CN108106914A - 一种驱油用聚合物溶液中溶解氧的去除方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种驱油用聚合物溶液中溶解氧的去除方法，属于驱油技术领域。该方法包括：将聚合物溶液放入具有开口的样品瓶中，并置于真空干燥器中，然后密封真空干燥器。将真空干燥器抽真空至负压为‑0.06MPa至‑0.12MPa，并保持负压至少10小时。向真空干燥器内通入氮气，直至真空干燥器的内部压力达到大气压。从真空干燥器内取出样品瓶，然后立即转入厌氧环境中，在厌氧环境中密封样品瓶，完成对聚合物溶液的溶解氧去除。本发明提供的方法通过负压抽提配合厌氧密封来对聚合物溶液进行溶解氧的去除，溶解氧含量可达到0.04‑0.06mg/L，去除彻底，并且操作简单，省时省力，便于规模化推广应用。

Description

一种驱油用聚合物溶液中溶解氧的去除方法

技术领域

本发明涉及驱油技术领域，特别涉及一种驱油用聚合物溶液中溶解氧的去除方法。

背景技术

驱油用聚合物溶液，又称聚合物驱溶液，其由油田注入水和聚合物类驱油剂混合配制而成，常用于聚合物驱油过程。由于注入水多为油田中水，使得驱油用聚合物溶液中成分复杂，这样极易造成其在较高温度(例如高于60℃)的地层中不稳定而造成失效。所以，评价驱油用聚合物溶液的热稳定性十分必要。对聚合物溶液热稳定进行评价的过程为：从聚合物注入井的井口采集用于评价聚合物溶液热稳定性的样品，然后在室内分装到试验样瓶中并测量初始粘度，再将样瓶放入预设温度的恒温箱中，定期测量样瓶中聚合物溶液的粘度，根据聚合物溶液粘度的变化检验聚合物溶液的热稳定性。在上述检测过程中，要求聚合物溶液中的溶解氧的含量在0.5mg/L以下。

2008年12月1日开始实施的中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5862-2008《驱油用聚合物技术要求》中热稳定性的部分中规定了聚合物待测样品除氧方法。该方法是冷冻与抽空配合反复三次后充氮火焰封口，即认为是除氧彻底。但是该方法需要采用高温火焰器，有易燃的气体参与，比较危险，属于特种作业范畴，对环境要求比较高，且需要专业人士操作，较为不便。谭中良等人在1997年6期《河南石油》以“聚合物溶液稳定性试验方法的研究”为题报道了聚合物溶液的除氧方法，文中通过多管直接法、多管间接法和整体除氧-单管抽空法对比，认为整体除氧-单管抽空法除氧比较彻底，且氧含量可控。但是该方法中需要使用安瓿瓶，也需要高温火焰的配合将安瓿瓶封口，有一定危险性，操作也不便。申请号为201410854585.3、发明名称为“一种去除粘稠液体中溶解氧方法”的专利申请中公开了一种借助厌氧手套箱去除聚合物溶液的溶解氧的方法，但是由于聚合物溶液的粘度较大，手套箱很难将其中的溶解氧抽出，并且手套箱并不常用，操作也比较繁琐。

综上所述，发明人发现现有技术中至少存在以下问题：现有技术去除溶解氧的方法相对复杂，且去除效果较差。

发明内容

本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供了一种操作简单且溶解氧去除效果较好的驱油用聚合物溶液中溶解氧的去除方法。具体技术方案如下：

一种驱油用聚合物溶液中溶解氧的去除方法，所述方法包括：

将聚合物溶液放入具有开口的样品瓶中，并置于真空干燥器中，然后密封所述真空干燥器；

将所述真空干燥器抽真空至负压为-0.06MPa至-0.12MPa，并保持所述负压至少10小时；

向所述真空干燥器内通入氮气，直至所述真空干燥器的内部压力达到大气压；

从所述真空干燥器内取出所述样品瓶，然后立即转入厌氧环境中，在所述厌氧环境中密封所述样品瓶，完成对所述聚合物溶液的溶解氧去除。

具体地，作为优选，利用多通阀连接所述真空干燥器和真空泵，利用所述真空泵对所述真空干燥器抽真空。

具体地，作为优选，利用所述多通阀连接所述真空干燥器和高纯氮气瓶，以向所述真空干燥器内通入所述氮气。

具体地，作为优选，所述多通阀为不锈钢四通阀或者不锈钢六通阀。

具体地，作为优选，将所述真空干燥器抽真空至负压为-0.09MPa至-0.10MPa，并保持所述负压10-14小时。

具体地，作为优选，所述厌氧环境的含氧量低于0.2mg/L。

具体地，作为优选，利用厌氧手套箱提供所述厌氧环境。

具体地，作为优选，所述厌氧手套箱包括小腔室、大腔室、设置在所述小腔室和所述大腔室之间的密封门；

所述利用厌氧手套箱提供所述厌氧环境包括：

预先向所述大腔室内充氮气，直至所述大腔室内的含氧量低于0.2mg/L；

然后将所述样品瓶转入所述小腔室内，关闭所述密封门，对所述小腔室抽真空，随后打开所述密封门，将所述样品瓶移入所述大腔室内，多次地向所述大腔室内充氮气，使所述大腔室内的含氧量保持在0.2mg/L以下，以提供所述厌氧环境。

