CN104448919B - 含羟基的色素的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含羟基的色素的纯化方法，工艺简单，成本低，能够产业化生产。将淀粉乳液经糊化和高压处理得到淀粉糊，所得淀粉糊与含羟基的色素水溶液混合均匀，老化，得到含色素的胶状回生淀粉；将含色素的胶状回生淀粉中加入高温淀粉酶，使未参与回生的淀粉酶解，分离倒掉上清液，取沉淀水洗，得到纯化后含羟基色素的回生淀粉；溶解于浓碱液中，使回生淀粉打开氢键，成为水溶性淀粉，并释放出含羟基的色素，调节pH为7.0，使碱液中和成盐；使用乙醇沉淀其中的淀粉，取含羟基色素的溶液，所得溶液经浓缩、干燥成固体；固体震动处理，过筛分离其中的块状结晶，下层粉末为纯化后的色素粉末。该方法依据含有羟基来除去杂质，能产业化生产。

Description

含羟基的色素的纯化方法
技术领域
本发明涉及食品生物技术领域，特别是涉及一种含羟基的色素的纯化方法。
背景技术
红曲红色素是红曲霉(Monascussp.)发酵过程产生的色素。目前企业主要采用米粉液体发酵、后期加入大豆蛋白喷雾干燥的方法制备。这样的产品中含有大量未被红曲霉利用的水溶性碳水化合物、多肽、蛋白等物质，降低了色素的纯度，增加了食品中红曲红色素添加量，降低了产品的稳定性。
现有红曲红色素分离纯化方法有柱层析法、薄板层析法、液相层析法等，这些方法主要利用色素间及色素与其他水溶性、醇溶性有机物的亲水性差异来分离不同物质，但与红色素亲水性差异不大的同系色素、橙色素、黄色素、氨基酸和蛋白类物质难以分离开来。而且，采用层析法纯化需要大量有机溶剂、层析材料和昂贵仪器设备，由于成本高而限制了其在产业化中的应用。
发明内容
本发明的目的是针对目前色素产品纯度低的现状，而提供一种含羟基的色素的纯化方法，工艺简单，成本低，能够产业化生产。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种含羟基的色素的纯化方法，包括下述步骤：
(1)将淀粉乳液经糊化和高压处理得到淀粉糊，所得淀粉糊与含羟基的色素水溶液混合均匀，老化，得到含色素的胶状回生淀粉；
(2)将步骤(1)得到的含色素的胶状回生淀粉中加入高温淀粉酶，使未参与回生的淀粉酶解，之后分离倒掉上清液，取沉淀水洗，得到纯化后含羟基色素的回生淀粉；
(3)将步骤(2)得到的纯化后含羟基色素回生淀粉溶解于浓碱液中，使回生淀粉打开氢键，成为水溶性淀粉，并释放出含羟基的色素，之后，调节pH值为7.0，使碱液中和成盐；然后使用乙醇沉淀其中的淀粉，取含羟基色素的溶液，所得溶液经浓缩、干燥成固体；
(4)将步骤(3)得到的固体震动处理；之后过筛分离其中的块状结晶，下层粉末为纯化后的色素粉末。
所述的淀粉乳液的质量百分比浓度为15-25％，所述糊化的温度为90-95℃，糊化时间为40min；所述高压处理的温度为110-120℃，高压处理的时间为20-40min。
所述含羟基色素的用量按照质量百分比计为淀粉量的5-10％。
所述老化的温度为0-4℃，老化时间为24-48h。
所述高温淀粉酶的活力单位为20万U/毫升，所述高温淀粉酶的用量为淀粉量的4-6％。
所述酶解的温度为85-95℃，酶解时间为40-80分钟。
所述浓碱液为4M的KOH溶液，用6M的HCL溶液调节pH值为7.0。
步骤(3)中所得溶液经80-90℃干燥成固体。
所述震动处理的时间为1-5min，震动速度为1.0-2.0m/s。
