CN104498163A - 水溶性全合成金属加工液及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水溶性全合成金属加工液及其应用,该加工液含有:1~30重量%的润滑剂;1~40重量%的腐蚀抑制剂;1~40重量%的有机胺;1~20重量%的清洗剂;1~20重量%的偶合剂;0.5~5重量%的消泡剂;以及余量的水。该加工液在使用过程中可以诱导形成具有防锈性能的水基蒸汽,从而解决封闭机床容易产生的水蒸气致锈问题,因此使得该加工液适合在高精度机床特别是封闭结构的数控机床上使用。
Description
技术领域
本发明属于金属加工技术领域,具体而言,本发明涉及一种水溶性全合成金属加工液及其应用。
背景技术
在金属加工过程中,为了减轻工具和工件表面的黏附与烧结,及时带走加工区产生的热量以降低加工温度,延长工具的耐用度,提高生产效率,改善工件表面粗糙度,保证工件加工精度,达到最佳的经济效果,通常需要使用金属加工液,它的主要作用包括润滑、冷却、清洗及防锈,现场使用过程中也要求其具备无毒、无味、对人体无侵蚀、对设备不腐蚀、对环境不污染等特点。
数控机床是一个集机械、电子、液压、光学、测量技术于一体的技术密集型自动加工设备,大多为封闭结构。封闭机床在加工过程中不利于热量扩散,加工液容易雾化,产生掺杂了酸性或碱性物质的水蒸气,穿透力极强,容易锈蚀机床表面,甚至进入密闭系统,锈蚀轨道及发动机,影响机床精度,甚至发生关键部件的损毁。
因此,现有的金属加工液有待进一步改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种水溶性全合成金属加工液及其应用,该加工液在使用过程中可以诱导形成具有防锈性能的水基蒸汽,从而解决封闭机床容易产生的水蒸气致锈问题,因此使得该加工液适合在高精度机床特别是封闭结构的数控机床上使用。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种水溶性全合成金属加工液,含有:
1~30重量%的润滑剂;
1~40重量%的腐蚀抑制剂;
1~40重量%的有机胺;
1~20重量%的清洗剂;
1~20重量%的偶合剂;
0.5~5重量%的消泡剂;以及
余量的水。
根据本发明实施例的水溶性全合成金属加工液不仅具备液相防锈缓蚀能力,而且可以气相诱导形成具有防锈性能的水基蒸汽,使得在保障加工过程顺利进行的同时,避免加工液循环体系和机床内部产生锈蚀和腐蚀现象,从而使得该加工液适合在高精度机床特别是封闭结构的数控机床上使用,并且通过添加复配的多元有机胺,在显著提高加工液体系缓蚀防锈性能的同时,还形成了具有强大碱储量的加工液体系,从而有效延长了加工液的循环使用寿命,进而显著降低加工成本,同时复配润滑剂、清洗剂、偶合剂和消泡剂,使得该加工液具有优良的润滑性能、相容稳定性能和清洗功能,并且在使用过程中不起泡,细屑沉降性能好,从而使得加工后的工件表面粗糙度低、无污斑残留,且放置长时间不返锈,进而可以进一步满足高精度机床对黑色金属和有色金属的加工要求,另外本发明的加工液为含水量低的金属加工液浓缩原液,使用时直接采用去离子水或自来水进行稀释,工艺简单、价格低廉、不腐不臭,循环寿命好,具有优良的产品使用性价比,并且发明人通过大量实验发现,采用本发明组成的加工液可以显著提高工件表面的加工质量,并能有效解决封闭机床容易产生的水蒸气致锈问题。
另外,根据本发明上述实施例的水溶性全合成金属加工液还可以具有如下附加的技术特征:
在本发明的一些实施例中,所述的水溶性全合成金属加工液含有:5~20重量%的所述润滑剂;10~25重量%的所述腐蚀抑制剂;20~40重量%的所述有机胺;1~10重量%的所述清洗剂;2~10重量%的所述偶合剂;1~2重量%的所述消泡剂;以及余量的水。由此,可以诱导形成具有防锈性能的水基蒸汽,从而进一步提高工件表面的加工质量,并有效解决封闭机床容易产生的水蒸气致锈问题,因此使得该加工液更加适合在高精度机床特别是封闭结构的数控机床上使用。
在本发明的一些实施例中,所述加工液的pH值为7~11,优选8~10。发明人发现,若加工液pH<7时,防锈性较差,而若加工液pH>11时容易烧手,且pH值在7~11之间时细菌繁殖速度最小。
在本发明的一些实施例中,所述润滑剂为含有亲水性基团的水溶性有机物。发明人发现,该类润滑剂能够渗透到加工区域形成润滑薄膜,因此有效避免了工具与工件之间的直接接触,从而减轻工件的摩擦和粘结程度,进而进一步提高工件表面加工质量。
在本发明的一些实施例中,所述亲水性基团为选自羟基、羧基、胺基、酯基、酰胺基、环氧乙烷和环氧丙烷中的至少一种。由此,可以进一步提高工件表面加工质量。
