CN104448813A - 一种玻纤增强尼龙66复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玻纤增强尼龙66复合材料，由以下重量百分含量的原料构成；尼龙66 50～79％；玻璃纤维20～49％、偶联剂0.1～2％、相容剂0.5～5％、主抗氧剂0.1～2％、辅抗氧剂0.1～2％、润滑剂0.1～2％、抗醇解剂0.1～3％；玻璃纤维为单丝直径范围在5～9μm的无碱玻璃纤维；抗醇解剂为聚碳化二亚胺。本发明采用较细单丝直径的无碱玻璃纤维增强PA66，同时结合抗醇解剂等其他技术手段，获得更好耐醇解性能可用于制备汽车发动机进气歧管的玻纤增强尼龙66复合材料。本发明还公开了一种玻纤增强尼龙66复合材料的制备方法，采用现有的双螺杆挤出机即可实现，其制备简单，易于工业化大规模生产。

Description

一种玻纤增强尼龙66复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及尼龙66复合材料领域，具体涉及一种玻纤增强尼龙66复合材料及其制备方法和在制备汽车发动机进气歧管中的应用。
背景技术
聚酰胺树脂，英文名称为polyamide，简称PA，俗称尼龙(Nylon)，为五大工程塑料中产量最大、品种最多、用途最广的品种。尼龙中的主要品种是尼龙6和尼龙66，占绝对主导地位，尼龙6为聚己内酰胺，而尼龙66为聚己二酸己二胺，尼龙66比尼龙6要硬12％。尼龙中尼龙66的硬度、刚性最高，但韧性最差。
汽车发动机进气歧管用玻纤增强尼龙66材料，是替代金属理想材料，可以实现汽车轻量化，对材料的要求除了强度、刚性、韧性等基本要求外，最核心的要求是材料必须具备很好的耐醇解性能，由于玻纤增强尼龙66材料属于无机/有机复合材料，其界面缺陷存在是导致材料发生分解的最重要因素之一，目前普遍采用的玻纤增强是无碱或低碱的短切或连续玻纤，其单丝直径为10～14μm，选用单丝直径为10～14μm的最大好处在于其玻璃纤维本身的强度和刚性好，所得到的玻纤增强尼龙66材料的强度和刚性较好，相比采用更细单丝直径而言，对界面处理效果提出更高的要求，界面缺陷更多，导致其强度和刚性等力学性能的下降。
公开号为CN 101313023A(申请号为200680043995.3)的中国发明专利申请公开了一种碳纤维增强的聚酰胺树脂组合物，其包含：(a)至少一种聚酰胺；(b)含有至少一种胶黏剂的碳纤维；和(c)至少一种聚碳化二亚胺，还包括任选的抗冲改性剂。该组合物可以进一步包含其他添加剂例如阻燃剂、润滑剂、脱模剂、染料和颜料、UV光稳定剂、增塑剂、热稳定剂、抗氧化剂和无机填料。该发明的组合物具有高刚性和冲击强度，而不需要玻璃纤维的存在。该组合物虽然力学性能优异，但是其耐醇解性能仍不理想。
申请公布号为CN 103183836A(申请号为201210599119.6)的中国发明专利申请公开了一种由具有改善的耐水解性的聚酰胺模制品的方法，包括如下步骤：a)提供聚酰胺模制组合物，至少50％的聚酰胺端基为胺基的形式；b)制备聚酰胺模制组合物与基于聚酰胺模制组合物0.1～5重量％的低聚或聚碳二亚胺的混合物，这里基本上没有累积缩合；c)任选地储存和/或运输该混合物；和d)接着处理该混合物以提供模制品，直到这一步才进行累积缩合。该技术方案由聚酰胺模制组合物制备模制品，首先具有稳定的抗水解性，其次具有高的聚酰胺分子量，以至于在模制品的机械性能变差和模制失败之前，能够容忍更高的水解度，使其具有良好的抗水解性。该组合物虽然具有良好的抗水解性，但是其耐醇解性能仍不理想。
发明内容
为降低玻纤和PA66树脂的界面缺陷，提高玻纤增强尼龙66材料的耐醇解性能，本发明提供了一种玻纤增强尼龙66复合材料，本发明采用较细单丝直径的无碱玻璃纤维增强PA66，同时结合抗醇解剂等其他技术手段，获得更好耐醇解性能可用于制备汽车发动机进气歧管的玻纤增强尼龙66复合材料。
一种玻纤增强尼龙66复合材料，由以下重量百分含量的原料构成；
所述的玻璃纤维为单丝直径范围在5～9μm的无碱玻璃纤维；
所述的抗醇解剂为聚碳化二亚胺。
作为优选，所述的玻纤增强尼龙66复合材料，由以下重量百分含量的原料构成；
所述的玻璃纤维为单丝直径范围在5～9μm的无碱玻璃纤维；
所述的抗醇解剂为聚碳化二亚胺。
本发明中，采用单丝直径范围在5～9μm的无碱玻璃纤维和聚碳化二亚胺结合来提高本发明玻纤增强尼龙66复合材料的抗醇解性能，并增强偶联剂和相容剂对无机/有机复合材料的界面改性效果，减少界面缺陷，在具有良好抗醇解性能的同时保证其良好的力学性能。主抗氧剂、辅抗氧剂的作用是为复合材料提供更好的热氧老化性能，使得材料在挤出、注塑以及醇解试验过程提供更好的老化保护。润滑剂为材料在挤出、注塑过程提供更好润滑脱模效果，使得玻纤增强尼龙66复合材料最终的汽车发动机进气歧管制件微观上更密实,制件内应力更小,制件表面光洁。抗醇解剂能为醇解过程中断裂的PA66分子链重新得以连接，提高玻纤增强尼龙66复合材料的抗醇解性能。
所述的尼龙66的特性粘度2.3～3.2。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560中的一种或两种组合。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯中的一种或两种组合。
