CN104497406B - 一种透明膜用填充母料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透明膜用填充母料，属于塑料添加剂领域。本发明的母料包括以下按质量百分比计的原材料：硫酸钡80～85%，LLDPE 14～19%，硅酮0.5～1%；所述的硫酸钡为粉体白度大于98%的用沉淀法生产的硫酸钡，其平均粒径为0.2～0.25μm；所述的硅酮的小分子有机物挥发量≤0.15%，本发明还公开了其制备方法，包括原材料选择，计量、混料，挤出，冷却、造粒和包装步骤。具有分散性好，透明度高，从根本上降低生产成本又保证产品质量的优点。

Description

一种透明膜用填充母料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种填充母料及其制备方法，尤其涉及一种透明膜用填充母料及其制备方法，属于塑料添加剂领域。
背景技术
2012年我国生产和使用农膜220万吨，其中透明棚膜100万吨，其余为地膜，农膜年均增长率保持在7%的水平。然而，现有的透明膜的生产都不能加填充母料，如果加入一般的填充母料，则使透明膜的亮度，透光率，强度都大幅下降，甚至不能使用。据统计，一吨合成树脂，需要三吨石油，如果能在透明膜制品中加入10%的无机粉体作填充料，以2012年为例，可减少10万吨树脂消耗，从而节约30万吨不可再生资源-石油。
国家知识产权局于2011年4月20日公开了一件公开号为CN102020786A，名称为“一种专用于透明塑料的新材料及其制备方法”的发明专利，该专利公开了专用于透明塑料的新材料及其制备方法，其各组分的重量百分比为：改性超细沉淀硫酸钡60-70%，透明粉10-20%、分散润滑剂8-10%、偶联剂1-2%、载体树脂8-10%。该专用于透明塑料的新材料的制备方法：首先将各组分按重量百分比准确称量好备用，然后将改性超细沉淀硫酸钡与透明粉置于高速混合机进行高速混合烘干，加入偶联剂进行活化处理，加入分散润滑剂、载体树脂后将混合料放在电流控制为30-50A的捏合锅中进行高速混合，捏合至透明粉完全被包覆，润湿后出料备用，最后将该捏合料投入到主机温度控制在100-160℃的平行双螺杆挤出机挤出，经热切、风冷制成所需母料，检验、包装入库。该专利虽然选择了硫酸钡做填充，但其含量不够高，再高就会影响分散的问题，并且该发明还加有透明粉、润湿分散剂、偶联剂等物质，不但没有从根本上降低成本，还会导致吹膜过程中，大量小分子物析出，影响膜制品的外观及制品质量，严重时，还会导致吹膜不能正常进行，从而影响生产。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中硫酸钡作为填充剂时，含量低，成本高的问题，提出一种具有分散性好，透明度高，从根本上降低生产成本又保证产品质量的透明膜用填充母料。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种透明膜用填充母料，包括以下按质量百分比计的原材料：硫酸钡80～85%，线性低密度聚乙烯（LLDPE ）14～19%，硅酮0.5～1%；所述的硫酸钡为粉体白度大于98%的用沉淀法生产的硫酸钡，其平均粒径为0.2～0.25μm；所述的硅酮的小分子有机物挥发量≤0.15%。
为了更好地实现分散：所述的LLDPE优选为粉末态的LLDPE，进一步优选熔体质量流动速率为70～80g/10min的LLDPE。
本发明中选用的硅酮为热稳定性大于300℃的硅酮。
一种制备所述的透明膜用填充母料的方法，包括以下步骤：
A. 原材料选择
