CN104451173B - 一种从生物预氧化-炭浆法提金尾渣中浮选回收金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从生物预氧化-炭浆法提金尾渣中浮选回收金的方法，属于资源综合利用技术领域。该方法首先将生物预氧化-炭浆法提金尾渣用负载纳米铜铁的改性活性炭进行预处理，去除尾渣中残存的抑制黄铁矿浮选的氰化物；并利用负载纳米铜铁金属的改性活性炭生成的氢氧化铁等胶体物质网捕砷酸铁和黄钾铁矾胶体，吸附有机胶体物，消除对浮选的有害影响；同时以负载纳米铜铁的改性活性炭为载体，对尾渣中的微细粒含金炭进行载体浮选，极大改善了微细粒含金炭的可浮性。浮选脱炭、磨矿后，进行两次粗选、两次扫选和两次精选，最终得到金精矿。该方法所用的预处理过程及浮选过程的材料、药剂环保易得，成本低，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及资源综合利用技术领域，特别是指一种从生物预氧化-炭浆法提金尾渣中浮选回收金的方法。
背景技术
我国西南地区有大量低品位含砷的微细粒浸染型难处理金矿，该类金矿石75％以上的金被黄铁矿、砷黄铁矿等包裹，单体及连生金＜10％，直接氰化金的浸出率＜15％。此类金矿石目前主要采用浮选工艺生产金精矿，获得的金精矿利用生物预氧化-炭浆法提金工艺处理。生物预氧化-炭浆法具体的生产流程包括金精矿再磨矿、生物预氧化、氧化渣洗涤、氧化洗涤液中和、氧化渣炭浆法提金、提金尾渣压滤堆存等。随着矿山的不断开采，生物预氧化-炭浆法提金尾渣越来越多，据不完全统计，堆存量近50余万吨。
生物预氧化-炭浆法提金尾渣中一般仍含金2.5g/t～4.5g/t，如不加以二次回收，将造成极大的资源浪费。生物预氧化-炭浆法提金尾渣不同于常规的氰化尾渣，该提金尾渣中除含有常规氰化过程中残留的抑制黄铁矿浮选的CN-外，还有生物预氧化中产生的严重影响浮选过程的有机胶体物和砷酸铁胶体、黄钾铁矾胶体等，炭浆法提金过程中残留有可浮性差的微细粒含金炭。正是基于上述原因，导致生物预氧化-炭浆法提金尾渣性质复杂，尾渣中金的回收难度极大。探索试验表明，采用公开报道的常规浮选工艺，金的回收率均小于50％。
申请号201010259923.0的专利公开了一种利用功能复合溶胶从氰化尾渣中富集硫铁元素的方法，处理的是常规氰化尾渣，该尾渣与炭浆法得到的尾渣性质不同，该专利在常规氰化尾渣矿浆中先后加入稀硫酸、功能复合溶胶搅拌，之后经过常规浮选，获得富金硫精矿，该方法存在的问题是在氰化尾渣中直接加入稀硫酸，会导致尾渣中残存的CN-以HCN气体的形式逸出，危害环境。
申请号201410317289.X的专利公开了一种从氰化尾渣中回收金、银的方法，处理的也是常规氰化尾渣，即将氰化尾渣和还原剂进行混合，通过焙烧得到焙烧产物，将焙烧产物氰化浸出回收金、银，焙烧后金银的浸出率可达50％以上，该方法存在工艺流程复杂、焙烧能耗高、焙烧过程产生SO2污染物等缺点。
《从氰化尾渣中回收金的氰化工艺研究》中记载了采用加入助浸剂细磨预处理-氰化浸出的工艺对氰化尾渣进行处理，处理的是焙砂氰化尾渣和细菌氧化氰化尾渣，即预处理阶段在助浸剂含量为3kg/t的条件下，氰化尾渣与助浸剂细磨10～30min，其后进行常规氰化浸出，金的浸出率可达90％以上。该方法存在细磨时间长及成本高、助浸剂用量大的缺点，且助浸剂具体名称没有公布。
