CN104449470B - 一种用于阻隔复合软管的粘接树脂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种用于阻隔复合软管的粘接树脂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于阻隔复合软管的粘接树脂及其制备方法与应用。本发明先将0.1～0.5份引发剂、1～3份马来酸酐和0.5～1.5份丙烯酰胺溶解在丙酮中，再与100份PE混合均匀，通过反应挤出，得到马来酸酐和丙烯酰胺双单体接枝的PE母粒；然后将20～30份PE母粒、50～70份线性低密度聚乙烯、10～20份聚烯烃弹性体、0.05～0.15份含氟聚合物加工助剂和0.2～0.5份抗氧剂通过共混挤出造粒，得到用于阻隔复合软管的粘接树脂。该粘结树脂外观为本色透明颗粒状，性能稳定，晶点少，粘EVOH的剥离强度达到250N/cm以上，用其制备的阻隔复合软管各层粘结性好，阻隔性强，内外表面光滑。

Description

一种用于阻隔复合软管的粘接树脂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种树脂，特别涉及一种用于阻隔复合软管的粘接树脂及其制备方法与应用。
背景技术
阻隔复合软管由于带有阻隔层，能有效隔绝气体，保持产品品质，提高产品保质期，被广泛应用在食品、化妆品、药品等包装领域。该阻隔复合软管一般采用五层共挤技术制备，内外层为聚乙烯(PE)层，中间层为阻隔层乙烯/乙烯醇共聚物(EVOH)，PE层和阻隔层之间用粘接树脂进行粘接。该粘接树脂目前基本依赖进口，主要包括两类产品，乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)和马来酸酐接枝PE。EAA属于国外垄断技术；至于马来酸酐接枝PE，虽然国内同行做了大量的研究，也有许多成熟的产品，但在阻隔复合软管领域仍然没有比较合适的产品，主要存在粘接力不够，单体残留严重，晶点多等问题。因此，迫切需要一种性能优异的粘接树脂来打破国外垄断。
发明内容
为了解决上述现有技术的难点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种用于阻隔复合软管的粘接树脂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法得到的用于阻隔复合软管的粘接树脂。
本发明的再一目的在于提供所述用于阻隔复合软管的粘接树脂的应用。
本发明是通过下述技术方案来实现的：一种用于阻隔复合软管的粘接树脂的制备方法，采用两步法完成：第一步通过反应挤出技术制得马来酸酐和丙烯酰胺双单体接枝的PE母粒，第二步将制得的双单体接枝的PE母粒与其他组分进行有效复配，得到最后的粘接树脂；具体步骤如下：
(1)制备双单体接枝的PE母粒：将0.1～0.5质量份引发剂、1～3质量份马来酸酐和0.5～1.5质量份丙烯酰胺溶解在丙酮中，搅拌均匀，再与100质量份PE混合均匀，通过反应型双螺杆挤出机反应挤出，得到马来酸酐和丙烯酰胺双单体接枝的PE母粒；
(2)粘结树脂的制备：将20～30质量份双单体接枝的PE母粒、50～70质量份线性低密度聚乙烯(LLDPE)、10～20质量份聚烯烃弹性体(POE)、0.05～0.15质量份含氟聚合物加工助剂(PPA)和0.2～0.5质量份抗氧剂混合均匀，通过挤出机造粒，得到用于阻隔复合软管的粘接树脂；
步骤(1)中所述的马来酸酐的用量优选为1.5～3质量份；
步骤(1)中所述的丙烯酰胺的用量优选为0.5～1质量份；
步骤(1)中所述的PE为高密度聚乙烯(HDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)和线性低密度聚乙烯(LLDPE)中的至少一种；
所述的PE的熔体流动速率(MFR)为2～20g/10min，测试条件为190℃，2.16Kg；
步骤(1)中所述的引发剂为过氧化二异丙苯(DCP)、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二叔丁基、叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢(CHP)中的至少一种，优选为异丙苯过氧化氢和BPO按质量比2：1复配得到的混合物；
所述的马来酸酐优选为级别为化学纯的马来酸酐；
所述的丙烯酰胺优选为级别为化学纯的丙烯酰胺；
所述的马来酸酐的用量和所述的丙烯酰胺的用量优选为按质量比3：1配比；
步骤(1)中所述的丙酮的用量优选为相当于引发剂、马来酸酐和丙烯酰胺总和的量；
步骤(1)中所述的混合均匀优选为通过高速混合机混合均匀；
步骤(1)中所述的反应型双螺杆挤出机的温度为140～180℃，螺杆长径比L/D≥40：1，优选为44：1；
步骤(2)中所述的LLDPE的MFR为1～7g/10min，测试条件为190℃，2.16Kg；
步骤(2)中所述的LLDPE的用量优选为60质量份；
步骤(2)中所述的POE优选为乙烯-辛烯共聚物，其MFR为0.5～18g/10min，测试条件为190℃，2.16Kg；
步骤(2)中所述的PPA优选为FX5911、FX5920A和FX5924中的一种或至少两种；
