CN109959693B - 确定pH的电位传感器及其轴管和玻璃膜间建立连接的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及确定pH的电位传感器(1)及其轴管(4)和玻璃膜(3)间建立连接的方法，所述电位传感器(1)包括轴管(4)和玻璃膜(3)，其中所述轴管(4)和所述玻璃膜(3)形成第一腔室，所述传感器(1)的内部电解质(5)和所述传感器(1)的放电元件(7)被布置在所述第一腔室中，其中所述传感器(1)还具有位于所述第一腔室外的参考元件(8)和参考电解质(6)，其中所述玻璃膜(3)和/或与所述玻璃膜(3)相邻的过渡区域(100)通过生成过程来制造。

Description

确定pH的电位传感器及其轴管和玻璃膜间建立连接的方法
技术领域
本发明涉及用于确定pH的电位传感器以及用于在电位传感器的轴管和玻璃膜之间建立连接的方法。
背景技术
用于确定pH的半电池被广泛地使用，并且在各种各样的设计中是众所周知的。例如，从DE 10 2013 114 745 A1中可知对应的玻璃电极。DE 10 2013 114 745 A1描述了一种具有轴管、玻璃膜和电极轴的玻璃电极，该轴管、玻璃膜和电极轴由铅玻璃制成或者具有分段的铅玻璃表面。
然而，由于轴管和玻璃膜的玻璃材料不同，因此在过渡区域中可能发生材料应力。
发明内容
从上述现有技术出发，本发明的目的是提供一种玻璃电极，该玻璃电极具有降低材料应力的趋势。
本发明通过具有本发明的特征的电位传感器和具有本发明的特征的方法实现了该目的。
根据本发明的用于确定pH的电位传感器包括轴管和玻璃膜，其中轴管和玻璃膜形成第一腔室，传感器的内部电解质和传感器的放电元件被布置在该第一腔室中，其中传感器还具有位于第一腔室外的参考元件和参考电解质。
参考元件和参考电解质可以例如并且优选地是被布置在环形腔室中，该环形腔室可以被布置在外部的电极轴和轴管之间。
玻璃膜和/或与玻璃膜相邻的过渡区域可以通过生成过程来制造。通过使用生成过程，可以将施加设计成使得两种玻璃彼此之间的扩散效果减少并且材料应力降低。
优选地是，通过生成过程制造的玻璃，即传感器膜本身或过渡区域可以不是透明的，而是仅半透明或不透明的，这在本发明范围内对于生成过程的益处是一种良好的指示。
玻璃膜和/或过渡区域可以具有例如用于识别传感器类型的颜色编码。
通过将粉末材料逐层施加到轴管的环形面并随后进行激光处理来形成玻璃膜和/或相邻的过渡区域。在这种情况下，通过生成过程制造的过渡区域和玻璃之间的相边界可以被设计成可见的。
由生成过程形成的过渡区域可以有利地被形成为从轴管的外壁径向向外突出的突起部。作为结果，在生成过程中，通过较大的且同时尺寸稳定的接触表面可以产生玻璃膜到液态玻璃材料的结合。
通过生成过程形成的过渡区域可以被用作轴管和玻璃膜之间的热交变温度耐热心和/或热膨胀系数的调节区域。可以适当地调节施加到轴管和玻璃膜的材料的玻璃混合物。
可以选择沿着传感器的纵向轴线的过渡区域的玻璃组分，使得在轴管和玻璃膜之间的过渡区域中存在交变温度耐热性和/或热膨胀系数的梯度。为此目的，可以改变各个施加的层，例如在轴管和玻璃膜的组分之间的范围内对玻璃组分的一些组分或所有组分进行改变。
通过生成过程制造的玻璃膜可以有利地是共线延伸到轴管的管壁，该管壁至少被布置在靠近玻璃膜的一侧上。这允许改善玻璃膜的可接近性，例如更好的可清洁性，而且还用于其它的操作，例如校准可能性。
有利的是将轴管的一部分形成为间隔件，优选地是在一些区域中具有圆形或椭圆形横截面的间隔件，其中间隔件通过生成过程来制造，以保持高度的尺寸稳定性。
典型地是，玻璃传感器的轴管由玻璃制成，如也可以在本发明的变型中实现的那样。然而，由于用于传感器构造的适合玻璃材料越来越难以获得，因此轴管可由陶瓷材料制成。通过根据本发明施加的过渡区域和/或通过根据本发明制造的玻璃膜可以有利避免轴管和玻璃膜之间的相关联的甚至更高的材料应力。
