CN104495876B - 从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法 - Google Patents

从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，属于资源回收领域。本发明要解决的技术问题是，提供一种从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法。本发明从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，包括步骤：a、溶浸：将镁电解渣溶浸，得溶浸液；b、过滤，得一次滤液和一次浆料；c、一次浆料中加水，得二次滤液和二次浆料；在二次浆料中加入盐酸，得三次滤液和三次浆料；三次滤液蒸发结晶，得六水合氯化镁；d、一次滤液中加入除杂剂，过滤，得四次滤液和四次浆料；四次滤液经过蒸发、结晶、得氯化钠和氯化钾混合物。本发明方法步骤简单，所得产物可返回原生产工序中使用，实现了资源的回收和再利用。

Description

从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法
技术领域
本发明涉及从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，属于资源回收领域。
背景技术
目前，熔盐氯化法是TiCl4的两大生产方法之一，目前世界钛工业用量40％的TiCl4源自该工艺生产。该工艺对原料适应范围广，产品质量好，并配套电解镁装置，在镁电解过程中会产生大量镁电解废盐渣。攀钢海绵钛厂年产电解镁盐渣2500t，镁渣中含有约50％的氯化钾、25％氯化钠、17％镁的氯化物和氧化物，现镁渣采取渣场堆埋的处理方式。在堆填场地资源紧张、处置及环保压力巨大的形势下，开发能经济有效地分离熔盐氯化渣中各种金属氯化物，并将这些盐分类循环利用或资源化的处理技术非常迫切。
申请号为201110429551.6的中国专利申请公开了一种从精炼镁渣中制取低钠光卤石、氯化钠、氯化镁的方法，然而，该发明中滤液在制取氯化钠之前需调节K2+、Mg2+的摩尔比并有严格要求，在工业化过程中控制难度较大；另所制取的光卤石无法直接利用，需经过其它步骤经过分离才能使用。
因此，寻找一种工艺简单、实现资源循环利用的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，显得尤为重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法。
本发明从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，包括如下步骤：
a、溶浸：将镁电解渣和水混合，得溶浸液；其中，按质量比，镁电解渣:水＝1:2.5～3；
b、过滤：将溶浸液过滤，得一次滤液和一次浆料；
c、氯化镁的回收：
在一次浆料中加水洗涤、过滤，得二次滤液和二次浆料；
二次滤液返回a步骤；
在二次浆料中加入盐酸，混合，过滤，得三次滤液和三次浆料；其中，盐酸浓度为10～15％v/v，二次浆料与盐酸的料液比为1:2～3g/mL；
三次滤液蒸发结晶，得六水合氯化镁；
d、氯化钾和氯化钠的回收：
一次滤液中加入除杂剂，混合，精密过滤，得四次滤液和四次浆料；其中，除杂剂和一次滤液的料液比为5～10g/L；除杂剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；
四次滤液经过蒸发、浓缩、结晶、干燥、得氯化钠和氯化钾混合物；结晶后的母液返回四次滤液中；
四次浆料返回步骤c中与一次浆料合并。
其中，所述镁电解渣的由以下重量百分比组分组成：5～10％MgCl2，10～30％NaCl，20～50％KCl，10～20％MgO，2～5％Mg，其余为不可避免的杂质；或由以下重量百分比组分组成：5～10％MgCl2，10～30％NaCl，20～50％CaCl2，10～20％MgO，2～5％Mg，其余为不可避免的杂质。
进一步的，作为优选方案，b步骤中一次过滤采用压滤的方式，滤布孔径为500～700mu；更优选为600mu。
优选地，c步骤中，按重量计，一次浆料:水＝1:2～4，更优选为1:1～2；其中，水来自d步骤中滤液蒸发过程产生的冷凝水。
进一步的，作为优选方案，d步骤中，除杂剂的用量为10g/L。
进一步的，d步骤除杂剂中还添加助滤剂，助滤剂为硅藻土、膨润土中的至少一种，助滤剂的添加量为除杂剂重量的0.5～2％。
优选地，d步骤中精密过滤孔径≤3μm；d步骤中四次滤液结晶温度20～40℃；四次滤液可以通过三效蒸发或MVR蒸发系统进行蒸发结晶，结晶后的干燥温度≥105℃，更优选为105～110℃。
