CN104492125A - 一种去除粘稠液体中溶解氧方法 - Google Patents
一种去除粘稠液体中溶解氧方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104492125A CN104492125A CN201410854585.3A CN201410854585A CN104492125A CN 104492125 A CN104492125 A CN 104492125A CN 201410854585 A CN201410854585 A CN 201410854585A CN 104492125 A CN104492125 A CN 104492125A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dissolved oxygen
- nitrogen
- sample bottle
- vacuum
- glove box
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明提供一种去除粘稠液体中溶解氧方法，包括如下步骤:将装好粘稠液体的样瓶置于真空干燥器中，粘度越高的液体抽真空的时间越长；抽真空后，将真空干燥器连接高纯氮气，打开连通高纯氮气瓶和真空干燥器的阀门，使真空干燥器中的负压升高至大气压；之后将盛有粘稠液体的样瓶放入厌氧手套箱中进行二次除氧；最后将样瓶加盖橡胶塞和铝盖密封，完成除氧过程。本发明提供一种简便、安全、可靠的去除聚合物一类粘稠液体中溶解氧的方法，防止氧对粘稠液体的不利影响。
Description
技术领域
本发明涉及溶解氧的去除方法，特别涉及一种去除粘稠液体中溶解氧方法。
背景技术
在聚合物驱油技术中，聚合物热溶液热稳定性评价是一项关键参数。一般来说，在聚合物驱油现场试验中，在中心大站用处理后的注入水与聚合物干粉混合后配制母液，在注水管线或大罐中稀释成目的液后注入油层进行驱油，提高采收率。用于评价聚合物热稳定性的样品取自聚合物注入井的井口，在室内分装到试验小瓶中并测量初始粘度。将装有取自井口的聚合物溶液小瓶放在厌氧手套箱中，通过低压抽空、氮气置换空气、混合气体在钯/离子交换树脂催化加氢作用下除残余氧，将试验小瓶加盖橡胶塞，再用铝盖压紧封好，然后将实验小瓶放入恒温箱中，定期取小瓶测量聚合物粘度，由此检验聚合物的性质。
这种除氧方法通过测氧管检测发现，对于低粘度的液体或者和水一类的粘度较低的流体而言，是可以达到去除液体中溶解氧目的的。但是对于粘稠的、具有较高粘度的聚合物溶液而言，这种方法虽然能有一定效果，由于真空度(-0.062MPa)限制，很难把粘稠溶液中溶解氧去除干净，为正确评价聚合物性质带来不确定的因素。而氧对聚合物溶液的影响主要是，形成氧自由基，降解聚合物，使聚合物溶液粘度快速下降，严重的还会将粘稠的聚合物溶液降解成水一样的流体，使聚合物驱油失败。
2008年12月1日开始实施的中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5862-2008《驱油用聚合物技术要求》6.13热稳定性中规定了聚合物待测样品除氧方法。该法是冷冻与抽空配合反复三次后充氮火焰封口，即认为是除氧彻底。此方法需要动用高温火焰器，有易燃的气体参与，比较危险，且需要专业人士操作，属于特种作业范畴，对环境要求比较高，较为不便。
也有人使用氮气置换法除氧。即将氮气通过管线插入聚合物溶液中，通过氮气排出聚合物溶液中的氧气，一般为30分钟，然后在暴露空气的条件下，将聚合物溶液分装在样瓶中，装入量为样瓶体积的80％,聚合物溶液的上部依然存有空气，然后用橡胶塞封口，将铝帽压在橡胶塞上，用工具压好密封，但是样瓶中上部的氧同样会影响对聚合物溶液的正确分析,这种方法经过测氧管的测量时也不能达到标准。
谭中良等人在1997年6期《河南石油》以<聚合物溶液稳定性试验方法的研究>题目报道了聚合物溶液的除氧方法，通过多管直接法、多管间接法和整体除氧-单管抽真空法对比，认为整体除氧-单管抽真空法除氧比较彻底，且氧含量可控。该方法中也要使用安瓿瓶，也需要高温火焰的配合将安瓿瓶封口，有一定危险性，操作也不便。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种简便、安全、可靠的去除聚合物一类粘稠液体中溶解氧的方法，防止氧对粘稠液体的不利影响。
本发明所采用的技术方案是：一种去除粘稠液体中溶解氧方法，包括如下步骤:
(1)将装有粘度为20-160mPa.s的粘稠液体的样瓶置于真空干燥器中，抽真空30-60min，抽真空后，应使得液体的溶解氧含量经过溶解氧检测仪器检测小于0.01mg/L；