1）硫酸钡的选择：用粒径测试仪和白度仪选择平均粒径0.2～0.25μm，粉体白度大于98%的沉淀法生产的硫酸钡粉体；
2）LLDPE树脂的选择：用熔指仪选择熔体质量流动速率为70～80g/10min的LLDPE；
3）硅酮的选择，用电热烘干箱、干燥皿、电子天平选择小分子有机物挥发量≤0.15%的硅酮；
B. 计量、混料
按配方称取各原料，按先多后少的顺序将各原料投入混料缸中，常温下混料10～20min；
C. 挤出
将充分混合后的转移至挤出机中，进行熔融挤出，挤出机的各区温度设为：50±2℃，85±2℃，100±2℃，125±2℃，138±2℃，160±2℃，130±2℃，168±2℃，模头温度为165℃；
D.冷却、切粒
将从挤出机模头迁出的丝条进行冷却后，用造粒机进行造粒，造粒后的颗粒大小均匀，不允许有超过2粒的连粒，2连粒数≤0.2%；
E. 包装
采用纸塑复合包装袋进行包装、封口即可。
上述步骤C中，所述的挤出机的机头压力为8～12Mpa，主机转速为250～275r/min，进料转速为40～55r/min。
按本发明制备的填充母料具有以下技术指标：
1）水分含量≤0.10%，按QB 1648《聚乙烯着色母料》检测；
2）透光率≥95%，按GB/T2410《透明塑料透光率和雾度的测定》检测；
3）抗拉伸强度≥95%，按GB/T 13022《塑料 薄膜拉伸性能试验方法》检测；
4）分散性 a.色点许可量（个/㎡）＞0.3mm不允许；b.分散度（个/100mm×100mm）0.1mm-0.3mm≤0.5，按QB 1648《聚乙烯着色母料》检测；
5）卫生指标，符合GB 9687《食品包装用聚乙烯成型品卫生标准》的规定。
本发明的有益效果：
1、本发明中，硫酸钡的粉体白度大于98% ，平均粒径为0.2～0.25μm范围。粉体的白度越高，制薄膜透明度越高。当粉体粒径大于可见光波长时，对光线产生散射,粒径越大，散射作用越强，阻挡光线，看起来越不透明，而当粒径小于可见光波长二分之一时，粒子对光线的散射作用极小，此时透明度最高。但当粒径小于100nm时，粉体对光的吸收随粒径的减少而增加，看起来越不透明。 故本发明选用的硫酸钡粉体的平均粒径范围为0.2～0.25μm时，透明度最高；本发明以沉淀法生产的硫酸钡作为填充材料，沉淀法生产硫酸钡时加入体积分数为15%的无水乙醇做分散剂，可有效抑制颗粒间的团聚现象，使得硫酸钡的颗粒粒径分布更加均匀，纯度高，晶相更完整，从而实现高分散、高透明。
2、本发明与现有技术中的填充母料相比，硫酸钡含量高，能够大幅降低生产成本，并且除了树脂、分散剂、硫酸钡不再添加其他助剂，降低了成本的同时，还避免了部分助剂加工过程中，小分子析出，影响膜制品的表面平整性和牢度的问题，本发明中的硫酸钡含量高，还能实现高分散的一个重要原因在于以硅酮做润湿、分散剂，与现有技术中采用的聚乙烯蜡等物质做分散剂相比，硅酮具有以下特点：（1）起泡性低，抗泡性强，使用中不起泡；（2）优良的热稳定性，分解温度大于300℃，室温、中低温下挥发极小，例如：150℃，30天，挥发损失量仅为2%，氧化试验黏度和酸性变化极小，可保持小分子有机物挥发量达到极好的控制；（3）在变温范围内，温度升高和降低对粘度变化小，加工稳定性好；（4）对颜料具有润湿和分散的双重功能。从而避免了在吹膜过程中，小分子物析出产生大量气泡，影响薄膜制品的表面平整性，严重时不能吹膜。国内尚无相关文献公开将硅酮作为分散剂用于色母料领域。
3、本发明中以LLDPE作为载体树脂，其熔体粘度随剪切速度下降最慢，从而保证在硫酸钡含量85%的情况下，分散性仍然很好，选择粉体LLDPE，同样是为了实现更好地分散，进一步选择熔体质量流动速率在70～80g/10min为最佳，从而保证良好的流动性，从而提高分散性。
