CN104458871A - 电化学传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电化学传感器，包括浸入在被测介质内的探头，并具有第一导电材料的至少两个电极和第二电绝缘材料的至少一个探头体，其中，各电极至少部分地嵌入到探头体内并利用探头体彼此绝缘，其中，所述至少两个电极由至少一个导电材料实现并且探头体由至少一个电绝缘陶瓷实现，其中，电极由导电材料的薄测量有源层实现并位于陶瓷材料的探头体的端面内，以及其中，各电极经由穿过探头体的连接元件而电接触。

Description

电化学传感器
技术领域
本发明涉及一种电化学传感器，包括可浸入被测介质内的探头，并具有至少两个嵌入陶瓷探头体内的导电电极。
背景技术
电化学传感器在许多领域内使用，如在医学临床分析和实验室分析、环境保护以及过程测量技术中。电化学传感器工作根据导电的、电位或电流的测量原理，这样被测量变量在介质中经由电极确定。
从现有技术中已知，如从EP990 894B1，包括浸入在被测介质中用于测量的至少两个电极的导电电导率传感器。为了确定被测介质的电解电导率，在被测介质中确定了电极测量路径的电阻或电导。在已知测量仪(cell)常数的情况下，被测介质的导电性可由此确定。
在DE10 2006 024 905A1中示出的是导电电导率传感器的电极装置，在这种情况下，内部和外部电极通过成形密封件以及密封支撑体彼此隔离并绝缘。成形密封件用于防止被测介质渗透到电极之间的环形间隙内。
这种带有额外密封的电极装置结构相对复杂并且容易受干扰，这样介质可渗透到在电极和密封支撑体之间的间隙内。在电导率传感器应用在食品行业或制药行业的情况下，结构复杂性特别大。应用在食品和/或制药行业内的过程自动化技术的传感器必须在卫生方面实现非常高的要求。例如，这种传感器的探头在它们与被测介质接触的程度上必须没有难以接近的间隙，以便对接触被测介质的总探头表面的清洗和/或消毒是可能的。事实上，传统的密封件或成形的密封件根据DE10 2006 024 905A1可基本满足这一目的。然而，它们导致带有相应组件复杂性的复杂结构。此外，随着老化和磨损，这些密封件可失效，然后介质可进入在电极和密封支撑体之间的间隙内。
通常，电化学传感器的探头的探头体由合成材料借助于各种生产方法生产，如注射成型、触压成型和热印，其中安装有金属电极。合成材料，如塑料，与金属电极结合的很大缺点是它们不同的热膨胀系数。在由于高周围压力,或温度波动的高载荷情况下，间隙形成在探头体和电极的不同材料之间。这可能导致传感器元件密封的缺乏，从而介质可渗透到传感器内部。此外，微生物可进入这些间隙中，从而传感器不能适合于卫生用途。合成材料的另一不希望的特性是它们的长期耐久性差，由于它们的寿命。由于侵蚀介质或重复的强烈温度变化的老化增加了应用的合成材料的孔隙率。这样，有可能的是液体介质可扩散通过合成材料浸入到传感器内部。
在WO2010/072483A1中示出的是一种导电电导率传感器，具有浸入在被测介质内的探头。该探头包括第一导电材料的至少两个电极和第二电绝缘材料的至少一个探头体。电极嵌入到探头体内并通过探头体彼此绝缘。因此，电极和探头体实现为烧结的复合件。为此，探头体和/或电极由多部件注射成型过程生产。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种具有浸入在被测介质内的探头的电化学传感器，其克服了关于在电极和探头体之间密封的现有技术的缺点，从而大大增加了传感器的可用性，同时降低了制造成本。
该目的通过一种电化学传感器实现，该电化学传感器包括浸入在被测介质内的探头，并具有第一导电材料的至少两个电极和第二电绝缘材料的至少一个探头体，其中，各电极至少部分地嵌入到探头体内并利用探头体彼此绝缘，其中，所述至少两个电极由至少一个导电材料实现以及探头体由至少一个电绝缘陶瓷实现，其中，电极由导电材料的薄测量有源层实现并位于陶瓷材料的探头体的端面内，以及电极经由穿过探头体的连接元件而电接触。
