CN100410227C - 一种苯甲酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种苯甲酸钠及其制备方法。本发明的苯甲酸钠形状为柱状固体，制备方法为首先进行中和反应制取苯甲酸钠溶液，再将苯甲酸钠溶液经切片机切片干燥浓缩为含水分为20-26%的粉、片状苯甲酸钠，将粉、片状苯甲酸钠用挤出机挤出造粒为柱状，然后进行干燥。本发明的苯甲酸钠在使用过程中无静电反应，有利于安全使用，且流动性能较好并节约原料，降低成本，单耗低，可广泛应用于食品、生物制药、日用化学、有机涂料及航空等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯甲酸盐，特别涉及一种苯甲酸钠及其制备方法。
背景技术
苯甲酸钠Coham Sodimu Benzoate又称安息香酸钠，分子式为：C7H5NaO2，呈白色颗粒式粉末状，性质比较稳定，易溶于水(50g/100ml)溶于乙醇(1.3g/ml)。易燃、低毒、带有甜涩味，主要应用于食品工业的防腐剂、医药工业的杀菌剂、燃料工业的媒染剂、塑料工业的增塑剂，也可用于香料制造业的原料。其产品主要有粉状苯甲酸钠和颗粒状苯甲酸钠。粉状苯甲酸钠长途运输导致产品板结，造成使用不便，对环境有污染、流动性很差。颗粒状苯甲酸钠流动性好，但产生静电反应，对特殊的使用环境带来不安全因素，且颗粒状苯甲酸钠能耗高，原料消耗大、且经过高温高压造粒反应对产品的纯白度带来影响。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种新的形状的苯甲酸钠。此苯甲酸钠产品形状均匀，不易碎；在生产过程中能够节约原料降低成本，单耗低，而且很好地控制了生产过程中的粉尘飞扬的现象；在使用过程中无静电反应且流动性能较好。
本发明的目的是提供了一种苯甲酸钠。
本发明的另一目的是提供了一种苯甲酸钠的制备方法。
本发明的苯甲酸钠，分子式为C7H5NaO2，形状为柱状固体。外形尺寸优选为直径0.1-2.5mm，柱状体长度为1-20mm，最优选为直径1.2-2.5mm，长度1-9mm，最佳为直径1.2mm，长度3-5mm。
本发明苯甲酸钠的制备方法，包括如下步骤：
a.制取苯甲酸钠溶液；
b.苯甲酸钠溶液经切片机切片干燥浓缩为含水分为20-26％(质量百分含量)的粉片状苯甲酸钠；
c.将粉、片状苯甲酸钠用挤出机挤出造粒为柱状，然后进行干燥。
所述步骤b的切片机为通入蒸汽的滚筒切片机。所述步骤C的干燥方式可采用常规的任何一种，本发明优选为热空气干燥，具体为：空气由高效空气净化器净化后经鼓风机输送到换热器，并且蒸汽同时输送到换热器内产生热空气，热空气进入干燥机对柱状苯甲酸钠进行干燥。干燥机输送出的气体经旋风分离器分离后再经过布袋除尘器进行除尘，除尘后符合排放标准的气体由引风机排出(如图1所示)。
本发明的苯甲酸钠的制备过程主要为：
制备苯甲酸钠溶液→脱色→过滤→初步干燥切片→湿法挤压→干燥→筛选＝柱状苯甲酸钠
首先进行反应制备苯甲酸钠溶液，再通过活性炭脱色罐脱色、过滤，进入通有蒸汽的滚筒切片机切成粉状或片状，经料仓输送到造粒机造粒后再输送到干燥机中进行干燥，干燥后的柱状苯甲酸钠输送到成品料仓进行包装。
制备苯甲酸钠溶液可采用常规的任何一种方法，由苯甲酸和氢氧化钠进行中和反应或者由苯甲酸和碳酸钠进行反应均可。优选苯甲酸和氢氧化钠进行中和反应生成，因为此生产方法成本低质量稳定，过程不排放CO2气体有效地保护了环境。制备苯甲酸钠溶液反应完成后再经脱色、过滤，生成纯白色苯甲酸钠水溶液，优选制备含苯甲酸钠为36 38％(质量百分含量)的苯甲酸钠水溶液，因为如果溶液浓度过高，易造成管路堵塞，浓度过低，后续干燥水分时需要大量热能，造成浪费。然后经切片机切片干燥浓缩为含水分为20-26％(质量百分含量)的片状苯甲酸钠，再用挤出机挤出为柱状，然后经干燥机蒸发水分，成为柱状苯甲酸钠成品。