4、本发明通过以硅酮为分散、润湿剂，以硫酸钡为填充，以LLDPE为载体树脂，并加以适当的配比选择，使得所制备的母料用于后期的透明膜生产中具有分散性高，透明度高，且能大幅度降低成本，具有显著的进步。
具体实施方式
本发明中小分子有机挥发物的检测方法如下：
①在电子天平上称量干燥至恒重的干燥皿，质量为m0；
②向干燥皿中加入称取3～5g待测物，连同干燥皿一起称重，记下质量m1，将盛装有待测物的干燥皿置于干燥箱中，于100±5℃下进行预处理，排除水分干扰，处理至恒重后，称重记下m2；
③再将盛装有待测物的干燥皿置于烘箱中，于220±5℃下烘1h后，取出并冷却至室温后称重，记下m3。
根据公式：X=[（m2-m3）/（m1-m0）]*100%计算即可。
实施例1
一种透明膜用填充母料，包括以下重量的原材料：硫酸钡80kg，LLDPE19 kg，硅酮1kg；其中，硫酸钡为粉体白度大于98%的用沉淀法生产的硫酸钡，其平均粒径为0.2μm；硅酮的小分子有机物挥发量为0.11%。
本实施例中，硫酸钡粉体粒径的检测方法所用的设备为JL-1177型激光粒径分布仪；进一步的选择，本实施例中的LLDPE为粉末态的LLDPE，并用XWR-400型熔指仪选择熔体质量流动速率为70g/10min的LLDPE。
实施例2
一种透明膜用填充母料，包括以下重量的原材料：硫酸钡85kg，LLDPE14.5kg，硅酮0.5kg；其中，硫酸钡为粉体白度大于98%的用沉淀法生产的硫酸钡，其平均粒径为0.22μm；硅酮的小分子有机物挥发量为0.09%。
本实施例中，硫酸钡粉体粒径的检测方法所用的设备为JL-1177型激光粒径分布仪；进一步的选择，本实施例中的LLDPE为粉末态的LLDPE，并用XWR-400型熔指仪选择熔体质量流动速率为75g/10min的LLDPE；本实施例中，选择的硅酮为热稳定性大于300℃。
本实施例中的透明膜用填充母料的制备方法如下：
A.原材料选择
1）硫酸钡的选择：用粒径测试仪和白度仪选择平均粒径0.22μm，粉体白度大于98%的沉淀法生产的硫酸钡粉体；
2）LLDPE树脂的选择：用熔指仪选择熔体质量流动速率为75g/10min的LLDPE；
3）硅酮的选择，用电热烘干箱、干燥皿、电子天平选择小分子有机物挥发量为0.12%的硅酮；
B.计量、混料
按配方称取各原料，按先多后少的顺序将各原料投入混料缸中，常温下混料15min；
C.挤出
将充分混合后的转移至挤出机中，进行熔融挤出，挤出机的各区温度设为：50±2℃，85±2℃，100±2℃，125±2℃，138±2℃，160±2℃，130±2℃，168±2℃，模头温度为165℃；
D.冷却、切粒
将从挤出机模头迁出的丝条进行冷却后，用造粒机进行造粒，造粒后的颗粒大小均匀，不允许有超过2粒的连粒，2连粒数≤0.2%；
E.包装
采用纸塑复合包装袋进行包装、封口即可。
本实施例所制备的母料的水分含量为0.08%，按QB-1648检测。
上述步骤C中，挤出机的机头压力为10Mpa，主机转速为260r/min，进料转速为50r/min。
实施例3
一种透明膜用填充母料，包括以下重量的原材料：硫酸钡85.2kg，LLDPE14kg，硅酮0.5kg；其中，硫酸钡为粉体白度大于98%的用沉淀法生产的硫酸钡，其平均粒径为0.25μm；硅酮的小分子有机物挥发量为0.10%。
本实施例中，硫酸钡粉体粒径的检测方法所用的设备为JL-1177型激光粒径分布仪；进一步的选择，本实施例中的LLDPE为粉末态的LLDPE，并用XWR-400型熔指仪选择熔体质量流动速率为80g/10min的LLDPE；本实施例中，选择的硅酮为热稳定性大于300℃。
