CN104497027A - 一种Dy单分子磁性材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Dy单分子磁性材料及其制备方法，它涉及一种单分子磁性材料及其制备方法。本发明的目的是要解决现有单分子磁性材料的结构不稳定，制备方法繁琐和产率低的问题。一种Dy单分子磁性材料的表达式为[Dy(nma)(NO3)2(DMSO)]·CH3OH，其结构式如下：制备方法：将二氯甲烷、甲醇和二甲基亚砜混合，得混合溶剂；再将硝酸镝、组胺二盐酸盐、氢氧化钾和2-醛基-8-羟基喹啉加入到混合溶剂中，搅拌反应12h～24h，再进行过滤，得到滤液；将乙醚滴加到滤液中，再静置，得到Dy单分子磁性材料。本发明制备的Dy单分子磁性材料的产率为70％～72％。本发明可获得一种Dy单分子磁性材料及其制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种单分子磁性材料及其制备方法。
背景技术
单分子磁体是一种由含有磁性中心的分子构成的单分散的纳米级磁体。这类分子在阻塞温度(TBlocking)以下表现出非常慢的磁弛豫，因此可以被应用在量子计算机、高密度的信息储存、和低温磁制冷技术等领域。同时对单分子磁体的研究也使我们对这类纳米尺寸的磁性粒子及相关物理学有了更深刻的理解。
人们最早的有关单分子磁体的研究始于1992年Caneschi等人(J.Am.Chem.Soc.1991,113,5873)对Mn12OAc的报道，此后含有各种过渡金属离子的单分子磁体的研究逐渐受到重视。这类单分子磁体在低温下表现出的磁滞行为，主要是因为整个分子具有大的基态自旋和较大的负单轴磁各向异性共同作用产生了一个能垒(U)。这个能垒的存在阻碍了磁矩的自由翻转，因此磁矩能够在一定温度下得到保持，并使该单分子磁性材料的应用成为可能。人们逐渐发现相较于过渡金属，具有的高自旋、高旋轨耦合的特点的稀土离子更容易的形成高能垒，并使其成为构筑单分子磁体的理想原材料。自此，大量含有稀土离子的单分子磁体相继被报道。特别是镝(Dy)由于其做为克拉默离子并且具有高磁矩、强旋轨耦合更是受到单分子磁性材料领域的关注。此类单分子磁体具有简单结构、性质良好的特点，有利于人们掌握磁-结构之间的关系，并且有助于指导高阻塞温度和高能垒单分子磁性材料的设计合成。另外，这类单分子磁性材料具有良好的有机溶解性，可以较方便的应用于磁性镀膜材料领域。
单核Dy的单分子磁体是人们近年来深入研究的一类分子磁性材料，研究结果显示单分子磁体的磁性来源于稀土单离子本身，并于稀土的配位环境息息相关，所以从研究分子结构与磁性行为的关联性角度考虑，单核Dy单分子磁体的设计与合成更具有重要的实际意义。设计合成具有稳定结构的单核Dy化合物就成为提高单分子磁性材料的自旋反转能垒的关键。
发明内容
本发明的目的是要解决现有单分子磁性材料的结构不稳定，制备方法繁琐和产率低的问题，而提供一种Dy单分子磁性材料及其制备方法。
一种Dy单分子磁性材料的表达式为[Dy(nma)(NO3)2(DMSO)]·CH3OH，其结构式如下：
一种Dy单分子磁性材料的制备方法，是按照以下步骤制备的：
一、室温下，按二氯甲烷、甲醇与二甲基亚砜的体积比为1:2:0.1将二氯甲烷、甲醇和二甲基亚砜混合，得混合溶剂；
二、按硝酸镝、组胺二盐酸盐、氢氧化钾与2-醛基-8-羟基喹啉的体积比为1:1:1:1将硝酸镝、组胺二盐酸盐、氢氧化钾和2-醛基-8-羟基喹啉加入到混合溶剂中，室温下和搅拌速度为200r/min～250r/min的条件下搅拌反应12h～24h，再进行过滤，得到滤液；
步骤二中所述的混合溶剂的体积与硝酸镝的物质的量比为15.5mL:0.02mol；
三、将乙醚以10滴/min～15滴/min的滴加速度滴加到滤液中，再静置10d～15d，得到Dy单分子磁性材料，即完成Dy单分子磁性材料的制备方法；
步骤三中所述的乙醚与滤液的体积比为3:1。
本发明的优点：
一、本发明中制备的Dy单分子磁性材料具有稳定的单核结构，体系最大翻转能垒为67K，明显优于已公开发表的含单核镝单分子磁性体系的最大翻转能垒；
二、本发明的制备方法，分子设计构思新颖，制备方法简易，产物稳定；
三、本发明制备的Dy单分子磁性材料的产率为70％～72％。
本发明可获得一种Dy单分子磁性材料及其制备方法。
附图说明
图1为试验一中制备的Dy单分子磁性材料利用X-射线单晶衍射仪确定的分子结构图；
图2为试验一中制备的Dy单分子磁性材料的交流磁化率温度依赖曲线图，其中1线条表示1Hz，2线条表示10Hz，3线条表示30Hz，4线条表示100Hz，5线条表示300Hz，6线条表示600Hz，7线条表示1000Hz；
图3为试验一中制备的Dy单分子磁性材料的阿累尼乌斯曲线拟合图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种Dy单分子磁性材料的表达式为[Dy(nma)(NO3)2(DMSO)]·CH3OH，其结构式如下：