作为薄材料层的电极具有穿过探头体的连接元件，并且其嵌入在陶瓷探头体内，这样的实施例实现了无间隙材料的过渡，并且因此在至少部分地嵌入在探头体内的电极和探头体之间的无间隙密封。
在有利的实施例中，电极的导电材料的测量有源层具有例如10μm-3mm的涂层厚度d。电极的该测量有源层无间隙地位于探头体的陶瓷材料内，这样电极和探头体的端面形成平面。在这种情况下，电极的涂层厚度优选地在10μm到200μm的范围内，从而通过最少使用贵金属，如铂、钛和不锈钢，也可节省成本。中心布置的环电极的薄层经由相应的连接元件电接触。
在另一实施例中，导电材料包括导电陶瓷，导电搪瓷或金属，特别地铂、钛或不锈钢。
在有利的实施例中，陶瓷材料包括下述至少之一：氧化锆(ZrO2)陶瓷，氧化铝(Al2O3)陶瓷，氧化铬(Cr2O3)陶瓷，二氧化钛(TiO2)陶瓷和/或钛酸铝矿(tialite)(Al2TiO5)陶瓷。
在特别合适的进一步发展中，电极包括铂并且探头体包括借助于镁稳定的氧化锆陶瓷。例如，电极的铂和利用镁部分稳定或稳定的氧化锆陶瓷具有与利用镁ZrO2MgO在9.3x10-6K-1稳定的氧化锆以及在8.8x10-6K-1的铂Pt大致相同的热膨胀系数。为了均衡探头体的陶瓷材料的热膨胀系数和电极的金属材料的膨胀系数，例如，如镁、铱和/或铝的稳定材料被添加到探头体的陶瓷材料内。稳定材料的这些添加稳定了或至少部分地稳定了陶瓷材料，这样电极和探头体的热膨胀系数大致相等，以及同样导致了探头体的其它材料属性，例如，如更大的化学稳定性，更好的断裂性能等。出于这个原因，电极和探头体的固体复合物在例如-30℃到300℃的很大温度范围内保持稳定。电极和探头体的该固体复合物至少部分地由在电极的金属材料区域和探头体的陶瓷材料区域之间的分子间相互作用或化学键合所导致。以这种方式，在电极和探头体之间产生了高质量的材料键合连接，这提供了无间隙的密封。由于这两种材料几乎等同的膨胀系数，这些键合力也不能被否则在温度变化时出现的机械应力克服，这样预防了在电极和探头体之间的间隙形成。
在另外有利的实施例中，探头体与过程连接件相连接。通过将探头体连接到过程连接件，提供了一种选择以直接地在过程测量技术中以及密封地在过程容器上应用探头。
在另一实施例中，过程连接件与相同电绝缘陶瓷的探头体一起实现为单一件。理想地，过程连接件是探头基体的部件，即与探头体一起实现为单一件，或实现为单一成形部分。由于单一件的实施例，这具有的优点是过程连接件也没有间隙，这样总电导率传感器没有间隙。在进一步发展中，为了提高机械稳定性，或为了传感器的固定，金属部分或合成材料部分可设置在背离该过程的过程连接件的侧面上。
在特殊的进一步发展中，利用接合装置，过程连接件与探头体在接头处机械地和密封地连接。作为接合装置施加的是粘合剂，其将金属过程连接件与陶瓷探头体连接并密封接头或无间隙连接。
在另一实施例中，电化学传感器实现为导电的电导率传感器。导电的电导率传感器应用在用于测量介质电导率的不同应用中。最知名的导电的电导率传感器是所谓的两电极或四电极传感器。该两电极传感器在测量操作中具有浸入在介质中的两个电极，并提供有交流电压。连接到这两个电极的测量电子设备测量了电导率测量仪的电阻抗，然后据此，基于之前从测量仪的几何形状和特征所确定的测量仪常数，确定了位于测量仪内的介质的比电阻或比电导。四电极传感器在测量操作过程中具有浸入在介质中的四个电极，其中两个作为所谓的电流电极操作以及两个作为所谓的电压电极操作。在测量操作中在两个电流电极之间施加的是交流电压，这样交流电流流过该介质。该电流在电压电极之间产生优选地通过无电流测量确定的电位差。同样在这里，测量电子设备连接到电流和电压、电极从引入的交流电流和被测量电位差确定了电导率测量仪的阻抗，然后据此，基于之前从测量仪的几何形状和特征所确定的测量仪常数，确定了位于测量仪内的介质的比电阻或比电导。
