CN113213510A - 熔盐氯化废盐处理方法 - Google Patents

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CN113213510A CN202110452341.2A CN202110452341A CN113213510A CN 113213510 A CN113213510 A CN 113213510A CN 202110452341 A CN202110452341 A CN 202110452341A CN 113213510 A CN113213510 A CN 113213510A
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杜鑫
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D3/04—Chlorides
    • C01D3/08—Preparation by working up natural or industrial salt mixtures or siliceous minerals

Abstract

本发明公开了一种熔盐氯化废盐处理方法，属于三废资源化利用技术领域。熔盐氯化废盐处理方法包括破碎、加碱反应、压滤、精密过滤、超滤等步骤，压滤得到的铁钛渣可资源化利用或作为一般废物堆放，超滤得到的氯化钠盐水可用作离子膜电解制备烧碱工艺的原料或蒸发回收后得到固体盐。本发明方法简单便捷，采用本发明方法可有效处理钛渣熔盐氯化工艺产生的废盐，且处理过程中得到的产物都可以资源化利用，可有效解决现有熔盐氯化渣的处理工艺复杂且无法有效对熔盐氯化废盐资源化利用的问题。

Description

熔盐氯化废盐处理方法
技术领域
本发明属于三废资源化利用技术领域，具体涉及一种钛渣熔盐氯化工艺中所产生的氯化废盐的处理方法。
背景技术
在四氯化钛生产中，对低品位钛渣只适合采用熔盐氯化技术，由此产生大量氯化废盐，其主要成分质量百分比为NaCl 24-35％、FeCl27-20％、FeCl31-9％、MgCl210-26％、CaCl21-6％及未反应的钛渣2-6％、焦炭2-7％等，氯化废盐堆存过程中因含大量可溶性氯盐易潮解、遇水会部分溶解并对环境造成污染，氯化废盐的处理及综合利用是目前熔盐氯化技术的一大难题。
2016年8月24日的专利CN105883911A公开了一种熔盐氯化渣资源化处理方法，该专利对氯化废盐采用熔(溶)浸、过滤、浸出液与废盐水发生氧化反应、沉降过滤、分步结晶的方式处理，处理工艺复杂，得到的结晶氯化镁产品因含结晶水储存运输困难、利用难度大，同时回收的NaCl产品中因含多种杂质难以直接高效利用。
因此研究一种更高效、更环保、操作流程更简单的回收熔盐氯化废盐的方法十分必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有熔盐氯化渣的处理工艺复杂且无法有效对熔盐氯化废盐资源化利用的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：熔盐氯化废盐处理方法，包括如下步骤：
a.将氯化废盐水磨，使其中可溶性氯盐完全溶解，得到饱和渣液混合物；
b.向步骤a得到的饱和渣液混合物中加入碱液，反应完全后得到清液、胶体和不溶物沉淀，将胶体和不溶物沉淀固液分离，得到滤饼和滤液1；
c.将步骤b得到的滤饼水洗后得到铁钛渣，滤液1精密过滤，得到悬浮物浓液和滤液2；
d.将步骤c得到的滤液2超滤，得到纯净的NaCl溶液。
上述步骤a中，熔盐氯化废盐水磨前先破碎成粉末。
上述步骤a中，水磨用水最初采用工业新水，水磨得到的混合液须接近饱和状态，否则将该混合液继续返回用作水磨用水。
上述步骤b中，碱液为NaOH溶液，浓度为15-32％。
上述步骤b中，控制加碱液反应结束后pH值为7-9。
上述步骤b中，清液返回用作水磨用水。
上述步骤c中，水洗后洗涤水返回用作水磨用水。
上述步骤c中，悬浮液浓液返回饱和渣液混合物中继续加碱液反应。
上述超滤膜采用物理清洗方式，清洗液返回饱和渣液混合物中继续加碱液反应。
上述各步骤所有接触废盐、混合液、滤液、碱液、NaCl溶液的设备设施材质均选用耐酸碱腐蚀的材料。
本发明的有益效果是：本发明的熔盐氯化废盐处理方法，通过水磨使废盐部分溶解和水解后得到混合液，加碱进行酸碱中和反应后层层过滤，将钛渣熔盐氯化工艺产生的废盐一部分变成可资源化利用或可作为一般工业废物堆放的铁钛渣，另一部分成为满足离子膜电解制备烧碱工艺的原料。本发明第一步过滤可除去反应后混合液中的绝大部分不溶物和悬浮物，产生的滤液再通过精密过滤器除去其中剩余的少量悬浮物，对经过精密过滤器后的滤液再采用超滤方式除去其中的大分子物质及二价以上金属离子得到较纯净的NaCl溶液。
本发明处理方法过程中的酸碱中和反应清液、洗涤水均返回用作水磨用水，不对外排放废水；处理过程中产生的悬浮液浓液、超滤清洗液均返回饱和渣液混合物中继续加碱液反应，不产生危险固废，并有效回收了NaCl。
采用本发明的熔盐氯化废盐处理方法可有效解决钛渣熔盐氯化废盐堆存困难、堆存过程中易造成环境污染及现有处理方法流程长、回收产物难以直接高效利用的问题，使熔盐氯化废盐得到综合利用，且处理方法简单，资源利用更彻底。
附图说明
图1为本发明熔盐氯化废盐处理方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明的技术方案，具体可以按照以下方式实施。
熔盐氯化废盐处理方法，包括如下步骤：
a.将氯化废盐水磨，使其中可溶性氯盐完全溶解，得到饱和渣液混合物；
b.向步骤a得到的饱和渣液混合物中加入碱液，反应完全后得到清液、胶体和不溶物沉淀，将胶体和不溶物沉淀固液分离，得到滤饼和滤液1；
c.将步骤b得到的滤饼水洗后得到铁钛渣，滤液1精密过滤，得到悬浮物浓液和滤液2；
d.将步骤c得到的滤液2超滤，得到纯净的NaCl溶液。
为了使废盐破碎更加彻底，因此优选的是，步骤a中，熔盐氯化废盐水磨前先破碎成粉末。
为了节约成本，优选的是，上述步骤a中，水磨用水最初采用工业新水，水磨得到的混合液须接近饱和状态，否则将该混合液继续返回用作水磨用水。
为了减少杂质进入，优选的是，上述步骤b中，碱液为NaOH溶液，浓度为15-32％，控制加碱液反应结束后pH值为7-9。
为了使资源利用率最大化，因此优选的是，上述步骤b中，清液返回用作水磨用水；步骤c中，水洗后洗涤水返回用作水磨用水；步骤c中，悬浮液浓液返回饱和渣液混合物中继续加碱液反应；上述超滤膜采用物理清洗方式，清洗液返回饱和渣液混合物中继续加碱液反应。
为了减少设备设施的损伤，降低成本，因此优选的是，上述各步骤所有接触废盐、混合液、滤液、碱液、NaCl溶液的设备设施材质均选用耐酸碱腐蚀的材料。
下面通过实际的例子对本发明的技术方案和效果做进一步的说明。
实施例
本发明提供采用本发明熔盐氯化废盐处理方法的实施例，具体操作流程如图1所示，具体包括如下步骤：
a.将固体氯化废盐破碎成粉末，然后进行水磨，使其中可溶性氯盐完全溶解，得到饱和渣液混合物，水磨得到的混合液须接近饱和状态，否则将该混合液继续返回用作水磨用水；
b.将步骤a得到的饱和渣液混合物倒入反应槽，然后向其中加入浓度为15％的NaOH溶液，反应完全后得到上层清液、下层胶体和不溶物，将反应槽上部清液返回用作水磨用水；将反应槽中剩下的混合液采用压滤机过滤除去绝大部分不溶物和悬浮物，得到滤饼和滤液1；
c.将步骤b得到的滤饼水洗后得到铁钛渣，铁钛渣中水含量为38.0％、TiO29.1％、SiO212.3％、Fe(OH)325.1％、Ca(OH)21.2％、Mg(OH)21.3％、Al(OH)30.8％、焦炭含量为11.4％，铁钛渣达到一般工业废物标准，因此铁钛渣可资源化利用或作为一般废物堆放；滤液1进行精密过滤器除去其中剩余的少量悬浮物，得到悬浮物浓液和滤液2，经检测滤液2中悬浮物含量≤1mg/L；水洗后洗涤水返回用作水磨用水；悬浮液浓液返回饱和渣液混合物中继续加碱液反应；超滤膜采用物理清洗方式，清洗液返回饱和渣液混合物中继续加碱液反应。
d.将步骤c得到的滤液2超滤，得到纯净的NaCl溶液，NaCl溶液中NaCl含量为23％，钙镁离子合计含量≤0.02ppm，铁离子含量≤0.2ppm，铝离子含量≤0.1ppm，锰离子含量
≤0.01ppm。
经本发明熔盐氯化废盐处理方法处理后的NaCl溶液满足离子膜法烧碱工艺的原料要求，可用于离子膜电解制备烧碱工艺的原料或蒸发结晶制备氯化钠盐。