步骤(4)中过100目筛分离块状结晶。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的纯化方法依据是否含有羟基来除去杂质，首先，在淀粉回生过程中，含有羟基的色素与淀粉之间形成氢键，将色素结合到回生淀粉中，去掉不含羟基的的水溶性碳水化合物、蛋白和多肽等物质；其次，淀粉糊化过程中水溶性色素的杂质虽然也进入了淀粉糊中，但这部分杂质不能参与淀粉回生，进入不到回生淀粉中，在随后的高温淀粉酶酶解过程中，将没有参与回生的淀粉被水解成水溶性麦芽糖，与杂质一起溶解到水中被彻底除去。回生淀粉经多次水洗可完全去掉这些杂质，利用回生淀粉的水不溶性将色素从水溶性溶液中提纯出来；之后，利用浓碱液使回生淀打开氢键溶解，同时，使与淀粉形成氢键的色素重新游离出来溶解在水中，此时的溶液中只有水溶性淀粉和色素；然后，水溶性淀粉通过醇沉析出，溶液中只有色素，然后，碱液被中和后形成盐，由于该盐具有很强的结晶性，在结晶过程中形成晶体，该晶体的硬度大于色素固体，在震动过程中不会粉碎，色素成为细小的粉末，通过筛分分离。通过上述过程得到的色素纯度高。
2、本发明的方法工艺简单，成本低，可实现产业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
(1)将质量百分比浓度为15％的玉米淀粉乳液于90℃糊化40min，之后进行高压处理得到淀粉糊。将含羟基红曲红色素溶于水中，使得含羟基红曲红色素的水溶液的浓度为0.01mg/mL，含羟基红曲红色素的量为干玉米淀粉质量的5％。将含羟基红曲红色素的水溶液与淀粉糊混合搅拌，之后，在0℃老化24h，得到含红曲红色素的胶状回生淀粉；所述高压处理的温度为110℃，高压处理的时间为20min；将得到的含红曲红色素的胶状回生淀粉，置于温度为85℃的水浴锅中加热，添加淀粉量的4％的高温淀粉酶(活力为20万U/毫升)进行酶解40min后离心(3050×g，5min)，倒掉上清液，下层沉淀为含羟基红曲红色素的回生淀粉。加淀粉量5倍体积的水水洗沉淀中的水溶性糖液，离心(3050×g，5min)得到纯化后含羟基红曲红色素的回生淀粉。
(2)将得到的纯化后含红曲红色素回生淀粉溶解于2倍体积的4MKOH中，用6MHCL调节pH值为7.0。然后加入3倍体积的无水乙醇沉淀其中的淀粉，离心(3050×g，2min)得到纯化后的色素上清液。色素液浓缩体积2倍后在86℃干燥成固体。
(3)将得到的固体震动处理1min，震动速度为1.0m/s。之后过100目筛子分离其中氯化钾的块状结晶，下层粉末为纯化后的红曲红色素粉末。
经纯化后的红曲红色素色价由100增加到360。
实施例2
(2)将质量百分比浓度为25％的甘薯淀粉乳液于95℃糊化40min，之后进行高压处理得到淀粉糊。将含羟基红曲红色素溶于水中，使得含羟基红曲红色素的水溶液的浓度为0.5mg/mL，含羟基红曲红色素的量为干甘薯淀粉质量的10％。将含羟基红曲红色素的水溶液与淀粉糊混合搅拌，之后，在4℃老化48h，得到含红曲红色素的胶状回生淀粉；所述高压处理的温度为120℃，高压处理的时间为40min；将得到的含红曲红色素胶状回生淀粉，置于温度为95℃的水浴锅中加热，添加淀粉量的4％的高温淀粉酶(活力为20万U/毫升)进行酶解40min后离心(3050×g，5min)，倒掉上清液，下层沉淀为含羟基红曲红色素的回生淀粉。加淀粉量10倍体积的水水洗沉淀中的水溶性糖液，离心(3050×g，5min)得到纯化后含羟基红曲红色素的回生淀粉。