此外，通过一种用于制造上述实施例之一中的导电电导率传感器的方法实现了该目的，所述方法包括如下步骤：
*在第一步骤，用电绝缘陶瓷生产探头体的生坯体，
*在第二步骤，把电极连同其连接元件挤压到生坯体中或把电极同其连接元件引入到生坯体的对应空腔内，
*在第三步骤，烧结具有引入的或挤压的电极和连接元件生坯体。
为了制造陶瓷生坯体，可以使用所有已知的方法。示例包括：
*陶瓷注浆成型
*注射成型或逆温注射成型
*片材浇铸
*挤出
*板组件
*去屑方法，例如在车床或铣床中
*挤压(单轴向压制、冷等静压制、热等静压制)
通过这种方法，可以产生金属电极和陶瓷探头体的所需固体复合物，至少在一部分的材料过渡中，特别地通过如之前所述的分子间相互作用或化学键合。
在该方法的进一步实施例中，利用接合装置，特别是利用粘合剂连接，过程连接件机与探头体在接头处械稳定地和密封地连接，以及对接合在一起之后的接头区域和/或无间隙地嵌入了电极的探头体的端面进行研磨或加工。因此，探头端面7和在探头体3和过程连接件6之间的粘合剂连接的接头8被研磨或加工，这样对于端面7和接头8获得了平面的无间隙表面。
附图说明
现在将在图中所示的实施例的示例基础上更详细地描述本发明，其中：
图1为根据本发明第一实施例的电化学传感器的探头，特别地电导率传感器的探头，
图2为根据本发明第二实施例的电化学传感器的探头，特别地电导率传感器的探头，
图3为根据图2的本发明第二实施例的电化学传感器的探头，特别地电导率传感器的探头，过程连接件的直径在接头处膨胀。
具体实施方式
图1示出了根据本发明的探头1，用于电化学传感器，特别是电导率传感器，带有根据本发明的非导电陶瓷材料的探头体3，以及其中嵌入的薄导电材料的电极5。作为被烧结到探头体3内的同心环或套筒，在图1中提供的本发明电极5的材料涂层厚度范围在10微米到3mm之间，从而节省了用于生产探头1的材料以及因此成本。电极5的端面自由暴露在探头体3的端面7上以及在测量电导率的情况下，它们与被测介质接触。图1示出了探头1的透视图以及示出了同心布置在旋转对称轴Z周围的电极5的环形元件，其在测量电导率的情况下浸入在被测介质中。电极5实现为在共有的旋转对称轴Z周围同轴布置的环形元件以及被嵌入在彼此绝缘的传感器体3内。探头1实现为4-电极传感器的测量探头。在该类型传感器的情况下，在测量操作中，交流电压施加到电流电极的两个电极5以及在其余两个剩下的电压电极上确定的电位差。使用与电极5连接的测量发送器(未明确示出)，确定了通过浸入在被测介质内的探头3形成的电导率测量仪的阻抗。考虑测量仪常数，可由此确定被测介质的比电阻或比电导率。确定的测量值可通过测量发送器显示或输出到上级控制系统。测量发送器的一部分功能可由容纳在测量发送器以外的单独壳体内的测量电子设备来执行。例如，该测量电子设备可至少部分地容纳在与探头1连接的插头，具有商标的该插头可从申请人处购得。
电极5是铂以及探头体3是借助于镁稳定的，或部分稳定的氧化锆陶瓷。例如，电极5的铂和利用镁稳定的探头体3的氧化锆陶瓷具有与利用镁稳定的在9.3x10-6K-1(每开尔文度)的氧化锆ZrO2MgO和在8.8x10-6K-1的铂Pt大致相同的热膨胀系数。然而，存在电极5和探头体3的其它这种材料组合，其热膨胀系数仅彼此略微不同，即优选地彼此偏离仅有1x10-6到2x10-6K-1。因此，例如，在铂作为电极5材料的情况下，其具有的热膨胀系数为8.9x10-6K-1，这样可与膨胀系数为6到8x10-6K-1的氧化铝陶瓷结合。在膨胀系数为10.8x10-6K-1的钛作为电极材料的情况下，这样可例如与膨胀系数为10到12x10-6K-1作为探头体3材料的氧化锆陶瓷一起使用。由于不锈钢具有的热膨胀系数为约13x10-6K-1，探头体3的氧化锆陶瓷同样适用于与作为电极5材料的不锈钢结合。