以上技术现状表明，虽然相关研究者对氰化尾渣中资源的回收再利用进行了较多研究，也提出了一些解决方法，但现有的方法都存在一定的缺点，且对炭浆法提金尾渣的研究较少。而用负载纳米铁铜的改性活性炭对生物预氧化-炭浆法提金尾渣除氰、脱除砷酸铁胶体和黄钾铁矾胶体、吸附除去有机胶体物，作为载体实现尾渣中微细粒含金炭的载体浮选，提高该类型尾渣中金的回收率的方法目前未见报道。
发明内容
本发明提供了一种利用负载纳米铜铁的改性活性炭消除影响浮选的因素，并作为载体，从生物预氧化-炭浆法提金尾渣中提高金回收率的处理方法。
该方法具体包括如下步骤：
(1)预处理
将生物预氧化-炭浸法提金尾渣和水配制成质量浓度为40-50％的矿浆，加入异辛醇100-150g/t，在转速1700-1900r/min的条件下搅拌8-12min；然后向矿浆中加入负载纳米铜铁的改性活性炭1.5-2.5kg/t，在转速1700-1900r/min的条件下搅拌15-20min。
(2)载体浮选脱炭
将步骤(1)中预处理后的矿浆调节至矿浆浓度25-30％，加入煤油60-120g/t，在转速1300-1500r/min的条件下搅拌3-5min，充气进行载体浮选，将矿浆中的炭全部浮选出来，得到含金炭和脱炭后的矿浆。
(3)磨矿
将步骤(2)中浮选脱炭后的矿浆进行浓缩，浓缩后的矿浆进行磨矿，磨矿浓度为60-65％，磨矿细度-0.037mm占85％-95％。
(4)一次粗选
调节步骤(3)中的矿浆浓度至20-25％；加入10％稀硫酸调pH至6-7，搅拌10-15min；加入水玻璃100-200g/t和六偏磷酸钠20-40g/t，搅拌3-5min；加入硫酸铵100-150g/t，搅拌4-6min；加入异戊基黄药100-150g/t和丁铵黑药50-100g/t，搅拌2-3min；加入11号油30-50g/t作为起泡剂，搅拌1-1.5min；充气浮选。得到一次粗选精矿和一次粗选尾矿。
(5)二次粗选
将步骤(4)中得到的一次粗选尾矿搅拌3-5min，充气浮选，得到二次粗选精矿和二次粗选尾矿。
(6)一次扫选
将步骤(5)中得到的二次粗选尾矿进行一次扫选，加入水玻璃40-70g/t和六偏磷酸钠10-20g/t，搅拌3-5min；加入硫酸铜50-80g/t，搅拌3-5min；加入异戊基黄药50-80g/t和丁铵黑药20-40g/t，搅拌3-4min；加入11号油10-30g/t，搅拌1-2min；充气浮选。得到一次扫选精矿和一次扫选尾矿，一次扫选精矿返回一次粗选。
(7)二次扫选
将步骤(6)中得到的一次扫选尾矿进行二次扫选，加入硫酸铜20-40g/t，搅拌2-3min；加入异戊基黄药20-40g/t和丁铵黑药10-20g/t，搅拌2-3min；充气浮选。得到二次扫选精矿和最终尾矿，其中二次扫选精矿返回一次扫选。
(8)一次精选
将步骤(4)中得到的一次粗选精矿和步骤(5)中得到的二次粗选精矿混合一起，加入石灰500-800g/t，搅拌2-3min；充气浮选。得到一次精选精矿和一次精选尾矿，一次精选尾矿返回一次粗选。
(9)二次精选
将步骤(8)中得到的一次精选精矿进行二次精选，搅拌1-2min，充气浮选。得到最终金精矿和二次精选尾矿，二次精选尾矿返回一次精选。
通过上述方法，从生物预氧化-炭浆法提金尾渣中可得到金品位100-130g/t、金回收率12-15％的含金炭；金品位40-47g/t、金回收率71-76％的金精矿；金的总回收率为83-88％。
用于尾渣预处理的负载纳米铜铁的改性活性炭，采用液相还原法制得，为固态疏水性物质，兼有活性炭的优良吸附作用和纳米铁的强还原作用；改性活性炭以纳米铁为阳极，C为阴极组成原电池，形成大量微小原电池，强化了微电解作用；纳米铜粒子存在条件下对氧化还原反应有强烈的促进作用。其制备方法如下：
