CN104478662B

CN104478662B - 一种γ-晶型固体山梨糖醇连续制备方法

Info

Publication number: CN104478662B
Application number: CN201410847664.1A
Authority: CN
Inventors: 方伟星
Original assignee: LINYI CITY XINLUN CHEMICAL Co Ltd
Current assignee: HANGZHOU YUSI SCIENCE & TECHNOLOGY Co.,Ltd.
Priority date: 2014-12-29
Filing date: 2014-12-29
Publication date: 2015-12-02
Anticipated expiration: 2034-12-29
Also published as: CN104478662A

Abstract

一种γ-晶型山梨糖醇粉连续制备方法，是以可溶固形物含量=50%～72%，含量≥98.5%的D-山梨糖醇液经过降薄膜刚性刮板真空脱水至93%～96%，经过高压恒温泵喷脉冲喷洒到离心混合器与空气送入γ-晶型含量≥98%的山梨糖醇发汗晶种粉瞬间混合、冷却、粉碎、微波干燥、冷风冷却、筛分得粒径均匀的γ-晶型含量≥98.5%的山梨糖醇粉。粉体性质参数：卡尔指数=12～20%，休止角=20⁰～28⁰，在RH=85%吸潮4h增加水分=0.08～0.11%，1g产品在100ml在40℃水中完全溶解时间=10～15s。此参数下相对于α-晶体、β-晶型，δ-晶型表现出粉体流动性好、吸潮时间慢、溶解性好等特点。

Description

一种γ-晶型固体山梨糖醇连续制备方法

技术领域

本发明涉及一种γ-晶型固体山梨糖醇备方法，具体是一种γ-晶型固体山梨糖醇精粉连续制备方法，山梨糖醇液经过脱水、恒温脉冲喷混、冷却、微波、气流精制得到γ-晶型固体山梨糖醇精粉。

背景技术

山梨糖醇（Sorbitol）分子式:C6H14O6，分子量:182.17，为白色结晶性粉末或颗粒，无明显杂质，味甜、无臭，有吸湿性，极易溶于水，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶，甜度为蔗糖的60%，有清凉口感。因结晶的方法不同，固体山梨糖醇有不同的熔点，水合型熔程m.p.88℃～102℃；亚稳定型m.p.94℃；稳定型m.p.97℃；无水型m.p.110～112℃。相对密度约1.19；10%（m/v），硼砂水溶液的比旋度[a]D20+4.0～+7.O，20%（m/v），水溶液pH3.5～7，折光[n]D251.347。山梨糖醇的清凉味觉是由于其溶解液呈负热值，为-26.5卡，渗透压为蔗糖的1.88倍；干燥状态或灭菌的水溶液中稳定。山梨糖醇对热具有良好的稳定性；其多羟基结构，具有多元醇的化学反应性质。山梨糖醇的化学反应主要是O—H键破裂和氢原子被取代，C—O键破裂和—OH羟基被取代及脱—OH羟基的反应，在特定条件下，可发生脱水、酯化和氧化脱氢反应。医药用途山梨醇具有利尿脱水作用，可作为脱水药，用于青光眼、脑水肿及组织水肿的脱水。口服制剂可适用于消化不良，腹胀，食欲不振，便秘等症。其药理作是能剌激十二指肠内分泌细胞分泌缩胆囊素；能促进胰酶素使胆囊收缩，奥获氏括约肌开放而利胆；能够促进胰酶的分泌并增加胰汁中的主要酶比例。单纯口服用本品过量会致泻，用时应遵医嘱。山梨糖醇甜度是蔗糖的0.6倍，其粉末或颗粒具有良好的可压缩性，在药物片剂中可作为赋型剂如作填充剂、稀释剂、甜味剂等。山梨糖醇具有良好的耐热性和化学稳定性，不发生美拉德反应，可用于配制氨基酸输液及其他营养液。山梨糖醇具有吸湿性，分子中含有6个羟基，可发生酯化、醚化反应，可作为保湿剂、增塑剂、甜味剂和化工原料，在食品、化妆品和精细化工中应用。