在本发明的一些实施例中,所述润滑剂为选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、己二醇、硼酸、磷酸、乳酸、脂肪酸、脂肪酸钠皂、脂肪酸胺皂、链烷醇胺酯、链烷醇酰胺、聚乙二醇、聚丙三醇、聚乙烯醇、聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚、聚烷撑乙二醇、透明质酸、透明质酸钠、磺化植物油、石油磺酸钠、脂肪醇聚醚、脂肪酸聚醚、脂肪醇磷酸酯、脂肪酸磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和脂肪酸聚氧乙烯醚磷酸酯中的至少一种,优选聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚、聚烷撑乙二醇、磷酸、磺化植物油、脂肪醇磷酸酯和脂肪酸聚氧乙烯醚磷酸酯中的至少一种。由此,可以进一步提高工件表面加工质量。
在本发明的一些实施例中,所述腐蚀抑制剂为选自碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐、硼酸酯、铬酸盐、钼酸盐、钨酸盐、苯甲酸盐、二硝基苯甲酸、水杨酸、葡萄糖酸、苯乙醇胺、乌洛托品、碳酸胍、尿素、植酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、有机三元聚羧酸、聚环氧琥珀酸、氨基三甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉磷酸、羟基膦酸基乙酸、膦酰基丁烷三羧酸、聚天冬氨酸、醇醚磷酸酯、硫代磷酸酯、季戊四醇酯、石油磺酸盐、脂肪酸烷醇酯、脂肪酸酰胺、脂肪酸烷醇胺酯、苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑衍生物、丁基苯并三氮唑、硝基苯并三氮唑、巯基苯骈噻唑、巯基苯并咪唑、氨基三氮唑、羟基喹啉、吲哚、吗啉、N,N-二环己基丙烯酰胺、咪唑啉、甲基咪唑啉、二乙基咪唑啉、异丙基咪唑啉、氨基磺酸、木质素磺酸钠、甲基硅酸钠、乙烯基硅酸钠、γ-胺丙基硅酸钠和聚醚有机二硅酸钠中的至少一种,优选癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、有机三元聚羧酸、膦酰基丁烷三羧酸、醇醚磷酸酯、脂肪酸烷醇酯、苯甲酸盐、苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、硝基苯并三氮唑和吗啉中的至少一种。发明人发现,添加该类腐蚀抑制剂可以使得工件加工过程中和加工后短时间内不产生锈蚀,同时有效避免了加工循环系统和机床内部锈蚀和腐蚀现象。
在本发明的一些实施例中,所述有机胺为选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、异丁醇胺、二甘醇胺、乙二胺、己二胺、环己胺、二环己胺、二异丙胺、正丁胺、三丁胺、三辛胺、戊胺、十八胺、苄胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、六次甲基四胺、二甲基己胺、二甲基乙醇胺、二甲基癸叔胺、十二烷基二甲基叔胺、氢氧化四甲基胺、氢氧化四乙基胺和氢氧化四丙基胺中的至少一种,优选乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、异丁醇胺、二甘醇胺、环己胺、四乙烯五胺、二甲基癸叔胺和十二烷基二甲基叔胺中的至少一种。发明人发现,该类有机胺可以有效调节加工液体系pH值和腐蚀抑制性能,从而使得体系具有优良的相容稳定性,并显著延长加工液的循环使用寿命。
在本发明的一些实施例中,所述清洗剂为选自碳酸钠、碳酸铵、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸氢二胺、磷酸二氢钠、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸、草酸、羟基乙酸、脂肪酸皂、脂肪酸烷醇胺皂、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、石油磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硫酸化蓖麻油、硫酸化花生油、硫酸化牛脂、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基甜菜碱、醇醚羧酸盐、烷基酚醚羧酸盐、磷酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷醇酰胺、脂肪酸甲酯乙氧基化物和脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐中的至少一种,优选碳酸铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二胺、乙二胺四乙酸二钠、石油磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基甜菜碱、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐中的至少一种。