CN106542600A - 一种实验室简便精确除氧的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种实验室简便精确除氧的装置，包括真空泵、以油浴锅加热的除氧水箱、循环水冷却器、隔膜式循环水泵、设有溶氧探头的脱氧储水器，上述组件通过管道依次连接。在脱氧储水器连有氮气瓶，通过通氮除氧进一步确保溶氧量的控制。经过实验室实验结果显示，该设备的实际除氧效果良好，可将水溶液中的溶氧稳定控制在0~5ppb的范围内。本发明还公开了一种实验室精确除氧的方法。其优点是在实验室条件下可快速简便地实现精确除氧，解决了实验室无法大量制取无氧、低氧水的问题。

Description

一种实验室简便精确除氧的装置及方法

技术领域

本专利涉及实验室用仪器设备技术，具体的说是一种实验室简便精确除氧的装置及方法。

背景技术

在化学实验中常常需要大量无氧水或无氧溶液，特别是在金属腐蚀实验、微生物实验、化学合成实验中对溶液溶氧浓度的要求较高，对于反应体系保证低氧或无氧的环境是非常必要的。目前实验室除氧的方法主要是通氮除氧或添入Na₂SO₃等还原性药剂进行化学除氧。通氮除氧时，对惰性气体的用量需求很大，且溶液中溶氧量受到溶液体积、进气流量流速、体系压力温度等多种因素的影响，不能实现对溶氧量的精确控制，无法满足实验和研究的要求。而化学除氧因加入了Na₂SO₃、铁屑等还原性物质，对溶液的体系造成了破坏，此方法不具有广泛的适用性。

根据亨利定律可知，在等温等压下，某种气体在溶液中的溶解度与液面上该气体的平衡压力成正比。在一定压力下，随着水温升高，水蒸汽的分压力增大，而空气和氧气的分压力越来越小。在100℃时，氧气的分压力降低到零，水中的溶解氧也降低到零。当水面上压力小于大气压力时，氧气的溶解度在较低水温时也可达到零。这样，随着水温的升高，减小其中氧的溶解度，就可使水中氧气逸出。另外，水面上空间氧气分子被排出，或转变成其它气体，从而氧的分压力为零，水中氧气就不断地逸出。根据这一原理，本专利结合真空和热力除氧的方法，利用实验室常用易得的实验设备设计了实验室简便精确除氧的装置，并通过实验得到了一种实验室精确除氧的方法。此装置和方法克服了实验室制取无氧溶液需消耗大量高纯氮气，脱氧溶液溶氧量较高等问题。

发明内容

本专利提供了一种实验室简便精确除氧的装置及方法，实现了在实验室条件下，利用常用易得的实验设备制取大量无氧水或无氧溶液，脱氧后液体溶氧量可控制在0~5ppb。

本专利提供了一种实验室简便精确除氧的装置，装置包括真空泵、除氧水箱、循环水冷却器、隔膜式循环水泵、脱氧储水器，上述组件通过耐高温硅胶管依次连接。

进一步的，所述真空泵与除氧水箱之间硅胶管上设置止水夹，用以在关闭真空泵时防止倒吸，并保证装置气密性。所述隔膜式循环水泵前后硅胶管路分别设置螺旋止水夹，用以启停水泵时的控制及流量的调节。

进一步的，所述脱氧储水器设有进水口、取水口、进气口、出气口，其中进气口通过硅胶管与氮气瓶连接，可用于进一步的除氧。

进一步的，所述除氧水箱顶部设有注水口及出水口，水箱侧面底部设有排水口，注水口及排水口通过带螺纹的旋转盖及密封垫圈进行密封，保证设备的气密性。

进一步的，所述硅胶管连接部位采用管箍紧固。

进一步的，所述脱氧储水器底部设有通氮管盘，将直径为5mm的硅胶管卷成直径约20cm的圆盘，用环氧树脂连接在脱氧储水器底部，并在通氮管盘上部均匀的用针戳出直径0.5mm的气孔，保证通氮除氧过程中氮气的均匀分布。

进一步的，所述油浴锅可用水浴锅替代，温度控制在95~100℃。

进一步的，所述脱氧储水器装有溶氧探头，溶氧探头通过螺旋固定的方式连接在脱氧储水器顶盖中，可外接溶氧仪计量脱氧储水器中溶液的溶氧量。

为解决上述技术问题，本发明还提供了一种实验室精确除氧的方法，包括以下步骤：

a. 现在脱氧储水器中注满水或其它溶液，再向脱氧储水器中通入高纯氮气排出全部液体，保证脱氧储水器为氮气环境；

b. 向除氧水箱中注入水或其它溶液，先打开真空泵抽真空，后打开油浴锅，以硅油作为加热介质进行恒温加热，设定油浴温度为100℃~150℃；

c. 抽真空并加热30分钟后，依次关闭真空泵，打开循环水冷却器，打开循环水泵，将冷却后的无氧水引入脱氧储水器。

本发明的有益效果是：本装置及方法可以在实验室条件下，利用现有易得的设备制取大量的无氧水或无氧溶液，能够精确的控制溶液中的氧含量。此装置及方法避免了氮气等惰性气体的大量使用，很好的解决了实验室制取无氧溶液难的问题。

附图说明

下面结合附图对本发明所提供的一种实验室简便精确除氧装置的描述：

图1为本发明一种实验室简便精确除氧装置的结构示意图。

图中，1为真空泵，2为螺旋式止水夹，3为除氧器注水口，4为冷却器，5螺旋式止水夹，6为隔膜循环水泵，7为螺旋式止水夹，8为脱氧储水器进水口，9为溶氧探头，10为排气口，11为弹簧止水夹，12为进气口，13为出水口，14为氮气气阀，15为氮气瓶，16为脱氧储水器，17为通氮管盘，18为油浴锅，19除氧水箱，20为排水口、21为耐高温硅胶管。

图2为100℃下溶氧量与加热时间的关系图。

图3为加热时间为30min下，溶氧量与加热温度的关系图。

具体实施方式

下面结合附图，对本专利所涉及的装置及方法做进一步的说明。

实施例1

如图1所示，一种实验室简便精确除氧的装置具体的连接方式为：选用耐高温硅胶管21依次连接真空泵1、除氧水箱19、循环水冷却器4、隔膜式循环水泵6、脱氧储水器16，氮气瓶15，各个连接管口用管箍紧固。在真空泵与除氧水箱之间硅胶管上加装止水夹2，用以在关闭真空泵时防止倒吸，并保证装置气密性。在隔膜式循环水泵前后硅胶管路分别设置螺旋止水夹5、7，用以启停水泵时的控制及流量的调节。

本实施例中，所述除氧水箱19顶部设有注水口3及出水口，水箱侧面底部设有排水口20，注水口3及排水口20通过带螺纹的旋转盖及密封垫圈进行密封，保证设备的气密性。

本实施例中，所述脱氧储水器16顶盖上设有排气口10，外接带有弹簧式止水夹11的硅胶管。

本实施例中，所述脱氧储水器16装有溶氧探头9，溶氧探头通过螺旋固定的方式连接在脱氧储水器顶盖中，可外接溶氧仪计量脱氧储水器中溶液的溶氧量。

本实施例中，所述脱氧储水器16底部设有通氮管盘17，将直径为5mm的硅胶管卷成直径约20cm的圆盘，用环氧树脂固定连接在脱氧储水器底部，并在通氮管盘上部均匀的用针戳出直径0.5mm的气孔，保证通氮除氧过程中氮气的均匀分布。

本实施例中，所述油浴锅18可用水浴锅替代，温度控制在95~100℃。隔膜循环水泵6可用蠕动泵代替，控制流速在200~500ml/min可保证液体充分冷却。除氧水箱19、脱氧储水器16可用大容量的三口烧瓶替代，并用橡胶塞及玻璃导管连接硅胶管，保证其密封性。

针对上述实施例所述的装置，发明人还设计了一种实验室简便精确除氧的方法，结合装置可具体描述为：

a. 按照图1所示的实验室简便精确除氧装置连接仪器设备，在管口连接部位用管箍紧固，连接完成后需检查装置气密性：打开止水夹2、5、7，紧闭止水夹11、13，打开真空泵并观察真空压力表示数。若压力可达到-0.1MPa，表明装置气密性良好。否则用蜡烛火焰检查装置气密性，对漏气部位进行密封处理，确保装置气密性良好。

b. 打开止水夹11，通过排气口10向脱氧储水器16中注满水。关闭止水夹7，打开出水口13处止水夹，并迅速打开氮气阀门14通入氮气，通过氮气气压将脱氧储水器16中注入的水排尽，可保证水箱中为几乎无氧的氮气环境。

c. 通过除氧器注水口3向除氧水箱19中加入水或其它溶液，添加完毕后，旋紧注水口盖。依次打开止水夹2及真空泵1，然后打开油浴锅18开关，设置温度为100℃。待温度达到100℃后，连续真空恒温加热30min。

d. 完成真空加热后，依次关闭止水夹2及真空泵1。将循环水冷却器4进水管接入自来水，依次打开螺旋止水夹5、7，启动隔膜循环水泵6，将冷却后的脱氧液体引入脱氧储水器16中。

e. 用溶氧探头9测量溶液的含氧量。

f. 若因取水等操作导致脱氧储水器16中进入少量O₂，可打开氮气阀14，排气阀11，通入少量氮气降低溶氧量。

实施例2

本实施例中，按照实施例1中的实验室简便精确除氧的方法对3L的高纯水进行了除氧实验，真空热力除氧过程中，油浴温度设置为100℃，除氧器压力维持在-0.08MPa（表压）左右。通过实验对溶氧量与加热时间的关系进行了考查，得到图2 100℃下溶氧量与加热时间的关系。

本实施例中，按照实施例1中的实验室简便精确除氧的方法对3L的高纯水进行了除氧实验，真空热力除氧过程中，油浴温度分别设置为90、100、110、120、130、140、150℃，除氧器压力维持在-0.08MPa（表压）左右，真空热力除氧时间为30min。通过实验对溶氧量与加热温度的关系进行了考查，得到图3 溶氧量与加热温度的关系。

通过实验可知，加热时间越长，加热温度越高，除氧效果越好。100℃下，维持-0.08MPa（表压）的环境压力，真空加热除氧30min即可保证3L高纯水的溶氧浓度低于5ppb，满足实验科研要求。

以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体详尽，但不能因此理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构想的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种实验室简便精确除氧的装置，其特征在于，装置包括真空泵、以油浴锅加热的除氧水箱、循环水冷却器、隔膜式循环水泵、设有溶氧探头的脱氧储水器，上述组件通过耐高温硅胶管依次连接。

2.根据权利要求1所述的实验室简便精确除氧的装置，其特征在于，所述脱氧储水器设有进水口、取水口、进气口、出气口，其中进气口通过硅胶管与氮气瓶连接。

3.根据权利要求1所述的实验室简便精确除氧的装置，其特征在于，所述除氧水箱顶部设有注水口及出水口，水箱侧面底部设有排水口，通过带螺纹的旋转盖及密封垫圈进行密封。

4.一种实验室精确除氧的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.先在脱氧储水器中注满水或其它溶液，再向脱氧储水器中通入高纯氮气排出全部液体，保证脱氧储水器为氮气环境；

b.向除氧水箱中注入水或其它溶液，先打开真空泵抽真空，后打开油浴锅，以硅油作为加热介质进行恒温加热，设定油浴温度为100℃~150℃；

c.抽真空并加热30分钟后，依次关闭真空泵，打开循环水冷却器，打开循环水泵，将冷却后的无氧水引入脱氧储水器。