(1)将2.0g FeSO4·7H2O，1.0g聚乙二醇PEG-4000溶解于60mL去离子水中，搅拌使之溶解，再加入40mL无水乙醇和2g活性炭载体(粒径在0.1-0.15mm)，配成FeSO4混合溶液。
(2)配制0.2mol/L CuNO3溶液。
(3)取一定体积CuNO3溶液加入到FeSO4混合溶液中，制成Fe、Cu混合溶液。Fe、Cu混合溶液立即放入装有电动搅拌的反应器中，系统中通入高纯氮气10min除去体系中的氧。加入1mol/L的NaOH溶液调节pH值在7.5-9.0之间。溶液在整个合成的过程中体系持续通入氮气以保持无氧环境。
(4)称取1.71g NaBH4溶于100mL去离子水中，制成0.45mol/L还原溶液。
(5)开启电动搅拌，剧烈搅拌Fe、Cu混合溶液，同时将NaBH4还原溶液从恒压漏斗中逐滴加入反应容器中，滴速控制约为每秒2滴。待混合溶液滴加完毕后继续搅拌陈化反应30min，继续通入氮气，直到没有大量气泡产生，整个过程需要60-80min。
(6)还原反应结束后，使用磁铁吸引，使黑色颗粒缓慢集中到反应器底部。在氮气保护下，插入双针头管导出上层溶液。再经另一双针头管导入去离子水洗涤产物。水洗3次，每次用水150mL以洗去残余离子(如Na+等)。再导入除氧的无水乙醇洗涤产物1次，最后用丙酮清洗3次，直至体系pH接近中性。上述清洗所得颗粒即为负载纳米铜铁的改性活性炭，将其放入真空干燥箱中，便于在预处理中使用。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
(1)利用负载纳米铜铁的改性活性炭，对复杂难选的生物预氧化-炭浆法提金尾渣进行预处理，可去除残存的抑制黄铁矿浮选的氰化物，既环保又可以提高金的回收率。
(2)负载纳米铜铁的改性活性炭，在除氰过程中生成的氢氧化铁等胶体物质网捕砷酸铁和黄钾铁矾胶体，吸附有机胶体物，再将改性活性炭浮选出来，消除了对后续浮选的有害影响。
(3)以负载纳米铜铁的改性活性炭为载体，对尾渣中的微细粒含金炭进行载体浮选，大大改善了微细粒含金炭的可浮性，实现了金的进一步回收。
(4)该方法中所用材料环保易得，成本低，适于工业化。
附图说明
图1为本发明的从生物预氧化-炭浆法提金尾渣中浮选回收金的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1
某生物预氧化-炭浆法提金尾渣化验分析结果如下：Au含量3.65g/t、Ag含量2.10g/t、Cu含量0.05％、Pb含量0.12％、C含量0.42％等，金以微细粒状态赋存，黄铁矿是金的主要载体矿物。
采用如图1所示的流程进行浮选回收金，具体步骤为：
(1)预处理
将生物预氧化-炭浸法提金尾渣和水配制成质量浓度为40％的矿浆，加入异辛醇100g/t，转速1700r/min条件下搅拌8min；向矿浆中加入负载纳米铜铁的改性活性炭1.5kg/t，转速1700r/min条件下搅拌15min。
(2)载体浮选脱炭
将步骤(1)中矿浆调节至矿浆浓度25％，加入煤油60g/t，转速1300r/min条件下搅拌3min，充气进行载体浮选。获得含金炭和脱炭后的矿浆。
(3)磨矿
将浮选脱炭后的矿浆进行浓缩，浓缩后的矿浆进行磨矿，磨矿浓度为60％，磨矿细度-0.037mm占85％。
(4)一次粗选
调节矿浆浓度至20％；加入10％稀硫酸调pH至6，搅拌10min；加入水玻璃100g/t和六偏磷酸钠20g/t，搅拌3min；加入硫酸铵100g/t，搅拌4min；加入异戊基黄药100g/t和丁铵黑药50g/t，搅拌2min；加入11号油30g/t，搅拌1min；充气浮选。得到一次粗选精矿和一次粗选尾矿。
