CN104451207A - 一种真空感应熔炼4j36低膨胀合金的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种真空感应熔炼4J36低膨胀合金的工艺方法，其特征在于：采用热力学稳定的氧化钇稳定的氧化锆坩埚，在正压氩气气氛下感应熔炼4J36低膨胀合金，其中所述氧化钇稳定的氧化锆坩埚的制备方法为：取质量百分比为8％的氧化钇粉和92％的氧化锆粉进行混合后球磨，经高温烧结后进行球化造粒，并以二醋酸锆作为粘结剂冷等静压素坯成型，最后经过烧结制得氧化钇稳定的氧化锆坩埚。该方法可以有效降低合金液体与坩埚壁的反应，大幅度减少氧化物夹渣含量；并且在熔炼过程中充入氩气，可以有效的减少合金液体的崩溅，确保合金液体纯净，符合使用要求。

Description

一种真空感应熔炼4J36低膨胀合金的工艺方法
技术领域
本发明涉及真空冶金技术，特别提供一种真空感应熔炼4J36低膨胀合金的工艺。
背景技术
4J36合金在磁性温度即居里点附近热膨胀系数显著减少，出现反常热膨胀现象，从而可以在室温附近很宽的温度范围内，获得很小的甚至接近零的膨胀系数。该合金中如果混入氧化物夹渣，会影响合金的膨胀系数和力学性能。采用常规的MgO、Al2O3、CaO坩埚真空感应熔炼4J36合金，在熔炼初期不预先充入氩气，熔炼过程中容易使合金液体大量崩溅出来，形成氧化物夹渣颗粒，造成成分不均。同时，熔炼过程中坩埚热化学稳定性不够容易导致合金液体与坩埚壁发生反应，生成难熔氧化物夹杂进入合金液体中，影响合金成分和性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种真空感应熔炼4J36低膨胀合金的工艺方法，该方法采用氧化钇稳定的氧化锆坩埚熔炼4J36合金，可以有效降低合金液体与坩埚壁的反应，大幅度减少氧化物夹渣含量；并且在熔炼过程中充入氩气，可以有效的减少合金液体的崩溅，确保合金液体纯净，符合使用要求。
本发明的技术方案是：采用热力学稳定的氧化钇稳定的氧化锆坩埚，在正压氩气气氛下感应熔炼4J36低膨胀合金，其中所述氧化钇稳定的氧化锆坩埚的制备方法为：取质量百分比为8％的氧化钇粉和92％的氧化锆粉进行混合后球磨，经高温烧结后进行球化造粒，并以二醋酸锆作为粘结剂冷等静压素坯成型，最后经过烧结制得氧化钇稳定的氧化锆坩埚。
本发明所述真空感应熔炼4J36合金的工艺方法，其特征在于：在冷等静压素坯成型之前添加CaO颗粒作为添加剂(添加CaO颗粒的主要作用是降低坩埚烧结温度，优选粒度为1～3mm)，各成分的重量百分比为：93～94％氧化钇粉和氧化锆粉烧结产物，5％CaO颗粒，1～2％二醋酸锆。
本发明所述真空感应熔炼4J36合金的工艺方法，具体步骤如下：
1)合金原料：按4J36合金要求的质量分数取纯铁、电解镍、电解锰；
2)按如下顺序装炉：电解镍和纯铁放入氧化钇稳定的氧化锆坩埚中，电解锰放入合金二次加料斗中，待坩埚内金属化清后加入；
3)施加正压：首先将炉体抽真空，当炉内的真空度低于3Pa时，炉内充氩气，加压力至1000Pa～1500Pa之间；
4)合金熔化：送电，熔化纯铁和电解镍，熔化过程中，向氧化钇稳定的氧化锆坩埚内加入电解锰；
5)合金的浇注：将所述合金原料全部化清后，调整浇注温度至1500℃～1560℃之间，浇注合金液体，获得4J36合金。
本发明还提供了所述工艺方法的专用坩埚，其特征在于，所述坩埚的具体制备过程如下：
(1)、取质量百分比为8％的氧化钇粉和92％的氧化锆粉混合后球磨3～4小时；
(2)、采用高温电弧熔炼方法对所得粉料进行高温烧结，烧结温度1800℃～2800℃，所得材料进行球化造粒，制得氧化钇稳定的氧化锆砂；
(3)、在氧化钇稳定的氧化锆砂中添加CaO颗粒，两者混合后再加入二醋酸锆，各成分的重量百分比为：93～94％氧化钇稳定的氧化锆砂，5％CaO颗粒，1～2％二醋酸锆；然后进行冷等静压素坯成型，成型压力140MPa～200Mpa，保压时间10～15分钟；
(4)、将步骤(3)所得成型材料进行烧结，烧结制度为随炉升温至1700℃～1800℃，保温3～4小时，炉冷，最终制得氧化钇稳定氧化锆坩埚。
所述二醋酸锆粘结剂能够与氧化钇稳定的氧化锆砂在高温烧结条件下产生化学反应，从而提高坩埚纯净度以及热力学稳定性，这是其它粘结剂所不具备的特点。