工业上结晶固体山梨糖醇的生产主要一种物理加工过程。其生产过程是将50～70%山梨糖醇脱水液浓缩到一定浓度后加入定量晶种，经混合结晶、干燥、粉碎、过筛、包装而得到的一种具有一定熔点和混合晶型包括α型、β型、γ型、δ型结晶形态的白色颗粒或粉末的产品。中国专利CN1188097A公开一种γ晶型山梨醇制备方法，先将浓度50～70%山梨醇浓缩至98%以上浓度，并呈熔融状态并以山梨醇与晶种4～5：1比例混合，然后分段降温，第一段从90～94℃在2～2.5h内降至80～82℃，第二段在3～3.4h内降至60～62℃，第三段在4～4.2h降至50～55℃得到含量70～85%γ-晶型山梨醇。此方法主要缺点为所需时间长，变温度控制较多不利于操作、γ-晶型山梨醇含量不算高；中国专利CN103172494A公开一种γ-结晶山梨醇制备方法，将VC级山梨醇浓缩至98%以上浓度的熔融态降温至105～120喷雾至沸腾的山梨醇晶种上，边喷雾边搅拌，使熔融态山梨醇醇结晶成γ-结晶山梨醇，并对所得γ-结晶山梨醇在50～80℃进行熟化1～4h，后以降温6～10℃/h至20～40℃粉碎，用85～95℃洁净蒸汽喷射，干燥后得到γ-晶型山梨醇含量在90%以上，流动性80g/s。此方法主要存在育晶时间1～4h及降温时间3～4h,操作时间较长，浓度98%以上熔融态进行压力喷雾，98%高浓度高粘度下雾化及85～95℃蒸汽在常压下是不存在，可推测其在真空下操作，由此可见这两项步骤操作难度较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种γ-晶型山梨糖醇粉连续制备方法，它能够得到γ-晶型含量≥98.5%的山梨糖醇粉，具有吸潮低、流动性好、水溶解性好等优点。

本发明通过以下技术方案实现上述目的：一种γ-晶型山梨糖醇粉连续制备方法，其特征在于，包括如下两个步骤：

一、离心混合器制作方法步骤：

（1）离心混合器径高比=0.8～1.2/1，装有夹套冷却，用水温=15～20℃在夹套内循环冷却；

（2）离心混合器最顶部安装喷洒器，由孔径φ=3mm的100～200个小孔组成多孔板，多孔板周边装电热管，加热恒定温105～110℃；

（3）晶种入料口连接风机，在风机与离心混合器之间连接恒温加热器，加热山梨糖醇晶种至发汗（表面熔化），发汗温度101～105℃；

（4）排风口处于离心混合器上部之喷洒器之间，且连接一个水罐用于回收粉尘；

（5）离心混合器底部出料口安装转速=2500～3500r/min的旋转切刀，用于粉碎。

二、利用离心混合器连续制备γ-晶型山梨糖醇粉方法步骤：

（1）山梨糖醇液脱水：山梨糖醇含量98.5%以上山梨糖醇液用真空降薄膜刮板脱水器在真空度绝对值=0.07～0.075，饱和蒸汽压力=0.15～0.2MPa，温度=108～118℃进行脱水至可溶性固形物含量在93～96%的高浓山梨糖醇浆,山梨糖醇液在脱水器内停留时间=25～35s；

（2）强制抽喷：将步骤（1）制得的高浓山梨糖醇浆通过高压恒温泵转子泵以压力=0.6～0.8MPa从脱水器内连续强制抽出且以脉冲时间0.5～1s经多孔板喷洒到离心混合器内，恒定温度=105～110℃,调节喷洒速度=脱水速度；

（3）混合：通过风机将γ-晶型含量≥98%的山梨糖醇晶种通过恒温加热器升温至晶种发汗（表面熔化）后送入离心混合器与步骤（2）喷洒物瞬间混合成熔晶物，发汗晶种量与喷洒物之比=2～3/1；

（4）冷却：步骤（3）所得熔晶物在重力作用落至离心混合器冷壁冷却得到山梨糖醇晶粒；

（5）粉碎：将步骤（4）得到山梨糖醇晶粒，通过离心混合器底部高速旋转切刀粉碎，得到粒径０.５～1.5mm，水分≤1.5%的山梨糖醇粉；

（6）干燥：将步骤（5）所得山梨糖醇粉在微波频率=2450Mhz，功率=70～90kw物料干燥面积=10～15m²，干燥时间=20～60s进行薇波干燥得到水分含量≤0.5%γ-晶型≥98.5%山梨糖醇粉；

