CN103792122B - 一种可控低水分含量液体标物灌装装置及其灌装方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种可控低水分含量液体标物灌装装置及其灌装方法，包括有机玻璃容器、装有氮气的储气瓶、真空泵、U型水银压力计、瓷质带孔隔板、分子筛、磨砂活塞阀、盛液盘、安玻瓶支架、长颈安玻瓶、第一不锈钢四通阀、第二不锈钢四通阀、装有液体标物的储液瓶和自吸管；实现该装置操作工艺简单，低能耗、无废，环境友好，成本低廉，具有较强的实用和推广价值，能有效解决对有机液体灌装过程中水分含量控制要求的问题，液体标物中的水分含量能够控制在50μg/ml以内，满足低水分含量液体标物的使用需要。

Description

一种可控低水分含量液体标物灌装装置及其灌装方法

技术领域

本发明涉及水分标准物质制备技术领域，特别涉及一种可控低水分含量液体标物灌装装置及其灌装方法。

背景技术

以甲醇为基体的液体水分标准物质，虽然便于进样，配制也简单，但是由于甲醇的高挥发性，量值稳定性较差。对于石油、化工、轻工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业，样品中微量水含量是一项重要的指标，需要控制在一定范围内。为了测定样品中的微量水含量，需要用相应的仪器进行分析测定。

由于周围环境中的水分对水标物的含水量有一定影响，特别是液体灌装过程中，会导致环境中的水汽进入封装瓶中，引起标物含水量值升高。

灌装是指将特定要求液体或者半流体装入指定容器内的操作。影响液体灌装的因素很多，比如粘度、起泡性以及微小杂质含量等。目前液体灌装的方法主要有以下几种：

1.常压灌装。常压条件下，主要依赖于被灌装液体的自重流进指定容器内。该装置及方法适合普通、无特殊要求液体的灌装。

2.真空和灌装。在低于大气压的条件下对指定液体进行灌装。该装置与方法适用于粘度较大的液体的灌装。

3.等压灌装。在高于大气压的条件下对储存容器充气，使之与灌装设备形成压差，利用液体自重礼金储存容器。该装置与方法适合液体饮料灌装。

4.机械压力灌装。采用液体泵、活塞或者气压泵等机械压力将液体挤入指定容器内。该装置和方法适合于粘稠性液体的灌装。

美国国家标准与技术研究院(NationalInstituteofStandardandTechnology，NIST)研制了以水的饱和辛醇溶液为基体的水分标准物质(SRM2890)，水分含量4.73％，扩展不确定度为0.10％，量值准确可靠，稳定性和均匀性良好，得到了广泛认可。大多数商品化的水分标准样品都溯源到SRM2890。然而，SRM2890尚有一些不足：对于含水量预期值为0.05%，预期相对不确定度10%（k=2）低的含水样品，使用该标准物质校准并不方便。这主要是由于在实验室灌装如此低的含水量液体标准样品过程中，样品中水分含量会受到外界环境较大影响，导致其含水量发生改变，从而影响样品水分含量的定值，无法完成溯源。因此，由上述4种灌装技术所得到的低含水量标物无法满足含水量预期值为0.05%的液体标物。

发明内容

本发明的目的是提供一种实验室可用的可控低水分含量液体标物灌装装置及其灌装方法，克服低含水量液体标物灌装过程导致的水分含量偏高的问题。

为了实现上述目的，本发明提供一种可控低水分含量液体标物灌装装置，包括有机玻璃容器、装有氮气的储气瓶、真空泵、U型水银压力计、瓷质带孔隔板、分子筛、磨砂活塞阀、盛液盘、安玻瓶支架、长颈安玻瓶、第一不锈钢四通阀、第二不锈钢四通阀、装有液体标物的储液瓶和自吸管，有机玻璃容器的内底部设置有分子筛、分子筛的上部设置有瓷质带孔隔板，瓷质带孔隔板上放置有盛液盘，盛液盘内设置有安玻瓶支架，安玻瓶支架上插置有长颈安玻瓶，有机玻璃容器的顶部和磨砂活塞阀的一个阀口连通，第一不锈钢四通阀的四个阀口分别和磨砂活塞阀的另一个阀口、真空泵、装有氮气的储气瓶和第二不锈钢四通阀的一个阀口连通，第二不锈钢四通阀的剩余三个阀口分别和有机玻璃容器、U型水银压力计和自吸管的一端连通，自吸管的另一端插入装有液体标物的储液瓶内。

