CN104479861A - 一种萃取脂溶性物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种萃取脂溶性物质的方法。用三氯三氟乙烷作为溶剂,在密闭萃取器内、常压状态下,萃取经过前处理的植物种子、花朵、微生物发酵法培养的菌体、辣椒、油砂等,物料与溶剂的重量比为1:0.8~6,温度15~50℃、压力-0.01~0.1MPa,萃取时间为10~60min,萃取结束后,进行固液分离,再分别回收物料及液体内的溶剂,溶剂回收后重新使用。采用本发明,所用溶剂本身无毒、不燃烧;萃取效果好,出油率高;设备为常压设备,一次投资及运行成本低;萃取及浓缩分离溶剂的温度低,可实现低温保质萃取,推广应用前景较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种萃取脂溶性物质的方法,具体的说是以三氯三氟乙烷为溶剂萃取油脂的方法。
背景技术
目前,植物种子、花朵等油脂的制取包括压榨法、萃取法。萃取法分为常温萃取、亚临界低温萃取、超临界二氧化碳萃取三种。超临界二氧化碳萃取系统压力高、设备投资大、运行成本高,一般企业无法接受;亚临界低温萃取投资、运行成本比超临界二氧化碳萃取低,但远比同等规模常温己烷萃取高得多,溶剂为易燃、易爆的丙烷、丁烷、甲醚等,且为压力容器、压力管道;常温己烷萃取为国内大多数油脂企业的首选,虽是常压设备,其投资、运行成本都低,但是所选的溶剂为易燃、易爆的己烷、戊烷、丙酮等。存在较大安全隐患。
三氯三氟乙烷无毒、不易燃烧、萃取油脂效果非常好,设备为常压容器,并能实现低温物理分离。以液态三氯三氟乙烷作为溶剂萃取油脂具备很好的发展前景。
CN85108457A公开了三氯三氟乙烷、乙醇、硝基甲烷和2-甲基戊烷或各种己烷的混合物的类似共沸混合物的组成,作为脱脂剂用于各种工业清洗,清洗固体表面油污,没有用于植物种子等油脂的萃取。
CN85108360A公开了三氯三氟乙烷、乙醇、丙酮、硝基甲烷和己烷的类似共沸混合物的组成,作为脱脂剂用于各种工业清洗,清洗固体表面油污,没有用于植物种子等油脂的萃取。
申请号87108260.8公开了三氯三氟乙烷与二氯二氟乙烷的共沸物或类共沸物的组成,作为脱脂剂用于各种工业清洗,清洗固体表面油污,没有用于植物种子等油脂的萃取。
申请号88104320.6公开了三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷和丙酮的共沸状组合物,作为脱脂剂用于各种工业清洗,清洗印刷线路板的助焊剂等,没有用于植物种子等油脂的萃取。
申请号881044803.8公开了三氯三氟乙烷、甲醇和1,2-二氯乙烯的共沸物或类似共沸物的混合物,作为脱脂剂用于各种工业清洗,清洗印刷线路板的助焊剂等,没有用于植物种子等油脂的萃取。
发明内容
本发明的目的在于提供一种萃取脂溶性物质的方法。
一种萃取脂溶性物质的方法,以三氯三氟乙烷作为溶剂,在密闭萃取器内、常压或微负压状态下,对植物种子、花朵、微生物发酵法培养的菌体、辣椒、油砂中的脂溶性物质进行萃取,其工艺条件为:
(1)预处理:将被萃取的物料进行预处理,植物种子经过压榨成饼或轧成0.25~0.3mm薄片;花朵经烘干、粉碎成40~60目,再造成φ3~5×15~35棒粒;辣椒经脱籽、烘干、粉碎成40~60目,再造成φ3~5×15~35棒粒;油砂粉碎成5~10目;
(2)萃取:把经过预处理的物料投入萃取器内,以三氯三氟乙烷作为溶剂,对物料进行萃取,物料与溶剂的重量比为1:0.8~6,萃取温度为15~50℃,压力-0.01~0.1MPa,萃取时间为10~60min;按照逆流萃取原理重复萃取2~8次,进行固液分离,收集萃取液;
(3)浓缩:对(2)中收集的萃取液进行过滤或沉降,去除其中的细小杂质,将萃取液分离为气相和浓缩物,将气相冷凝、液化、回收后重新使用,浓缩物即为所萃取的脂溶性物质。
采用本发明,所用溶剂本身无毒、不燃烧;萃取效果好,出油率高;设备为常压设备,一次投资及运行成本低;萃取及浓缩分离溶剂的温度低,可实现低温保质萃取,推广应用前景较好。
具体实施方式
下面具体说明实现本发明的工艺流程和实现方式:
(一)、工艺流程
(1)预处理:将被萃取的物料进行预处理,植物种子(如大豆、花生、菜籽、印楝等)经过压榨成饼或直接轧成0.25~0.3mm薄片;花朵(如万寿菊、除虫菊等)经烘干、粉碎成40~60目后再造成φ3~5×15~35棒粒;辣椒经脱籽、烘干、粉碎成40~60目后,再造成φ3~5×15~35棒粒;油砂粉碎成5~10目。
(2)萃取:把经过预处理的物料投入萃取器内,以三氯三氟乙烷作为溶剂,对物料进行萃取,物料与溶剂的重量比为1:0.8~6,萃取温度为15~50℃,压力-0.01~0.1MPa,萃取时间为10~60min;按照逆流萃取原理重复萃取2~8次,进行固液分离,收集萃取液。