苯甲酸钠在生产过程中产生安息香味，呈无毒无害，但使人感觉不适，为消除安息香酸对环境的影响，在中和反应和切片干燥工艺采用全密封式生产，其生产过程中的气体集中由排气孔经引风机抽出，在气体排出前，首先经喷淋塔给水喷淋，再经旋风分离器降温，有效的降低了气体的排放量，使排出的气体标准达到国家排放标准，且回收的蒸馏水作为生产用水循环使用。在挤出、干燥及包装过程中产生少量粉尘，用布袋除尘器进行除尘回收。
本发明的苯甲酸钠的柱形尺寸的改变通过相应控制挤出机机头模板上出料孔的孔径来获得。模板的具体结构如图2所示。
本发明的苯甲酸钠有如下有益效果：
1.通过挤出机挤出产品形状均匀，不易破碎，且根据不同需求生产不同尺寸的产品。
2.粒状苯甲酸钠有静电产生不利于安全使用，粉状苯甲酸钠流动性能较差，易板结，使用不便，而本发明的苯甲酸钠在使用过程中无静电反应，有利于安全使用，且流动性能较好。
3.能够节约原料，降低成本，单耗低。原料采用苯甲酸和氢氧化钠时，每吨柱状苯甲酸钠用苯甲酸0.848吨，氢氧化钠0.278吨，而粒状苯甲酸钠用苯甲酸0.91吨，氢氧化钠0.29吨。分别降低6.8％和4.1％。本发明的苯甲酸钠电耗为141kwh/t，而粒状苯甲酸钠电耗为500kwh/t，电降耗达到71.8％。
4.粒状苯甲酸钠的生产方式为将苯甲酸钠溶液经沸腾床喷雾造粒，反应过程高温高压，本发明创新工艺路线，用机械湿法挤压物理生产过程取代了粒状苯甲酸钠高温高压的反应过程，确保了安全生产和产品的纯白度不因高温高压的反应造成纯白度的破坏。
5.传统的粉末状苯甲酸钠生产方式为将制得的苯甲酸钠溶液高温干燥脱水后进行切片、粉碎后制得，生产过程粉尘飞扬现象严重。本发明经采用湿法挤出柱状苯甲酸钠，同粉末状苯甲酸钠生产方式相比，使生产过程中的粉尘飞扬得到了有效控制，粉尘降低率达95％以上。
综上所述，本发明的苯甲酸钠可以改变粉状苯甲酸钠的流动性差，颗粒状苯甲酸钠容易产生微量静电，产品能耗高，色度差等缺陷。预测柱状苯甲酸钠产品问世将会导致防腐剂的产品升级换代。该产品不但具备粉状和颗粒状苯甲酸钠的优点，有效的克服粉状和颗粒状苯甲酸钠产品的不足，而且可以拓展该产品的使用领域，不仅可以应用于高级食品。而且可以应用于生物制药、日用化学、有机涂料及航空等领域。
附图说明
图1：苯甲酸钠制备工艺流程图；
图2：挤出机机头模板的主视图，其中1为出料孔。
在圆形模板上均匀分布有相同直径的圆形出料孔，圆孔的直径大小由所需柱状苯甲酸钠的尺寸来决定。
具体实施方式
实施例1
制备一吨柱状苯甲酸钠(柱状体直径为1.2mm，长度为3-5mm)
先加入980Kg的蒸馏水，再加入主含量≥98％(质量百分含量)的苯甲酸溶液850Kg和主含量为32％(质量百分含量)的液碱870Kg进行中和反应生成苯甲酸钠溶液，再经活性炭脱色罐内进行脱色、过滤得到含37％(质量百分含量)苯甲酸钠的苯甲酸钠水溶液，将此苯甲酸钠溶液加入由蒸汽加热的滚筒切片机，切片干燥浓缩为含水分为23％(质量百分含量)的片状苯甲酸钠，切片机通用蒸汽保持压力在0.45MPa，温度控制在160℃，切片机转速3r/min。再通过料仓进入挤压式造粒机进行造粒，挤出机为单螺杆式，螺杆直径120mm，转速85r/min，造粒后再输送到干燥机中进行干燥，干燥机进风温度150℃，出风温度70℃。干燥后的柱状苯甲酸钠经过振动筛进行筛选，得到直径1.2毫米、长度3～5毫米，主含量为99.81％(质量百分含量)的柱状苯甲酸钠，最后输送到成品料仓进行包装。干燥机的热空气由高效空气净化器净化后空气经鼓风机输送到换热器，并且蒸汽同时输送到换热器内产生再通入干燥机中，干燥排出的气体经旋风分离器分离后再经布袋除尘器进行除尘再由引风机把符合排放标准的气体排出。(具体流程图见图1)