有机玻璃容器包括顶盖和器皿，顶盖和器皿的开合接触面设置为磨砂面，并在磨砂面上涂有真空脂层。

长颈安玻瓶的下部开口内径为0.4-0.6mm，上部开口内径大于下部开口内径。

自吸管为直角形状，插入装有液体标物的储液瓶内自吸管的一端为收缩的锥形口。

本发明还提供一种可控低水分含量液体标物灌装装置的灌装方法，包括以下操作步骤：

（1）初始所有阀门处于关闭状态，依次开启磨砂活塞阀，第一不锈钢四通阀和真空泵、第二不锈钢四通阀、磨砂活塞阀连通的阀口，第二不锈钢四通阀和U型水银压力计、有机玻璃容器连通的阀口，使整个密闭的装置处于连通状态后，开启真空泵；

（2）使用真空泵将整个灌装装置内部抽真空至72-73厘米汞柱，U型水银压力计作真空度指示；

（3）关闭第一不锈钢四通阀和真空泵连通的阀口、关闭第二不锈钢四通阀和U型压力计连通的阀口；开启第一不锈钢四通阀和装有氮气的储气瓶连通的阀口，开启第二不锈钢四通阀和自吸管连通的阀口，对密封的装置吹扫3次以上；

（4）关闭第二不锈钢四通阀和自吸管连通的阀口，然后按照操作步骤（1）和（2）再进行抽真空；

（5）关闭第一不锈钢四通阀和真空泵连通的阀口，旋紧关闭磨砂活塞阀，通过观察U型水银压力计水银柱是否发生移动判断装置的气密性；

（6）气密性符合要求后，将待灌装装有液体标物的储液瓶移至自吸管下，并迅速插入装有液体标物的储液瓶的液面以下，旋紧装有液体标物的储液瓶的瓶塞，关闭第一不锈钢四通阀和第二不锈钢四通阀连通的阀口，开启第二不锈钢四通阀和自吸管、有机玻璃容器连通的阀口，液体标物通过内外压强差自动流入盛液盘；

（7）当液体标物流入量达到要求后，关闭第二不锈钢四通阀和自吸管连通的阀口；

（8）开启第一不锈钢四通阀和装有氮气的储气瓶、第二不锈钢四通阀连通的阀口，通过氮气自身的压力将盛液盘中的液体标物压入长颈安玻瓶，再旋转开启磨砂活塞阀，利用氮气封堵长颈安玻瓶的上端口；

（9）当U型水银压力计显示真空度为76厘米汞柱时，依次旋紧关闭磨砂活塞阀、关闭第一不锈钢四通阀和装有氮气的氮气瓶连通的阀口；

（10）旋开有机玻璃容器的顶盖，取出长颈安玻瓶，利用相关水分检测仪器检测液体标物的水含量。

所述的放置于有机玻璃容器内底部的分子筛预先在530℃高温下烘烤3小时。

装有氮气的储气瓶压力为1.15-1.3个大气压，氮气浓度为99.999%纯度。

本发明的工作原理是利用有机玻璃容器抽真空后，其内部压力低于外部压力，从而使含水的液体标物自动进入长颈安玻瓶，考虑到在转移长颈安玻瓶以及封口时仍然处于敞开环境中，因此在抽真空后，利用高纯氮气作为加压气，在灌装过程中压入高纯氮气，从而使得长颈安玻瓶内的含水的液体标物在转移和封口过程中始终由氮气保护，减少和避免了敞开体系中水汽影响，使液体标物中的水分含量控制在50μg/ml以内。

考虑到外加环境中水分的影响，整个灌装装置为全封闭体系，避免在灌装过程中含水的液体标物的水分含量受到外界环境的干扰。

本发明具有如下有益效果：该装置操作工艺简单，成本低廉，适合实验室使用，完全封闭，自动灌装，低能耗、无废、环境友好，液体标物中的水分含量能够控制在50μg/ml以内，满足低水分含量液体标物的定值使用需要。

附图说明

图1是本发明一种可控低水分含量液体标物灌装装置的结构示意图；

其中，1-有机玻璃容器；2-装有氮气的储气瓶；3-真空泵；4-U型水银压力计；5-瓷质带孔隔板；6-分子筛；7-磨砂活塞阀；8-盛液盘；9-安玻瓶支架；10-长颈安玻瓶；11-第一不锈钢四通阀；12-第二不锈钢四通阀；13-装有液体标物的储液瓶；14-自吸管。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，本实施例提供一种可控低水分含量液体标物灌装装置，包括有机玻璃容器1、装有氮气的储气瓶2、真空泵3、U型水银压力计4、瓷质带孔隔板5、分子筛6、磨砂活塞阀7、盛液盘8、安玻瓶支架9、长颈安玻瓶10、第一不锈钢四通阀11、第二不锈钢四通阀12、装有液体标物的储液瓶13和自吸管14，有机玻璃容器1的内底部设置有分子筛6、分子筛6的上部设置有瓷质带孔隔板5，瓷质带孔隔板5上放置有盛液盘8，盛液盘8内设置有安玻瓶支架9，安玻瓶支架9上插置有长颈安玻瓶10，有机玻璃容器1的顶部和磨砂活塞阀7的一个阀口连通，第一不锈钢四通阀11的四个阀口分别和磨砂活塞阀7的另一个阀口、真空泵3、装有氮气的储气瓶2和第二不锈钢四通阀12的一个阀口连通，第二不锈钢四通阀12的剩余三个阀口分别和有机玻璃容器1、U型水银压力计4和自吸管14的一端连通，自吸管14的另一端插入装有液体标物的储液瓶内13。

有机玻璃容器1包括顶盖和器皿，顶盖和器皿的开合接触面设置为磨砂面，并在磨砂面上涂有真空脂层。

长颈安玻瓶10的下部开口内径为0.5mm，上部开口内径大于下部开口内径。

自吸管14为直角形状，插入装有液体标物的储液瓶13内自吸管14的一端为收缩的锥形口。

本实施例还提供一种可控低水分含量液体标物灌装装置的灌装方法，包括以下操作步骤：

（1）初始所有阀门处于关闭状态，依次开启磨砂活塞阀7，第一不锈钢四通阀11和真空泵3、第二不锈钢四通阀12、磨砂活塞阀7连通的阀口，第二不锈钢四通阀12和U型水银压力计4、有机玻璃容器1连通的阀口，使整个密闭的装置处于连通状态后，开启真空泵3；

（2）使用真空泵3将整个灌装装置内部抽真空至72.5厘米汞柱，U型水银压力计4作真空度指示；

（3）关闭第一不锈钢四通阀11和真空泵3连通的阀口、关闭第二不锈钢四通阀12和U型水银压力计4连通的阀口；开启第一不锈钢四通阀11和装有氮气的储气瓶2连通的阀口，开启第二不锈钢四通阀12和自吸管14连通的阀口，对密封的装置吹扫3次；

（4）关闭第二不锈钢四通阀12和自吸管14连通的阀口，然后按照操作步骤（1）和（2）再进行抽真空；

（5）关闭第一不锈钢四通阀11和真空泵3连通的阀口，旋紧关闭磨砂活塞阀7，通过观察U型压力计4水银柱是否发生移动判断装置的气密性；

（6）水银柱不移动气密性符合要求后，关闭第一不锈钢四通阀和第二不锈钢四通阀连通的阀口，将待灌装装有液体标物的储液瓶13移至自吸管14下，并迅速插入装有液体标物的储液瓶13的液面以下，旋紧装有液体标物的储液瓶13的瓶塞，开启第二不锈钢四通阀12和自吸管14、有机玻璃容器1连通的阀口，液体标物通过内外压强差自动流入盛液盘8；

（7）当液体标物流入量达到要求后，关闭第二不锈钢四通阀12和自吸管14连通的阀口；

（8）开启第一不锈钢四通阀11和装有氮气的储气瓶2、第二不锈钢四通阀12连通的阀口，通过氮气自身的压力将盛液盘8中的液体标物压入长颈安玻瓶10，再旋转开启磨砂活塞阀7，利用氮气封堵长颈安玻瓶10的上端口；

（9）当U型水银压力计4显示真空度为76厘米汞柱时，依次旋紧关闭磨砂活塞阀7、关闭第一不锈钢四通阀11和装有氮气的氮气瓶2连通的阀口；

（10）旋开有机玻璃容器1的顶盖，取出长颈安玻瓶10，利用相关水分检测仪器检测液体标物的水含量。

其中放置于有机玻璃容器1内底部的分子筛6预先在530℃高温下烘烤3小时，装有氮气的储气瓶2压力为1.2个大气压，氮气浓度为99.999%纯度。

实施例2

本实施例如实施例1的装置和方法，100ml的异辛烷样品1，灌装前该样品含水量为42.381μg/g，通过该装置灌装后42.785μg/g。通过实施例1装置灌装前后得到的异辛烷含水标样水分含量差值为0.404μg/g，符合液体标物低水分含量要求。

实施例3

本实施例如实施例1的装置和方法，100ml的异辛烷样品2，灌装前该样品含水量为47.763μg/g，通过该装置灌装后47.860/g。通过实施例1装置灌装前后得到的异辛烷含水标样水分含量差值为0.10μg/g，符合液体标物低水分含量要求。

实施例4

本实施例如实施例1的装置和方法，100ml的正十六烷样品3，灌装前该样品含水量为50.797μg/g，通过该装置灌装后50.820μg/g。通过实施例1装置灌装前后得到的正十六烷含水标样水分含量差值为0.023μg/g，符合液体标物低水分含量要求。

实施例5

本实施例如实施例1的装置和方法，100ml的苯样品4，灌装前该样品含水量为50.342μg/g，通过该装置灌装后50.400μg/g。通过实施例1装置灌装前后得到的苯样品含水标样水分含量差值为0.658μg/g，符合液体标物低水分含量要求。

Claims (7)

1.一种可控低水分含量液体标物灌装装置，其特征在于：包括有机玻璃容器、装有氮气的储气瓶、真空泵、U型水银压力计、瓷质带孔隔板、分子筛、磨砂活塞阀、盛液盘、安玻瓶支架、长颈安玻瓶、第一不锈钢四通阀、第二不锈钢四通阀、装有液体标物的储液瓶和自吸管，有机玻璃容器的内底部设置有分子筛、分子筛的上部设置有瓷质带孔隔板，瓷质带孔隔板上放置有盛液盘，盛液盘内设置有安玻瓶支架，安玻瓶支架上插置有长颈安玻瓶，有机玻璃容器的顶部和磨砂活塞阀的一个阀口连通，第一不锈钢四通阀的四个阀口分别和磨砂活塞阀的另一个阀口、真空泵、装有氮气的储气瓶和第二不锈钢四通阀的一个阀口连通，第二不锈钢四通阀的剩余三个阀口分别和有机玻璃容器、U型水银压力计和自吸管的一端连通，自吸管的另一端插入装有液体标物的储液瓶内。

2.根据权利要求1所述的一种可控低水分含量液体标物灌装装置，其特征在于：有机玻璃容器包括顶盖和器皿，顶盖和器皿的开合接触面设置为磨砂面，并在磨砂面上涂有真空脂层。

3.根据权利要求1所述的一种可控低水分含量液体标物灌装装置，其特征在于：长颈安玻瓶的下部开口内径为0.4-0.6mm，上部开口内径大于下部开口内径。

4.根据权利要求1所述的一种可控低水分含量液体标物灌装装置，其特征在于：自吸管为直角形状，自吸管插入装有液体标物的储液瓶内的一端为收缩的锥形口。

5.一种采用权利要求1-4中任一种所述的一种可控低水分含量液体标物灌装装置的灌装方法，其特征在于包括以下操作步骤：

（1）初始所有阀门处于关闭状态，依次开启磨砂活塞阀，第一不锈钢四通阀和真空泵、第二不锈钢四通阀、磨砂活塞阀连通的阀口，第二不锈钢四通阀和U型水银压力计、有机玻璃容器连通的阀口，使整个密闭的装置处于连通状态后，开启真空泵；

（2）使用真空泵将整个灌装装置内部抽真空至72-73厘米汞柱，U型水银压力计作真空度指示；

（3）关闭第一不锈钢四通阀和真空泵连通的阀口、关闭第二不锈钢四通阀和U型压力计连通的阀口；开启第一不锈钢四通阀和装有氮气的储气瓶连通的阀口，开启第二不锈钢四通阀和自吸管连通的阀口，对密封的装置吹扫3次以上；

（4）关闭第二不锈钢四通阀和自吸管连通的阀口，然后按照操作步骤（1）和（2）再进行抽真空；

（5）关闭第一不锈钢四通阀和真空泵连通的阀口，旋紧关闭磨砂活塞阀，通过观察U型水银压力计水银柱是否发生移动判断装置的气密性；

（6）气密性符合要求后，将待灌装装有液体标物的储液瓶移至自吸管下，并迅速插入装有液体标物的储液瓶的液面以下，旋紧装有液体标物的储液瓶的瓶塞，关闭第一不锈钢四通阀和第二不锈钢四通阀连通的阀口，开启第二不锈钢四通阀和自吸管、有机玻璃容器连通的阀口，液体标物通过内外压强差自动流入盛液盘；

（7）当液体标物流入量达到要求后，关闭第二不锈钢四通阀和自吸管连通的阀口；

（8）开启第一不锈钢四通阀和装有氮气的储气瓶、第二不锈钢四通阀连通的阀口，通过氮气自身的压力将盛液盘中的液体标物压入长颈安玻瓶，再旋转开启磨砂活塞阀，利用氮气封堵长颈安玻瓶的上端口；

（9）当U型水银压力计显示真空度为76厘米汞柱时，依次旋紧关闭磨砂活塞阀、关闭第一不锈钢四通阀和装有氮气的氮气瓶连通的阀口；

（10）旋开有机玻璃容器的顶盖，取出长颈安玻瓶，利用相关水分检测仪器检测液体标物的水含量。

6.根据权利要求5所述的一种可控低水分含量液体标物灌装装置的灌装方法，其特征在于：所述的放置于有机玻璃容器内底部的分子筛预先在530℃高温下烘烤3小时。

7.根据权利要求5所述的一种可控低水分含量液体标物灌装装置的灌装方法，其特征在于：装有氮气的储气瓶压力为1.15-1.3个大气压，氮气浓度为99.999%纯度。