本实施例中的透明膜用填充母料的制备方法如下：
A.原材料选择
1）硫酸钡的选择：用粒径测试仪和白度仪选择平均粒径0.25μm，粉体白度大于98%的沉淀法生产的硫酸钡粉体；
2）LLDPE树脂的选择：用熔指仪选择熔体质量流动速率为80g/10min的LLDPE；
3）硅酮的选择，用电热烘干箱、干燥皿、电子天平选择小分子有机物挥发量为0.05%的硅酮；
B.计量、混料
按配方称取各原料，按先多后少的顺序将各原料投入混料缸中，常温下混料10min；
C.挤出
将充分混合后的转移至挤出机中，进行熔融挤出，挤出机的各区温度设为：50±2℃，85±2℃，100±2℃，125±2℃，138±2℃，160±2℃，130±2℃，168±2℃，模头温度为165℃；
D.冷却、切粒
将从挤出机模头迁出的丝条进行冷却后，用造粒机进行造粒，造粒后的颗粒大小均匀，不允许有超过2粒的连粒，2连粒数≤0.2%；
E.包装
采用纸塑复合包装袋进行包装、封口即可。
本实施例所制备的母料的水分含量为0.07%，按QB-1648检测。
上述步骤C中，挤出机的机头压力为8Mpa，主机转速为275r/min，进料转速为55r/min。
实施例4
一种透明膜用填充母料，包括以下重量的原材料：硫酸钡83kg，LLDPE16.4kg，硅酮0.6kg；其中，硫酸钡为粉体白度大于98%的用沉淀法生产的硫酸钡，其平均粒径为0.23μm；硅酮的小分子有机物挥发量为0.08%。
本实施例中，硫酸钡粉体粒径的检测方法所用的设备为JL-1177型激光粒径分布仪；进一步的选择，本实施例中的LLDPE为粉末态的LLDPE，并用XWR-400型熔指仪选择熔体质量流动速率为78g/10min的LLDPE；本实施例中，选择的硅酮为热稳定性大于300℃。
本实施例中的透明膜用填充母料的制备方法如下：
A.原材料选择
1）硫酸钡的选择：用粒径测试仪和白度仪选择平均粒径0.23μm，粉体白度大于98%的沉淀法生产的硫酸钡粉体；
2）LLDPE树脂的选择：用熔指仪选择熔体质量流动速率为78g/10min的LLDPE；
3）硅酮的选择，用电热烘干箱、干燥皿、电子天平选择小分子有机物挥发量为0.07%的硅酮；
B.计量、混料
按配方称取各原料，按先多后少的顺序将各原料投入混料缸中，常温下混料15min；
C.挤出
将充分混合后的转移至挤出机中，进行熔融挤出，挤出机的各区温度设为：50±2℃，85±2℃，100±2℃，125±2℃，138±2℃，160±2℃，130±2℃，168±2℃，模头温度为165℃；
D.冷却、切粒
将从挤出机模头迁出的丝条进行冷却后，用造粒机进行造粒，造粒后的颗粒大小均匀，不允许有超过2粒的连粒，2连粒数≤0.2%；
E.包装
采用纸塑复合包装袋进行包装、封口即可。
本实施例所制备的母料的水分含量为0.09%，按QB-1648检测。
上述步骤C中，挤出机的机头压力为12Mpa，主机转速为270r/min，进料转速为40r/min。
实施例5
一种透明膜用填充母料，包括以下重量的原材料：硫酸钡84kg，LLDPE16.1g，硅酮0.9kg；其中，硫酸钡为粉体白度大于98%的用沉淀法生产的硫酸钡，其平均粒径为0.23μm；硅酮的小分子有机物挥发量为0.06%。
本实施例中，硫酸钡粉体粒径的检测方法所用的设备为JL-1177型激光粒径分布仪；进一步的选择，本实施例中的LLDPE为粉末态的LLDPE，并用XWR-400型熔指仪选择熔体质量流动速率为78g/10min的LLDPE；本实施例中，选择的硅酮为热稳定性大于300℃。
本实施例中的透明膜用填充母料的制备方法如下：
A.原材料选择
1）硫酸钡的选择：用粒径测试仪和白度仪选择平均粒径0.23μm，粉体白度大于98%的沉淀法生产的硫酸钡粉体；