在步骤(2)中球化造粒所得氧化钇稳定的氧化锆砂其粒度配比优选为重量比1～2mm：0.5mm～1mm：小于0.5mm＝40～50：10～15：25～30。
本发明优点是：
1.本发明采用氧化钇稳定的氧化锆坩埚具有良好的热力学稳定性，大大减少了金属液体熔炼过程中与坩埚间的反应，并且有效降低合金液体中的氧化物夹渣含量，提高合金纯净度和性能。
2.本发明在惰性气氛下正压熔炼4J36合金，有效抑制了合金液体的挥发和迸溅。
3.本发明的真空感应熔炼技术，设备成本低，工艺简单，操作方便，大大降低了合金制造成本。
具体实施方式
本发明实施例所用原材料成分见表1：
表1 原料成分
氧化钇稳定氧化锆坩埚制备过程：
(1)、取320目氧化钇粉和320目氧化锆粉为原料，按照质量百分比为8％氧化钇粉和92％氧化锆粉的比例进行混合后球磨；
(2)、采用高温电弧熔炼方法进行高温烧结，烧结温度1800℃，所得材料进行球化造粒，筛分后制得氧化钇稳定的氧化锆砂，其中粒度配比为重量比1～2mm：0.5mm～1mm：小于0.5mm＝5：1.5：3；
(3)、在氧化钇稳定的氧化锆砂中添加粒度为1～3mm的CaO颗粒，两者混合后再加入二醋酸锆，其中各成分的重量百分比为：93％氧化钇稳定的氧化锆砂，5％CaO颗粒，2％二醋酸锆；
冷等静压素坯成型，成型压力140MPa，保压时间10分钟；
(4)、将步骤(3)所得成型材料进行烧结，烧结制度为随炉升温至1750℃，保温4小时，炉冷，最终制得氧化钇稳定氧化锆坩埚，纯度≥99.8％。
实施例1
用热力学稳定的氧化钇稳定的氧化锆坩埚，在正压氩气气氛下感应熔炼4J36低膨胀合金，具体过程为：
1)合金原料：按质量百分比为电解镍35％，电解锰0.2％，纯铁64.8％取合金原料；
2)装炉：电解镍和纯铁放入氧化钇稳定的氧化锆坩埚中，电解锰放入合金二次加料斗中，待坩埚内金属化清后加入；
3)施加正压：首先将炉体抽真空，当炉内的真空度低于3Pa时，炉内充氩气，加压力至1000Pa；
4)合金熔化：送电，熔化纯铁和电解镍，熔化过程中，向氧化钇稳定的氧化锆坩埚内加入电解锰；
5)合金的浇注：将所述合金原料全部化清后，调整浇注温度至1500℃，浇注合金液体，获得4J36合金铸件，其杂质含量见表2。
实施例2
用热力学稳定的氧化钇稳定的氧化锆坩埚，在正压氩气气氛下感应熔炼4J36低膨胀合金，具体过程为：
1)合金原料：按质量百分比为电解镍37％，电解锰0.6％，纯铁62.4％取合金原料；
2)装炉：电解镍和纯铁放入氧化钇稳定的氧化锆坩埚中，电解锰放入合金二次加料斗中，待坩埚内金属化清后加入；
3)施加正压：首先将炉体抽真空，当炉内的真空度低于3Pa时，炉内充氩气，加压力至1500Pa；
4)合金熔化：送电，熔化纯铁和电解镍，熔化过程中，向氧化钇稳定的氧化锆坩埚内加入电解锰；
5)合金的浇注：将所述合金原料全部化清后，调整浇注温度至1560℃，浇注合金液体，获得4J36合金铸件，其杂质含量见表2。
实施例3
用热力学稳定的氧化钇稳定的氧化锆坩埚，在正压氩气气氛下感应熔炼4J36低膨胀合金，具体过程为：
1)合金原料：按质量百分比为电解镍36.5％，电解锰0.4％，纯铁63.1％取合金原料；
2)装炉：电解镍和纯铁放入氧化钇稳定的氧化锆坩埚中，电解锰放入合金二次加料斗中，待坩埚内金属化清后加入；
3)施加正压：首先将炉体抽真空，当炉内的真空度低于3Pa时，炉内充氩气，加压力至1200Pa；
4)合金熔化：送电，熔化纯铁和电解镍，熔化过程中，向氧化钇稳定的氧化锆坩埚内加入电解锰；
5)合金的浇注：将所述合金原料全部化清后，调整浇注温度至1530℃，浇注合金液体，获得4J36合金铸件，其杂质含量见表2。
对比例1
熔炼的坩埚用刚玉陶瓷坩埚，纯度≥99.8％，在正压氩气气氛下感应熔炼4J36低膨胀合金，具体过程为：
1)合金原料：按4J36合金要求的质量分数取纯铁、电解镍、电解锰；质量百分比为电解镍36.5％，电解锰0.4％，纯铁63.1％；
2)装炉：电解镍和纯铁放入刚玉陶瓷坩埚中，电解锰放入合金二次加料斗中，待坩埚内金属化清后加入；
3)施加正压：首先将炉体抽真空，当炉内的真空度低于3Pa时，炉内充氩气，加压力至1200Pa；