(2)将得到的纯化后含红曲红色素回生淀粉溶解于3倍体积的4MKOH中，用6MHCL调节pH为7.0。然后加入5倍体积的无水乙醇沉淀其中的淀粉，离心(3050×g，2min)得到纯化后的色素上清液。色素液浓缩体积3倍后在90℃干燥成固体。
(3)将得到的固体震动处理5min，震动速度为2.0m/s。之后过100目筛子分离其中氯化钾的块状结晶，下层粉末为纯化后的红曲红色素粉末。
经纯化后红曲红色素色价由100增加到330。
实施例3
(1)将质量百分比浓度为20％的马铃薯淀粉乳液于90℃糊化40min，之后进行高压处理得到淀粉糊。将含羟基红曲红色素溶于水中，使得含羟基红曲红色素的水溶液的浓度为0.1mg/mL，含羟基红曲红色素的量为干马铃薯淀粉质量的9％。将含羟基红曲红色素的水溶液与淀粉糊混合搅拌，之后，在2℃老化36h，得到含红曲红色素的胶状回生淀粉；所述高压处理的温度为115℃，高压处理的时间为30min；将得到的含红曲红色素胶状回生淀粉，置于温度为88℃的水浴锅中加热，添加淀粉量的5％的高温淀粉酶(活力为20万U/毫升)进行酶解50min后离心(3050×g，5min)，倒掉上清液，下层沉淀为含羟基红曲红色素的回生淀粉。加淀粉量4倍体积的水水洗沉淀中的水溶性糖液，离心(3050×g，5min)得到纯化后含羟基红曲红色素的回生淀粉。
(2)将得到的纯化后含红曲红色素回生淀粉溶解于2倍体积的4MKOH中，用6MHCL调节pH值为7.0。然后加入3倍体积的无水乙醇沉淀其中的淀粉，离心(3050×g，2min)得到纯化后的色素上清液。色素液浓缩体积3倍后在80℃干燥成固体。
(3)将得到的固体震动处理3min，震动速度为1.0m/s。之后过100目筛子分离其中氯化钾的块状结晶，下层粉末为纯化后的红曲红色素粉末。
经纯化后红曲红色素色价由100增加到380。
实施例4
(1)将质量百分比浓度为20％的小麦淀粉乳液于90℃糊化40min，之后进行高压处理得到淀粉糊。将含羟基红曲红色素溶于水中，使得含羟基红曲红色素的水溶液的浓度为0.05mg/mL，含羟基红曲红色素的量为干玉米淀粉质量的5％。将含羟基红曲红色素的水溶液与淀粉糊混合搅拌，之后，在0℃老化24h，得到含红曲红色素的胶状回生淀粉；所述高压处理的温度为115℃，高压处理的时间为30min；将得到的含红曲红色素胶状回生淀粉，置于温度为85℃的水浴锅中加热，添加淀粉量的5％的高温淀粉酶(活力为20万U/毫升)进行酶解40min后离心(3050×g，5min)，倒掉上清液，下层沉淀为含羟基红曲红色素的回生淀粉。加淀粉量5倍体积的水水洗沉淀中的水溶性糖液，离心(3050×g，5min)得到纯化后含羟基红曲红色素的回生淀粉。
(2)将得到的纯化后含红曲红色素回生淀粉溶解于2倍体积的4MKOH中，用6MHCL调节pH为7.0。然后加入3倍体积的无水乙醇沉淀其中的淀粉，离心(3050×g，2min)得到纯化后的色素上清液。色素液浓缩体积2倍后在85℃干燥成固体。
(3)将得到的固体震动处理3min，震动速度为2.0m/s。之后过100目筛子分离其中氯化钾的块状结晶，下层粉末为纯化后的红曲红色素粉末。
实施例5
(1)将质量百分比浓度为15％的玉米淀粉乳液于90℃糊化40min，之后进行高压处理得到淀粉糊。将含羟基红花黄色素的菊花粉碎溶于水中，90℃浸提40min，离心(3050×g，3min)得到色素初提液，色素浓度为13mg/mL，含羟基红花黄色素的量为干玉米淀粉质量的5％。将含羟基红花黄色素的水溶液与淀粉糊混合搅拌，之后，在0℃老化24h，得到含红花黄色素的胶状回生淀粉；所述高压处理的温度为110℃，高压处理的时间为20min；将得到的含红花黄色素胶状回生淀粉，置于温度为85℃的水浴锅中加热，添加淀粉量的4％的高温淀粉酶(活力为20万U/毫升)进行酶解40min后离心(3050×g，5min)，倒掉上清液，下层沉淀为含羟基红花黄色素的回生淀粉。加淀粉量5倍体积的水水洗沉淀中的水溶性糖液，离心(3050×g，5min)得到纯化后含羟基红花黄色素的回生淀粉。