本实施方式的优点：
一、本实施方式中制备的Dy单分子磁性材料具有稳定的单核结构，体系最大翻转能垒为67K，明显优于已公开发表的含单核镝单分子磁性体系的最大翻转能垒；
二、本实施方式的制备方法，分子设计构思新颖，制备方法简易，产物稳定；
三、本实施方式制备的Dy单分子磁性材料的产率为70％～72％。
本实施方式可获得一种Dy单分子磁性材料及其制备方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：所述的[Dy(nma)(NO3)2(DMSO)]·CH3OH中DMSO为二甲基亚砜。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是：所述的[Dy(nma)(NO3)2(DMSO)]·CH3OH中nma为组胺缩2-醛基-8-羟基喹啉，其结构式如下：
其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式是一种Dy单分子磁性材料的制备方法，是按照以下步骤制备的：
一、室温下，按二氯甲烷、甲醇与二甲基亚砜的体积比为1:2:0.1将二氯甲烷、甲醇和二甲基亚砜混合，得混合溶剂；
二、按硝酸镝、组胺二盐酸盐、氢氧化钾与2-醛基-8-羟基喹啉的体积比为1:1:1:1将硝酸镝、组胺二盐酸盐、氢氧化钾和2-醛基-8-羟基喹啉加入到混合溶剂中，室温下和搅拌速度为200r/min～250r/min的条件下搅拌反应12h～24h，再进行过滤，得到滤液；
步骤二中所述的混合溶剂的体积与硝酸镝的物质的量比为15.5mL:0.02mol；
三、将乙醚以10滴/min～15滴/min的滴加速度滴加到滤液中，再静置10d～15d，得到Dy单分子磁性材料，即完成Dy单分子磁性材料的制备方法；
步骤三中所述的乙醚与滤液的体积比为3:1。
本实施方式的优点：
一、本实施方式中制备的Dy单分子磁性材料具有稳定的单核结构，体系最大翻转能垒为67K，明显优于已公开发表的含单核镝单分子磁性体系的最大翻转能垒；
二、本实施方式的制备方法，分子设计构思新颖，制备方法简易，产物稳定；
三、本实施方式制备的Dy单分子磁性材料的产率为70％～72％。
本实施方式可获得一种Dy单分子磁性材料及其制备方法。
本实施方式中组胺二盐酸盐的分子式为C5H9N3·2HCl；
本实施方式中硝酸镝的分子式为Dy(NO3)3·6H2O；
本实施方式中2-醛基-8-羟基喹啉的分子式为C10H7NO2。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四的不同点是：步骤二中将硝酸镝、组胺二盐酸盐、氢氧化钾和2-醛基-8-羟基喹啉按摩尔比为1:1:1:1加入到混合溶剂中，室温下和搅拌速度为200r/min～230r/min的条件下搅拌反应12h～18h，再进行过滤，得到滤液。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五的不同点是：步骤二中将硝酸镝、组胺二盐酸盐、氢氧化钾和2-醛基-8-羟基喹啉按摩尔比为1:1:1:1加入到混合溶剂中，室温下和搅拌速度为230r/min～250r/min的条件下搅拌反应18h～24h，再进行过滤，得到滤液。其他与具体实施方式四或五相同。
具体实施方七：本实施方式与具体实施方式四至六的不同点是：步骤三中将乙醚以10滴/min～12滴/min的滴加速度滴加到滤液中，再静置10d～12d，得到Dy单分子磁性材料，即完成Dy单分子磁性材料的制备方法。其他与具体实施方式四至六相同。
具体实施方八：本实施方式与具体实施方式四至七的不同点是：步骤三中将乙醚以12滴/min～15滴/min的滴加速度滴加到滤液中，再静置13d～15d，得到Dy单分子磁性材料，即完成Dy单分子磁性材料的制备方法。其他与具体实施方式四至七相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：一种Dy单分子磁性材料的制备方法，是按照以下步骤制备的：
一、室温下，将5mL二氯甲烷、10mL甲醇和0.5mL二甲基亚砜按体积比1:2:0.1混合，得混合溶剂；
二、按硝酸镝、组胺二盐酸盐、氢氧化钾与2-醛基-8-羟基喹啉的体积比为1:1:1:1将硝酸镝、组胺二盐酸盐、氢氧化钾和2-醛基-8-羟基喹啉加入到混合溶剂中，室温下和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌反应12h，再进行过滤，得到滤液；
步骤二中所述的混合溶剂的体积与硝酸镝的物质的量比为15.5mL:0.02mol；
三、将乙醚以13滴/min的滴加速度滴加到滤液中，再静置12d，得到Dy单分子磁性材料，即完成Dy单分子磁性材料的制备方法；
步骤三中所述的乙醚与滤液的体积比为3:1。
本试验得到的Dy单分子磁性材料为红色晶体；本试验得到的Dy单分子磁性材料的表达式为[Dy(nma)(NO3)2(DMSO)]·CH3OH，其结构式如下：