发明人发现,该类清洗剂可以有效降低水溶液的表面张力,并且增加金属表面润湿性,从而减少细小金属粉末、油污等的粘结,进而提高机床精度和工具的使用寿命,并且进一步提高工件的加工质量。
在本发明的一些实施例中,所述偶合剂为选自乙醇、异丙醇、正辛醇、异辛醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇醚、丙二醇醚、脂肪醇、脂肪酸、脂肪胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯和甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯中的至少一种,优选异辛醇、丙二醇醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。发明人发现,该类偶合剂可以平衡体系内的亲油和亲水组分混溶性,从而进一步提高体系的稳定性。
在本发明的一些实施例中,所述消泡剂为选自矿物油、植物油、高碳醇、二甲基硅油、乳化硅油、油酸铬、苯乙醇油酸酯、聚硅氧烷、聚醚、聚醚-硅氧烷共聚物、高碳醇脂肪酸酯复合物、苯乙酸月桂醇酯、磷酸三丁酯、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯中的至少一种,优选矿物油、聚硅氧烷、聚醚-硅氧烷共聚物和高碳醇脂肪酸酯复合物中的至少一种。发明人发现,该类消泡剂具有较低的表面张力和良好的渗透特性,可以吸附在泡膜表面使得局部表面张力下降,并且干扰被消泡物质间的表面张力,使得泡膜表面张力不均匀,从而使得该加工液在使用过程中不起泡。
在本发明的另一个方面,本发明提出了一种加工金属的方法,采用上面所述的水溶性全合成金属加工液对金属进行处理。由此,通过使用上述具有优异的润滑、防锈、冷却和清洗性能的加工液,使得在加工过程中可以诱导形成具有防锈性能的水基蒸汽,从而解决封闭机床容易产生的水蒸气致锈问题,并且显著提高工件的表面加工质量。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是评价本发明实施例和对比例加工液蒸汽防锈性能的装置图;
图2是采用对比例1加工液所得试片的表面腐蚀图;
图3是采用对比例2加工液所得试片的表面腐蚀图;
图4是采用对比例3加工液所得试片的表面腐蚀图;
图5是采用实施例5加工液所得试片的表面腐蚀图;
图6是采用实施例2加工液所得试片的表面腐蚀图;
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,下面描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
1、制备水溶性全合成金属加工液
按照下列步骤制备总重量为1000克的实施例1-6的加工液:
将去离子水放入反应釜内,加入腐蚀抑制剂、有机胺和清洗剂,搅拌加热升温至70~80℃,反应至形成透明澄清溶液A;将润滑剂与偶合剂混合,搅拌形成液体B;在保持搅拌加热(70~80℃)的条件下将B缓慢加入A中,加完后继续加热搅拌至体系澄清,降温至30℃,加入适量消泡剂搅拌均匀,得到的即为水溶性全合成金属加工液浓缩原液。具体的,实施例1-6的加工液各组分及其含量见表1。
表1实施例1~6加工液组成
对比例1~3的组分如下:
对比例1为空白例,为去离子水;
对比例2:瑞士Blaser Grindex 10(168399),采用去离子水稀释20倍后使用;
对比例3:天津泰伦特CCF-09(14011601),采用去离子水稀释20倍后使用。
2、对实施例1~6和对比例1~3的蒸汽防锈性能进行评价:
1)评价方法和指标:
测试装置如图1所示,将实施例1~6和对比例2~3的加工液配置成质量浓度为5%的受试溶液(即将原液采用去离子水稀释20倍)(对比例1为去离子水),受试片为45#钢(规格为50mm×25mm×2mm);
评价方法:
首先用2000号砂纸均匀打磨受试片表面,然后用酒精将受试片擦洗干净后备用,向烧杯内加入受试溶液60mL,如图1悬吊试片后密封烧杯,并在水浴60℃下加热8小时后,室温放置16小时,结束后,采用酒精将受试片擦拭干净并精确称重,然后按照下面公式计算蒸汽腐蚀速率和防锈率;
蒸汽腐蚀速率计算公式见式1:
其中,ν为蒸汽腐蚀速率(mm/a);m为实验前的试片质量(g);m1为实验后的试片质量(g);S为试片的总面积(cm2);t为实验时间(h);ρ为材料的密度(kg/m3);
防锈率的计算公式见式2:
其中,η为防锈率(%);ν为受试溶液(除去离子水外)的蒸汽腐蚀速率(mm/a);ν0为去离子水的蒸汽腐蚀速率(mm/a)。
2)实验结果:见表2。
表2实施例1~6和对比例1~3的腐蚀速率和防锈率结果
从表2可以看出,对比例2和3的加工液,其5wt%稀释液的蒸汽防锈效果均较差,约30%,并且试片表面锈蚀严重(见图3、图4),仅略优于去离子水的表面锈蚀结果(见图2);而本发明实施例1~6所得加工液均表现出了良好的防锈效果,相对去离子水,其防锈率均达到90%以上,已经达到了目视完全无锈(实施例5的试片拍摄图见图5)或仅少数锈点(实施例2的试片拍摄图见图6)的良好表面结果,均有很好的蒸汽防锈效果,由此完全可以解决封闭机床容易产生的水蒸气致锈问题,非常适合在高精度机床特别是封闭结构的数控机床上使用。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (12)
1.一种水溶性全合成金属加工液,其特征在于,含有:
1~30 重量%的润滑剂;
1~40 重量%的腐蚀抑制剂;
1~40 重量%的有机胺;
1~20 重量%的清洗剂;
1~20 重量%的偶合剂;
0.5~5 重量%的消泡剂;以及
余量的水。
2.根据权利要求1所述的加工液,其特征在于,含有:
5~20 重量%的所述润滑剂;
10~25 重量%的所述腐蚀抑制剂;
20~40 重量%的所述有机胺;
1~10 重量%的所述清洗剂;
2~10 重量%的所述偶合剂;
1~2 重量%的所述消泡剂;以及
余量的水。
3.根据权利要求2所述的加工液,其特征在于,所述加工液的pH值为7~11,优选8~10。
4.根据权利要求2所述的加工液,其特征在于,所述润滑剂为含有亲水性基团的水溶性有机物。
5.根据权利要求4所述的加工液,其特征在于,所述亲水性基团为选自羟基、羧基、胺基、酯基、酰胺基、环氧乙烷和环氧丙烷中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的加工液,其特征在于,所述润滑剂为选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、己二醇、硼酸、磷酸、乳酸、脂肪酸、脂肪酸钠皂、脂肪酸胺皂、链烷醇胺酯、链烷醇酰胺、聚乙二醇、聚丙三醇、聚乙烯醇、聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚、聚烷撑乙二醇、透明质酸、透明质酸钠、磺化植物油、石油磺酸钠、脂肪醇聚醚、脂肪酸聚醚、脂肪醇磷酸酯、脂肪酸磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和脂肪酸聚氧乙烯醚磷酸酯中的至少一种,优选聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚、聚烷撑乙二醇、磷酸、磺化植物油、脂肪醇磷酸酯和脂肪酸聚氧乙烯醚磷酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的加工液,其特征在于,所述腐蚀抑制剂为选自碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐、硼酸酯、铬酸盐、钼酸盐、钨酸盐、苯甲酸盐、二硝基苯甲酸、水杨酸、葡萄糖酸、苯乙醇胺、乌洛托品、碳酸胍、尿素、植酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、有机三元聚羧酸、聚环氧琥珀酸、氨基三甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉磷酸、羟基膦酸基乙酸、膦酰基丁烷三羧酸、聚天冬氨酸、醇醚磷酸酯、硫代磷酸酯、季戊四醇酯、石油磺酸盐、脂肪酸烷醇酯、脂肪酸酰胺、脂肪酸烷醇胺酯、苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑衍生物、丁基苯并三氮唑、硝基苯并三氮唑、巯基苯骈噻唑、巯基苯并咪唑、氨基三氮唑、羟基喹啉、吲哚、吗啉、N,N-二环己基丙烯酰胺、咪唑啉、甲基