CN104451797A - 一种碲化铋基体的镀锡加工方法及一种补充剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料表面加工领域。本发明提出一种碲化铋基体的镀锡加工方法，包括如下步骤：A,进行超声波碱性脱脂的步骤；B,进行硫酸中和与活化的步骤；C,进行电镀底镍的步骤；D,进行电镀锡的步骤；E,进行锡层保护处理的步骤。本发明还提出一种补充剂，各组分的质量比是：丙炔醇0.15±0.01%、双苯磺酰亚胺0.15±0.01%、丁炔二醇0.12±0.02%、十二烷基硫酸钠0.35±0.03%、糖精0.02±0.01%、丁炔二醇0.12±0.02%、余量为去离子水。本发明用于对碲化铋基体进行表面处理，进行镀锡加工，形成一个用于与基板焊接的焊接锡表面层。
Description
技术领域
本发明涉及材料表面加工领域，尤其涉及一种碲化铋基体的镀锡加工方法及提出一种用于电镀的补充剂。
背景技术
碲化铋（Bi2Te3）是生产半导体的重要材料，具有较好的温差致冷性，但导电性较差。碲化铋即可允许电子在室温条件下无能耗地在其表面运动，这将给芯片的运行速度带来飞跃，甚至可大大提高计算机芯片的运行速度和工作效率。但是Bi2Te3不能直接电镀锡合金,需要预先在其表面进行金属化处理。为了使碲化铋片能与基板连接，必须在其表面覆上一层金属焊接层；通常是表面镀锡或者镀金，但是碲化铋本身是半导体，不能直接镀锡和镀金；因此，设法在表面镀上一层底层镍。以往的方法选择化学镀镍，但是碲化铋对于化学镍药水来说，是一种毒性物质，会影响药水的性能，采用的改进工艺是对半导体Bi2Te3先进行除油、敏化、活化及还原等处理,然后进行化学镀镍。
这种半导体碲化铋片的化学镀镍的具体工艺流程为:洗涤剂除油─水洗─碱性除油─水洗─敏化─水洗─活化─水洗─还原─化学镀镍─水洗─电镀锡-水洗-锡保护-水洗-烘干。由此可见，现有技术采用化学镀镍的方法在半导体Bi2Te3表面实现金属化的化学镀镍工艺繁琐，维护困难，生产成本高，另外还存在化学镀镍层与电镀锡层的结合力差的缺陷。
发明内容
针对现有技术的化学镀镍工艺存在的上述不足，本案发明人经过大量研究实验后，提出一种对半导体Bi2Te3基体直接进行电镀镍的工艺。
本发明采用如下技术方案实现：
本发明提出一种碲化铋基体的镀锡加工方法，包括如下步骤：
A, 进行超声波脱脂的步骤：将碲化铋基体置于溶有超声波脱脂剂的溶液A中进行超声波脱脂；
B, 进行硫酸中和与活化的步骤：将碲化铋基体置于硫酸溶液B里进行酸洗；
C, 进行镀底镍的步骤：碲化铋基体在温度为55±5℃的溶液C中进行电镀镍，所述溶液C各组份的含量具体是：氨基磺酸镍200±50g/L、氯化镍40±5g/L、硼酸 50±10g/L、补充剂5±2ml/L，所述补充剂中的各组分的质量比是：丙炔醇0.15±0.01%、双苯磺酰亚胺0.15±0.01%、丁炔二醇0.12±0.02%、十二烷基硫酸钠0.35±0.03%、糖精0.02±0.01%、丁炔二醇0.12±0.02%、余量为去离子水；
D, 进行电镀锡的步骤：碲化铋基体在温度为55±5℃的溶液D中进行电镀锡，所述溶液D各组份的含量具体是：甲基磺酸120±20g/L、甲基磺酸锡150g±50/L；
E, 进行锡层保护处理的步骤：将碲化铋基体置于磷酸钠溶液E中进行钝化处理，浸泡是60±30S，该磷酸钠溶液E的浓度是55±5g/L。
本发明还提出一种补充剂，各组分的质量比是：丙炔醇0.15±0.01%、双苯磺酰亚胺0.15±0.01%、丁炔二醇0.12±0.02%、十二烷基硫酸钠0.35±0.03%、糖精0.02±0.01%、丁炔二醇0.12±0.02%、余量为去离子水。
本发明采用如上技术方案，实现了一种对半导体Bi2Te3基体进行直接电镀镍的工艺：超声波碱性脱脂─水洗─中和与活化─水洗─电镀底镍─水洗─电镀锡-水洗-锡层保护-水洗-烘干，本发明的电镀镍工艺相比于现有技术的化学镀镍工艺具有更加简单，操控性好，生产成本低的优点。同时，对采用本发明的电镀镍工艺处理的半导体Bi2Te3基体的镀层进行烘烤试验,以检验镀层的结合力，结果表明本发明处理后的产品表面镀层结合力好于现有技术的化学镀镍工艺的对比产品。