所述的主抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂DNP中的一种或两种组合。
所述的辅抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂626中的一种或两种组合。
所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硅酮中的一种或两种组合。
本发明还提供了一种玻纤增强尼龙66复合材料的制备方法，采用现有的双螺杆挤出机即可实现，其制备简单，易于操作和实施，易于工业化大规模生产。
一种玻纤增强尼龙66复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将尼龙66与偶联剂、相容剂、主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂、抗醇解剂混合均匀后，从双螺杆挤出机的第一加料器(主喂料)加入双螺杆挤出机中，玻璃纤维从双螺杆挤出机的第二加料器(侧喂料)加入双螺杆挤出机挤出造粒，得到玻纤增强尼龙66复合材料。
所述的双螺杆挤出机由进料段到机头的温度设定依次为：250～260℃、260～270℃、270～280℃、270～280℃、270～280℃、270～280℃、265～275℃、260～265℃，模头的温度为260～265℃，真空口负压不低于0.04MPa。
本发明玻纤增强尼龙66复合材料具有优异的耐醇解性能和良好的力学性能，特别适合用于制备汽车发动机进气歧管。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明玻纤增强尼龙66复合材料，采用单丝直径范围在5～9μm的无碱玻璃纤维和聚碳化二亚胺结合来提高本发明玻纤增强尼龙66复合材料的抗醇解性能，并增强偶联剂和相容剂对无机/有机复合材料的界面改性效果，减少界面缺陷，在具有良好抗醇解性能的同时保证其良好的力学性能。主抗氧剂、辅抗氧剂的作用是为复合材料提供更好的热氧老化性能，使得材料在挤出、注塑以及醇解试验过程提供更好的老化保护。润滑剂为材料在挤出、注塑过程提供更好润滑脱模效果，使得玻纤增强尼龙66复合材料最终的汽车发动机进气歧管制件更密实等优点。抗醇解剂能为醇解过程中断裂的PA66分子链重新得以连接，提高玻纤增强尼龙66复合材料的抗醇解性能。本发明玻纤增强尼龙66复合材料具有优异的抗醇解性能和良好的力学性能，特别适合用于制备汽车发动机进气歧管，有利于市场化推广利用，具备广阔的应用前景。
本发明玻纤增强尼龙66复合材料的制备方法，采用现有的双螺杆挤出机即可实现，能够有效降低设备成本，并且其制备简单，易于操作和实施，有利于降低生产成本，该方法易于工业化大规模生产。
具体实施方式
实施例1～5以及对比例1：
将干燥好的尼龙66与偶联剂、相容剂、主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂、抗醇解剂一起投入到高速混合机中高速(500转/分钟)混合4min后，从第一加料器(主喂料)加入双螺杆挤出机中，玻璃纤维从第二加料器(侧喂料)加入双螺杆挤出机挤出造粒，由进料段到机头的温度设定依次为：250～260℃、260～270℃、270～280℃、270～280℃、270～280℃、270～280℃、265～275℃、260～265℃，模头的温度为260～265℃，真空口负压不低于0.04MPa，挤出后经过水冷、切粒，然后包装，制得玻纤增强尼龙66复合材料，可用于制备发动机进气歧管。
实施例1～5以及对比例1的配方如下表1所示。
表1、实施例1～5以及对比例1的配方
对比例1所用玻纤的单丝直径是14um，实施例1～5所用玻纤的单丝直径分别是5um、6um、7um、8um、9um。
将上述玻纤增强尼龙66复合材料在鼓风干燥箱中于120℃干燥4小时，按照测试方法地要求，注塑成样条，分为两组，一组是未进行醇解试验，进行初始性能测试，测试结果如下表2所示，另一组是进行醇解试验，醇解试验的条件是，将样条浸泡在乙二醇水溶液(乙二醇：水体积比1：1)，放置于135℃的密闭恒温箱中，放置时间360h，取出后擦拭表面残留溶液，再放置室温下24小时后，测试性能，测试结果如下表3所示。
表2、未醇解试验的初始性能测试结果
表3、醇解试验后的性能测试结果
使用单丝直径细的玻璃纤维制备发动机进气歧管用玻纤增强尼龙66材料，在未醇解试验前，其拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量均稍稍低于对比例1所测得的数据，而经过醇解试验后，其拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量均高于对比例1所测得的数据，可见其耐醇解性能得到了提高。
同时将对比例1和实施例1～5，注塑成直径为100mm，厚度为3mm圆片，实施例1～5的表面光洁度明显好于对比例1。并且，随着所用玻纤单丝直径的减少，表面光洁度更好，表面“浮纤”现象更不明显。
实施例6～10以及对比例2、3：
将干燥好的尼龙66与偶联剂、相容剂、主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂、抗醇解剂一起投入到高速混合机中高速(1000转/分钟)混合4min后，从第一加料器(主喂料)加入双螺杆挤出机中，玻璃纤维从第二加料器(侧喂料)加入双螺杆挤出机挤出造粒，由进料段到机头的温度设定依次为：250～260℃、260～270℃、270～280℃、270～280℃、270～280℃、270～280℃、265～275℃、260～265℃，模头的温度为260～265℃，真空口负压不低于0.4MPa，挤出后经过水冷、切粒，然后包装，制得玻纤增强尼龙66复合材料，可用于制备发动机进气歧管。
实施例6～10以及对比例2、3的配方如下表4所示。
表4、实施例6～10以及对比例2、3的配方
对比例2所用玻纤的单丝直径是10um，对比例3所用玻纤的单丝直径是7um，但是没有加入抗醇解剂，实施例1～5所用玻纤的单丝直径是7um。
将上述玻纤增强尼龙66复合材料在鼓风干燥箱中于120℃干燥4小时，按照测试方法地要求，注塑成样条，分为两组，一组是未进行醇解试验，进行初始性能测试，测试结果如下表5所示，另一组是进行醇解试验，醇解试验的条件是，将样条浸泡在乙二醇水溶液(乙二醇：水体积比1：1)，放置于135℃的密闭恒温箱中，放置时间360h，取出后擦拭表面残留溶液，再放置室温下24小时后，测试性能，测试结果如下表6所示。
表5、未醇解试验的初始性能测试结果
表6、醇解试验后的性能测试结果
对比例3未加入抗醇解剂，选用所用玻纤的单丝直径是7um，其力学性能下降较多，经醇解试验后，其力学性能下降相对于对比例2来说，要小一点，可见玻纤的单丝直径是7um是能够起到提高抗醇解性的作用，但是也会影响导致一定程度的力学性能下降。使用单丝直径细的玻璃纤维制备发动机进气歧管用玻纤增强尼龙66材料，在未醇解试验前，其拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量均稍稍低于对比例所测得的数据，而经过醇解试验后，其拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量均高于对比例2所测得的数据，可见其耐醇解性能得到了提高。同时将对比例2、3和实施例6～10，注塑成直径为100mm，厚度为3mm圆片，实施例6～10的表面光洁度明显好于对比例2，与对比例3基本一致。并且，随着所用玻纤单丝直径的减少，表面光洁度更好，表面“浮纤”现象更不明显。

Claims (9)

1.一种玻纤增强尼龙66复合材料，其特征在于，由以下重量百分含量的原料构成；
所述的玻璃纤维为单丝直径范围在5～9μm的无碱玻璃纤维；
所述的抗醇解剂为聚碳化二亚胺。
2.根据权利要求1所述的玻纤增强尼龙66复合材料，其特征在于，由以下重量百分含量的原料构成；
所述的玻璃纤维为单丝直径范围在5～9μm的无碱玻璃纤维；
所述的抗醇解剂为聚碳化二亚胺。
3.根据权利要求1所述的玻纤增强尼龙66复合材料，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560中的一种或两种组合。
4.根据权利要求1所述的玻纤增强尼龙66复合材料，其特征在于，所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯中的一种或两种组合。
5.根据权利要求1所述的玻纤增强尼龙66复合材料，其特征在于，所述的主抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂DNP中的一种或两种组合；
所述的辅抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂626中的一种或两种组合。
6.根据权利要求1所述的玻纤增强尼龙66复合材料，其特征在于，所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硅酮中的一种或两种组合。
7.根据权利要求1～6任一项所述的玻纤增强尼龙66复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将尼龙66与偶联剂、相容剂、主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂、抗醇解剂混合均匀后，从双螺杆挤出机的第一加料器加入双螺杆挤出机中，玻璃纤维从双螺杆挤出机的第二加料器加入双螺杆挤出机挤出造粒，得到玻纤增强尼龙66复合材料。
8.根据权利要求7所述的玻纤增强尼龙66复合材料的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机由进料段到机头的温度设定依次为：250～260℃、260～270℃、270～280℃、270～280℃、270～280℃、270～280℃、265～275℃、260～265℃，模头的温度为260～265℃，真空口负压不低于0.04MPa。
9.根据权利要求1～6任一项所述的玻纤增强尼龙66复合材料在制备汽车发动机进气歧管中的应用。
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