根据本发明，用于在用于确定pH的电位传感器，特别是根据本发明的电位传感器的轴管和pH敏感的玻璃膜之间建立连接的方法包括以下步骤：
A设置轴管；
B通过生成过程施加玻璃材料的过渡区域，优选地是施加到轴管的环形面；以及
C将玻璃膜施加到过渡区域。
通过使用该方法，有利减少了玻璃膜的区域中和/或到轴管的过渡区域中的材料应力。
有利地是，根据步骤C的玻璃膜的施加也可以通过生成过程进行。
附图说明
下面参考示例性的实施例并且借助于附图更加详细地描述本发明。示例性的实施例决不是被理解为限制本发明的主题。特别是，根据本发明的电位传感器的以下设计变型的若干个单独特征也将被单独理解，并且脱离本发明上下文中的示例性实施例。例如，本发明不必局限于具有用于内部电解质和参考电解质的两个腔室的传感器；而是，也可以以逐滴的方式围绕参考电极来布置参考电解质。
图1是根据本发明的包括半电池的、被设计为电位单杆测量链的pH传感器；
图2是根据本发明的传感器的轴管的第一变型，具有附接的过渡区域；
图3是根据本发明的传感器的轴管的第二变型，具有附接的过渡区域；以及
图4是根据本发明的传感器的轴管的第三变型，具有一体形成的pH敏感的玻璃膜。
具体实施方式
图1示出了用于pH测量的电位传感器1，该传感器1被设计为单杆测量链。传感器1包括管状外电极轴2，该管状外电极轴2在下部中被连接到内轴管4。电极轴2的下部被连接到pH敏感的玻璃膜3。
内轴管4和玻璃膜3形成第一腔室，内部电解质5，例如缓冲溶液被被容纳在第一腔室中。以导电方式连接到测量电路9的放电元件7被浸入内部电解质5中。在内轴管4和电极轴2之间形成了环形腔室，在该环形腔室中容纳有参考电解质6，参考电解质6经由用作电化学转接(crossover)的隔膜12与围绕传感器1的前端的测量介质相接触。
参考电解质可以是例如高度浓缩的，例如3摩尔的KCl溶液。以导电方式连接到测量电路9的参考元件8被浸入参考电解质6中。在当前的示例中，参考元件8和放电元件7被设计为氯化银丝。
在与连接到玻璃膜3的那一端部相对的后端处，管状外电极轴2和内轴管4以液密方式封闭。测量电路9被容纳在附接到电极轴2的后侧的电子器件壳体中。测量电路被设计用以检测放电元件7和参考元件9之间的电位差并产生代表该电位差的测量信号。测量信号可以经由电缆连接11输出到更高级别的数据处理单元(图1中未示出)，例如发射器、换能器、计算机或可编程逻辑控制器。
电极轴2和内轴管4在本示例中由相同的玻璃构成。
形成玻璃膜3的pH敏感玻璃由包含预定氧化锂含量的多组分玻璃组成。
内轴管4在过渡区域中被连接到玻璃膜3。这通常通过将轴管浸入液态玻璃熔融物中并且随后将玻璃熔融物模制成球形来完成。
然而，锋利的边缘可能引起轴管4和玻璃膜3之间的过渡区域中温度应力直至产生裂缝。
由此，有利的是通过生成制造方法来实现轴管4和玻璃膜3之间的过渡区域。
例如，从德国伊尔梅瑙(Imenau)工业大学的系列论文“当前的材料技术(Werkstofftechnik aktuell)”第16卷标题为“通过3D打印的用于玻璃引线的烧结玻璃体的生成制造(Generative Fertigung von
Figure GDA0002980152310000051
für Glasdurchführungendurch 3D-Drucken)”的文章(作者为Katja Nicolai)中可获知玻璃的生成制造方法。
在当前的情况下，在设置轴管4之后，过渡区域20可以被施加到轴管4的末端环形面。随后，可以将玻璃膜施加到该过渡区域20。
过渡区域的材料可以优选地以这样的方式变化，该方式使得确保了调节轴管与玻璃膜3的pH敏感的玻璃之间的温度变化耐热性(根据EN ISO 7459：2004)和/或热膨胀系数(根据2017年12月时的当前版本中的DIN ISO 7991进行确定)。