(2)将真空干燥器连接高纯氮气，打开连通高纯氮气瓶和真空干燥器的阀门，使真空干燥器中的负压升高至一个大气压；
(3)二次除氧
a.将处理后的样瓶放入厌氧手套箱的小室中进行自动抽真空，之后通过厌氧手套箱中的隔氧手套将样瓶转移至厌氧手套箱内进行除氧；
b.先用氮气置换残存的空气，再用含有体积比为5％二氧化碳、10％氢气、85％氮气的混合气体置换氮气，最后将混合气体充满手套箱和两个手套，关闭混合气体阀门，打开钯催化剂循环开关，将密闭的厌氧手套箱内的残余氧气与混合气体中的氢气催化生成水，从而实现箱内厌氧状态，这个过程需要8-10个小时，然后将样瓶加盖橡胶塞和铝盖密封，完成除氧过程。
优选的，所述步骤(1)中抽真空时间为粘度越高的液体抽真空的时间越长。
优选的，所述厌氧手套箱在进行二次除氧前，当停用时间超过1周时，在氮气置换空气过程中，其置换次数为10次，在混合气置换氮气过程中，置换次数为5次；当停用时间小于等于1周时，在氮气置换空气过程中，其置换次数为5-8次，在混合气置换氮气过程中，置换次数为4-5次。
优选的，所述样瓶容积为25-30ml。
优选的，所述真空干燥器选用在启动真空泵抽真空5分钟应达到真空度为-0.09MPa的真空干燥器。
优选的，所述钯催化剂每使用3次后，放入120℃的恒温箱中烘干2小时。
本发明的有益效果是：本发明既能除去粘稠溶液中的溶解氧，又能除去粘稠液体上面和橡胶塞之间的空气，操作简便、安全、可靠。采用抽真空方法去除粘稠液体中溶解氧，由于真空度为-0.09MPa，抽真空时间为30-60分钟，去除溶解氧较为彻底，避免了厌氧手套箱真空度仅-20KPa，难以去除氧气的弊端，同时，抽真空后充氮气，避免了抽真空使得空气再次进入溶液深部；结合厌氧手套箱去除残余氧的方法，在厌氧手套箱中给样瓶加橡胶塞密封，确保没有额外氧气进入，达到除氧彻底的效果；在高真空度(-0.09MPa)条件下，抽真空力度大，溶解在溶液中的气体被抽出来，会产生气泡，为避免溶液样损失，达不到测量的溶液用量，采用容积为25-30ml的样瓶。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不能作为本发明的限定。
实施例1
一种去除粘稠液体中溶解氧方法，包括如下步骤:
(1)将装有聚合物溶液的30ml样瓶放在样瓶架上，不盖橡胶塞，将样瓶架置于密封性能好的真空干燥器中，将真空干燥器的盖子和主体部分的边缘涂上凡士林，抽真空时作为密封用。将真空干燥器的顶部连接管线接口，用耐压橡胶管线和压力表座相连，压力表座与缓冲瓶相连，缓冲瓶再与真空泵连接，构成一个抽真空系统。将真空干燥器连通氮气瓶，打开氮气瓶阀门和减压阀，将存在于真空干燥器和压力表座之间管线中的空气排出，然后关闭阀门。如表1所示，根据样品的粘度确定抽真空时间，启动真空泵，对样瓶进行抽真空，抽真空完成后，液体的溶解氧含量经过溶解氧检测仪器检测小于0.01mg/L。
表1 不同粘度聚合物除氧时间对照表
(2)将压力表座接通高纯氮气瓶，打开连通高纯氮气瓶和真空干燥器的阀门，使真空干燥器中的真空度从-0.09MPa升高至一个大气压。
(3)二次除氧
a.打开真空干燥器的盖子，将盛有粘稠液体的样瓶转移到厌氧手套箱的小室中，打开氮气瓶的阀门和减压阀，调整减压阀使出口压力为-0.2MPa，启动抽空除氧装置，按照抽真空-补充氮气-抽真空循环，进行自动抽真空。然后打开厌氧手套箱内门，通过厌氧手套箱中的隔氧手套将样瓶转移至厌氧手套箱内进行除氧。
b.先用氮气通过抽真空—补充氮气—抽真空循环置换残存的空气，这个过程是手动的，用氮气置换空气10次；然后将进气口换到混合气瓶上，仍然按照上述置换空气的方式，用含有体积比为5％二氧化碳、10％氢气、85％氮气的混合气体置换氮气，置换5次；置换完成后，立即用混合气体充满手套箱和两个手套，并保持这个状态，关闭混合气体阀门，打开钯催化剂循环开关，将密闭的厌氧手套箱内的残余氧气与混合气体中的氢气催化生成水，从而实现箱内厌氧状态，这个过程需要10个小时。除氧过程全部结束后，手套箱中的气体将恢复到除氧前的气压，此时手套箱中没有氧的存在，处于厌氧状态，将橡胶塞盖在样瓶上，然后盖上铝帽，用专用工具，将铝帽压紧，样瓶密封后，依次按照先放进小室，关闭大室的门，再打开厌氧手套箱的门，取出样瓶，完成整个除氧过程。钯催化剂每使用3次后，放入120℃的恒温箱中烘干2小时。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (6)
1.一种去除粘稠液体中溶解氧方法，其特征在于：包括如下步骤:
(1)将装有粘度为20-160mPa.s的粘稠液体的样瓶置于真空干燥器中，抽真空30-60min，抽真空后，应使得液体的溶解氧含量经过溶解氧检测仪器检测小于0.01mg/L；
(2)将真空干燥器连接高纯氮气，打开连通高纯氮气瓶和真空干燥器的阀门，使真空干燥器中的负压升高至一个大气压；
(3)二次除氧
a.将处理后的样瓶放入厌氧手套箱的小室中进行自动抽真空，之后通过厌氧手套箱中的隔氧手套将样瓶转移至厌氧手套箱内进行除氧；
b.先用氮气置换残存的空气，再用含有体积比为5％二氧化碳、10％氢气、85％氮气的混合气体置换氮气，最后将混合气体充满手套箱和两个手套，关闭混合气体阀门，打开钯催化剂循环开关，将密闭的厌氧手套箱内的残余氧气与混合气体中的氢气催化生成水，从而实现箱内厌氧状态，这个过程需要8-10个小时，然后将样瓶加盖橡胶塞和铝盖密封，完成除氧过程。
2.根据权利要求1所述的一种去除粘稠液体中溶解氧方法，其特征在于：所述步骤(1)中抽真空时间为粘度越高的液体抽真空的时间越长。
3.根据权利要求1或2所述的一种去除粘稠液体中溶解氧方法，其特征在于：所述厌氧手套箱在进行二次除氧前，当停用时间超过1周时，在氮气置换空气过程中，其置换次数为10次，在混合气置换氮气过程中，置换次数为5次；当停用时间小于等于1周时，在氮气置换空气过程中，其置换次数为5-8次，在混合气置换氮气过程中，置换次数为4-5次。
4.根据权利要求1或2所述的一种去除粘稠液体中溶解氧方法，其特征在于：所述样瓶容积为25-30ml。
5.根据权利要求1或2所述的一种去除粘稠液体中溶解氧方法，其特征在于：所述真空干燥器选用在启动真空泵抽真空5分钟应达到真空度为-0.09MPa的真空干燥器。
6.根据权利要求1或2所述的一种去除粘稠液体中溶解氧方法，其特征在于：所述钯催化剂每使用3次后，放入120℃的恒温箱中烘干2小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410854585.3A CN104492125B (zh) | 2014-12-31 | 2014-12-31 | 一种去除粘稠液体中溶解氧方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410854585.3A CN104492125B (zh) | 2014-12-31 | 2014-12-31 | 一种去除粘稠液体中溶解氧方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104492125A true CN104492125A (zh) | 2015-04-08 |
| CN104492125B CN104492125B (zh) | 2016-06-15 |
Family
ID=52933629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410854585.3A Active CN104492125B (zh) | 2014-12-31 | 2014-12-31 | 一种去除粘稠液体中溶解氧方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104492125B (zh) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104964867A (zh) * | 2015-06-19 | 2015-10-07 | 北京东航科仪仪器有限公司 | 一种新型智能高效聚合物溶液除氧系统 |
| CN107050933A (zh) * | 2017-02-16 | 2017-08-18 | 上海景峰制药有限公司 | 一种去除粘性液体中气泡的方法及所用系统和系统的处理方法 |
| CN108106914A (zh) * | 2016-11-25 | 2018-06-01 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种驱油用聚合物溶液中溶解氧的去除方法 |
| CN108096880A (zh) * | 2016-11-24 | 2018-06-01 | 中国石油天然气股份有限公司 | 去除粘稠液体中溶解氧的方法及装置 |
| CN108414322A (zh) * | 2018-04-13 | 2018-08-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种高粘度水溶性聚合物溶液的除氧装置及除氧方法 |