具体实施方式
本发明提出一种碲化铋基体（如碲化铋温差致冷芯片）的镀锡加工方法，是一种直接电镀镍的工艺，包括如下步骤：
A, 进行超声波碱性脱脂的步骤：将碲化铋基体置于溶有超声波脱脂剂的溶液A中进行超声波脱脂，以除去基体表面的油脂。超声波脱脂是利用物理特性脱脂，清洁效果好且不会引入过多化学清洁剂的杂质干扰，避免影响后续电镀工序。其中，超声波脱脂处理技术是现有技术常用的脱脂清洁技术，超声波脱脂剂也可以选用常用的组分、其温度、浓度也可以根据需要进行调整，超声波脱脂时间也可根据需要进行调整。例如，本案发明人的对碲化铋温差致冷芯片处理的一个实施例中，采用温度为50±5℃（摄氏度），超声波脱脂剂溶度为75±5g/L（克每升），超声波脱脂时间600±60S（秒）。
B, 进行硫酸中和与活化的步骤：将碲化铋基体置于硫酸溶液B里进行酸洗，以中和除去基体表面碱性物质（超声波脱脂剂）并对基体表面的氧化层进行活化。其中，该步骤选用的硫酸溶液的溶度和进行酸洗的时间均可根据实际需要进行灵活调整。例如，本案发明人的对碲化铋温差致冷芯片处理的一个实施例中，硫酸溶液浓度是30±5g/L，酸洗时间是180±60S。
C, 进行电镀底镍的步骤：碲化铋基体在温度为55±5℃的溶液C中进行电镀镍，以获取一个表面良好的镀镍底层，为电镀锡层做准备。
所述溶液C的各组份的含量如下：
氨基磺酸镍 200±50g/L，
氯化镍 40±5g/L，
硼酸 50±10g/L，
补充剂 5±2ml/L；
其中，该步骤进行电镀镍的电镀时间及电镀的电流密度的选择是可以由本领域技术人员根据基体上所要电镀镍层的厚度、强度等条件进行适应性调整的。例如，本案发明人的对碲化铋温差致冷芯片处理的一个实施例中，电镀时间是600±60S，电镀电流密度是1.5±0.5A/dm2（安培/平方分米）。
需要重点说明的是，该步骤所用的补充剂是本案发明人经过大量研发试验后发明的一种能够有效提高电镀效果的补充剂。该补充剂的各组分的质量比具体是：丙炔醇0.15±0.01%、双苯磺酰亚胺0.15±0.01%、丁炔二醇0.12±0.02%、十二烷基硫酸钠0.35±0.03%、糖精0.02±0.01%、丁炔二醇0.12±0.02%、余量为去离子水。优选的质量比是：丙炔醇0.15%、双苯磺酰亚胺0.15%、丁炔二醇0.12%、十二烷基硫酸钠0.35%、糖精0.01%、丁炔二醇0.12%、余量为去离子水。经实际测试后，该补充剂作为氨基磺酸镍的唯一添加剂，可以获取良好镍层，使镀镍层的结晶更细致，大大提高锡镍镀层的结合力，从而使得本发明的直接电镀镍的工艺可以实现。
D, 进行电镀锡的步骤：碲化铋基体在温度为55±5℃的溶液D中进行电镀锡，使该碲化铋基体在上述的底镍层上形成一层锡层。所述溶液D各组份的含量具体是：
甲基磺酸 120±20g/L，
甲基磺酸锡 150g±50/L；
其中，该步骤进行电镀锡的电镀时间及电镀的电流密度的选择是可以由本领域技术人员根据基体上所要电镀锡层的厚度、强度等条件进行适应性调整的。例如，本案发明人的对碲化铋温差致冷芯片处理的一个实施例中，电镀时间是600±60S，电镀电流密度是5±2A/dm2。
E, 进行锡层保护处理的步骤：将碲化铋基体置于磷酸钠溶液E中进行钝化处理，浸泡是60±30S，该磷酸钠溶液E的浓度是55±5g/L，以获取碲化铋基体良好的锡层表面层。
另外，为了保证每个步骤处理后不对下一个步骤的操作产生影响和杂质干扰，上述的步骤A、B、C、D、E之后均还进行水洗的步骤，本案发明人的对碲化铋温差致冷芯片处理的一个实施例中，可将处理后碲化铋温差致冷芯片置于离子水中清洗30S左右。优选的，在步骤E的进行锡层保护处理的步骤后，将处理后碲化铋温差致冷芯片置于离子水中清洗30S后，再将碲化铋温差致冷芯片放入55℃的热纯水中10S来进一步清洁。