（7）将步骤（6）所得山梨糖醇粉经过冷风床冷却，所用冷风为净化空气，温度=15～20℃；

（8）筛分：将步骤（7）所得山梨糖醇粉，经过不锈钢筛网，得到0.5～1mm的γ-晶型≥98.5%山梨糖醇粉，粒径≥1mm或≤0.5mm山梨糖醇粉回收用于晶种。

本发明突出的优点在于：

（1）利用发汗晶种粉表面与山梨糖醇熔融物喷洒滴瞬间混合，发汗晶种起到晶核的作用瞬间引晶成单一晶型且减少其它晶型生成且无需育晶。

（2）利用风力连续送晶种粉，避免了机械混合由于熔融物与晶种结块粘连造成搅拌断轴及粉碎断刀现象。

（3）利用恒温多孔板代替单一喷头及利用脉冲喷洒代替代连续喷，增加成粒、减少粘连，恒定温度避免变温造成转化成其它晶型，或降温造成熔融物结块堵塞喷头。

（4）利用微波干燥，减少粉尘产生，减少粉尘爆炸风险。

（5）采用连续强制抽出山梨糖醇熔融物，减少物料受热时间，避免了使用受槽间断操作，物料由于在槽内时间过长，导致外观偏黄现象。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。

实施例1

本发明所述的一种γ-晶型山梨糖醇粉连续制备方法的一个实例，包括如下步骤：

（1）离心混合器制作

离心混合器径高比=0.8/1，用水温=20℃在夹套内循环冷却；离心喷洒器孔径φ=3mm由100个小孔组成多孔板，恒定温105℃，山梨糖醇发汗温度101℃，粉碎旋转切刀转速=2500r/min。

（2）连续制备γ-晶型山梨糖醇粉

浓度=50%，含量=98.9%山梨糖醇液用真空降薄膜刮板脱水器在真空度绝对值=0.07，饱和蒸汽压力=0.15MPa，温度=108℃下脱水至可溶性固形物含量=93%的高浓山梨糖醇浆，山梨糖醇液在脱水器内停留时间=25s；调节高压恒温转子泵压力=0.6MPa,调节喷洒速度=脱水速度，从脱水器内连续强制抽出且以脉冲时间=0.5s经多孔板喷洒到离心混合器内与风机送入γ-晶型=98.1%，温度=101℃山梨糖醇晶种发汗（表面熔化）在离心混合器与喷洒物瞬间混合成熔晶物，送入发汗晶种量与喷洒物之比=2/1。冷壁冷却得到γ-晶型的山梨糖醇晶粒，2500r/min的高速旋转切刀粉碎，用微波频率=2450Mhz，功率=70kw,物料干燥面积=10m²，干燥时间=20s的微波干燥得到山梨糖醇粉再通过温度=15℃净化空气送入冷床冷却后经过不锈钢筛网筛分得到0.5～1mm山梨糖醇粉。对所制得山梨糖醇粉的性质进行检测得到：卡尔指数=15%，休止角=28⁰，在RH=85%完全暴露吸潮4h增加水分=0.11%，1g产品在100ml在40℃水中完全溶解时间=15s，γ-晶型山梨糖醇含量=98.8%。

实施例2

本发明所述的一种γ-晶型山梨糖醇粉连续制备方法的另一个实例，包括如下步骤：

（1）离心混合器制作

离心混合器径高比=0.1.2/1，用水温=15℃在夹套内循环冷却；离心喷洒器孔径φ=3mm由200个小孔组成多孔板，恒定温110℃，山梨糖醇发汗温度105℃，粉碎旋转切刀转速=3500r/min。

（2）连续制备γ-晶型山梨糖醇粉

浓度=72%，含量=98.6%山梨糖醇液用真空降薄膜刮板脱水器在真空度绝对值=0.075，饱和蒸汽压力=0.25MPa，温度=118℃下脱水至可溶性固形物含量=96%的高浓山梨糖醇浆，山梨糖醇液在脱水器内停留时间=35s；调节高压恒温转子泵压力=0.8MPa,调节喷洒速度=脱水速度，从脱水器内连续强制抽出且以脉冲时间=1s经多孔板喷洒到离心混合器内与风机送入γ-晶型含量=98%，温度=105℃山梨糖醇晶种发汗（表面熔化）在离心混合器与喷洒物瞬间混合成熔晶物，送入发汗晶种量与喷洒物之比=3/1。冷壁冷却得到γ-晶型的山梨糖醇晶粒，3500r/min的高速旋转切刀粉碎，用微波频率=2450Mhz，功率=90kw,物料干燥面积=105m²，干燥时间=60s的微波干燥得到山梨糖醇粉再通过温度=20℃净化空气送入冷床冷却后经过不锈钢筛网筛分得到0.5～1mm山梨糖醇粉。对所制得山梨糖醇粉的性质进行检测得到：卡尔指数=20%，休止角=20⁰，在RH=85%完全暴露吸潮4h增加水分=0.08%，1g产品在100ml在40℃水中完全溶解时间=10s，γ-晶型山梨糖醇含量=99.3%。