具体地，作为优选，所述大腔室体积为所述小腔室体积的6-9倍。

具体地，作为优选，通过将密封胶塞插入所述样品瓶的所述开口内，然后利用金属瓶盖进行密封盖装，以实现所述样品瓶的密封。

本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：

本发明实施例提供的方法，通过负压抽提配合厌氧密封来对聚合物溶液进行溶解氧的去除，溶解氧含量可达到0.04-0.06mg/L，去除彻底，并且操作简单，省时省力，便于规模化推广应用。

具体实施方式

除非另有定义，本发明实施例所用的所有技术术语均具有与本领域技术人员通常理解的相同的含义。为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。

本发明实施例提供了一种驱油用聚合物溶液中溶解氧的去除方法，该方法包括如下步骤：

步骤101、将聚合物溶液放入具有开口的样品瓶中，并置于真空干燥器中，然后密封真空干燥器。

步骤102、将真空干燥器抽真空至负压为-0.06MPa至-0.12MPa，并保持负压至少10小时。

步骤103、向真空干燥器内通入氮气，直至真空干燥器的内部压力达到大气压。

步骤104、从真空干燥器内取出样品瓶，然后立即转入厌氧环境中，在厌氧环境中密封样品瓶，完成对聚合物溶液的溶解氧去除。

具体地，通过步骤101将聚合物溶液放入真空干燥器中，使用真空干燥器来提供负压环境。其中，所使用的样品瓶为本领域常见的适用于抽真空的玻璃瓶，并且优选使用广口玻璃瓶，以利于位于在其下部的聚合物溶液中的溶解氧也能够有效地被抽提出来。举例来说，可以使用容积为20ml-30ml的样品瓶。并且，真空干燥器为本领域所常见的，并且市场上有很多成熟的相关产品，举例来说，以下各种真空干燥器均可实现本发明：南京焦点机械设备有限公司生产并销售的FZG系列的方形真空干燥箱，上海和呈仪器制造有限公司生产并销售的DZF系列的真空干燥机，徐州正浩电子科技有限公司销售的型号为PC-3的塑料真空干燥器、武汉鼎盛中天实验仪器有限公司生产并销售的直径为300mm的真空干燥器等。

通过步骤102来利用负压将聚合物溶液中的溶解氧充分抽提出来，即将其中的氧以液相形式转换为气相形式。其中，通过将负压环境控制在-0.06MPa至-0.12MPa之间(即真空压力在-0.06MPa至-0.12MPa的范围内，例如-0.06MPa、-0.07MPa、-0.08MPa、-0.09MPa、-0.095MPa、-0.1MPa、-0.11MPa等)，同时使真空干燥器内的上述负压保持至少10个小时，以保证能够将位于样品瓶底部的溶解氧尽可能地抽提出来，避免了仅去除了样品瓶表层的溶解氧，保证溶解氧去除彻底。

在负压抽提溶解氧完毕后，通过步骤103向真空干燥器内通入氮气，一方面能使氮气置换样品瓶内的聚合物溶液表层的氧气，保证其不会再次转化成溶解氧，另一方面，通过通入氮气来使真空干燥器的内部压力达到大气压(即地面标准大气压强101KPa)，这样能安全地打开真空干燥器取出样品瓶。

通过步骤104来从真空干燥器内取出样品瓶，然后立即转入厌氧环境中进行密封作业，这样可保证密封样品瓶时，其内部的聚合物溶液不会从外界吸收氧气，保证良好的除氧效果。待对样品瓶的开口进行密封后，即可完成该聚合物溶液的溶解氧去除工作，此时其可以进行后续的热稳定性分析等利用。

可见，本发明实施例提供的方法，通过负压抽提配合厌氧密封来对聚合物溶液进行溶解氧的去除，溶解氧含量可达到0.04-0.06mg/L，去除彻底，并且操作简单，省时省力，便于规模化推广应用。