通过使金属位于陶瓷形状内，如通过烧结，电极5的金属以形状互锁的方式由探头体3的陶瓷材料所围绕，以及同样出现了如之前所描述的被键合在两种材料之间的材料。为了使探头体3位于电极5内，电极位于设置在探头体3内的空腔或略微挤压到探头体3的生坯体内。在电极5插入到探头体3的陶瓷生坯体内后，该组件通过预定温度规则被烧结。
也可通过导电材料沉积到探头体3内的对应空腔中生产电极5。以下方法可用于沉积：
*金属的气相沉积
*金属溅射
*用金属糊丝网印刷
作为增补，同样探头体3可由以下的气相或液相沉积方法产生：
*化学汽相沉积(CVD)—在这种情况下，多个气体在一定压力和高温下彼此反应并沉积陶瓷材料。
*物理气相沉积(PVD)
*化学气渗透(CVI)
由于如氧化锆的陶瓷和优选为铂的金属的膨胀系数几乎相同，可使间隙的形成最小化。此外，这种陶瓷由于其导电性差适于作为电极5之间的电测量的支撑材料。此外，由于其很好的化学稳定性，陶瓷是非常合适的支撑材料。陶瓷具有的特性是较之合成材料老化更慢，这使得传感器的使用寿命非常长。电极和/或探头体3的端面7，以及探头体3和过程连接件6之间的接头8的表面粗糙度在制造后通过抛光过程进一步降低，这样在陶瓷探头体3的外表面上可能产生的间隙和开口被去除，以及因此，可持久地实现探头1的高洁净要求。
用作导电材料的也可以是导电陶瓷或搪瓷，其被铸造、注射或引入到在探头体3的生坯体中的对应空腔以及在引入后与探头体3的生坯体烧结在一起。该实施例具有的优点是，使用的材料以及因此膨胀系数非常相似。
嵌入在探头体3内以及在过程连接件6内的是探头1的电极5，经由连接元件2或连接线路电连接。例如，为此提供的，在传感器体3和背离该过程的过程连接件6的区域内的是连接元件2，通过其电极5可与控制或测量电子设备连接。
此外，可使用温度传感器4测量介质的当前温度。温度传感器4经由设置在探头体3内背对介质的空腔插入，或用导热粘合剂保持在合适位置。通过该温度传感器4，可以确定在电极5上介质的当前温度，因此，进行电导率测量的热校正。
图2所示的探头1形成浸入在被测介质内的所谓4-电极传感器的测量探头。两个电极5，特别是直接彼此相邻的两个电极5，作为所谓的电流电极操作。余下的两个电极5作为电压电极操作。在测量操作中在这两个电流电极之间施加的是交流电压，以将交变电流引入到被测介质。在电压电极之间测量——特别地使用无电流测量——的是所产生的电位差。使用被引入的交变电流和被测量电位差，计算了通过探头1浸入被测介质所形成的电导率测量仪的阻抗，以及在考虑测量仪常数时，根据阻抗可确定被测介质的比电阻或电导率。与探头1连接的测量发送器(未明确示出)用于控制被引入的交流电，用于测量电压电极的电位差，以及将测量值转换为被测介质的电阻、或电导率，或比电阻或比电导率。测量电子设备可以是测量发送器的部件或至少部分容纳在单独模块中，例如，在与探头1连接的插头内。被确定的测量值可通过测量发送器被显示或输出到上级控制系统。
如在WO2010/072483A1中所述，也可在单一方法步骤内通过两个部件的注射成型方法生产探头1。对于这种方法，优选地使用带有两个注射单元的注射成型机。在应用电极材料的一个注射单元以及传感器体材料的额外注射单元的情况下，这两个注射单元优选地彼此独立地控制，这是因为以此方式，可以生产更多种类的电极几何形状。两部件注射成型是一种特别对于制造不同合成材料部件所建立的技术。例如，通过金属粉末注射成型(MIM—金属注射成型)或陶瓷粉末注射成型(CIM—陶瓷注射成型)的金属或陶瓷的注射成型是一种对于技术性要求和复杂成型部分的已知和建立的制造方法。同样，金属和/或陶瓷作为单个部件的多部件注射成型在原理上是已知的，然而，这以前在金属和陶瓷复合物的制造中不是常规的。