对比例1
制备一吨粒状苯甲酸钠
先加入980Kg的蒸馏水，再加入主含量≥98％(质量百分含量)的苯甲酸溶液912Kg和主含量为32％(质量百分含量)的液碱910Kg进行中和反应生成苯甲酸钠溶液，将此苯甲酸钠溶液通过沸腾床喷嘴的液料进料口加入沸腾床内，同时向喷嘴通入空气，喷嘴上的空气进气口采用螺旋旋转式原理进空气方法，使进入的空气通过该口进入塔床内形成旋风式旋转。使液料在塔床内旋转充分接触形成颗粒状苯甲酸钠。
实施例1和对比例1的生产成本见表1：
表1实施例1和对比例1的成本对比
实施例2
制备柱状苯甲酸钠(柱状体直径为1.3mm，长度为3-5mm)
先加入980Kg的蒸馏水，再加入主含量≥98％(质量百分含量)的苯甲酸溶液850Kg和主含量为32％(质量百分含量)的液碱870Kg进行中和反应生成苯甲酸钠溶液，再经活性炭脱色罐内进行脱色、过滤得到含37％(质量百分含量)苯甲酸钠的苯甲酸钠水溶液，将此苯甲酸钠溶液加入由蒸汽加热的滚筒切片机，切片干燥浓缩为含水分为26％(质量百分含量)的片状苯甲酸钠，切片机通用蒸汽保持压力在0.5MPa，温度控制在160℃，切片机转速3.3r/min。再通过料仓进入挤压式造粒机进行造粒，挤出机为单螺杆式，螺杆直径120mm，转速85r/min，造粒后再输送到干燥机中进行干燥，干燥器进风温度160℃，出风温度90℃。干燥后的柱状苯甲酸钠经过振动筛进行筛选，得到直径1.3毫米、长度3～5毫米，主含量为99.54％(质量百分含量)的柱状苯甲酸钠。
实施例3
制备柱状苯甲酸钠(柱状体直径为0.3mm，长度为1-3mm)
先加入980Kg的蒸馏水，再加入主含量≥98％(质量百分含量)的苯甲酸溶液850Kg和主含量为32％(质量百分含量)的液碱870Kg进行中和反应生成苯甲酸钠溶液，再经活性炭脱色罐内进行脱色、过滤得到含37％(质量百分含量)苯甲酸钠的苯甲酸钠水溶液，将此苯甲酸钠溶液加入由蒸汽加热的滚筒切片机，切片干燥浓缩为含水分为20％(质量百分含量)的片状苯甲酸钠，切片机通用蒸汽保持压力在0.4MPa，温度控制在160℃，切片机转速3r/min。再通过料仓进入挤压式造粒机进行造粒，挤出机为单螺杆式，螺杆直径120mm，转速85r/min，造粒后再输送到干燥机中进行干燥，干燥器进风温度160℃，出风温度100℃。干燥后的柱状苯甲酸钠经过振动筛进行筛选，得到直径0.3毫米、长度1～3毫米，主含量为99.48％(质量百分含量)的柱状苯甲酸钠。
实施例4
制备柱状苯甲酸钠(柱状体直径为0.8mm，长度为1-3mm)
实施例5
制备柱状苯甲酸钠(柱状体直径为1.0mm，长度为2-4mm)
实施例6
制备柱状苯甲酸钠(柱状体直径为1.5mm，长度为5-7mm)
实施例7
制备柱状苯甲酸钠(柱状体直径为1.8mm，长度为7-9mm)
实施例8
制备柱状苯甲酸钠(柱状体直径为2.3mm，长度为15-20mm)
实施例2-8根据所制备柱状体的直径大小，相应更换对应孔径的挤出机机头模板。实施例4-8除挤出机机头模板更换外，其他均与实施例1相同。
相关数据的测试：
1.水分含量的测试：