(5)二次粗选
将一次粗选尾矿搅拌3min，充气浮选，得到二次粗选精矿和二次粗选尾矿。
(6)一次扫选
二次粗选尾矿进行一次扫选，加入水玻璃40g/t和六偏磷酸钠10g/t，搅拌3min；加入硫酸铜50g/t，搅拌3min；加入异戊基黄药50g/t和丁铵黑药20g/t，搅拌3min；加入11号油10g/t，搅拌1min；充气浮选。得到一次扫选精矿和一次扫选尾矿，一次扫选精矿返回一次粗选。
(7)二次扫选
一次扫选尾矿进行二次扫选，加入硫酸铜20g/t，搅拌2min；加入异戊基黄药20g/t和丁铵黑药10g/t，搅拌2min；充气浮选。得到二次扫选精矿和最终尾矿，二次扫选精矿返回一次扫选。
(8)一次精选
将一次粗选精矿和二次粗选精矿混合一起，加入石灰500g/t，搅拌2min；充气浮选。得到一次精选精矿和一次精选尾矿，一次精选尾矿返回一次粗选。
(9)二次精选
将一次精选精矿进行二次精选，搅拌1min，充气浮选。得到金精矿和二次精选尾矿，二次精选尾矿返回一次精选。
通过上述工艺流程的实施，可获得金品位120.52g/t、金回收率13.15％的含金炭；金品位41.36g/t、金回收率72.84％的金精矿；金的总回收率为85.99％。
实施例2
某生物预氧化-炭浆法提金尾渣进行了化验分析，结果如下：Au含量4.07g/t、C含量0.39％、Pb含量0.08％、Zn含量0.15％，金主要以微细粒嵌布状态存在，金的主要载体矿物是黄铁矿及砷黄铁矿。
采用如图1所示的流程进行浮选回收金，具体步骤为：
(1)预处理
将生物预氧化-炭浸法提金尾渣和水配制成质量浓度为50％的矿浆，加入异辛醇150g/t，转速1900r/min条件下搅拌12min；向矿浆中加入负载纳米铜铁的改性活性炭2.5kg/t，转速1900r/min条件下搅拌20min。
(2)载体浮选脱炭
将步骤(1)中矿浆调节至矿浆浓度30％，加入煤油120g/t，转速1500r/min条件下搅拌5min，充气进行载体浮选。获得含金炭和脱炭后的矿浆。
(3)磨矿
将浮选脱炭后的矿浆进行浓缩，浓缩后的矿浆进行磨矿，磨矿浓度为65％，磨矿细度-0.037mm占95％。
(4)一次粗选
调节矿浆浓度至25％；加入10％稀硫酸调pH至7，搅拌15min；加入水玻璃200g/t和六偏磷酸钠40g/t，搅拌5min；加入硫酸铵150g/t，搅拌6min；加入异戊基黄药150g/t和丁铵黑药100g/t，搅拌3min；加入11号油50g/t，搅拌1.5min；充气浮选。得到一次粗选精矿和一次粗选尾矿。
(5)二次粗选
将一次粗选尾矿搅拌5min，充气浮选，得到二次粗选精矿和二次粗选尾矿。
(6)一次扫选
二次粗选尾矿进行一次扫选，加入水玻璃70g/t和六偏磷酸钠20g/t，搅拌5min；加入硫酸铜80g/t，搅拌5min；加入异戊基黄药80g/t和丁铵黑药40g/t，搅拌4min；加入11号油30g/t，搅拌2min；充气浮选。得到一次扫选精矿和一次扫选尾矿，一次扫选精矿返回一次粗选。
(7)二次扫选
一次扫选尾矿进行二次扫选，加入硫酸铜40g/t，搅拌3min；加入异戊基黄药40g/t和丁铵黑药20g/t，搅拌3min；充气浮选。得到二次扫选精矿和最终尾矿，二次扫选精矿返回一次扫选。
(8)一次精选
将一次粗选精矿和二次粗选精矿混合一起，加入石灰800g/t，搅拌3min；充气浮选。得到一次精选精矿和一次精选尾矿，一次精选尾矿返回一次粗选。