本发明有益效果：
1、本发明从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法中所用的设备成熟，无需专用设备；
2、本发明从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，步骤简单，所得产物可返回原生产工序中使用，实现了资源的回收和再利用。
3、解决了目前镁电解渣堆存带来的环境风险，使镁电解工序达到无害化、绿色生产。
附图说明
图1本发明从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法流程图。
具体实施方式
本发明从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，包括如下步骤：
a、溶浸：将镁电解渣和水混合，得溶浸液；其中，按质量比，镁电解渣:水＝1:2.5～3；
b、过滤：将溶浸液过滤，得一次滤液和一次浆料；
c、氯化镁的回收：
在一次浆料中加水洗涤、过滤，得二次滤液和二次浆料；
二次滤液返回a步骤；
在二次浆料中加入盐酸，混合，过滤，得三次滤液和三次浆料；其中，盐酸浓度为10～15％v/v，二次浆料与盐酸的料液比为1:2～3g/mL(即每g浆料加入2～3mL盐酸)；
三次滤液蒸发结晶，得六水合氯化镁；
d、氯化钾和氯化钠的回收：
一次滤液中加入除杂剂，混合，精密过滤，得四次滤液和四次浆料；其中，除杂剂和一次滤液的料液比为5～10g/L；除杂剂为氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种；
四次滤液经过蒸发、浓缩、结晶、干燥、得氯化钠和氯化钾混合物；结晶后的母液返回四次滤液中
四次浆料返回步骤c中与一次浆料合并。
其中，镁电解渣的由以下重量百分比组分组成：5～10％MgCl2，10～30％NaCl，20～50％KCl，10～20％MgO，2～5％Mg，其余为不可避免的杂质；或由以下重量百分比组分组成：5～10％MgCl2，10～30％NaCl，20～50％CaCl2，10～20％MgO，2～5％Mg，其余为不可避免的杂质。同时，其中c和d步骤之间没有先后顺序之分。
进一步的，为了达到快速、有效的固液分离效果，b步骤中一次过滤采用压滤的方式，滤布孔径为500～700mu，优选为600mu。
其中，b步骤中三次浆料主要为二氧化硅和氟化钙组成的混合物。
进一步的，为了兼顾洗涤效果和成本，c步骤中，按重量计，一次浆料:水＝1:2～4。c步骤中的盐酸可以来自海绵钛氯化尾气处理系统水洗段。c步骤中的洗涤水来自步骤d中滤液蒸发过程产生的冷凝水，一次浆料与洗涤水质量比为1:1～2。
其中，d步骤中加入除杂剂的是为了防止镁含量过高，从而在蒸发结晶过程中会形成钾镁光卤石，影响混盐的回收和再利用，除杂剂的用量优选为10g/L。为了提高过滤效率，d步骤中除杂剂中还添加助滤剂，如硅藻土、膨润土等，助滤剂的添加量为除杂剂重量的0.5～2％。
进一步的，为了得到满足质量要求的氯化钠和氯化钾，d步骤中精密过滤孔径≤3μm；d步骤中四次滤液结晶温度20～40℃；四次滤液可以通过三效蒸发或MVR蒸发系统进行蒸发结晶，结晶后的干燥温度≥105℃，干燥温度优选为105～110℃。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明实施例中采用的镁电解各组分及含量为：5.5％MgCl2、25％NaCl、49％KCl、16％MgO、3％Mg，其余为不可避免的杂质。
实施例1
镁含量过高，会使得蒸发结晶过程中会形成钾镁光卤石，影响氯化钾和氯化钠混盐的回用；为降低滤液中镁含量，在一次滤液中加除杂剂，检测滤液中钙、镁含量(表1)；
表1加入除杂剂后滤液中钙、镁含量
除杂剂加入量(g/l) PH Ca2+(g/L) Mg2+(g/L)
0 7.2-7.89 0.3-0.42 3.2-4.57
5 7.6-8.5 0.02-0.04 0.2-0.3
10 8.1-9.44 0.01-0.03 0.06-0.13
15 10.1-11.2 0.01-0.02 ＜0.1
因此，除杂剂加入量为5～10g/L。
实施例2
考虑到生产成本及设备选型，对氯化钠，氯化钾混合物的结晶分离温度进行了分析，结果如表2：
表2结晶温度对收率及结晶产物组分表
选为40℃附近，此时滤液体积为浸出液体积的5～7％。
实施例3
对在二次浆料中加入的盐酸浓度进行研究，试验结果如表3：
表3不同浓度盐酸溶解情况
盐酸浓度(％) 5 10 15 20
溶解情况 完全溶解 完全溶解 完全溶解 完全溶解
保温抽滤 很慢 快 快 穿滤严重
滤液外观 透明 透明 蓝绿色 蓝绿色
溶解现象 反应剧烈 反应剧烈 反应剧烈 反应剧烈