在步骤102中，利用多通阀连接真空干燥器和真空泵，利用真空泵对真空干燥器抽真空。可以理解的是，真空干燥器上设置有与其工作腔室相连通的通气孔，使用多通阀的其中一个接头(即借接嘴)安装在该真空干燥器的通气孔上，同时使该多通阀的另外一个接头与真空泵的抽气管连接，从而利用真空泵对真空干燥器抽真空，该操作简单易行，并且实时可控。真空干燥器上还设置有与其工作腔室相连通的真空压力表，以确保真空干燥器的内部负压为-0.06MPa至-0.12MPa。

进一步地，利用上述多通阀的再一个接头连接高纯氮气瓶(其内含纯度至少为99.999％的氮气)，此时可实现利用多通阀连接真空干燥器和高纯氮气瓶，以向真空干燥器内通入氮气。可见，通过使用多通阀进行上述操作，通过打开或关闭多通阀上的接头，以容易地，独立地进行抽真空和充氮气的操作。该多通阀可以为不锈钢四通阀或者不锈钢六通阀，优选为不锈钢六通阀。

作为优选，将真空干燥器抽真空至负压为-0.09MPa至-0.10MPa，并保持负压10-14小时，这样不仅能确保溶解氧去除彻底，同时还可避免消耗过多能耗。

当在厌氧环境中对样品瓶进行密封时，为了保证样品瓶内不会掺入外界氧气，需控制厌氧环境的含氧量低于0.2mg/L。

该厌氧环境可以通过厌氧操作台，厌氧操作箱或者厌氧手套箱来提供，为了便于手工密封样品瓶，优选使用厌氧手套箱提供厌氧环境。厌氧手套箱自身装配有抽真空组件，能够对其工作腔室进行抽真空，其已被现有技术所公开并且已经是成熟的市售产品：举例来说，长沙米淇仪器设备有限公司生产并销售的真空手套箱，长沙市芙蓉区行星机械设备厂生产并销售的MITR-STX-3系列的不锈钢厌氧手套箱，以及美国thermo公司生产的厌氧手套箱。

通常情况下，厌氧手套箱包括一个密闭的箱体，该箱体的前面有一个有机玻璃做的透明面板，板上装有两个手套，可通过手套在箱内进行各种手工操作。作为优选，在本发明实施例提供的厌氧手套箱包括小腔室、大腔室、设置在小腔室和大腔室之间的密封门，即在箱体内使用密封门将其腔室隔成相对独立的大腔室和小腔室，并使大腔室和小腔室左右并排设置。通过如上设置，可在利用厌氧手套箱提供厌氧环境时进行如下操作：

(1)预先向大腔室内充氮气，直至大腔室内的含氧量低于0.2mg/L，以在大腔室内提供期望的厌氧环境。

(2)然后将样品瓶转入小腔室内，关闭密封门，对小腔室抽真空(优选使小腔室内的真空度为0.06MPa)，其目的是减少空气进入大腔室的量，减少大腔室氮气置换时间和置换的遍数。随后打开内室密封门，将样品瓶移入大腔室内，多次地向大腔室内充氮气，使大腔室内的含氧量保持在0.2mg/L以下，以提供厌氧环境，从而可在大腔室内对样品瓶进行密封操作。在利用氮气置换大腔室内气体时，优选进行置换操作至少3次，例如4次、5次、6次等，以获得期望的厌氧环境。

由于小腔室作为过渡使用，而大腔室用来进行密封操作，所以，在本发明实施例中优选使大腔室体积为小腔室体积的6-9倍，例如6倍、7倍、8倍等。举例来说，小腔室的规格可以为30mm*30mm*30mm，大腔室的规格可以为80mm*120mm*80mm。

可以通过多种方式对样品瓶的开口(即瓶口)进行密封，例如使用片状密封件包裹样品瓶的瓶口后，使用弹性绳缠紧，或者使用相适配的瓶盖进行密封盖装等，为了保证密封性，同时便于安装及拆卸，本发明实施例通过将密封胶塞插入样品瓶的开口内来密封该开口，然后利用金属瓶盖再一次密封盖装，通过两次密封操作，以实现样品瓶的密封。该金属瓶盖可以为铝盖，并且通过密封钳子将其卡紧并密封在样品瓶的瓶口处。

以下将通过具体实施例进一步地描述本发明。

在以下具体实施例中，所涉及的操作未注明条件者，均按照常规条件或者制造商建议的条件进行，所用原料未注明生产厂商及规格者均为可以通过市购获得的常规产品。其中，被处理的聚合物溶液样品中溶解氧的初始浓度为2500mg/L，样品瓶的容积为20ml。在操作之前，使用不锈钢六通阀门通过抽真空管线将真空干燥器和真空泵串联起来，经抽真空保持真空度检查不漏即可，通过气体管线将该不锈钢六通阀门和高纯氮气瓶连接。