在图2-4中详细示出了在制造用于确定pH的电位传感器时使用了生成过程的各个应用。
图2详细示出了内轴管24在被连接到电位传感器1的其余部分之前的变型。在轴管24的端部处形成突起部21并且该突起部21用于被连接到玻璃膜3。与轴管24的占主要的壁厚相比，该突起部21优选地具有两倍以上的壁厚。
作为轴管的一部分的突起部21的延伸部优选地对应于轴管24的占主要的壁厚的至少两倍壁厚。
突起部21具有用pH敏感的玻璃润湿的面22。该面22是圆化形的，由此有利地进一步降低了沿着环形面的材料应力的风险。
突起部21本身可以通过生成过程施加，或者可以借助于生成过程将额外的连接区域施加到该突起部。
例如，可以以这样的方式进行生成过程：将颗粒状玻璃材料逐层施加到轴管24上，然后通过激光进行熔化。作为结果，玻璃材料可以逐层施加到轴管24的环形面上。由于在施加之后，层冷却到一定程度，因此降低了轴管的玻璃和pH敏感的玻璃之间的扩散效应，使得pH敏感的玻璃的组分更均匀。
此外，例如通过改变各个施加的层之间的一种或多种组分，可以将各个施加的层的玻璃组分调节到轴管的材料和pH敏感的玻璃的材料。这种调节可以优选是梯度的，例如是线性梯度的，使得每个单独的层的玻璃组分根据梯度而改变。
图3示出了轴管34的另一种设计变型。在这种情况下，在介质侧端部部分上，轴管具有由轴管34的管壁形成的间隔件32，该间隔件32具有圆形或椭圆形横截面。
该间隔件用于将外电极轴间隔开。由于间隔件设计需要高度的尺寸稳定性，因此间隔件也可以有利地通过生成过程而施加到未详细示出的轴管34的环形面上。
在图3中，管在其端部处也具有用于连接pH敏感的玻璃的突起部31。突起部31和间隔件32可以优选地通过同一生成过程实现。
图4示出了本发明的另一种设计变型的电位传感器的轴管44。在这种情况下，通过生成过程施加pH传感器玻璃，作为轴管44的管段31。
在随后的管段中，轴管44沿着末端面43封闭，末端面43在端部处覆盖管的横截面并且在介质的方向上将轴管封闭。在该设计变型中，pH敏感的玻璃因此不形成轴管44的末端，而是形成与轴管44的侧向表面45共线的圆柱形管壁段。
轴管的这种变型以及因此传感器的这种变型可以被自动清洁。为此目的，图4示出了可在传感器表面上移动并由此清除表面上的沉积物的擦拭器46。可选地是或另外地是，擦拭器还可以具有用于确定传感器的状态的传感器系统，例如用于测量pH敏感的玻璃的污染程度的浊度传感器。
作为擦拭器46的替代或补充，还可以设置一个可相对于pH敏感的玻璃移动的单元作为校准单元，利用该校准单元可以进行对传感器的校准。为此目的，具有校准溶液(例如盐溶液)的单元可以被布置在另外管状的轴管外，并且可以在pH敏感的玻璃的校准期间临时移动，以进行校准，并且在传感器测量模式期间不覆盖pH敏感的玻璃。在这种情况下，如同在有擦拭器的情况下的一样，尤其是具有管状的传感器形状的设计变型是特别有利的，该变型具有一体形成到管的侧向表面中的pH敏感的玻璃。
通过生成过程制造的过渡区域或者通过生成过程制造的pH敏感的玻璃可以在生成过程中通过向所施加的玻璃材料添加至少添加剂来着色。优选的添加剂可以是例如过渡金属的盐和/或金属氧化物，例如氯化钴。诸如例如在金紫色的情况下，也可以考虑将上面提到的化合物中的一种与其它的无机化合物组合起来使用。
彩色的过渡区域可以代表pH传感器在例如食品行业、高腐蚀性介质、热介质等应用领域中的颜色编码。颜色编码在生成中本身也是有帮助的，例如有助于在膜玻璃具有相同颜色的情况下防止混淆。
作为玻璃轴管与由pH敏感的玻璃制成的传感器膜之间的连接的一种替代方案，通过生成过程实现的过渡区域也使得能够使用其它的材料，特别是使用陶瓷作为轴管材料。因此，轴管可以部分地或完全由具有由pH敏感的玻璃制成的相邻的传感器膜的陶瓷制成。至少在朝向传感器膜的端部处，轴管可以由陶瓷材料制成。然而，通过生成过程制造的另一过渡区域可以被布置在该陶瓷材料和玻璃膜之间。该过渡区域可以但不是必需被分配给轴管。