步骤(2)中所述的抗氧剂优选为抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂B215和抗氧剂B225中的一种或至少两种；
步骤(2)中所述的挤出机为双螺杆挤出机，温度为120～180℃；
一种用于阻隔复合软管的粘接树脂，通过上述制备方法得到；其外观为本色透明颗粒状，性能稳定，晶点少，粘接力高，粘EVOH的剥离强度达到250N/cm以上；
所述的用于阻隔复合软管的粘接树脂在制备用于阻隔复合软管中的应用。
本发明的熔体流动速率的测试条件均为190℃，2.16Kg。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的制备方法简单。
(2)本发明提供的用于阻隔复合软管的粘接树脂，外观为本色透明颗粒状，性能稳定，晶点少，粘接力高，粘EVOH的剥离强度达到250N/cm以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将马来酸酐3质量份、丙烯酰胺1质量份和引发剂(异丙苯过氧化氢和BPO按质量比2：1复配得到)0.5质量份溶解在4.5质量份丙酮中，然后与100质量份HDPE(190℃/2.16Kg，MFR＝20g/10min)一起加入到高速混合机中混合均匀，最后通过反应型双螺杆挤出机(螺杆长径比L/D为44：1)反应挤出，得到马来酸酐和丙烯酰胺双单体接枝的PE母粒；双螺杆挤出机的加工温度为140～180℃。
(2)将双单体接枝的PE母粒20质量份、LLDPE(190℃/2.16Kg，MFR＝1g/10min)60质量份、乙烯-辛烯共聚物(190℃/2.16Kg，MFR＝18g/10min)20质量份、PPA助剂FX5920A(3M公司)0.15质量份和抗氧剂B215(巴斯夫)0.5质量份一起加入到高速混合机中，混合均匀，通过双螺杆挤出机共混造粒，得到用于阻隔复合软管的粘接树脂。双螺杆挤出机的加工温度为120～180℃。
实施例2
(1)将马来酸酐2质量份、丙烯酰胺0.7质量份和引发剂(异丙苯过氧化氢和BPO按质量比2：1复配得到)0.3质量份溶解在3质量份丙酮中，然后与100质量份LDPE(190℃/2.16Kg，MFR＝7g/10min)一起加入到高速混合机中混合均匀，最后通过反应型双螺杆挤出机(螺杆长径比L/D为44：1)反应挤出，得到马来酸酐和丙烯酰胺双单体接枝的PE母粒；双螺杆挤出机的加工温度为140～180℃。
(2)将双单体接枝的PE母粒25质量份、LLDPE(190℃/2.16Kg，MFR＝2g/10min)60质量份、乙烯-辛烯共聚物(190℃/2.16Kg，MFR＝5g/10min)15质量份、PPA助剂FX 5920A(3M公司)0.1质量份和抗氧剂1010(巴斯夫)0.1质量份、抗氧剂168(巴斯夫)0.2质量份一起加入到高速混合机中，混合均匀，通过双螺杆挤出机共混造粒，得到用于阻隔复合软管的粘接树脂。双螺杆挤出机的加工温度为120～180℃。
实施例3
(1)将马来酸酐1.5质量份、丙烯酰胺0.5质量份和引发剂(异丙苯过氧化氢和BPO按质量比2：1复配得到)0.1质量份溶解在2.1质量份丙酮中，然后与100质量份LLDPE(190℃/2.16Kg，MFR＝2g/10min)一起加入到高速混合机中混合均匀，最后通过反应型双螺杆挤出机(螺杆长径比L/D为44：1)反应挤出，得到马来酸酐和丙烯酰胺双单体接枝的PE母粒；双螺杆挤出机的加工温度为140～180℃。
(2)将双单体接枝的PE母粒30质量份、LLDPE(190℃/2.16Kg，MFR＝7g/10min)60质量份、乙烯-辛烯共聚物(190℃/2.16Kg，MFR＝0.5g/10min)10质量份、PPA助剂FX5924(3M公司)0.05质量份和抗氧剂B225(巴斯夫)0.2质量份一起加入到高速混合机中，混合均匀，通过双螺杆挤出机共混造粒，得到用于阻隔复合软管的粘接树脂。双螺杆挤出机的加工温度为120～180℃。
对比例1
(1)将马来酸酐2.0质量份和引发剂(异丙苯过氧化氢和BPO按质量比2：1复配得到)0.1质量份溶解在2.1质量份丙酮中，然后与100质量份LLDPE(190℃/2.16Kg，MFR＝2g/10min)一起加入到高速混合机中混合均匀，最后通过反应型双螺杆挤出机(螺杆长径比L/D为44：1)反应挤出，得到马来酸酐接枝的PE母粒；双螺杆挤出机的加工温度为140～180℃
(2)将马来酸酐接枝的PE母粒30质量份、LLDPE(190℃/2.16Kg，MFR＝7g/10min)60质量份、乙烯-辛烯共聚物(190℃/2.16Kg，MFR＝0.5g/10min)10质量份、PPA助剂FX5924(3M公司)0.05质量份和抗氧剂B225(巴斯夫)0.2质量份一起加入到高速混合机中，混合均匀，通过双螺杆挤出机共混造粒，得到用于阻隔复合软管的粘接树脂。双螺杆挤出机的加工温度为120～180℃。
对比例2