| CN108579133A (zh) * | 2018-04-13 | 2018-09-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种聚合物溶液的除氧装置及除氧方法 |
| CN109590040A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-04-09 | 威格气体纯化科技（苏州）股份有限公司 | 一种实验溶剂纯化汲取系统及实施方法 |
| CN110747295A (zh) * | 2019-09-20 | 2020-02-04 | 华南理工大学 | 一种果葡糖浆产品的保质存贮方法 |
| CN110926897A (zh) * | 2019-12-06 | 2020-03-27 | 北京市医疗器械检验所 | 一种调节人体血液样本中氧分压的装置及方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003001009A (ja) * | 2001-06-18 | 2003-01-07 | Tokyo Flow Meter Kenkyusho:Kk | 溶存酸素の除去装置 |
| CN201254467Y (zh) * | 2008-06-19 | 2009-06-10 | 山东森普瑞石油装备有限公司 | 真空除氧器 |
| CN202560205U (zh) * | 2012-05-23 | 2012-11-28 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种厌氧配制和厌氧保存油田注入体系的装置 |
-
2014
- 2014-12-31 CN CN201410854585.3A patent/CN104492125B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003001009A (ja) * | 2001-06-18 | 2003-01-07 | Tokyo Flow Meter Kenkyusho:Kk | 溶存酸素の除去装置 |
| CN201254467Y (zh) * | 2008-06-19 | 2009-06-10 | 山东森普瑞石油装备有限公司 | 真空除氧器 |
| CN202560205U (zh) * | 2012-05-23 | 2012-11-28 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种厌氧配制和厌氧保存油田注入体系的装置 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 姜英辉等: "《食品微生物检测仪器设备性能校验和维护手册》", 31 January 2013, article "第五章 培养设备", pages: 102-104 * |
| 林先贵: "《土壤微生物研究原理与方法》", 31 January 2010, article "第3章 土壤微生物的计数与分析", pages: 42-43 * |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104964867A (zh) * | 2015-06-19 | 2015-10-07 | 北京东航科仪仪器有限公司 | 一种新型智能高效聚合物溶液除氧系统 |
| CN108096880A (zh) * | 2016-11-24 | 2018-06-01 | 中国石油天然气股份有限公司 | 去除粘稠液体中溶解氧的方法及装置 |
| CN108096880B (zh) * | 2016-11-24 | 2020-06-09 | 中国石油天然气股份有限公司 | 去除粘稠液体中溶解氧的方法及装置 |
| CN108106914A (zh) * | 2016-11-25 | 2018-06-01 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种驱油用聚合物溶液中溶解氧的去除方法 |
| CN107050933A (zh) * | 2017-02-16 | 2017-08-18 | 上海景峰制药有限公司 | 一种去除粘性液体中气泡的方法及所用系统和系统的处理方法 |
| CN108414322A (zh) * | 2018-04-13 | 2018-08-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种高粘度水溶性聚合物溶液的除氧装置及除氧方法 |