含有氧化锆和/或氧化铝的陶瓷可以例如被用作陶瓷，该陶瓷尤其是无毒陶瓷，使得在无意破坏pH半电池的情况下，也可以更容易将其丢弃，并且在可应用的情况下能够用在食品应用中。

Claims (14)

1.一种用于确定pH的电位传感器(1)，包括轴管(4)和玻璃膜(3)，其中所述轴管(4)和所述玻璃膜(3)形成第一腔室，所述电位传感器(1)的内部电解质(5)和所述电位传感器(1)的放电元件(7)被布置在所述第一腔室中，其中所述电位传感器(1)还具有位于所述第一腔室外的参考元件(8)和参考电解质(6)，其特征在于，通过生成过程制造与所述玻璃膜(3)相邻的过渡区域(100)，其中由所述生成过程形成的所述过渡区域(100)被设计为所述轴管(4)和所述玻璃膜(3)之间的热交变温度耐热性和/或热膨胀系数的调节区域。
2.根据权利要求1所述的电位传感器，其特征在于，通过生成过程制造所述玻璃膜(3)。
3.根据权利要求1或2所述的电位传感器，其特征在于，所述玻璃膜(3)和/或所述过渡区域(100)具有颜色编码。
4.根据权利要求1或2所述的电位传感器，其特征在于，通过将粉末材料逐层施加到所述轴管(4)的环形面并且随后进行激光处理来形成所述玻璃膜(3)和/或相邻的所述过渡区域(100)。
5.根据权利要求1或2所述的电位传感器，其特征在于，由所述生成过程形成的所述过渡区域(100)被形成为从所述轴管(4)的管壁径向向外突出的突起(21，31)。
6.根据权利要求1或2所述的电位传感器，其特征在于，选择沿着所述电位传感器的纵向轴线的所述过渡区域的玻璃组分，使得在所述轴管(4)和所述玻璃膜(3)之间的所述过渡区域(100)中存在交变温度耐热性和/或热膨胀系数的梯度。
7.根据权利要求2所述的电位传感器，其特征在于，通过所述生成过程制造的所述玻璃膜(3)共线延伸到所述轴管(4)的管壁，所述管壁至少被布置在靠近所述玻璃膜的一侧上。
8.根据权利要求1或2所述的电位传感器，其特征在于，所述轴管(4)的一段被设计为间隔件(32)，其中通过所述生成过程制造所述间隔件(32)。
9.根据权利要求8所述的电位传感器，其特征在于，所述间隔件是在一些区域中具有圆形或椭圆形横截面的间隔件。
10.根据权利要求1或2所述的电位传感器，其特征在于，所述轴管(4)部分地或完全由陶瓷构成。
11.根据权利要求1或2所述的电位传感器，其特征在于，所述电位传感器(1)具有擦拭器(46)、用于检测所述电位传感器的状态的传感器单元和/或用于校准所述电位传感器的校准单元，所述擦拭器(46)、所述传感器单元和/或所述校准单元能够以可线性移动的方式沿着所述轴管(4)的纵向轴线布置并布置在pH敏感的玻璃上。
12.一种用于在用于确定pH的电位传感器(1)的轴管(4)和pH敏感的玻璃膜(3)之间建立连接的方法，其特征在于包括以下步骤：
A设置轴管(4)；
B通过生成过程施加玻璃材料的过渡区域(100)；以及
C将玻璃膜(3)施加到所述过渡区域(100)，
其中由所述生成过程形成的所述过渡区域(100)被设计为所述轴管(4)和所述玻璃膜(3)之间的热交变温度耐热性和/或热膨胀系数的调节区域。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，根据步骤C的所述玻璃膜(3)的施加也通过所述生成过程来进行。
14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述过渡区域(100)被施加到所述轴管(4)的环形面上。
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