实施例1

本实施例提供了一种驱油用聚合物溶液中溶解氧的去除方法，该方法包括如下步骤：

步骤1、将18ml的聚合物溶液样品放入具有开口的样品瓶中，然后将样品瓶置于真空干燥器中，关闭真空干燥器使其密封。

步骤2、启动真空泵，利用真空泵将真空干燥器抽真空至负压在-0.085MPa和-0.095MPa之间，然后关闭真空泵和不锈钢六通阀门，并保持负压12小时。

步骤3、然后，打开不锈钢六通阀门，向真空干燥器内通入氮气，直至真空干燥器的内部压力达到正常大气压力状态。

步骤4、打开真空干燥箱，从真空干燥器内取出样品瓶，然后立即转入厌氧手套箱的小腔室内，然后关闭密封门，对小腔室抽真空。随后打开密封门，将样品瓶移入大腔室内，再用氮气置换大腔室内的气体5次，直至其内含氧量保持在0.2mg/L以下。在大腔室内对样品瓶的瓶口进行密封，完成除氧操作。

其中，在进行步骤4之前，预先向大腔室内充氮气，直至大腔室内的含氧量低于0.2mg/L。

实施例2

本实施例提供的方法与实施例1基本相同，区别在于：本实施例中利用真空泵将真空干燥器抽真空至负压在0.09MPa和-0.1MPa之间，然后关闭真空泵和不锈钢六通阀门，并保持该负压14小时。

实施例3

本实施例提供的方法与实施例1基本相同，区别在于：本实施例中利用真空泵将真空干燥器抽真空至负压在-0.095MPa和-0.10MPa之间，然后关闭真空泵和不锈钢六通阀门，并保持该负压13小时。

应用实施例

利用哈希公司(HACH)提供的Polymetron 9582溶解氧分析仪对实施例1-3提供的除氧后的聚合物溶液中的残余溶解氧进行测量，测试结果如下所示：

实施例1提供的除氧后的聚合物溶液中的残余溶解氧含量为0.05mg/L；

实施例2提供的除氧后的聚合物溶液中的残余溶解氧含量为0.06mg/L；

实施例3提供的除氧后的聚合物溶液中的残余溶解氧含量为0.04mg/L；

为了验证上述测试结果，采用DO-HX-1.0型号的测氧管分别就上述除氧后的聚合物溶液中的溶解氧含量进行测试，其与溶解氧分析仪所测数据保持一致。

可见，利用本发明实施例提供的方法能有效去除聚合物溶液中的溶解氧，具有良好的除氧效果，并且，操作简单，省时省力。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种驱油用聚合物溶液中溶解氧的去除方法，其特征在于，所述方法包括：

将聚合物溶液放入具有开口的样品瓶中，并置于真空干燥器中，然后密封所述真空干燥器；

将所述真空干燥器抽真空至负压为-0.06MPa至-0.12MPa，并保持所述负压至少10小时；

向所述真空干燥器内通入氮气，直至所述真空干燥器的内部压力达到大气压；

从所述真空干燥器内取出所述样品瓶，然后立即转入厌氧环境中，在所述厌氧环境中密封所述样品瓶，完成对所述聚合物溶液的溶解氧去除。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用多通阀连接所述真空干燥器和真空泵，利用所述真空泵对所述真空干燥器抽真空。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，利用所述多通阀连接所述真空干燥器和高纯氮气瓶，以向所述真空干燥器内通入所述氮气。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述多通阀为不锈钢四通阀或者不锈钢六通阀。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述真空干燥器抽真空至负压为-0.09MPa至-0.10MPa，并保持所述负压10-14小时。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述厌氧环境的含氧量低于0.2mg/L。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用厌氧手套箱提供所述厌氧环境。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述厌氧手套箱包括小腔室、大腔室、设置在所述小腔室和所述大腔室之间的密封门；

所述利用厌氧手套箱提供所述厌氧环境包括：

预先向所述大腔室内充氮气，直至所述大腔室内的含氧量低于0.2mg/L；

然后将所述样品瓶转入所述小腔室内，关闭所述密封门，对所述小腔室抽真空，随后打开所述密封门，将所述样品瓶移入所述大腔室内，多次地向所述大腔室内充氮气，使所述大腔室内的含氧量保持在0.2mg/L以下，以提供所述厌氧环境。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述大腔室体积为所述小腔室体积的6-9倍。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过将密封胶塞插入所述样品瓶的所述开口内，然后利用金属瓶盖进行密封盖装，以实现所述样品瓶的密封。