(1)将马来酸酐1.5质量份、丙烯酰胺0.5质量份和引发剂(异丙苯过氧化氢和BPO按质量比2：1复配得到)0.1质量份溶解在2.1质量份丙酮中，然后与100质量份LLDPE(190℃/2.16Kg，MFR＝2g/10min)一起加入到高速混合机中混合均匀，最后通过反应型双螺杆挤出机(螺杆长径比L/D为44：1)反应挤出，得到马来酸酐和丙烯酰胺双单体接枝的PE母粒；双螺杆挤出机的加工温度为140～180℃。
(2)将双单体接枝的PE母粒30质量份、LLDPE(190℃/2.16Kg，MFR＝7g/10min)60质量份、乙烯-辛烯共聚物(190℃/2.16Kg，MFR＝0.5g/10min)10质量份和抗氧剂B225(巴斯夫)0.2质量份一起加入到高速混合机中，混合均匀，通过双螺杆挤出机共混造粒，得到用于阻隔复合软管的粘接树脂。双螺杆挤出机的加工温度为120～180℃。
效果实施例
将实施例1～3和对比例1～2得到的粘接树脂按标准GB/T 2790进行粘接性测试，并将粘接树脂在160℃下通过吹膜观察晶点情况，测试结果如表1。
表1 实施例1～3所得粘接树脂的测试结果
性能指标 晶点数(个/1200cm2) 剥离强度(N/20mm)
实施例1 9 254
实施例2 6 263
实施例3 8 278
对比例1 9 186
对比例2 22 281
从表中数据可以看出，实施例3与对比例1比较，粘接力要好很多，而两者的不同点在于实施例3采用的是马来酸酐和丙烯酰胺双单体接枝的PE母粒，对比例1采用的是马来酸酐单独接枝的PE母粒，说明双单体接枝母粒比单单体接枝母粒对粘接力的提高更明显。实施例3与对比例2比较，晶点要少很多，而两者的区别是实施例3添加了PPA助剂，对比例2则没有，说明PPA助剂的加入对晶点有比较明显的改善。
应用实施例
将本发明的用于阻隔复合软管的粘接树脂的应用过程是采用多台挤出机同时将EVOH、PE和粘接树脂挤入到一个复合模头中，各层树脂在模头内汇合形成一体，挤出复合后经冷却定型即成为阻隔复合软管。经检测，应用实施例1～3制备的粘结树脂制得的软管各层之间粘接效果好，阻隔性强，内外表面光滑。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于阻隔复合软管的粘接树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)制备双单体接枝的PE母粒：将0.1～0.5质量份引发剂、1～3质量份马来酸酐和0.5～1.5质量份丙烯酰胺溶解在丙酮中，搅拌均匀，再与100质量份PE混合均匀，通过反应型双螺杆挤出机反应挤出，得到马来酸酐和丙烯酰胺双单体接枝的PE母粒；
(2)粘结树脂的制备：将20～30质量份双单体接枝的PE母粒、50～70质量份线性低密度聚乙烯、10～20质量份聚烯烃弹性体、0.05～0.15质量份含氟聚合物加工助剂和0.2～0.5质量份抗氧剂混合均匀，通过挤出机造粒，得到用于阻隔复合软管的粘接树脂；
步骤(2)中所述的含氟聚合物加工助剂为FX5911、FX5920A和FX5924中的一种或至少两种。
2.根据权利要求1所述用于阻隔复合软管的粘接树脂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的马来酸酐的用量为1.5～3质量份；
步骤(1)中所述的丙烯酰胺的用量为0.5～1质量份。
3.根据权利要求1所述用于阻隔复合软管的粘接树脂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的PE为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯中的至少一种；
所述的PE的熔体流动速率为2～20g/10min，测试条件为190℃，2.16Kg。
4.根据权利要求1所述用于阻隔复合软管的粘接树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢中的至少一种。
5.根据权利要求1所述用于阻隔复合软管的粘接树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的反应型双螺杆挤出机的温度为140～180℃，螺杆长径比L/D≥40：1。
6.根据权利要求1所述用于阻隔复合软管的粘接树脂的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的LLDPE的MFR为1～7g/10min，测试条件为190℃，2.16Kg；
步骤(2)中所述的POE为乙烯-辛烯共聚物，其MFR为0.5～18g/10min，测试条件为190℃，2.16Kg；
步骤(2)中所述的抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂B215和抗氧剂B225中的一种或至少两种。
7.根据权利要求1所述用于阻隔复合软管的粘接树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的挤出机为双螺杆挤出机，温度为120～180℃。
8.一种用于阻隔复合软管的粘接树脂，通过权利要求1～7任一项所述的制备方法得到。
9.权利要求8所述的用于阻隔复合软管的粘接树脂在制备用于阻隔复合软管中的应用。
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