同时，由于水洗后的碲化铋基体的表面上会存在水分，为了使碲化铋基体的表面干燥，本发明优选还包括步骤F进行烘干处理的步骤，将残留在碲化铋基体表面的去离子水去除干净，进入烘干机烘干，以确保碲化铋基体表面的镀锡层干燥洁净。
综上可见，本发明的碲化铋基体的镀锡加工方法相比于现有技术具有如下优点：
（1）、现有技术的化学镀镍的工艺流程为:洗涤剂除油─水洗─碱性除油─水洗─敏化─水洗─活化─水洗─还原─化学镀镍─水洗─电镀锡-水洗-锡保护-水洗-烘干；本发明的工艺流程为：超声波碱性脱脂─水洗─中和与活化─水洗─电镀底镍─水洗─电镀锡-水洗-锡层保护-水洗-烘干。现有技术的化学镀镍前处理工艺复杂，其中粗化敏化活化很难控制，经常得不到设计的效果，操作控制范围小，药水维护成本高；而本发明工艺简单，操控性好，生产成本低。
（2）、本发明将原有的化学镀镍工艺为电镀镍工艺，与原有工艺相比：原有的旧工艺用化学镀镍获取镍底层，采用硫酸镍作为主盐，补充一些有机络合剂，镍层与电镀锡层的结合力不好，经常有滑锡的质量问题出现。本发明的新工艺，直接在碲化铋基体上电镀镍，需要添加补充剂，改善电镀镍药水的活性，促进镍离子在碲化铋基体的表面沉积出来，不添加主光剂、走位水和湿润剂，从而减少有机物的用量，大大的降低了添加剂的含碳量带入镀层里；因为碲化铋基体有良好的镀镍底层，使得锡层与镍的结合力更好，保证表面锡层的可焊性。
（3）、本发明的电镀层附着力好, 镀镍C溶液采用新的补充剂，工艺上由化学镀镍变成电镀底镍，改善镀层厚度的可控性，同时亚光的底镍表面也更利于锡镀层结合，大大的提高了镍锡之间的结合力。
（4）、本发明的氨基磺酸镀层结晶更细致，步骤C中的镀镍C溶液采用新药水整理剂工艺，由于没有添加主光剂、走位水和湿润剂，降低了镀镍层中夹杂的含碳量，并且改善高低电流密度区的镀层均匀性，使镀层结晶更为细致。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种碲化铋基体的镀锡加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
A, 进行超声波碱性脱脂的步骤：将碲化铋基体置于溶有超声波脱脂剂的溶液A中进行超声波脱脂；
B, 进行硫酸中和与活化的步骤：将碲化铋基体置于硫酸溶液B里进行酸洗；
C, 进行电镀底镍的步骤：碲化铋基体在温度为55±5℃的溶液C中进行电镀镍，所述溶液C各组份的含量具体是：氨基磺酸镍200±50g/L、氯化镍40±5g/L、硼酸 50±10g/L、补充剂5±2ml/L，所述补充剂中的各组分的质量比是：丙炔醇0.15±0.01%、双苯磺酰亚胺0.15±0.01%、丁炔二醇0.12±0.02%、十二烷基硫酸钠0.35±0.03%、糖精0.02±0.01%、丁炔二醇0.12±0.02%、余量为去离子水；
D, 进行电镀锡的步骤：碲化铋基体在温度为55±5℃的溶液D中进行电镀锡，所述溶液D各组份的含量具体是：甲基磺酸120±20g/L、甲基磺酸锡150g±50/L；
E, 进行锡层保护处理的步骤：将碲化铋基体置于磷酸钠溶液E中进行钝化处理，浸泡是60±30S，该磷酸钠溶液E的浓度是55±5g/L。
2.根据权利要求1所述的碲化铋基体的镀锡加工方法，其特征在于：所述的步骤A、B、C、D、E之后均还进行水洗的步骤。
3.根据权利要求2所述的碲化铋基体的镀锡加工方法，其特征在于：以及包括步骤F，进行烘干处理的步骤。
4.一种补充剂，其特征在于，各组分的质量比是：丙炔醇0.15±0.01%、双苯磺酰亚胺0.15±0.01%、丁炔二醇0.12±0.02%、十二烷基硫酸钠0.35±0.03%、糖精0.02±0.01%、丁炔二醇0.12±0.02%、余量为去离子水。
5.根据权利要求4所述的补充剂，其特征在于，各组分的质量比是：丙炔醇0.15%、双苯磺酰亚胺0.15%、丁炔二醇0.12%、十二烷基硫酸钠0.35%、糖精0.01%、丁炔二醇0.12%、余量为去离子水。
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