(9)二次精选
将一次精选精矿进行二次精选，搅拌2min，充气浮选。得到金精矿和二次精选尾矿，二次精选尾矿返回一次精选。
通过上述步骤的实施，可得到金品位119.46g/t、金回收率14.02％的含金炭；金品位44.18g/t、金回收率73.14％的金精矿；金的总回收率为87.16％。
实施例3
某生物预氧化-炭浆法提金尾渣化验分析结果为：Au含量3.20g/t、C含量0.31％、Pb含量0.11％、Cu含量0.03％、Zn含量0.07％，金主要以微细粒状态嵌布，金的主要载体矿物是砷黄铁矿和黄铁矿。
采用如图1所示的流程进行浮选回收金，具体步骤为：
(1)预处理
将生物预氧化-炭浸法提金尾渣和水配制成质量浓度为45％的矿浆，加入异辛醇120g/t，转速1800r/min条件下搅拌11min；向矿浆中加入负载纳米铜铁的改性活性炭2.0kg/t，转速1750r/min条件下搅拌18min。
(2)载体浮选脱炭
将步骤(1)中矿浆调节至矿浆浓度27％，加入煤油80g/t，转速1400r/min条件下搅拌4min，充气进行载体浮选。获得含金炭和脱炭后的矿浆。
(3)磨矿
将浮选脱炭后的矿浆进行浓缩，浓缩后的矿浆进行磨矿，磨矿浓度为62％，磨矿细度-0.037mm占90％。
(4)一次粗选
调节矿浆浓度至22％；加入10％稀硫酸调pH至6.5，搅拌12min；加入水玻璃150g/t和六偏磷酸钠30g/t，搅拌4min；加入硫酸铵120g/t，搅拌5min；加入异戊基黄药130g/t和丁铵黑药70g/t，搅拌2.5min；加入11号油40g/t，搅拌1.5min；充气浮选。得到一次粗选精矿和一次粗选尾矿。
(5)二次粗选
将一次粗选尾矿搅拌4min，充气浮选，得到二次粗选精矿和二次粗选尾矿。
(6)一次扫选
二次粗选尾矿进行一次扫选，加入水玻璃50g/t和六偏磷酸钠15g/t，搅拌4min；加入硫酸铜70g/t，搅拌4min；加入异戊基黄药65g/t和丁铵黑药30g/t，搅拌3.5min；加入11号油20g/t，搅拌1.5min；充气浮选。得到一次扫选精矿和一次扫选尾矿，一次扫选精矿返回一次粗选。
(7)二次扫选
一次扫选尾矿进行二次扫选，加入硫酸铜35g/t，搅拌2.5min；加入异戊基黄药30g/t和丁铵黑药15g/t，搅拌3min；充气浮选。得到二次扫选精矿和最终尾矿，二次扫选精矿返回一次扫选。
(8)一次精选
将一次粗选精矿和二次粗选精矿混合一起，加入石灰700g/t，搅拌3min；充气浮选。得到一次精选精矿和一次精选尾矿，一次精选尾矿返回一次粗选。
(9)二次精选
将一次精选精矿进行二次精选，搅拌1.5min，充气浮选。得到金精矿和二次精选尾矿，二次精选尾矿返回一次精选。
通过上述步骤的实施，可得到金品位124.10g/t、金回收率12.86％的含金炭；金品位42.07g/t、金回收率72.58％的金精矿；金的总回收率为85.44％。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种从生物预氧化- 炭浆法提金尾渣中浮选回收金的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1) 生物预氧化- 炭浆法提金尾渣进行预处理，将生物预氧化- 炭浸法提金尾渣和水配制成质量浓度为40-50％的矿浆，加入异辛醇100-150g/t，在转速1700-1900r/min 的条件下搅拌8-12min，再向矿浆中加入负载纳米铜铁的改性活性炭，加入量为1.5-2.5kg/t，在转速1700-1900r/min 的条件下搅拌15-20min，得到预处理矿浆；