因此，在二次浆料中加入的盐酸浓度选择在10～15％。
实施例4
a、溶浸：将镁电解渣和水混合，得溶浸液；其中，按质量比，镁电解渣:水＝1:2.5；
b、过滤：将溶浸液压滤，得一次滤液和一次浆料；滤布孔径500mu；
c、氯化镁的回收：
在一次浆料中加水洗涤、过滤，得二次滤液和二次浆料；按重量计，一次浆料:水＝1:1；
二次滤液返回a步骤；
在二次浆料中加入盐酸，混合，过滤，得三次滤液和三次浆料；其中，盐酸浓度为10％，二次浆料与盐酸的料液比为5g/L；
三次滤液蒸发结晶，得六水合氯化镁；
d、氯化钾和氯化钠的回收：
一次滤液中加入除杂剂，混合，精密过滤，过滤孔径为3μm；得四次滤液和四次浆料；其中，除杂剂和一次滤液的料液比为5g/L；除杂剂为氢氧化钠；
四次滤液蒸发、浓缩、20℃结晶、105℃干燥、得氯化钠和氯化钾混合物；结晶后的母液返回四次滤液中；
四次浆料返回c步骤与一次浆料合并。
经测定，氯化钠和氯化钾的回收率为70％；氯化镁回收率为40％。
实施例5
a、溶浸：将镁电解渣和水混合，得溶浸液；其中，按质量比，镁电解渣:水＝1:3；
b、过滤：将溶浸液压滤，得一次滤液和一次浆料；滤布孔径600mu；
c、氯化镁的回收：
在一次浆料中加水洗涤、过滤，得二次滤液和二次浆料；按重量计，一次浆料:水＝1:2；
二次滤液返回a步骤；
在二次浆料中加入盐酸，混合，过滤，得三次滤液和三次浆料；其中，盐酸浓度为15％，二次浆料与盐酸的料液比为10g/L；
三次滤液蒸发结晶，得六水合氯化镁；
d、氯化钾和氯化钠的回收：
一次滤液中加入除杂剂，混合，精密过滤，过滤孔径为2μm；得四次滤液和四次浆料；其中，除杂剂和一次滤液的料液比为10g/L；除杂剂为氢氧化钠；
四次滤液经过40℃结晶、110℃干燥、得氯化钠和氯化钾混合物；结晶后的母液返回四次滤液中；
四次浆料返回c步骤与一次浆料合并。
经测定，氯化钠和氯化钾的回收率为78％；氯化镁回收率为56％。

Claims (46)

1.从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、溶浸：将镁电解渣和水混合，得溶浸液；其中，按质量比，镁电解渣:水＝1:2.5～3；
b、过滤：将溶浸液过滤，得一次滤液和一次浆料；
c、氯化镁的回收：
在一次浆料中加水洗涤、过滤，得二次滤液和二次浆料；
二次滤液返回a步骤；
在二次浆料中加入盐酸，混合，过滤，得三次滤液和三次浆料；其中，盐酸浓度为10～15％v/v，二次浆料与盐酸的料液比为1:2～3g/mL；
三次滤液蒸发结晶，得六水合氯化镁；
d、氯化钾和氯化钠的回收：
一次滤液中加入除杂剂，混合，精密过滤，得四次滤液和四次浆料；其中，除杂剂和一次滤液的料液比为5～10g/L；除杂剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；
四次滤液经过蒸发、浓缩、结晶、干燥、得氯化钠和氯化钾混合物；结晶后的母液返回四次滤液中；
四次浆料返回步骤c中与一次浆料合并。
2.根据权利要求1所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于，所述镁电解渣由以下重量百分比组分组成：5～10％MgCl2，10～30％NaCl，20～50％KCl，10～20％MgO，2～5％Mg，其余为不可避免的杂质；
或由以下重量百分比组分组成：5～10％MgCl2，10～30％NaCl，20～50％CaCl2，10～20％MgO，2～5％Mg，其余为不可避免的杂质。
3.根据权利要求1或2所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：b步骤中一次过滤采用压滤的方式，压滤所用滤布孔径为500～700mu。
4.根据权利要求3所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：b步骤中一次过滤的滤布孔径为600mu。
5.根据权利要求1或2所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：c步骤中，按重量计，一次浆料:水＝1:2～4，其中，水来自d步骤中滤液蒸发过程产生的冷凝水。
6.根据权利要求3所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：c步骤中，按重量计，一次浆料:水＝1:2～4，其中，水来自d步骤中滤液蒸发过程产生的冷凝水。
7.根据权利要求4所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：c步骤中，按重量计，一次浆料:水＝1:2～4，其中，水来自d步骤中滤液蒸发过程产生的冷凝水。