(2)将得到的纯化后含羟基红花黄色素回生淀粉溶解于2倍体积的4MKOH中，用6MHCL调节pH值为7.0。然后加入3倍体积的无水乙醇沉淀其中的淀粉，离心(3050×g，2min)得到纯化后的色素上清液。色素液浓缩体积2倍后在60℃干燥成固体。
(3)将得到的固体震动处理1min，震动速度为1.0m/s。之后过100目筛子分离其中氯化钾的块状结晶，下层粉末为纯化后的红花黄色素粉末。
经检测红花黄色素含量由菊花粉中的23％提高到纯化后粉状物中的79％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含羟基的色素的纯化方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将淀粉乳液经糊化和高压处理得到淀粉糊，所得淀粉糊与含羟基的色素水溶液混合均匀，老化，得到含色素的胶状回生淀粉；
(2)将步骤(1)得到的含色素的胶状回生淀粉中加入高温淀粉酶，使未参与回生的淀粉酶解，之后分离倒掉上清液，取沉淀水洗，得到纯化后含羟基色素的回生淀粉；
(3)将步骤(2)得到的纯化后含羟基色素的回生淀粉溶解于浓碱液中，使回生淀粉打开氢键，成为水溶性淀粉，并释放出含羟基的色素，之后，调节pH值为7.0，使碱液中和成盐；然后使用乙醇沉淀其中的淀粉，取含羟基色素的溶液，所得溶液经浓缩、干燥成固体；
(4)将步骤(3)得到的固体震动处理；之后过筛分离其中的块状结晶，下层粉末为纯化后的色素粉末；
所述含羟基的色素为含羟基红曲红色素或含羟基红花黄色素。
2.根据权利要求1所述的含羟基的色素的纯化方法，其特征在于，所述的淀粉乳液的质量百分比浓度为15-25％，所述糊化的温度为90-95℃，糊化时间为40min；所述高压处理的温度为110-120℃，高压处理的时间为20-40min。
3.根据权利要求1所述的含羟基的色素的纯化方法，其特征在于，所述含羟基色素的用量按照质量百分比计为淀粉量的5-10％。
4.根据权利要求1所述的含羟基的色素的纯化方法，其特征在于，所述老化的温度为0-4℃，老化时间为24-48h。
5.根据权利要求1所述的含羟基的色素的纯化方法，其特征在于，所述高温淀粉酶的活力单位为20万U/毫升，所述高温淀粉酶的用量为淀粉量的4-6％。
6.根据权利要求1所述的含羟基的色素的纯化方法，其特征在于，所述酶解的温度为85-95℃，酶解时间为40-80分钟。
7.根据权利要求1所述的含羟基的色素的纯化方法，其特征在于，所述浓碱液为4M的KOH溶液，用6M的HCl溶液调节pH值为7.0。
8.根据权利要求1所述的含羟基的色素的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中所得溶液经80-90℃干燥成固体。
9.根据权利要求1所述的含羟基的色素的纯化方法，其特征在于，震动速度为1.0-2.0m/s，所述震动处理的时间为1-5min。
10.根据权利要求1所述的含羟基的色素的纯化方法，其特征在于，步骤(4)中过100目筛分离块状结晶。
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