(2) 将步骤(1) 中得到的预处理矿浆加入煤油搅拌后，充气，进行载体浮选脱炭，得到含金炭和脱炭后的矿浆；
(3) 将步骤(2) 中得到的脱炭后的矿浆浓缩后，进行磨矿；
(4) 将步骤(3) 中磨矿后的矿浆进行一次粗选，得到一次粗选精矿和一次粗选尾矿；
(5) 将步骤(4) 中得到的一次粗选尾矿搅拌3-5min 后，充气，进行二次粗选，得到二次粗选精矿和二次粗选尾矿；
(6) 将步骤(5) 中得到的二次粗选尾矿进行一次扫选，得到一次扫选精矿和一次扫选尾矿，其中，一次扫选精矿返回一次粗选；
(7) 将步骤(6) 中得到的一次扫选尾矿进行二次扫选，得到二次扫选精矿和最终尾矿，其中，二次扫选精矿返回一次扫选；
(8) 将步骤(4) 中得到的一次粗选精矿和步骤(5) 中得到的二次粗选精矿混合后，加入石灰，搅拌后，进行一次精选，得到一次精选精矿和一次精选尾矿，其中，一次精选尾矿返回一次粗选；
(9) 将步骤(8) 中得到的一次精选精矿搅拌1-2min 后，充气进行二次精选，得到最终金精矿和二次精选尾矿，其中，二次精选尾矿返回一次精选；
所述步骤(2) 中载体浮选脱炭时矿浆浓度为25-30％，加入煤油的量为60-120g/t，搅拌时的转速为1300-1500r/min，搅拌时间为3-5min；
所述步骤(3) 中磨矿浓度为60-65％，磨矿细度-0.037mm 占85％ -95％；
所述步骤(4) 中一次粗选时，首先，调节矿浆浓度至20-25％，加入质量浓度为10％的稀硫酸调节矿浆pH 至6-7，搅拌10-15min，然后，加入100-200g/t 的水玻璃和20-40g/t 的六偏磷酸钠，搅拌3-5min，再加入100-150g/t 的硫酸铵，搅拌4-6min，加入100-150g/t 的异戊基黄药和50-100g/t 的丁铵黑药，搅拌2-3min，最后，加入30-50g/t 的11 号油，搅拌1-1.5min 后，充气进行浮选。
2.根据权利要求1 所述的从生物预氧化- 炭浆法提金尾渣中浮选回收金的方法，其特征在于：所述步骤(6) 中进行一次扫选时，首先，加入40-70g/t 的水玻璃和10-20g/t 的六偏磷酸钠，搅拌3-5min，然后，加入50-80g/t 的硫酸铜，搅拌3-5min，再加入50-80g/t 的异戊基黄药和20-40g/t 的丁铵黑药，搅拌3-4min，最后，加入10-30g/t 的11 号油，搅拌1-2min 后，充气进行浮选。
3.根据权利要求1 所述的从生物预氧化- 炭浆法提金尾渣中浮选回收金的方法，其特征在于：所述步骤(7) 中进行二次扫选时，首先，加入20-40g/t 的硫酸铜，搅拌2-3min，再加入20-40g/t 的异戊基黄药和10-20g/t 的丁铵黑药，搅拌2-3min 后，充气进行浮选。
4.根据权利要求1 所述的从生物预氧化- 炭浆法提金尾渣中浮选回收金的方法，其特征在于：所述步骤(8) 中石灰的加入量为500-800g/t，搅拌时间为2-3min。
5.根据权利要求1 所述的从生物预氧化- 炭浆法提金尾渣中浮选回收金的方法，其特征在于：所述步骤(2) 中得到的含金炭中金的品位为100-130g/t，金的回收率为12-15％ ；所述步骤(9) 中得到的金精矿中金的品位为40-47g/t，金的回收率为71-76％。
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