实施例3

本发明所述的一种γ-晶型山梨糖醇粉连续制备方法的再一个实例，包括如下步骤：

（1）离心混合器制作

离心混合器径高比=1/1，用水温=18℃在夹套内循环冷却；离心喷洒器孔径φ=3mm由150个小孔组成多孔板，恒定温108℃，山梨糖醇发汗温度103℃，粉碎旋转切刀转速=3000r/min。

（2）连续制备γ-晶型山梨糖醇粉

浓度=68%，含量=98.3%山梨糖醇液用真空降薄膜刮板在真空度绝对值=0.072，饱和蒸汽压力=0.18MPa，温度=112℃下脱水至可溶性固形物含量=94%的高浓山梨糖醇，山梨糖醇液在脱水器内停留时间=30s；调节高压恒温转子泵压力=0.65MPa,调节喷洒速度=脱水速度，从脱水器内连续强制抽出且以脉冲时间=0.6s经多孔板喷洒到离心混合器内与风机送入γ-晶型=98.2%，温度=103℃发汗（表面熔化）山梨糖醇粉到离心混合器与喷洒物瞬间混合成熔晶物，送入发汗粉量与喷洒物之比=2.5/1。熔晶物在重力作用落至离心混合器冷壁冷却得到γ-晶型的山梨糖醇晶粒，离心混合器底部高速旋转切刀粉碎，用微波频率=2450Mhz，功率=80kw,物料干燥面积=15m²，干燥时间=40s的微波干燥得到山梨糖醇粉再通过温度=20℃净化空气送入冷床冷却后经过不锈钢筛网筛分得到0.5～1mm山梨糖醇粉。对山梨糖醇粉性质进行检测得到：卡尔指数=12%，休止角=25⁰，在RH=85%完全暴露吸潮4h增加水分=0.09%，1g产品在100ml在40℃水中完全溶解时间=14.5s，γ-晶型含量=99.2%。

Claims

1.一种γ-晶型山梨糖醇粉连续制备方法，其特征在于包括两个步骤：

一、离心混合器制作方法：

（1）离心混合器径高比=0.8～1.2/1，装有夹套冷却，用水温=15～20℃在夹套内循环冷却；（2）离心混合器最顶部安装喷洒器，由孔径φ=3mm的100～200个小孔组成多孔板，多孔板周边装电热管，加热恒定温105～110℃；

（3）晶种入料口连接风机，在风机与离心混合器之间连接恒温加热器，加热山梨糖醇晶种至发汗，发汗温度101～105℃；

（4）排风口处于离心混合器上部与喷洒器之间，且连接一个水罐用于回收粉尘；

（5）离心混合器底部出料口安装转速=2500～3500r/min的旋转切刀，用于粉碎；

二、利用离心混合器连续制备γ-晶型山梨糖醇粉方法：

（1）山梨糖醇液脱水：山梨糖醇含量98.5%以上山梨糖醇液用真空降薄膜刮板脱水器在真空度绝对值=0.07～0.075，饱和蒸汽压力=0.15～0.2MPa，温度=108～118℃进行脱水至可溶性固形物含量在93～96%的高浓山梨糖醇浆,山梨糖醇液在脱水器内停留时间=25～35s；（2）强制抽喷：将步骤（1）制得的高浓山梨糖醇浆通过高压恒温泵转子泵以压力=0.6～0.8MPa从脱水器内连续强制抽出且以脉冲时间0.5～1s经多孔板喷洒到离心混合器内，恒定温度=105～110℃,调节喷洒速度=脱水速度；

（3）混合：通过风机将γ-晶型含量≥98%的山梨糖醇晶种通过恒温加热器升温至晶种发汗后送入离心混合器与步骤（2）喷洒物瞬间混合成熔晶物，发汗晶种量与喷洒物之比=2～3/1；

（4）冷却：步骤（3）所得熔晶物在重力作用落至离心混合器冷壁冷却得到山梨糖醇晶粒；（5）粉碎：将步骤（4）得到山梨糖醇晶粒，通过离心混合器底部高速旋转切刀粉碎，得到粒径０.５～1.5mm，水分≤1.5%的山梨糖醇粉；

（6）干燥：将步骤（5）所得山梨糖醇粉在微波频率=2450Mhz，功率=70～90kw物料干燥面积=10～15m²，干燥时间=20～60s进行微波干燥得到水分含量≤0.5%γ-晶型≥98.5%山梨糖醇粉；

（7）将步骤（6）所得山梨糖醇粉经过冷风床冷却，所用冷风为净化空气，温度=15～20℃；（8）筛分：将步骤（7）所得山梨糖醇粉，经过不锈钢筛网，得到0.5～1mm的γ-晶型≥98.5%山梨糖醇粉，粒径≥1mm或≤0.5mm山梨糖醇粉回收用于晶种。