8.根据权利要求5所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：c步骤中，按重量计，一次浆料:水＝1:1～2。
9.根据权利要求6所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：c步骤中，按重量计，一次浆料:水＝1:1～2。
10.根据权利要求7所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：c步骤中，按重量计，一次浆料:水＝1:1～2。
11.根据权利要求1或2所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤中，除杂剂的用量为10g/L。
12.根据权利要求3所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤中，除杂剂的用量为10g/L。
13.根据权利要求4所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤中，除杂剂的用量为10g/L。
14.根据权利要求5所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤中，除杂剂的用量为10g/L。
15.根据权利要求6所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤中，除杂剂的用量为10g/L。
16.根据权利要求7所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤中，除杂剂的用量为10g/L。
17.根据权利要求8所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤中，除杂剂的用量为10g/L。
18.根据权利要求9所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤中，除杂剂的用量为10g/L。
19.根据权利要求10所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤中，除杂剂的用量为10g/L。
20.根据权利要求11所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤除杂剂中还添加助滤剂，助滤剂为硅藻土、膨润土中的至少一种，助滤剂的添加量为除杂剂重量的0.5～2％。
21.根据权利要求12所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤除杂剂中还添加助滤剂，助滤剂为硅藻土、膨润土中的至少一种，助滤剂的添加量为除杂剂重量的0.5～2％。
22.根据权利要求13所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤除杂剂中还添加助滤剂，助滤剂为硅藻土、膨润土中的至少一种，助滤剂的添加量为除杂剂重量的0.5～2％。
23.根据权利要求14所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤除杂剂中还添加助滤剂，助滤剂为硅藻土、膨润土中的至少一种，助滤剂的添加量为除杂剂重量的0.5～2％。
24.根据权利要求15所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤除杂剂中还添加助滤剂，助滤剂为硅藻土、膨润土中的至少一种，助滤剂的添加量为除杂剂重量的0.5～2％。
25.根据权利要求16所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤除杂剂中还添加助滤剂，助滤剂为硅藻土、膨润土中的至少一种，助滤剂的添加量为除杂剂重量的0.5～2％。
26.根据权利要求17所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤除杂剂中还添加助滤剂，助滤剂为硅藻土、膨润土中的至少一种，助滤剂的添加量为除杂剂重量的0.5～2％。
27.根据权利要求18所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤除杂剂中还添加助滤剂，助滤剂为硅藻土、膨润土中的至少一种，助滤剂的添加量为除杂剂重量的0.5～2％。
28.根据权利要求19所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤除杂剂中还添加助滤剂，助滤剂为硅藻土、膨润土中的至少一种，助滤剂的添加量为除杂剂重量的0.5～2％。