4)合金熔化：送电，熔化纯铁和电解镍，熔化过程中，向刚玉陶瓷坩埚内加入金属锰；
5)合金的浇注：将所述合金原料全部化清后，调整浇注温度至1530℃，浇注合金液体，获得4J36合金铸件，其杂质含量见表2。
对比例2
与实施例1的不同之处在于采用不同坩埚熔炼4J36合金：采用硅溶胶作为粘结剂，坩埚原料配比为重量百分比：2％硅溶胶，93％氧化钇稳定氧化锆砂，5％CaO颗粒，采用该坩埚4J36合金，由表2可见熔炼所得合金杂质含量明显增加。
对比例3
与实施例1的不同之处在于采用不同坩埚熔炼4J36合金：该坩埚原料配比为重量百分比：92％氧化钇稳定的氧化锆砂，5％CaO颗粒，3％二醋酸锆，由表2可见制备的坩埚熔炼所得4J36合金杂质含量明显增加。
表2 4J36合金铸件杂质含量(重量百分比)
C Si P S
实施例1 0.01 0.01 0.004 0.004
实施例2 0.01 0.013 0.003 0.003
实施例3 0.012 0.012 0.003 0.004
对比例1 0.03 0.20 0.01 0.01
对比例2 0.01 0.35 0.004 0.004
对比例3 0.04 0.01 0.004 0.004
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种真空感应熔炼4J36合金的工艺方法，其特征在于：采用氧化钇稳定的氧化锆坩埚，在正压氩气气氛下感应熔炼4J36合金，其中所述氧化钇稳定的氧化锆坩埚的制备方法为：取质量百分比为8％的氧化钇粉和92％的氧化锆粉进行混合后球磨，经高温烧结后进行球化造粒，并以二醋酸锆作为粘结剂冷等静压素坯成型，最后经过烧结制得氧化钇稳定的氧化锆坩埚。
2.按照权利要求1所述真空感应熔炼4J36合金的工艺方法，其特征在于：在冷等静压素坯成型之前添加CaO颗粒作为添加剂，各成分的重量百分比为：93～94％氧化钇粉和氧化锆粉烧结产物，5％CaO颗粒，1～2％二醋酸锆。
3.按照权利要求2所述真空感应熔炼4J36合金的工艺方法，其特征在于：添加的CaO颗粒其粒度为1～3mm。
4.按照权利要求1所述真空感应熔炼4J36合金的工艺方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)合金原料：按4J36合金要求的质量分数取纯铁、电解镍、电解锰；
2)装炉：电解镍和纯铁放入氧化钇稳定的氧化锆坩埚中，电解锰放入合金二次加料斗中，待坩埚内金属化清后加入；
3)施加正压：首先将炉体抽真空，当炉内的真空度低于3Pa时，炉内充氩气，加压力至1000Pa～1500Pa之间；
4)合金熔化：送电，熔化纯铁和电解镍，熔化过程中，向氧化钇稳定的氧化锆坩埚内加入电解锰；
5)合金的浇注：将所述合金原料全部化清后，调整浇注温度至1500℃～1560℃之间，浇注合金液体，获得4J36合金。
5.按照权利要求4所述真空感应熔炼4J36合金的工艺方法，其特征在于：电解镍和纯铁放入坩埚中时，电解镍与坩埚接触，纯铁放到电解镍上面。
6.一种按照权利要求1所述工艺方法的专用坩埚，其特征在于，所述坩埚的具体制备过程如下：
(1)、取质量百分比为8％的氧化钇粉和92％的氧化锆粉混合后球磨3～4小时；
(2)、采用高温电弧熔炼方法对所得粉料进行高温烧结，烧结温度1800℃～2800℃，所得材料进行球化造粒，制得氧化钇稳定的氧化锆砂；
(3)、在氧化钇稳定的氧化锆砂中添加CaO颗粒，两者混合后再加入二醋酸锆，各成分的重量百分比为：93～94％氧化钇稳定的氧化锆砂，5％CaO颗粒，1～2％二醋酸锆；然后进行冷等静压素坯成型，成型压力140MPa～200Mpa，保压时间10～15分钟；
(4)、将步骤(3)所得成型材料进行烧结，烧结制度为随炉升温至1700℃～1800℃，保温3～4小时，炉冷，最终制得氧化钇稳定氧化锆坩埚。
7.按照权利要求6所述专用坩埚，其特征在于：步骤(2)中球化造粒所得氧化钇稳定的氧化锆砂其粒度配比为重量比1～2mm：0.5mm～1mm：小于0.5mm＝40～50：10～15：25～30。
8.按照权利要求6或7所述专用坩埚，其特征在于：添加的CaO颗粒其粒度为1～3mm。
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