(3)浓缩:对(2)中收集的萃取液进行过滤或沉降,去除其中的细小杂质后注入分离器,在分离器内加热分离为气相和浓缩物,将气相溶剂冷凝、液化、回收后重新使用,浓缩物即为所萃取的毛油或脂溶性物质。
上述操作过程均是在密闭的条件下完成。
(二)、实现方式
下面用具体实施方式进一步说明本发明的方法:
实施例1:取根据上述工艺流程中步骤1制备的花生饼100㎏,置于萃取容器中,加入100㎏三氯三氟乙烷,萃取温度为40℃,萃取时间为60min;萃取结束后进行固液分离,对分离的固相按上述工艺条件重复萃取2~8次;对液相进行过滤或沉降,去除其中的细小杂质后注入分离器,在分离器内加热或减压分离为气相和浓缩物,将气相溶剂冷凝液化回收;将浓缩物控制温度在20~50℃,常压或负压的条件下脱除溶剂,就得到了所萃取的花生油。
实施例2:取根据上述工艺流程中步骤1制备的大豆片100㎏,置于萃取容器中,加入100㎏三氯三氟乙烷,萃取温度为35℃,萃取时间为30min;萃取结束后进行固液分离,对分离的固相按上述工艺条件重复萃取3~6次;对液相进行过滤或沉降,去除其中的细小杂质后注入分离器,在分离器内加热或减压分离为气相和浓缩物,将气相溶剂冷凝液化回收到溶剂周转罐;将浓缩物控制温度在20~50℃,常压或负压的条件下脱除溶剂,就得到了所萃取的大豆油。
实施例3:取根据上述工艺流程中步骤1制备的除虫菊颗粒50㎏,置于萃取容器中,加入150㎏三氯三氟乙烷,萃取温度为40℃,萃取时间为60min;萃取结束后进行固液分离,对分离的固相按上述工艺条件重复萃取2~8次;对液相进行过滤或沉降,去除其中的细小杂质后注入分离器,在分离器内加热或减压分离为气相和浓缩物,将气相溶剂冷凝液化回收到溶剂周转罐;将浓缩物控制温度在20~50℃,常压或负压的条件下脱除溶剂,就得到了所萃取的除虫菊酯。
实施例4:取根据上述工艺流程中步骤1制备的辣椒颗粒100㎏,置于萃取容器中,加入300㎏三氯三氟乙烷,萃取温度为40℃,萃取时间为60min;萃取结束后进行固液分离,对分离的固相按上述工艺条件重复萃取2~8次;对液相进行过滤或沉降,去除其中的细小杂质后注入分离器,在分离器内加热或减压分离为气相和浓缩物,将气相溶剂冷凝液化回收到溶剂周转罐;将浓缩物控制温度在20~50℃,常压或负压的条件下脱除溶剂,就得到了所萃取的辣椒油。
实施例5:取根据上述工艺流程中步骤1制备的油砂颗粒100㎏,置于萃取容器中,加入100㎏三氯三氟乙烷,萃取温度为50℃,萃取时间为60min;萃取结束后进行固液分离,对分离的固相按上述工艺条件重复萃取3~6次;对液相进行过滤或沉降,去除其中的细小杂质后注入分离器,在分离器内加热或减压分离为气相和浓缩物,将气相溶剂冷凝液化回收到溶剂周转罐;将浓缩物控制温度在20~50℃,常压或负压的条件下脱除溶剂,就得到了所萃取的矿物油。
实施例6:取根据上述工艺流程中步骤1制备的微生物发酵法培养的菌体100㎏,置于萃取容器中,加入200㎏三氯三氟乙烷,萃取温度为15℃,萃取时间为60min;萃取结束后进行固液分离,对分离的固相按上述工艺条件重复萃取2~8次;对液相进行过滤或沉降,去除其中的细小杂质后注入分离器,在分离器内加热或减压分离为气相和浓缩物,将气相溶剂冷凝液化回收到溶剂周转罐;将浓缩物控制温度在20~50℃,常压或负压的条件下脱除溶剂,就得到了所萃取的微藻油。
根据本发明的方法,会有无数种萃取条件,仅用几个实施例很难概括所有萃取条件,但只要是符合本发明的技术原意的萃取条件和方法,均应列入本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种萃取脂溶性物质的方法,以三氯三氟乙烷作为溶剂,在密闭萃取器内、常压或微负压状态下,对植物种子、花朵、微生物发酵法培养的菌体、辣椒、油砂中的脂溶性物质进行萃取,其工艺条件为:
(1)预处理:将被萃取的物料进行预处理,植物种子经过压榨成饼或轧成0.25~0.3mm薄片;花朵经烘干、粉碎成40~60目,再造成φ3~5×15~35棒粒;辣椒经脱籽、烘干、粉碎成40~60目,再造成φ3~5×15~35棒粒;油砂粉碎成5~10目;
(2)萃取:把经过预处理的物料投入萃取器内,以三氯三氟乙烷作为溶剂,对物料进行萃取,物料与溶剂的重量比为1:0.8~6,萃取温度为15~50℃,压力-0.01~0.1MPa,萃取时间为10~60min;按照逆流萃取原理重复萃取2~8次,进行固液分离,收集萃取液;
(3)浓缩:对(2)中收集的萃取液进行过滤或沉降,去除其中的细小杂质,将萃取液分离为气相和浓缩物,将气相冷凝、液化、回收后重新使用,浓缩物即为所萃取的脂溶性物质。
2.根据权利要求1所述的一种萃取脂溶性物质的方法,其特征在于所述被萃取物料,植物种子包括大豆、花生、菜籽、印楝、葵花、蓖麻,花朵包括万寿菊、除虫菊、微生物发酵法培养的菌体DHA、ARA、辣椒、油砂,包括但不限于上述物料。
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