在探头1的图2和3中，探头体3与过程连接件6连接。为此，例如借助于粘合剂，探头体3与过程连接件6机械稳定且密封地连接。传感器体3和过程连接件6之间的接头8可通过加工、研磨和/或抛光被进一步处理。以这种方式，也去除了粘合剂残留物。过程连接件6和探头体3的直径至少在接头8的后续处理区域内被放大。为了使粘合间隙尽可能小，因此尽可能洁净，过程连接件6以及陶瓷传感器体3的下端设置有比在目标应用中预期的更大的直径。通过传感器体3和过程连接件6之间的连接的接头8的后续研磨或加工，生产了带有非常小表面粗糙度的区域。因此，也可以满足最高的洁净要求。
电极5的导电材料的测量有源层在例如10μm到3mm的涂层厚度d内实现，以及位于探头体3内，这样其端面7位于平面A中。电极5的厚度d，或高度以及其直径D在图2或图3的四电极测量探头1的实施例中优选地等于1到2mm。
附图标记列表
1.探头
2.连接元件
3.探头体
4.温度传感器
5.电极
6.过程连接件
7.端面
8.接头
9.放大的直径
A 端面的平面
Z 同心布置的轴线
d 涂层厚度
D 直径

Claims (12)

1.一种电化学传感器，包括浸入在被测介质(1)内的探头并具有第一导电材料的至少两个电极(5)和第二电绝缘材料的至少一个探头体(3)，
其中，所述电极(5)至少部分地嵌入到所述探头体(3)内并利用所述探头体(3)彼此绝缘，
其中，所述至少两个电极(5)由至少一种导电材料实现并且所述探头体(3)由至少一种电绝缘陶瓷实现，
其特征在于，
所述电极(5)由导电材料的薄测量有源层实现并位于陶瓷材料的所述探头体(3)的端面(7)，以及
所述电极(5)经由穿过所述探头体(3)的连接元件(2)而电接触。
2.根据权利要求1的电化学传感器，其特征在于，
所述电极(5)的导电材料的测量有源层具有10μm-3mm的涂层厚度d并且所述测量有源层无间隙地位于所述探头体(3)的陶瓷材料内，使得所述电极(5)的端面(7)和所述探头体(3)形成平面(A)。
3.根据权利要求2的电化学传感器，其特征在于，
导电材料包括导电陶瓷、导电搪瓷或金属，特别是铂、钛或不锈钢。
4.根据权利要求1到3之一的电化学传感器，其特征在于，
所述陶瓷材料包括下述至少之一：氧化锆(ZrO2)陶瓷，氧化铝(Al2O3)陶瓷，氧化铬(Cr2O3)陶瓷，二氧化钛(TiO2)陶瓷和/或钛酸铝矿(Al2TiO5)陶瓷。
5.根据权利要求1到4之一的电化学传感器，其特征在于，
所述电极(5)包括铂并且所述探头体(3)包括借助于镁稳定的氧化锆陶瓷。
6.根据权利要求1到5之一的电化学传感器，其特征在于，
所述探头体(3)与过程连接件(6)相连接。
7.根据权利要求1到6之一的电化学传感器，其特征在于，
所述过程连接件(6)与相同电绝缘陶瓷的探头体(3)一起实现为单一件。
8.根据权利要求1到6之一的电化学传感器，其特征在于，
利用接合装置，所述过程连接件(6)与所述探头体(3)在接头(8)处机械和密封连接。
9.根据权利要求1到8之一的电化学传感器，其特征在于，
其中，所述电极(5)为环形并且绕共有轴线(Z)同心地布置。
10.根据权利要求1到9之一的电化学传感器，其特征在于，
所述电化学传感器实现为导电的电导率传感器。
11.一种用于制造根据权利要求1到9之一的电化学传感器的方法，包括如下步骤：
在第一步骤，用电绝缘陶瓷生产所述探头体(3)的生坯体，
在第二步骤，把所述电极(5)连同其连接元件(2)挤入所述生坯体中或把所述电极(5)连同其连接元件(2)引入到所述生坯体的对应空腔内，以及
在第三步骤，烧结具有引入的或挤入的电极(5)和连接元件(2)的生坯体。
12.根据权利要求10的用于制造电化学传感器的方法，
其中，利用接合装置，特别是利用粘合剂连接，所述过程连接件(6)与所述探头体(3)在接头(8)处机械稳定且密封地连接，以及
其中，对接合在一起后的所述接头(8)的区域和/或无间隙地嵌入了电极(5)的所述探头体(3)的端面(7)进行处理，使得材料被去除。
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