将称量瓶恒重后用其称取约1.5g(±0.0002g)试样，并在150℃下干燥至恒重。以质量百分数表示的水分含量(X2)按下式计算：
X2＝(M1-M2)/M*100
式中：M1——干燥前称量瓶和试样质量g
M2——干燥后称量瓶和试样质量g
M——试样质量g
2.白度测试：采用北京生产的WSD-3C全自动白度测试仪(白度单位为：Wr来表示)白度测试数据汇总如下：
| 试样名称 | 白度(Wr) |
| 实施例1 | 97.66 |
| 实施例2 | 97.98 |
| 实施例3 | 97.65 |
| 实施例4 | 97.21 |
| 实施例5 | 97.32 |
| 实施例6 | 97.58 |
| 实施例7 | 97.66 |
| 实施例8 | 97.88 |
| 对比例1 | 96.28 |
Claims (9)
1. 一种苯甲酸钠的制备方法，其特征是包括如下步骤：
a.制取苯甲酸钠溶液；
b.将此苯甲酸钠溶液经切片机切片干燥浓缩为含水分为20-26％(质量百分含量)的粉、片状苯甲酸钠；
c.再将粉、片状苯甲酸钠用挤出机挤出为柱状的苯甲酸钠，然后进行干燥。
2. 如权利要求1所述的苯甲酸钠的制备方法，其特征是所述苯甲酸钠的尺寸为直径0.1-2.5mm，柱状体长度为1-20mm。
3. 如权利要求2所述的苯甲酸钠的制备方法，其特征是所述苯甲酸钠的尺寸为直径1.2-1.5mm，柱状体长度为1-9mm。
4. 如权利要求3所述的苯甲酸钠的制备方法，其特征是所述苯甲酸钠的尺寸为直径1.2mm，柱状体长度为3-5mm。
5. 如权利要求1至4之一所述的苯甲酸钠的制备方法，其特征是所述步骤b的切片机为通入蒸汽的滚筒切片机。
6. 如权利要求5所述的苯甲酸钠的制备方法，其特征是所述步骤a苯甲酸钠溶液的质量百分浓度为36-38％。
7. 如权利要求6所述的苯甲酸钠的制备方法，其特征是所述步骤a苯甲酸钠溶液的制备是由苯甲酸和氢氧化钠进行中和反应制得。
8. 如权利要求7所述的苯甲酸钠的制备方法，其特征是所述中和反应和切片干燥工艺采用全密封式生产，其生产过程中的气体集中由排气孔经引风机抽出，在气体排出前，首先经喷淋塔给水喷淋，再经旋风分离器降温，且回收的蒸馏水作为生产用水循环使用，在所述步骤C挤出、干燥过程中产生少量粉尘，用布袋除尘器进行除尘回收。
9. 如权利要求7所述的苯甲酸钠的制备方法，其特征是所述步骤C的干燥方式为由高效空气净化器净化后空气经鼓风机输送到换热器，并且蒸汽同时输送到换热器内产生热空气，热空气进入干燥机对柱状苯甲酸钠进行干燥，干燥器输送出的气体经旋风分离器分离后再经过布袋除尘器进行除尘后排放。
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| CN101708408B (zh) * | 2009-11-12 | 2012-01-04 | 天津市东大化工有限公司 | 冲击式水膜除尘器及在苯甲酸钠生产中真空吸料系统的应用 |
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| 化工辞典. 王箴主编，38，化学工业出版社. 2000 |
| 化工辞典. 王箴主编，38，化学工业出版社. 2000 * |
| 苯甲酸钠喷雾沸腾造粒. 宫锡坤，梁忠英.沈阳药学院学报，第10卷第1期. 1993 |
| 苯甲酸钠喷雾沸腾造粒. 宫锡坤，梁忠英.沈阳药学院学报，第10卷第1期. 1993 * |
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