29.根据权利要求1或2所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤中精密过滤孔径≤3μm；d步骤中四次滤液结晶温度20～40℃；四次滤液通过三效蒸发或MVR蒸发系统进行蒸发结晶，结晶后的干燥温度≥105℃。
30.根据权利要求3所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤中精密过滤孔径≤3μm；d步骤中四次滤液结晶温度20～40℃；四次滤液通过三效蒸发或MVR蒸发系统进行蒸发结晶，结晶后的干燥温度≥105℃。
31.根据权利要求4所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤中精密过滤孔径≤3μm；d步骤中四次滤液结晶温度20～40℃；四次滤液通过三效蒸发或MVR蒸发系统进行蒸发结晶，结晶后的干燥温度≥105℃。
32.根据权利要求5所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤中精密过滤孔径≤3μm；d步骤中四次滤液结晶温度20～40℃；四次滤液通过三效蒸发或MVR蒸发系统进行蒸发结晶，结晶后的干燥温度≥105℃。
33.根据权利要求6所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤中精密过滤孔径≤3μm；d步骤中四次滤液结晶温度20～40℃；四次滤液通过三效蒸发或MVR蒸发系统进行蒸发结晶，结晶后的干燥温度≥105℃。
34.根据权利要求7所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤中精密过滤孔径≤3μm；d步骤中四次滤液结晶温度20～40℃；四次滤液通过三效蒸发或MVR蒸发系统进行蒸发结晶，结晶后的干燥温度≥105℃。
35.根据权利要求8所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤中精密过滤孔径≤3μm；d步骤中四次滤液结晶温度20～40℃；四次滤液通过三效蒸发或MVR蒸发系统进行蒸发结晶，结晶后的干燥温度≥105℃。
36.根据权利要求9所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤中精密过滤孔径≤3μm；d步骤中四次滤液结晶温度20～40℃；四次滤液通过三效蒸发或MVR蒸发系统进行蒸发结晶，结晶后的干燥温度≥105℃。
37.根据权利要求10所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：d步骤中精密过滤孔径≤3μm；d步骤中四次滤液结晶温度20～40℃；四次滤液通过三效蒸发或MVR蒸发系统进行蒸发结晶，结晶后的干燥温度≥105℃。
38.根据权利要求29所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：结晶后的干燥温度为105～110℃。
39.根据权利要求30所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：结晶后的干燥温度为105～110℃。
40.根据权利要求31所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：结晶后的干燥温度为105～110℃。
41.根据权利要求32所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：结晶后的干燥温度为105～110℃。
42.根据权利要求33所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：结晶后的干燥温度为105～110℃。
43.根据权利要求34所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：结晶后的干燥温度为105～110℃。
44.根据权利要求35所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：结晶后的干燥温度为105～110℃。
45.根据权利要求36所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：结晶后的干燥温度为105～110℃。
46.根据权利要求37所述的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，其特征在于：结晶后的干燥温度为105～110℃。
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