2）LLDPE树脂的选择：用熔指仪选择熔体质量流动速率为78g/10min的LLDPE；
3）硅酮的选择，用电热烘干箱、干燥皿、电子天平选择小分子有机物挥发量为0.07%的硅酮；
B.计量、混料
按配方称取各原料，按先多后少的顺序将各原料投入混料缸中，常温下混料20min；
C.挤出
将充分混合后的转移至挤出机中，进行熔融挤出，挤出机的各区温度设为：50±2℃，85±2℃，100±2℃，125±2℃，138±2℃，160±2℃，130±2℃，168±2℃，模头温度为165℃；
D.冷却、切粒
将从挤出机模头迁出的丝条进行冷却后，用造粒机进行造粒，造粒后的颗粒大小均匀，不允许有超过2粒的连粒，2连粒数≤0.2%；
E.包装
采用纸塑复合包装袋进行包装、封口即可。
本实施例所制备的母料的水分含量为0.1%，按QB-1648检测。
上述步骤C中，挤出机的机头压力为10Mpa，主机转速为275r/min，进料转速为55r/min。
本发明实施例2～实施例5所制备的母料与市面上的常规填充母料的技术指标对比如表1：
常规填充母料的配方如表2：
表2：
从表1可以看出，本发明的填充母料的透光率、拉伸强度均高于常规填充母料；本发明采用的硅酮作润湿分散剂，使得本发明的母料能够在高含量填充的情况下，分散性仍高，从而降低了树脂的用量，降低了生产成本和不可再生资源的消耗，且能够保证产品质量，具有显著的进步。

Claims (3)

1.一种透明膜用填充母料，其特征在于：包括以下按质量百分比计的原材料：硫酸钡80～85%，线性低密度聚乙烯14～19%，硅酮0.5～1%；所述的硫酸钡为粉体白度大于98%的用沉淀法生产的硫酸钡，其平均粒径为0.2～0.25μm；所述的硅酮的小分子有机物挥发量≤0.15%；
所述透明膜用填充母料的制备方法，包括以下步骤：
A.原材料选择
硫酸钡的选择：用粒径测试仪和白度仪选择平均粒径0.2～0.25μm，粉体白度大于98%的沉淀法生产的硫酸钡粉体；
线性低密度聚乙烯树脂的选择：用熔指仪选择熔体质量流动速率为70～80g/10min的LLDPE；
硅酮的选择，用电热烘干箱、干燥皿、电子天平选择小分子有机物挥发量≤0.15%的硅酮；
B.计量、混料
按配方称取各原料，按先多后少的顺序将各原料投入混料缸中，常温下混料10～20min；
C.挤出
将充分混合后的物料转移至挤出机中，进行熔融挤出，挤出机的各区温度设为：50±2℃，85±2℃，100±2℃，125±2℃，138±2℃，160±2℃，130±2℃，168±2℃，模头温度为165℃；
D.冷却、切粒
将从挤出机模头迁出的丝条进行冷却后，用造粒机进行造粒，造粒后的颗粒大小均匀，不允许有超过2粒的连粒，2连粒数≤0.2%；
E.包装
采用纸塑复合包装袋进行包装、封口即可；
所述的透明膜用填充母料具有以下技术指标：
（1）水分含量≤0.10%；
（2）透光率≥95%；
（3）抗拉伸强度≥95%；
（4）分散性 a.色点许可量，个/㎡：＞0.3mm，不允许；b.分散度，个/100mm×100mm：0.1mm-0.3mm，≤0.5个；
（5）卫生指标，符合GB 9687《食品包装用聚乙烯成型品卫生标准》的规定。
2.如权利要求1所述的透明膜用填充母料，其特征在于：所述的线性低密度聚乙烯为粉末态的线性低密度聚乙烯。
3.如权利要求2所述的透明膜用填充母料，其特征在于：步骤C中，所述的挤出机的机头压力为8～12Mpa，主机转速为250～275r/min，进料转速为40～55r/min。
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