本实施例中所得Dy单分子磁性材料，经检测，产率为72％；其分子结构如图1所示；图1为试验一中制备的Dy单分子磁性材料利用X-射线单晶衍射仪确定的分子结构图；
图2为试验一中制备的Dy单分子磁性材料的交流磁化率温度依赖曲线图，其中1线条表示1Hz，2线条表示10Hz，3线条表示30Hz，4线条表示100Hz，5线条表示300Hz，6线条表示600Hz，7线条表示1000Hz；由图2可充分说明其单分子磁性行为；在2-10的温度范围内可以观察到与频率相关的磁化强度虚部的最大值。也就是说，该磁性材料的磁化强度并不随着外界交流磁场的变化而迅速变化，这个现象也说明的阻碍自旋反转的能垒的存在。由于该能垒的存在，自旋必须达到一定的速度才能翻越能垒，自旋方向发生反转；如果低于该速度则无法越过能垒，自旋方向保持不变。
图3为试验一中制备的Dy单分子磁性材料的阿累尼乌斯曲线拟合图。从图3可知，试验一中制备的Dy单分子磁性材料的有效自旋翻转能垒U为67K。
Claims (8)
1.一种Dy单分子磁性材料，其特征在于一种Dy单分子磁性材料的表达式为[Dy(nma)(NO3)2(DMSO)]·CH3OH，其结构式如下：
2.根据权利要求1所述的一种Dy单分子磁性材料，其特征在于所述的[Dy(nma)(NO3)2(DMSO)]·CH3OH中DMSO为二甲基亚砜。
3.根据权利要求1所述的一种Dy单分子磁性材料，其特征在于所述的[Dy(nma)(NO3)2(DMSO)]·CH3OH中nma为组胺缩2-醛基-8-羟基喹啉，其结构式如下：
4.如权利要求1所述的一种Dy单分子磁性材料的制备方法，其特征在于一种Dy单分子磁性材料的制备方法是按照以下步骤制备的：
一、室温下，按二氯甲烷、甲醇与二甲基亚砜的体积比为1:2:0.1将二氯甲烷、甲醇和二甲基亚砜混合，得混合溶剂；
二、按硝酸镝、组胺二盐酸盐、氢氧化钾与2-醛基-8-羟基喹啉的体积比为1:1:1:1将硝酸镝、组胺二盐酸盐、氢氧化钾和2-醛基-8-羟基喹啉加入到混合溶剂中，室温下和搅拌速度为200r/min～250r/min的条件下搅拌反应12h～24h，再进行过滤，得到滤液；
步骤二中所述的混合溶剂的体积与硝酸镝的物质的量比为15.5mL:0.02mol；
三、将乙醚以10滴/min～15滴/min的滴加速度滴加到滤液中，再静置10d～15d，得到Dy单分子磁性材料，即完成Dy单分子磁性材料的制备方法；
步骤三中所述的乙醚与滤液的体积比为3:1。
5.根据权利要求4所述的一种Dy单分子磁性材料的制备方法，其特征在于步骤二中将硝酸镝、组胺二盐酸盐、氢氧化钾和2-醛基-8-羟基喹啉按摩尔比为1:1:1:1加入到混合溶剂中，室温下和搅拌速度为200r/min～230r/min的条件下搅拌反应12h～18h，再进行过滤，得到滤液。
6.根据权利要求4所述的一种Dy单分子磁性材料的制备方法，其特征在于步骤二中将硝酸镝、组胺二盐酸盐、氢氧化钾和2-醛基-8-羟基喹啉按摩尔比为1:1:1:1加入到混合溶剂中，室温下和搅拌速度为230r/min～250r/min的条件下搅拌反应18h～24h，再进行过滤，得到滤液。
7.根据权利要求4所述的一种Dy单分子磁性材料的制备方法，其特征在于步骤三中将乙醚以10滴/min～12滴/min的滴加速度滴加到滤液中，再静置10d～12d，得到Dy单分子磁性材料，即完成Dy单分子磁性材料的制备方法。
8.根据权利要求4所述的一种Dy单分子磁性材料的制备方法，其特征在于步骤三中将乙醚以12滴/min～15滴/min的滴加速度滴加到滤液中，再静置13d～15d，得到Dy单分子磁性材料，即完成Dy单分子磁性材料的制备方法。
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2015
- 2015-01-08 CN CN201510009413.0A patent/CN104497027B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
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| NICHOLAS F. CHILTON等: "Structure, Magnetic Behavior, and Anisotropy of Homoleptic Trinuclear Lanthanoid 8‑Quinolinolate Complexes", 《INORG.CHEM.》, vol. 53, 12 February 2014 (2014-02-12) * |
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|---|---|
| CN104497027B (zh) | 2016-03-09 |
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