CN1188097A - 一种r晶型山梨醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种r晶型山梨醇的制备方法,它的特点是先将50—70%浓度的山梨醇浓缩至90%以上浓度,并呈熔融状态,然后与晶种按一定比例混合,并控制熔融状山梨醇的温度为90—94℃,再采取分段温控的办法,可得到含一定量的r晶型山梨醇。本发明的方法省去了乙醇,从而减少设备投资,降低生产成本。
Description
本发明涉及r晶型结晶山梨醇的制备方法。
r晶型山梨醇主要用于无糖食品的甜味剂及凉爽用剂、口感增强剂、增韧剂、防腐剂、软化剂、赋形剂。已知的r晶型山梨醇的制备方法是将70％山梨醇加30％(重量)的晶种，然后加入乙醇，在结晶槽内利用乙醇对水的亲合力使液体中的山梨醇逐渐沉积在晶种上，并在晶种上生长，到一定时间后，取出结晶体，通过离心干燥即得到结晶山梨醇，剩余母液中的乙醇回收循环使用，母液也可继续使用(Process Techned Proc.1989.6(Ind.cryst.87)，551-4(Eng))。该工艺流程能耗大，乙醇耗量和设备投资大，工艺复杂，从而使产品成本很高。
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低的r晶型山梨醇的制备方法。
本发明的主要技术方案：先将50-70％浓度的山梨醇浓缩至98％以上浓度，再加入晶种，通过控制熔融状山梨醇的温度，使其结晶，结晶的山梨醇经冷却、粉碎、过筛即得到粉末状的r晶型山梨醇。
本发明的具体制备过程依次为：
1、在蒸发器中，于922.254-1333.22帕、100-110℃的条件下，将50-70％浓度的山梨醇浓缩至浓度为98％以上，温度为90-94℃的熔融状的山梨醇；
2、将(1)步浓度为98％以上熔融状的山梨醇与晶种以4-5∶1比例混合成晶浆混合物，温度控制在90-94℃；
3、将(2)步晶浆混合物放入置于可调节温度的保温箱中的结晶槽内采用温控法即分段递降温度：第一段在2-2.5小时内从90-94℃降至80-82℃，第二段在3-3.4小时内降至60-62℃，第三段在4-4.2小时内降至50-55℃，得到含r晶型70-85％的结晶山梨醇；
4、取出结晶山梨醇冷却至室温，再粉碎、过筛即得到粉末结晶的r晶型山梨醇。该晶型山梨醇可用作(2)步晶种。
所述的晶种，市场可以买到，本发明使用广西南宁化工研究院用酒精法生产的“硬质山梨醇”即r-晶型山梨醇，r-晶型含量为60-85％，平均粒度60-80目。
所述的保温箱，温度可以调节，在保温箱中可放置结晶槽。
本发明的主要优点：本发明由于采用熔融温控方法得到所需的r晶型山梨醇，从而省去了乙醇，减少设备投资，生产成本只及乙醇法的三分之一。
下面用实施例进一步说明本发明的特点
下面实例r晶型含量检测法采用“石清东，《差示扫描量法测定结晶山梨醇中r晶型含量》，1996年2月”提供的方法。
实施例1
本实例是将70％浓度的山梨醇在1066.576帕、100-110℃下浓缩至浓度为98％，温度为93℃的熔融状的山梨醇40kg，然后与10kg的70目的晶种混合成温度为92℃的晶浆混合物，将此混合物置于保温箱内的结晶槽中，分三段缓慢降温：第一段在2小时内从92℃降至80℃，第二段在3小时内从80℃降至60℃，第三段在4小时内从60℃降至50℃，得到50kg结晶山梨醇，其r晶型含量为78％。所用的晶种中r-晶型山梨醇含量68％。
实施例2
本实施例的实验过程，晶种和山梨醇的用量、温度与实施例1相同，温度控制：第一段2.5小时，第二段3.4小时，第三段4.2小时，得到r晶型含量为84％的山梨醇。
实施例3
本实施例只是熔融状的山梨醇温度为98℃，其它条件同实施例1，所得结晶山梨醇中r晶型含量为35％，说明熔融状山梨醇温度过高时部分晶种溶化了。
实施例4
本实施例只是熔融状的山梨醇温度为85℃，其它条件同实施例1，所得结晶山梨醇中r晶含量为42％，数据说明熔融状山梨醇温度低时结晶效率也低。
实施例5
本实施例只是晶种与熔融状山梨醇的混合比例为1∶4，其它条件同实施例1，所得结晶山梨醇中r晶型含量为73％。
Claims (3)
1、一种制备r晶型山梨醇的方法，其特征在于制备过程依次为：
(1)在蒸发器中于922.254-1333.22帕、100-110℃下，将50-70％浓度的山梨醇浓缩至浓度为98％以上，温度为90-94℃的熔融状的山梨醇；
(2)将浓度为98％以上的熔融状山梨醇与晶种以4-5∶1混合成晶浆混合物，控制混合物的温度为90-94℃；
(3)将(2)步90-94℃晶浆混合物放入置于可调节温度的保温箱中的结晶槽内采用温控法即分段递降温度：第一段在2-2.5小时内从90-94℃降至80-82℃，第二段在3-3.4小时内降至60-62℃，第三段在4-4.2小时内降至50-55℃，得到含r晶型70-85％的结晶山梨醇；
(4)取出结晶山梨醇，冷却至室温，再粉碎、过筛即得到粉末结晶的r晶型山梨醇。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于晶种中的r晶型含量为60-85％，平均粒度60-80目。
3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于(4)步得到r晶型山梨醇可用作(2)步晶种。
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