CN108096880B - 去除粘稠液体中溶解氧的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种去除粘稠液体中溶解氧的方法及装置，属于去除液体中溶解氧的方法技术领域。其中方法包括：步骤a，向样瓶中装满粘稠液体，并将所述样瓶置于盛有所述粘稠液体的容器中，所述容器内所述粘稠液体的液面高于所述样瓶的瓶口；步骤b，向所述样瓶内的所述粘稠液体以及所述容器内的所述粘稠液体中通入氮气，当所述样瓶内的所述粘稠液体中的溶解氧的含量达到预设值后停止通入氮气；步骤c，将所述样瓶和所述容器一起放入真空干燥装置中抽真空；步骤d，将插有针头的密封塞塞入所述样瓶中，然后取下针头，并将所述密封塞和所述样瓶密封；所述针头内充有氮气。采用本发明的方法能够快速、有效地去除粘稠液体中的溶解氧，同时操作简单。

Description

去除粘稠液体中溶解氧的方法及装置

技术领域

本发明涉及去除液体中溶解氧的方法技术领域，特别涉及一种去除粘稠液体中溶解氧的方法及装置。

背景技术

聚合物驱油技术是一种有效提高油田采收率的技术。聚合物驱油过程中，在中心大站用处理后的注入水与聚合物干粉混合后配制母液，在注水管线或大罐中稀释成目的液后注入油层进行驱油。聚合物溶液热稳定性评价是聚合物驱油技术中的一项关键参数。对聚合物溶液热稳定进行评价的过程为：从聚合物注入井的井口采集用于评价聚合物溶液热稳定性的样品，然后在室内分装到试验样瓶中并测量初始粘度，再将样瓶放入预设温度的恒温箱中，定期测量样瓶中聚合物溶液的粘度，根据聚合物溶液粘度的变化检验聚合物溶液的热稳定性。在上述检测过程中，要求聚合物溶液中的溶解氧的含量在0.5mg/L以下。因此，需要去除聚合物溶液中的溶解氧。

2008年12月1日开始实施的中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5862-2008《驱油用聚合物技术要求》中热稳定性的部分中规定了聚合物待测样品除氧方法。该方法是冷冻与抽空配合反复三次后充氮火焰封口，即认为是除氧彻底。但是该方法需要采用高温火焰器，有易燃的气体参与，比较危险，属于特种作业范畴，对环境要求比较高，且需要专业人士操作，较为不便。谭中良等人在1997年6期《河南石油》以“聚合物溶液稳定性试验方法的研究”为题报道了聚合物溶液的除氧方法，文中通过多管直接法、多管间接法和整体除氧-单管抽空法对比，认为整体除氧-单管抽空法除氧比较彻底，且氧含量可控。但是该方法中需要使用安瓿瓶，也需要高温火焰的配合将安瓿瓶封口，有一定危险性，操作也不便。申请号为201410854585.3、发明名称为“一种去除粘稠液体中溶解氧方法”的专利申请中公开了一种借助厌氧手套箱去除聚合物溶液的溶解氧的方法，但是由于聚合物溶液的粘度较大，手套箱很难将其中的溶解氧抽出，并且手套箱并不常用，操作也比较繁琐。

综上，在实现本发明的过程中，本发明人发现现有技术中至少存在以下问题：现有的去除粘稠液体中溶解氧的方法不能同时简单、有效地去除粘稠液体中的溶解氧。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供一种能够同时既简单、又有效地去除粘稠液体中溶解氧的方法。

具体而言，包括以下的技术方案：

第一方面，本发明实施例提供了一种去除粘稠液体中溶解氧的方法，该方法包括以下步骤：

步骤a，向样瓶中装满粘稠液体，并将所述样瓶置于盛有所述粘稠液体的容器中，所述容器内所述粘稠液体的液面高于所述样瓶的瓶口；

步骤b，向所述样瓶内的所述粘稠液体以及所述容器内的所述粘稠液体中通入氮气，当所述样瓶内的所述粘稠液体中的溶解氧的含量达到预设值后停止通入氮气；

步骤c，将所述样瓶和所述容器一起放入真空干燥装置中抽真空；

步骤d，将插有针头的密封塞塞入所述样瓶中，然后取下所述针头，并将所述密封塞和所述样瓶密封；所述针头内充有氮气。

可选地，所述步骤a中，所述容器内所述粘稠液体的液面高于所述样瓶的瓶口5mm～7mm。

可选地，所述步骤b中，所述氮气的流量为400mL/min～2000mL/min。

可选地，所述步骤c中，所述真空干燥装置中的真空压力为-0.095MPa以下，抽真空的时间为20min～25min。

可选地，所述步骤d中，通过铝盖将所述密封塞和所述样瓶密封。

可选地，所述密封塞为橡胶塞。

可选地，所述步骤c之后还包括：对所述容器进行加热，使所述样瓶内的所述粘稠液体的温度达到预设温度。

可选地，所述对所述容器进行加热，使所述样瓶内的所述粘稠液体的温度达到预设温度之后，还包括：通过所述针头从所述样瓶内抽出预设量的所述粘稠液体。

可选地，所述步骤a中还包括：将所述插有针头的密封塞浸没在所述容器内的所述粘稠液体的液面以下。

可选地，所述粘稠液体的粘度在400mPa·s以下。

可选地，所述样瓶的容积为20～30ml。

第二方面，本发明实施例提供了一种去除粘稠液体中溶解氧的装置，该装置包括：用于盛放样瓶和粘稠液体的容器，用于提供氮气的氮气源，压力表，一端用于伸入所述容器内的所述粘稠液体液面以下、另一端与所述压力表连接的第一管线，一端用于伸入所述容器内的所述样瓶内的所述粘稠液体液面以下、另一端与所述压力表连接的第二管线，一端与所述压力表连接、另一端与所述氮气源连接的第三管线，以及设置于所述第一管线和所述第二管线上的阀门；当所述容器内盛放有所述粘稠液体时，所述容器内所述粘稠液体的液面高于所述样瓶的瓶口。

可选地，所述阀门为不锈钢针型阀门。

本发明实施例提供的技术方案的有益效果是：

本发明实施例提供的去除粘稠液体中溶解氧的方法中，将充满粘稠液体的样瓶放入盛有相同粘稠液体的容器中，并且容器中的粘稠液体的液面高于样瓶瓶口，向样瓶以及容器中通入氮气，利用氮气将粘稠液体中的溶解氧置换出来，当样瓶中的粘稠液体的溶解氧的含量达到要求时，将样瓶和容器一起放入真空干燥装置中进一步抽真空。然后将插有针头的密封塞塞入样瓶中，当样瓶中多余的粘稠液体从针头中流出后，取下针头并将密封塞和样瓶密封，从而完成对样瓶中的粘稠液体的溶解氧的去除。本发明实施例提供的方法操作简单，不需要复杂的设备，采用本发明实施例提供的方法后，粘稠液体中的溶解氧的含量能够降低到0.1mg/L以下，而所用时间与现有方法相比可节省一天。采用本发明实施例提供的方法对驱油用聚合物溶液进行除氧，可使聚合物溶液中的溶解氧的含量达到聚合物溶液热稳定性测试的要求，以保证聚合物热稳定测试的顺利进行。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的一种去除粘稠液体中溶解氧的装置的示意图；

图2为本发明实施例提供的另一种去除粘稠液体中溶解氧的装置的示意图。

附图标记分别表示：

1-容器；

2-样瓶；

31-第一管线；32-第二管线；33-第三管线；

4-阀门；

5-压力表；

6-减压阀；

7-氮气源；

8-密封塞。

具体实施方式

为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。除非另有定义，本发明实施例所用的所有技术术语均具有与本领域技术人员通常理解的相同的含义。

第一方面，本发明实施例提供了一种去除粘稠液体中溶解氧的方法，该方法包括以下步骤：

步骤a，向样瓶中装满粘稠液体，并将样瓶置于盛有粘稠液体的容器中，容器内粘稠液体的液面高于样瓶的瓶口；

步骤b，向样瓶内的粘稠液体以及容器内的粘稠液体中通入氮气，当样瓶内的粘稠液体中的溶解氧的含量达到预设值后停止通入氮气；

步骤c，将样瓶和容器一起放入真空干燥装置中抽真空；

步骤d，将插有针头的密封塞塞入样瓶中，然后取下针头，并将密封塞和样瓶密封；针头内充有氮气。

本发明实施例提供的去除粘稠液体中溶解氧的方法中，将充满粘稠液体的样瓶放入盛有相同粘稠液体(即容器内的粘稠液体与样瓶中的粘稠液体相同)的容器中，并且容器中的粘稠液体的液面高于样瓶瓶口，以防止外界空气进入样瓶内的粘稠液体中。然后向样瓶以及容器中通入氮气，利用氮气将粘稠液体中的溶解氧置换出来，当样瓶中的粘稠液体的溶解氧的含量达到要求后，再将样瓶和容器一起放入真空干燥装置中进一步抽真空，以进一步去除溶解氧。然后将插有针头的密封塞塞入样瓶中，这样，样瓶中多余的粘稠液体就会从针头中流出，最后取下针头并将密封塞和样瓶密封，从而完成对样瓶中的粘稠液体中的溶解氧的去除。

本发明实施例提供的方法操作简单，不需要复杂的设备，并且采用本发明实施例提供的方法后，粘稠液体中的溶解氧的含量能够降低到0.1mg/L以下。与申请号为201410854585.3、发明名称为“一种去除粘稠液体中溶解氧方法”的专利申请中公开的除氧方法相比，在得到的粘稠液体中溶解氧的含量接近的情况下，本发明实施例提供的方法能够节省一天的时间。

采用本发明实施例提供的方法对驱油用聚合物溶液进行除氧，可使聚合物溶液中的溶解氧的含量达到聚合物溶液热稳定性测试的要求，以保证聚合物热稳定测试的顺利进行。

本发明实施例中，步骤b中，停止通入氮气时样瓶内的粘稠液体中溶解氧的含量的具体值没有特殊的限定，可以根据实际需要确定。例如，可以当样瓶内的粘稠液体的溶解氧的含量为0.1mg/L、0.08mg/L、0.06mg/L、0.05mg/L、0.04mg/L或者0.02mg/L时停止通入氮气。

本发明实施例中，可以在与氮气气源连接的管线上设置长针头，并将长针头伸入样瓶和容器中的粘稠液体中，以将粘稠液体中的溶解氧置换出来。本领域技术人员可以理解的是，在向样瓶内和容器内通入氮气时，为了保证能够氮气能够将溶解氧彻底置换出来，长针头应当伸到样瓶和容器的底部。

进一步地，本发明实施例提供的方法中，步骤a中，容器内粘稠液体的液面高出样瓶的瓶口的高度可以为5mm～7mm，例如5mm、5.5mm、6mm、6.5mm、7mm等。

在步骤b中，所通入的氮气的流量可以为400mL/min～2000mL/min，例如400mL/min、500mL/min、600mL/min、800mL/min、1000mL/min、1200mL/min、14 00mL/min、1500mL/min、1600mL/min、1800mL/min、2000mL/min等，本领域技术人员可以根据实际需要进行确定。

在步骤c中，真空干燥装置中的真空压力可以为-0.095MPa以下，抽真空的时间可以为20min～25min，以更进一步地去除样瓶中粘稠液体的溶解氧。

在步骤d中，可以通过耐压铝盖将密封塞和样瓶密封。具体实现方式可以为：将耐压铝盖套在密封塞上，用压盖器将耐压铝盖和密封塞封紧在样瓶上。

本发明实施例中，样瓶可以采用容积20～30ml的样瓶。针头可以采用5号针头。密封塞可以为橡胶塞，或者其他材质的本领域常用的密封塞。密封塞的大小应当与样瓶相配合，使样瓶密封。容器的具体形式没有严格限定，只要容积大于样瓶体积，盛放粘稠液体后能使液面高于样瓶瓶口即可，例如可以为烧杯、水槽等。容器可以密封也可以不密封。真空干燥装置可以采用真空干燥箱或者真空干燥器等。

进一步地，对于聚合物驱油领域中聚合物溶液热稳定性测试来说，由于在聚合物溶液热稳定测试过程中，需要使样瓶内的聚合物溶液在较高的温度下放置一定时间，但是聚合物溶液受热后会发生膨胀，而样瓶又处于密闭状态，容易导致样瓶爆裂，发生事故。因此，本发明实施例中，采用以下方式来防止样瓶在较高温度下爆裂。

首先，步骤c之后，在将带有针头的密封塞塞入样瓶之前，对容器进行加热，使样瓶内的粘稠液体的温度达到预设温度，其中，预设温度为聚合物溶液热稳定测试的试验温度，本发明实施例中不作特殊限定。具体的加热方法可以为：将容器和样瓶置于恒温水浴中进行加热，当加热至试验温度之后继续保持8～12分钟，以保证样瓶内的粘稠液体温度达到试验温度。在使样瓶内的粘稠液体的温度达到预设温度之后，再通过针头从样瓶内抽出预设量的粘稠液体，使样瓶内留出粘稠液体的膨胀空间。例如可以利用与针头配套的注射器从样瓶内将粘稠液体抽出。

通过将样瓶加热到预设温度并从样瓶内抽出预设量的粘稠液体，从而避免由于温度变化造成的压力增加问题，同时增加了密封塞的密封性，进而防止样瓶在较高温度下发生爆裂。

进一步地，在实际应用中，所用的密封塞通常为底部设置有凹槽的密封塞，以降低密封塞的成本，但是这种密封塞底部的凹槽内也会有空气，如果直接塞入样瓶内，则会向样瓶内引入空气，影响除氧效果，因此，本发明实施例中，在步骤a中还包括将插有针头的密封塞浸没在容器内的粘稠液体的液面以下的步骤，从而排出密封塞底部凹槽内的空气。本领域技术人员可以理解的是，在这种实现方式中，将密封塞塞入样瓶的步骤可以直接在容器的粘稠液体中进行。

本发明实施例提供的去除溶解氧的方法适用于各类液体，尤其是具有一定粘度的粘稠液体，例如粘度在400mPa·s以下的粘稠液体。对于驱油用聚合物溶液来说，室内配制的聚合物溶液和采集自现场的聚合物溶液均可用本发明实施例提供的方法进行除氧。

第二方面，本发明实施例提供了一种去除粘稠液体中溶解氧的装置，采用该装置，并配合本发明实施例第一方面提供的方法，能够快速、有效的去除粘稠液体中的溶解氧。参见图1，该装置包括：用于盛放样瓶和粘稠液体的容器1，用于提供氮气的氮气源7，压力表5，一端用于伸入容器1内的粘稠液体液面以下、另一端与压力表5连接的第一管线31，一端用于伸入容器1内的样瓶内的粘稠液体液面以下、另一端与压力表5连接的第二管线32，一端与压力表5连接、另一端与氮气源7连接的第三管线33，以及设置于第一管线31和第二管线32上的阀门4；当容器1内盛放有粘稠液体时，容器1内粘稠液体的液面高于样瓶的瓶口。

利用该装置对粘稠液体进行除氧时，首先向样瓶2中装满粘稠液体，并向容器1中加入与样瓶2中相同的粘稠液体，并使容器1内粘稠液体的液面高于样瓶的瓶口。然后将第一管线31的一端与压力表5连接、另一端伸入容器1内的粘稠液体液面以下，将第二管线32的一端与压力表连接、另一端伸入容器1内的样瓶2内的粘稠液体液面以下，将压力表5与氮气源7通过第三管线33连接。打开氮气源，通过第一管线31和第二管线32上的阀门4控制氮气流量，通过压力表5监控装置的压力，利用氮气置换容器1内和样瓶2内粘稠液体中的溶解氧，以达到除氧目的。

本发明实施例中，阀门4可以采用不锈钢高压针型阀门，针型阀门能够精确控制氮气流量。

第一管线31、第二管线32可以采用直径3mm的不锈钢管线。为了便于向粘稠液体中通入氮气，可以在第一管线31和第二管线32伸入粘稠液体的一端安装长针头。

氮气源7上可以设置减压阀6，以降低从氮气源7输出的氮气的压力，保证操作安全。

本发明实施例中，一个容器1内可以设置多个样瓶2，此时，需要多条第二管线32来向每个样瓶2内通入氮气。可以采用不锈钢多孔压力表座(例如6孔压力表座)来连接多条第二管线。压力表的量程可以为0.4MPa。

下面通过具体实验数据对本发明实施例的技术方案作进一步详细描述。

实施例1

本实施例以驱油用聚合物溶液为例，对氮气通入时间、氮气流量与聚合物溶液中溶解氧含量的关系进行测试，为后续去除聚合物溶液中的溶解氧提供数据支持。

配制浓度为2000mg/L的聚合物溶液700mL(所用聚合物为部分水解聚丙烯酰胺，型号为BHHP-112，厂家为天津大港油田滨港集团博弘石油化工有限公司)。将上述700ml聚合物溶液分装至3个250mL烧杯中。分别向3个烧杯以不同的流量通入氮气。用减压阀控制流量，用排水法标定氮气流量，采用JENCO-9010型溶解氧测定仪定时测量聚合物溶液中的溶解氧含量。氮气通入时间、氮气流量与聚合物溶液中溶解氧含量(mg/L)的关系如表1所示。结果表明，随着氮气流量的增加，溶解氧含量下降，随着通氮气时间延长，溶解氧含量也下降。

对于本实施例的聚合物溶液来说，以1200mL/min的流量，通入氮气10分钟可以使溶解氧含量降低至0.1mg/L。

表1

实施例2

本实施例提供一种去除聚合物溶液中溶解氧的方法。

本实施例中采用如图1所示的装置来去除聚合物溶液中的溶解氧。参见图1并结合图2，该装置中，不锈钢6孔压力表座(压力表量程为0.4MPa)的一个孔通过直径为3mm的不锈钢管线与氮气瓶的减压阀6出口相连，作为氮气源7；其余5孔分别用直径为3mm的不锈钢管线与5个不锈钢高压针型阀门的一端连接，然后在上述不锈钢针型阀门的另一端连接直径为3mm的不锈钢管线，在不锈钢管线上安装长针头，其中一根不锈钢管线用于伸入容器1内，另外四根不锈钢管线用于伸入样瓶内，长度以能够伸入容器和样瓶底部为准，以方便除氧。

本实施例中所用聚合物溶液为实施例1中的浓度为2000mg/L的BHHP-112聚合物溶液。

除氧方法具体包括：

步骤101，向样瓶2中装满上述聚合物溶液，向容器1中也加入上述聚合物溶液，将样瓶2放入容器1中，容器1内粘稠液体的液面高出样瓶的瓶口6mm。同时，将5号针头刺过用于密封样瓶的橡胶塞(即密封塞8)，将带有针头的橡胶塞放入容器1内并浸没在聚合物溶液液面以下。

步骤102，开启氮气瓶阀门，向样瓶2和容器1内通入氮气，氮气流量为1200mL/min，通氮气时间为20min。通入通过控制针型阀门的开启程度控制氮气流量。

步骤103，步骤102结束之后，将样瓶2和容器1一起放入真空干燥箱中抽真空，真空干燥箱的真空压力为-0.095MPa，抽真空时间为25min。

步骤104，抽真空结束后，将盛有样瓶2的容器1置于恒温水浴中加热并保温10min，使样瓶内的聚合物溶液的温度达到聚合物溶液热稳定性测试所需的温度。

步骤105，将步骤1中的带有针头的橡胶塞置于样瓶上，用力下压橡胶塞使样瓶中多余的聚合物溶液沿着针头的针孔溢出，压紧橡胶塞后，用5ml的注射器从样瓶中抽出一定量的聚合物溶液。然后拔出针头，通过吸力和聚合物粘滞力使橡胶塞严密封住样瓶。

步骤106，将耐压铝盖套在橡胶塞上，用压盖器将耐压铝盖和橡胶塞封紧在样瓶上，即完成对聚合物溶液的除氧。然后用清水冲去样瓶2瓶壁上的聚合物溶液，再将样瓶放入恒温箱中进行后续的相关实验。

将采用本实施例的方法进行除氧后的样瓶分别放置在53℃、58℃以及65℃高温环境中7天，样瓶均未发生爆裂，可见采用本实施例提供的方法进行除氧，在快速、有效去除溶解氧的同时，还能有效防止样瓶爆裂。

综上，采用本发明实施例提供的方法对粘稠液体中的溶解氧进行去除，可以有效并且快速的将粘稠液体中的溶解氧去除，并且操作简单，不需要复杂的仪器设备，同时能够有效防止样瓶爆裂，满足相关实验要求。

以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种去除粘稠液体中溶解氧的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤a，向样瓶中装满粘稠液体，并将所述样瓶置于盛有所述粘稠液体的容器中，所述容器内所述粘稠液体的液面高于所述样瓶的瓶口；将插有针头的密封塞浸没在所述容器内的所述粘稠液体的液面以下；

步骤b，向所述样瓶内的所述粘稠液体以及所述容器内的所述粘稠液体中通入氮气，当所述样瓶内的所述粘稠液体中的溶解氧的含量达到预设值后停止通入氮气；

步骤c，将所述样瓶和所述容器一起放入真空干燥装置中抽真空；

步骤d，将所述插有针头的密封塞塞入所述样瓶中，然后取下所述针头，并将所述密封塞和所述样瓶密封；所述针头内充有氮气。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a中，所述容器内所述粘稠液体的液面高于所述样瓶的瓶口5mm～7mm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b中，所述氮气的流量为400mL/min～2000mL/min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤c中，所述真空干燥装置中的真空压力为-0.09MPa以下，抽真空的时间为20min～25min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤c之后还包括：

对所述容器进行加热，使所述样瓶内的所述粘稠液体的温度达到预设温度。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述对所述容器进行加热，使所述样瓶内的所述粘稠液体的温度达到预设温度之后，还包括：

通过所述针头从所述样瓶内抽出预设量的所述粘稠液体。

7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，所述粘稠液体的粘度在400mPa·s以下。

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