咪唑啉、二乙基咪唑啉、异丙基咪唑啉、氨基磺酸、木质素磺酸钠、甲基硅酸钠、乙烯基硅酸钠、γ-胺丙基硅酸钠和聚醚有机二硅酸钠中的至少一种,优选癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、有机三元聚羧酸、膦酰基丁烷三羧酸、醇醚磷酸酯、脂肪酸烷醇酯、苯甲酸盐、苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、硝基苯并三氮唑和吗啉中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的加工液,其特征在于,所述有机胺为选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、异丁醇胺、二甘醇胺、乙二胺、己二胺、环己胺、二环己胺、二异丙胺、正丁胺、三丁胺、三辛胺、戊胺、十八胺、苄胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、六次甲基四胺、二甲基己胺、二甲基乙醇胺、二甲基癸叔胺、十二烷基二甲基叔胺、氢氧化四甲基胺、氢氧化四乙基胺和氢氧化四丙基胺中的至少一种,优选乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、异丁醇胺、二甘醇胺、环己胺、四乙烯五胺、二甲基癸叔胺和十二烷基二甲基叔胺中的至少一种。
9.根据权利要求2所述的加工液,其特征在于,所述清洗剂为选自碳酸钠、碳酸铵、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸氢二胺、磷酸二氢钠、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸、草酸、羟基乙酸、脂肪酸皂、脂肪酸烷醇胺皂、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、石油磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硫酸化蓖麻油、硫酸化花生油、硫酸化牛脂、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基甜菜碱、醇醚羧酸盐、烷基酚醚羧酸盐、磷酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷醇酰胺、脂肪酸甲酯乙氧基化物和脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐中的至少一种,优选碳酸铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二胺、乙二胺四乙酸二钠、石油磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基甜菜碱、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐中的至少一种。
10.根据权利要求2所述的加工液,其特征在于,所述偶合剂为选自乙醇、异丙醇、正辛醇、异辛醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇醚、丙二醇醚、脂肪醇、脂肪酸、脂肪胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯和甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯中的至少一种,优选异辛醇、丙二醇醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
11.根据权利要求2所述的加工液,其特征在于,所述消泡剂为选自矿物油、植物油、高碳醇、二甲基硅油、乳化硅油、油酸铬、苯乙醇油酸酯、聚硅氧烷、聚醚、聚醚-硅氧烷共聚物、高碳醇脂肪酸酯复合物、苯乙酸月桂醇酯、磷酸三丁酯、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯中的至少一种,优选矿物油、聚硅氧烷、聚醚-硅氧烷共聚物和高碳醇脂肪酸酯复合物中的至少一种。
12.一种加工金属的方法,其特征在于,采用权利要求1~11任一项所述的水溶性全合成金属加工液对金属进行处理。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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