| CN108579133A (zh) * | 2018-04-13 | 2018-09-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种聚合物溶液的除氧装置及除氧方法 |
| CN108579133B (zh) * | 2018-04-13 | 2021-02-23 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种聚合物溶液的除氧装置及除氧方法 |
| CN109590040A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-04-09 | 威格气体纯化科技（苏州）股份有限公司 | 一种实验溶剂纯化汲取系统及实施方法 |
| CN110747295A (zh) * | 2019-09-20 | 2020-02-04 | 华南理工大学 | 一种果葡糖浆产品的保质存贮方法 |
| CN110926897A (zh) * | 2019-12-06 | 2020-03-27 | 北京市医疗器械检验所 | 一种调节人体血液样本中氧分压的装置及方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104492125B (zh) | 2016-06-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104492125B (zh) | 一种去除粘稠液体中溶解氧方法 | |
| CN2935115Y (zh) | 一种气瓶外测法水压试验装置 | |
| CN106289396B (zh) | 一种测量电池内部总产气量及产气成分的检测分析装置 | |
| CN111059462A (zh) | 环保型气体绝缘设备补气方法及其装置 | |
| CN206660668U (zh) | 一种充氮聚合物除氧装置 | |
| CN203534780U (zh) | 桶体在线充气检测及气体回收系统 | |
| CN102928184A (zh) | 蓄电池壳体气密性及封合强度检测方法 | |
| CN205879454U (zh) | 绝缘手套专用检测工具 | |
| CN205210005U (zh) | 一种测试可燃气体或蒸汽爆炸极限的高压釜系统 | |
| CN108096880A (zh) | 去除粘稠液体中溶解氧的方法及装置 | |
| CN202083530U (zh) | 圆柱电池气密性检测夹具 | |
| CN204188348U (zh) | 一种软包装电芯封装效果检验装置 | |
| CN103528768B (zh) | 桶体在线充气检测及气体回收方法 | |
| CN203981359U (zh) | 一种快速气密性检测装置 | |
| CN202649071U (zh) | 一种固体粉剂吸附气体性能的测量装置 | |
| CN204269309U (zh) | 一种瓶阀校验台 | |
| CN210603769U (zh) | 一种氨渗漏试验装置 | |
| CN106768670A (zh) | 一种绝缘手套绝缘靴气密性绝缘试验装置 | |
| CN204008238U (zh) | 一种气体收集装置 | |
| CN201057140Y (zh) | 空气压缩机性能检测装置 | |
| CN203750431U (zh) | 基于内置软容器的刚性容器气体混配装置 | |
| CN105527061A (zh) | 气雾罐耐内压力测试装置 | |
| CN201917445U (zh) | 干式试漏机 | |
| CN203011754U (zh) | 一种水中挥发性有机物检测的预处理装置 | |
| CN104198237A (zh) | 煤层气解吸装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201103 Address after: 300000 No. three, Dagang Oilfield, Binhai New Area, Tianjin Patentee after: DAGANG OILFIELD GROUP Co.,Ltd. Patentee after: CHINA NATIONAL PETROLEUM Corp. Address before: 300280 Dagang three, Binhai New Area, Tianjin Patentee before: DAGANG OILFIELD GROUP Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |