CN108896474A - 一种高温实时监测溶解氧浓度的腐蚀评价装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温实时监测溶解氧浓度的腐蚀评价装置,包括用于混合氧气和氮气的混气系统、用于对试验溶液进行预除氧的预除氧倒液系统、用于检测试验溶液溶解氧含量的溶解氧监测系统、用于接收预除氧倒液系统输送的试验溶液并进行腐蚀反应的腐蚀反应系统以及用于吸收溶解氧监测系统尾气的尾气吸收容器。本发明在使用常规溶解氧探头的情况下,实现高温实时监测溶解氧的浓度,并保证试验过程中溶解氧浓度稳定,从而更加真实的模拟实际集输管线工况,且试验结果重复性好,同时此套设备及方法操作简便,便于推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及材料腐蚀试验测试领域,具体涉及一种高温实时监测溶解氧浓度的腐蚀评价装置及方法。
背景技术
在油田地面集输系统中,不可避免的存在曝氧环境,从而使大气中的氧气进入到原本无氧的管线当中,造成管线的溶解氧腐蚀,使管线腐蚀穿孔乃至刺漏,严重威胁着管线的安全生产运行。为此,有必要根据现场管线中溶解氧的实际含量,开展模拟地面集输系统实际工况下的溶解氧腐蚀机理及规律的研究。目前溶解氧腐蚀的评价装置及测试方法普遍采用的是一定容积的插有溶解氧探头的广口玻璃瓶,先倒入腐蚀介质并将挂片挂入玻璃瓶内,而后采用橡胶塞或木塞密封,通入氮气除氧至预定溶解氧浓度后采用水浴或者油浴进行加热至预定温度开始计时。该方法主要存在以下问题:
(1)目前常规的溶解氧探头一般是采用电化学法或者荧光法,这些探头的耐温一般只有50℃。当实际工况温度大于50℃时,无法实时监测水中的溶解氧浓度。
(2)由于采用橡胶塞或木塞密封,其抗压及抗温能力有限。当温度升高后,腐蚀介质产生的蒸汽压会破坏瓶口的密封,从而使大气中的氧气混入玻璃瓶内,使得试验结果重复性差。
(3)在实际集输管线当中,水中溶解氧含量一般为ppm级别,含量较低,但由于集输管线中流体一直在流动,所以虽然溶解氧与集输管线管壁发生腐蚀反应而被消耗,但其含量一直维持稳定。当采用广口瓶密封进行模拟试验时,随着腐蚀试验的进行,水中的溶解氧被消耗而不能及时得到补充,溶解氧含量降低,导致试验结果不能反映集输管线实际稳定溶解氧含量下的腐蚀程度。
另外一种方法是采用高温高压釜等密封性能好的装置进行溶解氧腐蚀测试试验,虽在一定程度上解决了密封性能问题,但还是无法解决试验过程中水中的溶解氧浓度降低的问题。虽可配合使用可实时监测溶解氧浓度的高温高压溶解氧探头,但探头成本高昂,不利于推广使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温实时监测溶解氧浓度的腐蚀评价装置及方法,以克服现有技术存在的问题,本发明在使用常规溶解氧探头的情况下,实现高温实时监测溶解氧的浓度,并保证试验过程中溶解氧浓度稳定,从而更加真实的模拟实际集输管线工况,且试验结果重复性好,同时此套设备及方法操作简便,便于推广使用。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种高温实时监测溶解氧浓度的腐蚀评价装置,包括用于混合氧气和氮气的混气系统、用于对试验溶液进行预除氧的预除氧倒液系统、用于检测试验溶液溶解氧含量的溶解氧监测系统、用于接收预除氧倒液系统输送的试验溶液并进行腐蚀反应的腐蚀反应系统以及用于吸收溶解氧监测系统尾气的尾气吸收容器;
混气系统的混气系统出气管路、预除氧倒液系统的预除氧倒液进气管路以及腐蚀反应系统的腐蚀反应进气管路通过三通相连接;预除氧倒液系统与腐蚀反应系统通过倒液管路相连接;预除氧倒液系统的预除氧倒液出气管路、溶解氧监测系统的溶解氧监测进气管路以及腐蚀反应系统的腐蚀反应出气管路通过三通相连接;溶解氧监测系统与尾气吸收容器通过溶解氧监测出气管路相连接。
进一步地,所述混气系统包括氧气瓶、氮气瓶以及混气容器,混气容器的一侧从上至下均匀分布有第一气体入口、第二气体入口、第三气体入口以及第四气体入口,氧气瓶的出口端通过氧气进气管路连接至第一气体入口、第二气体入口和第三气体入口中的一个,氧气进气管路上依次设置有氧气减压阀、氧气微调阀以及氧气流量计,氮气瓶的出口端通过氮气进气管路连接至第四气体入口,氮气进气管路上依次设置有氮气减压阀、氮气微调阀以及氮气流量计,混气容器的另一侧下部设置有出气口,出气口与混气系统出气管路连接,且混气容器中设置有若干倒L型气体隔板。
进一步地,所述预除氧倒液系统包括预除氧倒液容器体,预除氧倒液容器体上连接有预除氧倒液容器上盖,预除氧倒液容器上盖上连接有预除氧倒液进气管路、倒液管路和预除氧倒液出气管路,所述预除氧倒液进气管路和倒液管路均插入至预除氧倒液容器体的底部,预除氧倒液出气管路插入至预除氧倒液容器体的上部且不与试验溶液接触,预除氧倒液进气管路上安装有预除氧倒液进气阀,倒液管路上安装有倒液阀,预除氧倒液出气管路上安装有预除氧倒液出气阀。
进一步地,所述的溶解氧监测系统包括溶解氧监测容器体,溶解氧监测容器体上连接有溶解氧监测容器上盖,溶解氧监测容器上盖上连接有溶解氧监测进气管路、温度计、溶解氧监测器以及溶解氧监测出气管路,所述溶解氧监测进气管路、温度计、溶解氧监测器均插入至溶解氧监测容器体的底部,溶解氧监测出气管路的一端插入至溶解氧监测容器体的上部且不与试验溶液接触,另一端插入至尾气吸收容器的底部,溶解氧监测出气管路上设置有出气阀和单向阀。
进一步地,所述的腐蚀反应系统包括腐蚀反应容器体,腐蚀反应容器体通过倒液管路与预除氧倒液容器体连接,腐蚀反应容器体上连接有腐蚀反应容器上盖,腐蚀反应容器上盖上连接有腐蚀反应出气管路、倒液管路以及腐蚀反应进气管路,腐蚀反应出气管路插入至腐蚀反应容器体的上部且不与溶液接触,且腐蚀反应出气管路上从下至上依次安装有腐蚀反应出气阀和冷凝管,腐蚀反应容器体通过倒液管路与预除氧倒液容器体连接,腐蚀反应进气管路上安装有腐蚀反应进气阀;腐蚀反应容器上盖上还连接有若干用于悬挂待测试样的挂样器;
腐蚀反应容器体的下方设置有带温控的磁力搅拌器,腐蚀反应容器体中设置有与带温控的磁力搅拌器配合的磁子,带温控的磁力搅拌器上连接有控温热电偶,所述控温热电偶插入至腐蚀反应容器体的底部,腐蚀反应容器体的外侧设置有保温套。
一种高温实时监测溶解氧浓度的腐蚀评价方法,包括以下步骤:
步骤一、将试验溶液加入预除氧倒液系统;
步骤二、将同等成分的试验溶液加入溶解氧监测系统;
步骤三、将待测试样连接在腐蚀反应系统中;
步骤四、通过混气系统将氧气和氮气的混合气通入预除氧倒液系统,并通过溶解氧监测系统对其中的试验溶液溶解氧进行监测,使溶解氧含量达到并稳定在预设值;
步骤五、将预除氧倒液系统中的试验溶液导入腐蚀反应系统中,通过混气系统将氧气和氮气的混合气通入腐蚀反应系统,将腐蚀反应系统中试验溶液升温至设定值,同时记录溶解氧监测系统中试验溶剂的溶解氧浓度及温度;
步骤六、根据腐蚀反应系统中试验溶液温度、溶解氧监测系统中试验溶剂的溶解氧浓度及温度计算出腐蚀反应系统中试验溶液的溶解氧浓度。
进一步地,所述混气系统包括氧气瓶、氮气瓶以及混气容器,混气容器的一侧从上至下均匀分布有第一气体入口、第二气体入口、第三气体入口以及第四气体入口,氧气瓶的出口端通过氧气进气管路连接至第一气体入口、第二气体入口和第三气体入口中的一个,氧气进气管路上依次设置有氧气减压阀、氧气微调阀以及氧气流量计,氮气瓶的出口端通过氮气进气管路连接至第四气体入口,氮气进气管路上依次设置有氮气减压阀、氮气微调阀以及氮气流量计,混气容器的另一侧下部设置有出气口,出气口与混气系统出气管路连接,且混气容器中设置有若干倒L型气体隔板;
所述预除氧倒液系统包括预除氧倒液容器体,预除氧倒液容器体上连接有预除氧倒液容器上盖,预除氧倒液容器上盖上连接有预除氧倒液进气管路、倒液管路和预除氧倒液出气管路,所述预除氧倒液进气管路和倒液管路均插入至预除氧倒液容器体的底部,预除氧倒液出气管路插入至预除氧倒液容器体的上部且不与试验溶液接触,预除氧倒液进气管路上安装有预除氧倒液进气阀,倒液管路上安装有倒液阀,预除氧倒液出气管路上安装有预除氧倒液出气阀;
所述的溶解氧监测系统包括溶解氧监测容器体,溶解氧监测容器体上连接有溶解氧监测容器上盖,溶解氧监测容器上盖上连接有溶解氧监测进气管路、温度计、溶解氧监测器以及溶解氧监测出气管路,所述溶解氧监测进气管路、温度计、溶解氧监测器均插入至溶解氧监测容器体的底部,溶解氧监测出气管路的一端插入至溶解氧监测容器体的上部且不与试验溶液接触,另一端插入至尾气吸收容器的底部,溶解氧监测出气管路上设置有出气阀和单向阀;
所述的腐蚀反应系统包括腐蚀反应容器体,腐蚀反应容器体通过倒液管路与预除氧倒液容器体连接,腐蚀反应容器体上连接有腐蚀反应容器上盖,腐蚀反应容器上盖上连接有腐蚀反应出气管路、倒液管路以及腐蚀反应进气管路,腐蚀反应出气管路插入至腐蚀反应容器体的上部且不与溶液接触,且腐蚀反应出气管路上从下至上依次安装有腐蚀反应出气阀和冷凝管,腐蚀反应容器体通过倒液管路与预除氧倒液容器体连接,腐蚀反应进气管路上安装有腐蚀反应进气阀;腐蚀反应容器上盖上还连接有若干用于悬挂待测试样的挂样器;
腐蚀反应容器体的下方设置有带温控的磁力搅拌器,腐蚀反应容器体中设置有与带温控的磁力搅拌器配合的磁子,带温控的磁力搅拌器上连接有控温热电偶,所述控温热电偶插入至腐蚀反应容器体的底部,腐蚀反应容器体的外侧设置有保温套。
进一步地,包括以下步骤:
步骤一、将试验溶液倒入预除氧倒液容器体中,并盖上预除氧倒液容器上盖;
步骤二、将同等成分的试验溶液倒入溶解氧监测容器体中,并盖上溶解氧监测容器上盖;
步骤三、将待测试样挂于挂样器上,连接好所有管路、阀门,针对不同的试验溶解氧含量,选择第一气体入口、第二气体入口和第三气体入口中的一个与氧气进气管路相连接,并确保所有阀门处于关闭状态;
步骤四、打开氧气减压阀、氮气减压阀、氧气微调阀、氮气微调阀、预除氧倒液进气阀、预除氧倒液出气阀、溶解氧监测出气阀,调节氧气微调阀、氮气微调阀大小,在保证氧气流量计、氮气流量计所显示流量稳定的条件下,使得溶解氧监视器测定的溶解氧监测容器体中试验溶液溶解氧的含量达到并稳定在现场常温条件下测得的溶解氧含量a0mg/L;
步骤五、关闭预除氧倒液出气阀,打开倒液阀、腐蚀反应出气阀,将预除氧倒液容器体中的试验溶液导入至腐蚀反应容器体中,倒液完毕后,关闭预除氧倒液进气阀,打开腐蚀反应进气阀、开启带温控的磁力搅拌器的加温功能,将试验溶液升温至试验温度T0℃,此时开启带温控的磁力搅拌器的转动功能,驱动磁子转动,从而使试验溶液处于流动状态,并实时记录溶解氧监视器所测定的溶解氧数值a1mg/L,以及温度计所测定的溶解氧监测容器体中的溶液温度T1℃;
步骤六、根据试验温度T0℃、溶解氧监视器所测定的溶解氧数值a1mg/L,以及温度计所测定的溶解氧监测容器体中的溶液温度T1℃,计算出腐蚀反应容器体中试验溶液的溶解氧浓度a2mg/L。
进一步地,腐蚀反应容器体中试验溶液的溶解氧浓度a2mg/L的计算过程如下:
1)查阅物理化学手册,得到溶解氧监测容器体中溶液温度为T1℃时,水的饱和蒸汽压数值Pw=P0MPa;
2)当溶解氧监测容器体中溶液温度为T1+273.15K时,通过公式
计算出该温度下水中溶解氧饱和度为KO2=K1mol/L·MPa;
3)当溶解氧监视器所测定的溶解氧数值为a1mg/L,通过换算得出CO2溶解氧监测=[(a1/32)×10-3]mol/L;
4)PO2溶解氧监测=CO2溶解氧监测/K1MPa;
5)PN2溶解氧监测=0.1-PO2溶解氧监测-P0
6)O2/N2=PO2溶解氧监测/PN2溶解氧监测
7)查阅物理化学手册,得到溶解氧监测容器体中溶液温度为T0℃时,水的饱和蒸汽压数值Pw=P1MPa;
8)当溶解氧监测容器中溶液温度为T0+273.15K时,通过公式
计算出该温度下水中溶解氧饱和度为KO2=K2mol/L·MPa;
9)通过PO2腐蚀反应/PN2腐蚀反应=O2/N2=PO2溶解氧监测/PN2溶解氧监测以及PN2腐蚀反应+PO2腐蚀反应+P1=0.1,计算出腐蚀反应容器体中的氧气分压PO2腐蚀反应=P2MPa;
10)腐蚀反应系统里试验溶液中的溶解氧含量为:
a2=(K2×P2)mol/L=(K2×P2×32×103)mg/L。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明装置可在试验过程中持续通入实时混配好的混合气体,可对由于试样腐蚀过程造成的溶解氧消耗进行有效补充,维持高温腐蚀介质中溶液氧含量的稳定,从而更加真实的模拟实际集输管线的工况,另外本发明在使用常规溶解氧监测系统的情况下,实现高温实时监测溶解氧的浓度,并保证试验过程中溶解氧浓度稳定,从而更加真实的模拟实际集输管线工况,且试验结果重复性好,同时此套设备及方法操作简便,便于推广使用。
进一步地,本发明装置的混气系统可依据试验所需的不同溶解氧浓度,在两种气体流量差比较大的情况下,通过更改混气系统中氧气与氮气的气体入口,以改变氧气与氮气的混合路径,最终实现两种气体的实时均匀混配,保证试验精度。
进一步地,本发明装置配有预除氧倒液系统,可将试验溶液处理至溶解氧含量满足试验要求后,再将溶液导入腐蚀试验容器中,减少试样与不满足试验要求溶液的接触时间,提供试验精度以及试验的可重复性。
本发明的腐蚀评价方法可通过对试验过程中实时监测的常温条件下的溶解氧浓度的相应计算,实现实时监测实际高温腐蚀介质中的溶解氧浓度,从而解决高温下无法直接监测腐蚀介质中溶液氧含量的问题。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
其中,1a、氧气减压阀;1b、氧气微调阀;1c、氧气流量计;2a、氮气减压阀;2b、氮气微调阀;2c、氮气流量计;a1、氧气进气管路;a2、氮气进气管路;a3、混气系统出气管路;b、腐蚀反应进气管路;c、预除氧倒液进气管路;d、倒液管路;e、预除氧倒液出气管路;f、腐蚀反应出气管线;g、溶解氧监测进气管路;3、预除氧倒液进气阀;4、腐蚀反应进气阀;5、倒液阀;6、预除氧倒液出气阀;7、溶解氧监测出气阀;8、腐蚀反应出气阀;9、单向阀;10a、第一蝴蝶螺丝;10b、第二蝴蝶螺丝;10c、第三蝴蝶螺丝;11a、第一O型密封圈;11b、第二O型密封圈;11c、第三O型密封圈;12a、预除氧倒液容器上盖;12b、溶解氧监测容器上盖;12c、腐蚀反应容器上盖;13a、混气容器;13b、气体隔板;13c1、第一气体入口;13c2、第二气体入口;13c3、第三气体入口;13c4、第四气体入口;14、预除氧倒液容器体;15、溶解氧监测容器体;16、尾气吸收容器;17、腐蚀反应容器体;18、挂样器;19、温度计;20、溶解氧监测器;21、冷凝管;22、控温热电偶;23、保温套;24、带温控的磁力搅拌器;25、氧气瓶;26、氮气瓶;27、磁子。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述:
参照图1,一种高温实时监测溶解氧浓度的腐蚀评价装置,包括混气系统、预除氧倒液系统、溶解氧监测系统、腐蚀反应系统。其中,混气系统、预除氧倒液系统、腐蚀反应系统通过三通将混气系统出气管路a3、预除氧倒液进气管路c与腐蚀反应进气管路b相连接。预除氧倒液系统与腐蚀反应系统通过倒液管路d相连接。预除氧倒液系统、腐蚀反应系统以及溶解氧监测系统通过三通将预除氧倒液出气管路e、溶解氧监测进气管路g与腐蚀反应出气管线f相连接。溶解氧监测系统与尾气吸收容器通过溶解氧监测出气管路h相连接。
所述的混气系统包括氧气瓶25、氮气瓶26、氧气减压阀1a、氮气减压阀2a、氧气微调阀1b、氮气微调阀2b、氧气流量计1c、氮气流量计2c、氧气进气管路a1、氮气进气管路a2、混气容器13a、混气系统出气管路a3。所述的混气容器13a包括气体隔板13b以及自上到下的第一气体入口13c1、第二气体入口13c2、第三气体入口13c3、第四气体入口13c4。氮气进气管路a2一端与氮气瓶26相连接,并依次串联氮气减压阀2a、氮气微调阀2b以及氮气流量计2c;另一端与混气容器13a的最下端第四气体入口13c4相连接。氧气进气管路a1一端与氧气瓶25相连接,并依次串联氧气减压阀1a、氧气微调阀1b以及氧气流量计1c;另一端为使气体混合的更加充分、均匀,根据氧气含量的大小与混气容器13a的第一气体入口13c1、第二气体入口13c2、第三气体入口13c3之一相连接,并采用密封螺纹将未连接的气体入口密封。混气系统出气管路a3通过密封螺纹与混气容器13a的底部相连接。
所述的预除氧倒液系统包括预除氧倒液容器体14、预除氧倒液容器上盖12a、蝴蝶螺丝10a、O型密封圈11a、预除氧倒液进气阀3、预除氧倒液进气管路c、倒液管路d、倒液阀5、预除氧倒液出气管路e、预除氧倒液出气阀6。预除氧倒液容器上盖12a通过蝴蝶螺丝10a与预除氧倒液容器体14相连接,并通过O型密封圈11a实现两者之间的密封。预除氧倒液进气管路c上安装有预除氧倒液进气阀3,其插入至预除氧倒液容器体14的底部,并通过密封螺纹与预除氧倒液容器上盖12a相连接。倒液管路d上安装有倒液阀5,其插入至预除氧倒液容器体14的底部,并通过密封螺纹与预除氧倒液容器上盖12a相连接。预除氧倒液出气管路e上安装有预除氧倒液出气阀6,其插入至预除氧倒液容器体14的上部且不与溶液接触,并通过密封螺纹与预除氧倒液容器上盖12a相连接。
所述的溶解氧监测系统包括溶解氧监测容器体15、溶解氧监测容器上盖12b、蝴蝶螺丝10b、O型密封圈11b、温度计19、溶解氧监测器20、溶解氧监测进气管路g、溶解氧监测出气管路h、溶解氧监测出气阀7。溶解氧监测容器上盖12b通过蝴蝶螺丝10b与溶解氧监测容器体15相连接,并通过O型密封圈11b实现两者之间的密封。溶解氧监测进气管路g、温度计19、溶解氧监测器20插入至溶解氧监测容器体15的底部,并分别通过密封螺纹与溶解氧监测容器上盖12b相连接。溶解氧监测出气管路h上安装有溶解氧监测出气阀7以及单向阀9,其一端插入至溶解氧监测容器体15的上部且不与溶液接触,并通过密封螺纹与预除氧倒液容器上盖12ba相连接;另一端插入至尾气吸收容器16底部。
所述的腐蚀反应系统包括腐蚀反应容器体17、腐蚀反应容器上盖12c、蝴蝶螺丝10c、O型密封圈11c、带温控的磁力搅拌器24、控温热电偶22、保温套23、挂样器25、冷凝管21、腐蚀反应进气管路b、腐蚀反应进气阀4、腐蚀反应出气管路f、腐蚀反应出气阀8、冷凝管21、磁子27。腐蚀反应容器上盖12c通过蝴蝶螺丝10c与腐蚀反应容器体17相连接,并通过O型密封圈11c实现两者之间的密封。带温控的磁力搅拌器24放置在腐蚀反应容器体17的下方,其控温热电偶22插入至腐蚀反应容器体17的底部,并通过密封螺纹与腐蚀反应容器上盖12c相连接,磁子27置于腐蚀反应容器体17内部。挂有试样的挂样器25通过密封螺纹与腐蚀反应容器上盖12c相连接。腐蚀反应出气管路f一端插入至腐蚀反应容器体17的上部且不与溶液接触,另一端从下至上依次安装有腐蚀反应出气阀8以及冷凝管21。
优选的,所用密封螺纹连接方式为NPT螺纹密封。
优选的,氧气流量计1c为小量程气体流量计、氮气流量计2c为大量程气体流量计。且氧气流量计1c与氮气流量计2c的量程比为1:5。
优选的,在混合容器13a的内部设置有倒L型气体隔板13b,并配合不同位置的第一气体入口13c1、第二气体入口13c2、第三气体入口13c3、第四气体入口13c4,在增加气体流通路径的同时,使气体混合的更加均匀。
优选的,预除氧倒液容器体14与腐蚀反应容器体17具有相同的容量。
一种高温实时监测溶解氧浓度的腐蚀评价方法,包括以下步骤:
步骤一、将试验溶液倒入预除氧倒液容器体14中,用蝶型螺丝10a连接预除氧容器体14与预除氧容器盖12a,并于中间放置O型圈11a实现密封。
步骤二、将同等成分的试验溶液倒入溶解氧监测容器体15中,用蝶型螺丝10b连接溶解氧监测容器体15与溶解氧监测容器上盖12b,并于中间放置O型圈11b实现密封。
步骤三、将待测试样挂于挂样器25上,并用蝶型螺丝10c连接腐蚀反应容器体17与溶解氧监测容器上盖12c,并于中间放置O型圈11c实现密封。连接好所有管路、阀门,特别针对不同的试验溶解氧含量,选择不同的第一气体入口13c1、第二气体入口13c2、第三气体入口13c3与氧气进气管路a1相连接。并确保所有阀门处于关闭状态。
步骤四、打开氧气减压阀1a、氮气减压阀2a、氧气微调阀1b、氮气微调阀2b、预除氧倒液进气阀3、预除氧倒液出气阀6、溶解氧监测出气阀7。调节氧气微调阀1b、氮气微调阀2b大小,在保证氧气流量计1c、氮气流量计2c所显示流量稳定的条件下,使得溶解氧监视器20测定的溶解氧监测容器体15中试验溶液溶解氧的含量达到并稳定在现场常温条件下测得的溶解氧含量a0mg/L。
步骤五、关闭预除氧倒液出气阀6,打开倒液阀5、腐蚀反应出气阀8,将预除氧倒液容器体14中的试验溶液导入至腐蚀反应容器体17中。倒液完毕后,关闭预除氧倒液进气阀3,打开腐蚀反应进气阀4、开启带温控的磁力搅拌器24的加温功能,将试验溶液升温至试验温度T0℃,此时开启磁力搅拌器24的转动功能,驱动磁子27转动,从而使试验溶液处于流动状态。并实时记录溶解氧监视器20所测定的溶液氧数值a1mg/L,以及温度计19所测定的溶解氧监测容器体15中的溶液温度T1℃。
步骤六、根据目前已知的试验温度T0℃、溶解氧监视器20所测定的溶液氧数值a1mg/L,以及温度计19所测定的溶解氧监测容器体15中的溶液温度T1℃等数值,计算出实际高温试验溶液中的溶解氧浓度a2mg/L,计算过程如下:
对于溶解氧监测系统,
(1)查阅物理化学手册,得到溶解氧监测容器中溶液温度为T1℃时,水的饱和蒸汽压数值为Pw=P0MPa。
(2)当溶解氧监测容器中溶液温度为T1+273.15K时,通过公式
计算出该温度下水中溶解氧饱和度为KO2=K1mol/L·MPa。
(3)当溶解氧监视器20所测定的溶液氧数值为a1mg/L,通过换算得出CO2溶解氧监测=[(a1/32)×10-3]mol/L。
(4)PO2溶解氧监测=CO2溶解氧监测/K1MPa。
(5)PN2溶解氧监测=0.1-PO2溶解氧监测-P0
(6)O2/N2=PO2溶解氧监测/PN2溶解氧监测
对于腐蚀反应系统,
(7)查阅物理化学手册,得到溶解氧监测容器中溶液温度为T0℃时,水的饱和蒸汽压数值为Pw=P1MPa。
(8)当溶解氧监测容器中溶液温度为T0+273.15K时,通过公式
计算出该温度下水中溶解氧饱和度为KO2=K2mol/L·MPa。
(9)通过PO2腐蚀反应/PN2腐蚀反应=O2/N2=PO2溶解氧监测/PN2溶解氧监测以及PN2腐蚀反应+PO2腐蚀反应+P1=0.1,计算出高温下腐蚀反应容器中的氧气分压PO2腐蚀反应=P2MPa。
(10)高温下腐蚀反应系统里试验溶液中的溶解氧含量为:
a2=(K2×P2)mol/L=(K2×P2×32×103)mg/L。
Claims (9)
1.一种高温实时监测溶解氧浓度的腐蚀评价装置,其特征在于,包括用于混合氧气和氮气的混气系统、用于对试验溶液进行预除氧的预除氧倒液系统、用于检测试验溶液溶解氧含量的溶解氧监测系统、用于接收预除氧倒液系统输送的试验溶液并进行腐蚀反应的腐蚀反应系统以及用于吸收溶解氧监测系统尾气的尾气吸收容器(16);
混气系统的混气系统出气管路(a3)、预除氧倒液系统的预除氧倒液进气管路(c)以及腐蚀反应系统的腐蚀反应进气管路(b)通过三通相连接;预除氧倒液系统与腐蚀反应系统通过倒液管路(d)相连接;预除氧倒液系统的预除氧倒液出气管路(e)、溶解氧监测系统的溶解氧监测进气管路(g)以及腐蚀反应系统的腐蚀反应出气管路(f)通过三通相连接;溶解氧监测系统与尾气吸收容器(16)通过溶解氧监测出气管路(h)相连接。
2.根据权利要求1所述的一种高温实时监测溶解氧浓度的腐蚀评价装置,其特征在于,所述混气系统包括氧气瓶(25)、氮气瓶(26)以及混气容器(13a),混气容器(13a)的一侧从上至下均匀分布有第一气体入口(13c1)、第二气体入口(13c2)、第三气体入口(13c3)以及第四气体入口(13c4),氧气瓶(25)的出口端通过氧气进气管路(a1)连接至第一气体入口(13c1)、第二气体入口(13c2)和第三气体入口(13c3)中的一个,氧气进气管路(a1)上依次设置有氧气减压阀(1a)、氧气微调阀(1b)以及氧气流量计(1c),氮气瓶(26)的出口端通过氮气进气管路(a2)连接至第四气体入口(13c4),氮气进气管路(a2)上依次设置有氮气减压阀(2a)、氮气微调阀(2b)以及氮气流量计(2c),混气容器(13a)的另一侧下部设置有出气口,出气口与混气系统出气管路(a3)连接,且混气容器(13a)中设置有若干倒L型气体隔板(13b)。
3.根据权利要求1所述的一种高温实时监测溶解氧浓度的腐蚀评价装置,其特征在于,所述预除氧倒液系统包括预除氧倒液容器体(14),预除氧倒液容器体(14)上连接有预除氧倒液容器上盖(12a),预除氧倒液容器上盖(12a)上连接有预除氧倒液进气管路(c)、倒液管路(d)和预除氧倒液出气管路(e),所述预除氧倒液进气管路(c)和倒液管路(d)均插入至预除氧倒液容器体(14)的底部,预除氧倒液出气管路(e)插入至预除氧倒液容器体(14)的上部且不与试验溶液接触,预除氧倒液进气管路(c)上安装有预除氧倒液进气阀(3),倒液管路(d)上安装有倒液阀(5),预除氧倒液出气管路(e)上安装有预除氧倒液出气阀(6)。
4.根据权利要求1所述的一种高温实时监测溶解氧浓度的腐蚀评价装置,其特征在于,所述的溶解氧监测系统包括溶解氧监测容器体(15),溶解氧监测容器体(15)上连接有溶解氧监测容器上盖(12b),溶解氧监测容器上盖(12b)上连接有溶解氧监测进气管路(g)、温度计(19)、溶解氧监测器(20)以及溶解氧监测出气管路(h),所述溶解氧监测进气管路(g)、温度计(19)、溶解氧监测器(20)均插入至溶解氧监测容器体(15)的底部,溶解氧监测出气管路(h)的一端插入至溶解氧监测容器体(15)的上部且不与试验溶液接触,另一端插入至尾气吸收容器(16)的底部,溶解氧监测出气管路(h)上设置有出气阀(7)和单向阀(9)。
5.根据权利要求1所述的一种高温实时监测溶解氧浓度的腐蚀评价装置,其特征在于,所述的腐蚀反应系统包括腐蚀反应容器体(17),腐蚀反应容器体(17)通过倒液管路(d)与预除氧倒液容器体(14)连接,腐蚀反应容器体(17)上连接有腐蚀反应容器上盖(12c),腐蚀反应容器上盖(12c)上连接有腐蚀反应出气管路(f)、倒液管路(d)以及腐蚀反应进气管路(b),腐蚀反应出气管路(f)插入至腐蚀反应容器体(17)的上部且不与溶液接触,且腐蚀反应出气管路(f)上从下至上依次安装有腐蚀反应出气阀(8)和冷凝管(21),腐蚀反应容器体(17)通过倒液管路(d)与预除氧倒液容器体(14)连接,腐蚀反应进气管路(b)上安装有腐蚀反应进气阀(4);腐蚀反应容器上盖(12c)上还连接有若干用于悬挂待测试样的挂样器(25);
腐蚀反应容器体(17)的下方设置有带温控的磁力搅拌器(24),腐蚀反应容器体(17)中设置有与带温控的磁力搅拌器(24)配合的磁子(27),带温控的磁力搅拌器(24)上连接有控温热电偶(22),所述控温热电偶(22)插入至腐蚀反应容器体(17)的底部,腐蚀反应容器体(17)的外侧设置有保温套(23)。
6.一种高温实时监测溶解氧浓度的腐蚀评价方法,采用权利要求1所述的高温实时监测溶解氧浓度的腐蚀评价装置,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将试验溶液加入预除氧倒液系统;
步骤二、将同等成分的试验溶液加入溶解氧监测系统;
步骤三、将待测试样连接在腐蚀反应系统中;
步骤四、通过混气系统将氧气和氮气的混合气通入预除氧倒液系统,并通过溶解氧监测系统对其中的试验溶液溶解氧进行监测,使溶解氧含量达到并稳定在预设值;
步骤五、将预除氧倒液系统中的试验溶液导入腐蚀反应系统中,通过混气系统将氧气和氮气的混合气通入腐蚀反应系统,将腐蚀反应系统中试验溶液升温至设定值,同时记录溶解氧监测系统中试验溶剂的溶解氧浓度及温度;
步骤六、根据腐蚀反应系统中试验溶液温度、溶解氧监测系统中试验溶剂的溶解氧浓度及温度计算出腐蚀反应系统中试验溶液的溶解氧浓度。
7.根据权利要求6所述的一种高温实时监测溶解氧浓度的腐蚀评价方法,其特征在于,所述混气系统包括氧气瓶(25)、氮气瓶(26)以及混气容器(13a),混气容器(13a)的一侧从上至下均匀分布有第一气体入口(13c1)、第二气体入口(13c2)、第三气体入口(13c3)以及第四气体入口(13c4),氧气瓶(25)的出口端通过氧气进气管路(a1)连接至第一气体入口(13c1)、第二气体入口(13c2)和第三气体入口(13c3)中的一个,氧气进气管路(a1)上依次设置有氧气减压阀(1a)、氧气微调阀(1b)以及氧气流量计(1c),氮气瓶(26)的出口端通过氮气进气管路(a2)连接至第四气体入口(13c4),氮气进气管路(a2)上依次设置有氮气减压阀(2a)、氮气微调阀(2b)以及氮气流量计(2c),混气容器(13a)的另一侧下部设置有出气口,出气口与混气系统出气管路(a3)连接,且混气容器(13a)中设置有若干倒L型气体隔板(13b);
所述预除氧倒液系统包括预除氧倒液容器体(14),预除氧倒液容器体(14)上连接有预除氧倒液容器上盖(12a),预除氧倒液容器上盖(12a)上连接有预除氧倒液进气管路(c)、倒液管路(d)和预除氧倒液出气管路(e),所述预除氧倒液进气管路(c)和倒液管路(d)均插入至预除氧倒液容器体(14)的底部,预除氧倒液出气管路(e)插入至预除氧倒液容器体(14)的上部且不与试验溶液接触,预除氧倒液进气管路(c)上安装有预除氧倒液进气阀(3),倒液管路(d)上安装有倒液阀(5),预除氧倒液出气管路(e)上安装有预除氧倒液出气阀(6);
所述的溶解氧监测系统包括溶解氧监测容器体(15),溶解氧监测容器体(15)上连接有溶解氧监测容器上盖(12b),溶解氧监测容器上盖(12b)上连接有溶解氧监测进气管路(g)、温度计(19)、溶解氧监测器(20)以及溶解氧监测出气管路(h),所述溶解氧监测进气管路(g)、温度计(19)、溶解氧监测器(20)均插入至溶解氧监测容器体(15)的底部,溶解氧监测出气管路(h)的一端插入至溶解氧监测容器体(15)的上部且不与试验溶液接触,另一端插入至尾气吸收容器(16)的底部,溶解氧监测出气管路(h)上设置有出气阀(7)和单向阀(9);
所述的腐蚀反应系统包括腐蚀反应容器体(17),腐蚀反应容器体(17)通过倒液管路(d)与预除氧倒液容器体(14)连接,腐蚀反应容器体(17)上连接有腐蚀反应容器上盖(12c),腐蚀反应容器上盖(12c)上连接有腐蚀反应出气管路(f)、倒液管路(d)以及腐蚀反应进气管路(b),腐蚀反应出气管路(f)插入至腐蚀反应容器体(17)的上部且不与溶液接触,且腐蚀反应出气管路(f)上从下至上依次安装有腐蚀反应出气阀(8)和冷凝管(21),腐蚀反应容器体(17)通过倒液管路(d)与预除氧倒液容器体(14)连接,腐蚀反应进气管路(b)上安装有腐蚀反应进气阀(4);腐蚀反应容器上盖(12c)上还连接有若干用于悬挂待测试样的挂样器(25);
腐蚀反应容器体(17)的下方设置有带温控的磁力搅拌器(24),腐蚀反应容器体(17)中设置有与带温控的磁力搅拌器(24)配合的磁子(27),带温控的磁力搅拌器(24)上连接有控温热电偶(22),所述控温热电偶(22)插入至腐蚀反应容器体(17)的底部,腐蚀反应容器体(17)的外侧设置有保温套(23)。
8.根据权利要求7所述的一种高温实时监测溶解氧浓度的腐蚀评价方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将试验溶液倒入预除氧倒液容器体(14)中,并盖上预除氧倒液容器上盖(12a);
步骤二、将同等成分的试验溶液倒入溶解氧监测容器体(15)中,并盖上溶解氧监测容器上盖(12b);
步骤三、将待测试样挂于挂样器(25)上,连接好所有管路、阀门,针对不同的试验溶解氧含量,选择第一气体入口(13c1)、第二气体入口(13c2)和第三气体入口(13c3)中的一个与氧气进气管路(a1)相连接,并确保所有阀门处于关闭状态;
步骤四、打开氧气减压阀(1a)、氮气减压阀(2a)、氧气微调阀(1b)、氮气微调阀(2b)、预除氧倒液进气阀(3)、预除氧倒液出气阀(6)、溶解氧监测出气阀(7),调节氧气微调阀(1b)、氮气微调阀(2b)大小,在保证氧气流量计(1c)、氮气流量计(2c)所显示流量稳定的条件下,使得溶解氧监视器(20)测定的溶解氧监测容器体(15)中试验溶液溶解氧的含量达到并稳定在现场常温条件下测得的溶解氧含量a0mg/L;
步骤五、关闭预除氧倒液出气阀(6),打开倒液阀(5)、腐蚀反应出气阀(8),将预除氧倒液容器体(14)中的试验溶液导入至腐蚀反应容器体(17)中,倒液完毕后,关闭预除氧倒液进气阀(3),打开腐蚀反应进气阀(4)、开启带温控的磁力搅拌器(24)的加温功能,将试验溶液升温至试验温度T0℃,此时开启带温控的磁力搅拌器(24)的转动功能,驱动磁子(27)转动,从而使试验溶液处于流动状态,并实时记录溶解氧监视器(20)所测定的溶解氧数值a1mg/L,以及温度计(19)所测定的溶解氧监测容器体(15)中的溶液温度T1℃;
步骤六、根据试验温度T0℃、溶解氧监视器(20)所测定的溶解氧数值a1mg/L,以及温度计(19)所测定的溶解氧监测容器体(15)中的溶液温度T1℃,计算出腐蚀反应容器体(17)中试验溶液的溶解氧浓度a2mg/L。
9.根据权利要求8所述的一种高温实时监测溶解氧浓度的腐蚀评价方法,其特征在于,腐蚀反应容器体(17)中试验溶液的溶解氧浓度a2mg/L的计算过程如下:
1)查阅物理化学手册,得到溶解氧监测容器体中溶液温度为T1℃时,水的饱和蒸汽压数值Pw=P0MPa;
2)当溶解氧监测容器体中溶液温度为T1+273.15K时,通过公式
计算出该温度下水中溶解氧饱和度为KO2=K1mol/L·MPa;
3)当溶解氧监视器(20)所测定的溶解氧数值为a1mg/L,通过换算得出CO2溶解氧监测=[(a1/32)×10-3]mol/L;
4)PO2溶解氧监测=CO2溶解氧监测/K1MPa;
5)PN2溶解氧监测=0.1-PO2溶解氧监测-P0
6)O2/N2=PO2溶解氧监测/PN2溶解氧监测
7)查阅物理化学手册,得到溶解氧监测容器体中溶液温度为T0℃时,水的饱和蒸汽压数值Pw=P1MPa;
8)当溶解氧监测容器中溶液温度为T0+273.15K时,通过公式
计算出该温度下水中溶解氧饱和度为KO2=K2mol/L·MPa;
9)通过PO2腐蚀反应/PN2腐蚀反应=O2/N2=PO2溶解氧监测/PN2溶解氧监测以及PN2腐蚀反应+PO2腐蚀反应+P1=0.1,计算出腐蚀反应容器体中的氧气分压PO2腐蚀反应=P2MPa;
10)腐蚀反应系统里试验溶液中的溶解氧含量为:
a2=(K2×P2)mol/L=(K2×P2×32×103)mg/L。
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