4h，再以10℃/min的速率降至室温。
本发明的有益效果是：本发明一种陶瓷金属生物复合材料的制备方法，其工艺过程简单，制备成本较低，通过合金MgO、惰性调节剂Al2O3的加入及后理工艺，一方面使了复合材料具有优异的均匀性及连续性，另一方面结合退火处理，有效降低了纯镁材料的活性，提高镁基复合材料整体的耐腐蚀性能，从而大大提高了其在人体体液环境中的使用效果和使用寿命，为临床提供了一种优异的骨质修复材料，市场前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
本发明揭示了一种陶瓷金属生物复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料选择及复合材料结构设计：以质量比例为1:2Al2O3和MgO作为陶瓷相原料，以Mg作为金属相原料，在复合材料中，陶瓷相占复合材料体积分数的30%，金属相占复合材料体积分数的70%；
（2）原料粉碎处理：将Al2O3及MgO置入氩气气体保护的球磨机内以20:1的球料比研磨时间为60min，使其直径为50～100μm，干燥备用；再将Mg粉置入氩气气体保护的球磨机内以20:1的球料比研磨时间为90min，研磨，使其直径为10～50μm，干燥备用；
（3）原料混合：将步骤（2）中研磨的Al2O3和MgO混合粉及Mg粉按配方量加入高速混合机内，以50r/min的速率混合搅拌30min至均匀；
（4）烧结成型：将步骤（3）中混合均匀后的物料置入带程序升温功能的石英模具内，在0.3MPa的真空条件下，程序升温加热，并在25MPa压力下模压烧结成型，然后在模内保压冷却至室温；其中，所述程序升温条件为：先将磨具内温度从室温以15℃/min的速率升温至300℃，恒温保持30min，再以30℃/min的速率升温至600℃，恒温保持2h，最后以5℃/min的速率降低至室温；
（5）后处理：开模取出步骤（4）中烧结成型后的复合材料，经切割和退火处理得到所述陶瓷金属生物复合材料，其中，所述退火工艺为：先以5℃/min的速率从室温升温至200℃，保温3～4h，再以10℃/min的速率降至室温。
实施例2
本发明揭示了一种陶瓷金属生物复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料选择及复合材料结构设计：以质量比例为1: 3的Al2O3和MgO作为陶瓷相原料，以Mg作为金属相原料，在复合材料中，陶瓷相占复合材料体积分数的40%，金属相占复合材料体积分数的60%；
（2）原料粉碎处理：将Al2O3及MgO置入氖气气体保护的球磨机内以20:1的球料比研磨时间为60min，使其直径为50～100μm，干燥备用；再将Mg粉置入氩气气体保护的球磨机内以20:1的球料比研磨时间为90min，研磨，使其直径为10～50μm，干燥备用；
（3）原料混合：将步骤（2）中研磨的Al2O3和MgO混合粉及Mg粉按配方量加入高速混合机内，以100r/min的速率混合搅拌20min至均匀；
（4）烧结成型：将步骤（3）中混合均匀后的物料置入带程序升温功能的石英模具内，在0.8MPa的真空条件下，程序升温加热，并在20MPa压力下模压烧结成型，然后在模内保压冷却至室温；其中，所述程序升温条件为：先将磨具内温度从室温以15℃/min的速率升温至400℃，恒温保持30min，再以30℃/min的速率升温至700℃，恒温保持1h，最后以5℃/min的速率降低至室温；
（5）后处理：开模取出步骤（4）中烧结成型后的复合材料，经切割和退火处理得到所述陶瓷金属生物复合材料，其中，所述退火工艺为：先以5℃/min的速率从室温升温至200℃，保温3～4h，再以10℃/min的速率降至室温。
上述方法制备的陶瓷金属生物复合材料，在模拟体液中浸泡4h后的pH值为8.6，并趋于稳定，远小于纯镁浸泡溶液的pH值（纯镁在模拟体液中浸泡4h后的pH值为10.5，并与6h后趋于稳定）。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种陶瓷金属生物复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料选择及复合材料结构设计：以Al2O3和MgO作为陶瓷相原料，以Mg作为金属相原料，在复合材料中，陶瓷相占复合材料体积分数的30～40%，金属相占复合材料体积分数的60～70%；
（2）原料粉碎处理：将Al2O3及MgO置入惰性气体保护的球磨机内研磨，使其直径为50～100μm，干燥备用；再将Mg粉置入惰性气体保护的球磨机内研磨，使其直径为10～50μm，干燥备用；
（3）原料混合：将步骤（2）中研磨的Al2O3和MgO混合粉及Mg粉按配方量加入高速混合机内，以50～100r/min的速率混合搅拌20～30min至均匀；
（4）烧结成型：将步骤（3）中混合均匀后的物料置入带程序升温功能的石英模具内，在真空条件下，程序升温加热并模压烧结成型，然后在模内保压冷却至室温；
（5）后处理：开模取出步骤（4）中烧结成型后的复合材料，经切割和退火处理得到所述陶瓷金属生物复合材料。
2.根据权利要求1所述的陶瓷金属生物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述Al2O3和MgO的质量比例为1:2～3。
3.根据权利要求1所述的陶瓷金属生物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述Al2O3和MgO混合粉的研磨条件为：球料比为20:1，时间为60min；所述Mg粉的研磨条件为：球料比为20:1，时间为90min。
4.根据权利要求1所述的陶瓷金属生物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述真空度为0.3～0.8MPa，所述程序升降温的条件为：先将磨具内温度从室温以15℃/min的速率升温至300～400℃，恒温保持30min，再以30℃/min的速率升温至600～700℃，恒温保持1～2h，最后以5℃/min的速率降低至室温；所述模压压力为20～25MPa。
5.根据权利要求1所述的陶瓷金属生物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的惰性气体为氩气或氖气。
6.根据权利要求1所述的陶瓷金属生物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述退火工艺条件为：先以5℃/min的速率从室温升温至200℃，保温3～4h，再以10℃/min的速率降至室温。
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