Claims (10)

1.熔盐氯化废盐处理方法，其特征在于包括如下步骤：
a.将氯化废盐水磨，使其中可溶性氯盐完全溶解，得到饱和渣液混合物；
b.向步骤a得到的饱和渣液混合物中加入碱液，反应完全后得到清液、胶体和不溶物沉淀，将胶体和不溶物沉淀固液分离，得到滤饼和滤液1；
c.将步骤b得到的滤饼水洗后得到铁钛渣，滤液1精密过滤，得到悬浮物浓液和滤液2；
d.将步骤c得到的滤液2超滤，得到纯净的NaCl溶液。
2.根据权利要求1所述的熔盐氯化废盐处理方法，其特征在于：步骤a中，熔盐氯化废盐水磨前先破碎成粉末。
3.根据权利要求1所述的熔盐氯化废盐处理方法，其特征在于：步骤a中，水磨用水最初采用工业新水，水磨得到的混合液须接近饱和状态，否则将该混合液继续返回用作水磨用水。
4.根据权利要求1所述的熔盐氯化废盐处理方法，其特征在于：步骤b中，碱液为NaOH溶液，浓度为15-32％。
5.根据权利要求1所述的熔盐氯化废盐处理方法，其特征在于：步骤b中，控制加碱液反应结束后pH值为7-9。
6.根据权利要求1所述的熔盐氯化废盐处理方法，其特征在于：步骤b中，清液返回用作水磨用水。
7.根据权利要求1所述的熔盐氯化废盐处理方法，其特征在于：步骤c中，水洗后洗涤水返回用作水磨用水。
8.根据权利要求1所述的熔盐氯化废盐处理方法，其特征在于：步骤c中，悬浮液浓液返回饱和渣液混合物中继续加碱液反应。
9.根据权利要求1所述的熔盐氯化废盐处理方法，其特征在于：超滤膜采用物理清洗方式，清洗液返回饱和渣液混合物中继续加碱液反应。
10.根据权利要求1所述的一种熔盐氯化废盐处理方法，其特征在于：各步骤所有接触废盐、混合液、滤液、碱液、NaCl溶液的设备设施材质均选用耐酸碱腐蚀的材料。
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