CN104387663B - 一种长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，由以下重量百分含量的组分构成：聚丙烯45～55％、玻璃纤维35～45％、矿物填料0.5～5％、相容剂4～9％、成核剂0.1～1％、热稳定助剂0.5％～2％、光稳定助剂0.3％～1.5％、着色剂0.5～1.5％、润滑剂0.1～1％；所述的成核剂由聚偏氟乙烯、有机蒙脱土和有机磷酸盐成核剂构成。本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料具有较好的成型性、力学性能以及耐老化性能，取代车用脚踏板的铝制材料。本发明还公开了一种长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，采用现有的双螺杆挤出机即可实现，其设备简单，有利于工业化大规模生产。

Description

一种长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，尤其涉及一种长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法和制备车用脚踏板中的应用，属高分子复合材料领域。
背景技术
随着国民经济的快速发展，高性能、低成本的热塑性树脂基复合材料得到了广泛应用。通过向热塑性树脂中添加增强纤维，同时对树脂进行改性来制备纤维增强热塑性树脂基复合材料是新材料发展的一条行之有效的捷径，这已成为业界的共识，也是实现通用塑料工程化、工程塑料功能化、特种工程塑料实用化的最佳技术路线。
长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料(LGF-PP)具备短纤维增强聚丙烯难于达到的力学性能，其较高的拉伸、弯曲强度及模量实行了聚丙烯通用塑料工程化，已在汽车制造领域获得广泛应用，成为汽车工业实现低成本高效益目标的理想材料，是实现汽车轻量化的材料之一，也是目前国际上极为活跃的复合材料开发品种之一。
目前商用车、重型卡车的脚踏板大量采用铝制材料，但铝制脚踏板成型难度大、质量重且成本较高。为更好地实现汽车零部件的轻量化，大部分汽车主机厂均在考虑采用长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料以替代铝制材料，加快成型周期、降低生产成本、并实现轻量化。
申请公布号为CN103937093A(申请号为201410108339.3)的中国发明专利申请公开一种长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法，该复合材料由以下重量份的原料制成：聚丙烯100份、长玻璃纤维30～70份、相容剂3～10份、矿物填料3～12份、偶联剂1～10份、碳化硅1～5份、β晶型成核剂1～5份、镁盐晶须1～5份以及加工助剂0～10份。该技术方案采用特定量的偶联剂、碳化硅、β晶型成核剂和镁盐晶须，相互之间能够发生协同作用，能够提高本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的热变形温度，使其具有耐高温等优异性能。车用脚踏板需要有优异的耐老化、耐溶剂性、耐寒冲击性、耐疲劳性，延长使用寿命，满足其使用需求，上述复合材料的耐老化、耐溶剂性、耐寒冲击性、耐疲劳性无法满足需求，需要进一步提高。
申请公布号为CN102924815A(申请号为201210461675.7)的中国发明专利申请公开了一种连续长玻璃纤维增强聚丙烯复合物及其制备方法，该复合物由以下重量百分数计的原料制成：聚丙烯34～78％、热稳定剂0～2％、光照稳定剂0～2％、聚丙烯专用成核剂0～2％、相容剂2～10％以及连续长玻璃纤维20～50％。该材料具有优异的刚度、耐热性、尺寸稳定性，降低材料的线性膨胀系数、降低由于外界环境温度的急剧变化引起的制件尺寸变化以及变形问题。
发明内容
本发明提供了一种长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，该长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料具有较好的成型性、力学性能以及耐老化性能，取代车用脚踏板的铝制材料。
一种长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，由以下重量百分含量的组分构成：
所述的成核剂由聚偏氟乙烯、有机蒙脱土和有机磷酸盐成核剂构成。
本发明中，聚偏氟乙烯对聚丙烯的α晶型没有明显的影响，但是聚偏氟乙烯加入使聚丙烯的结晶温度向高温方向偏移，起到异相成核的作用。有机蒙脱土(有机化的纳米蒙脱土片层)与聚丙烯之间存在较强的作用，热氧作用明显，其具有优良的抗热氧老化能力。有机磷酸盐成核剂能够使本发明材料具有良好的热稳定性。本发明中，以聚偏氟乙烯、有机蒙脱土和有机磷酸盐成核剂作为成核剂，三组分能够产生协同作用，改善了本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的内部晶型结构以及改善晶粒尺寸，从本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的内部结构满足其老化寿命要求、材料疲劳性能等要求，成型性好，与此同时，成核剂、热稳定助剂以及光稳定助剂的共同作用下，进一步提高其耐老化性能。在上述特定含量的共同作用下，使本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料具有良好的力学性能，同时具有优异的耐老化、耐溶剂性、耐寒冲击性、耐疲劳性，延长了其使用寿命，并具有良好的成型性。
所述的聚丙烯可采用现有技术，可选用牌号为HX3900、Y2600T、K7726H的聚丙烯中一种或两种以上。其中，HX3900来自韩国SK公司，Y2600T上海石油化工股份有限公司生产，K7726H为燕山石油化工有限公司生产。作为优选，所述的聚丙烯由韩国SK公司生产的牌号为HX3900、上海石油化工股份有限公司生产的牌号为Y2600T和燕山石油化工有限公司生产的牌号为K7726H三种的掺混物。
所述的玻璃纤维可采用长玻璃纤维，玻璃纤维可采用市售产品，具体可选用巨石集团生产的362J型无碱玻璃纤维直接无捻粗纱，单纤维直径为16～17μm。
所述的矿物填料为镁盐晶须。镁盐晶须填充在聚丙烯材料，能与长玻璃纤维很好地分散在聚丙烯基体中起到协同增强的作用，提高了材料的力学性能和热性能。所述的镁盐晶须为硫酸镁晶须、硼酸镁晶须中的一种或两种。
所述的聚偏氟乙烯、有机蒙脱土和有机磷酸盐成核剂的质量比为2：1～3：1～3。上述质量比下三组分能够产生更强的协同作用，使本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料具有优异的力学性能，同时具有优异的耐老化、耐溶剂性、耐寒冲击性、耐疲劳性，延长了其使用寿命，并具有良好的成型性。
所述的相容剂为马来酸酐接枝物(PP-g-MAH)、硅烷偶联剂中的至少一种。其中，马来酸酐接枝物为日之升生产的CMG5001，硅烷偶联剂为KH550。采用马来酸酐接枝物、硅烷偶联剂作为相容剂能够提高本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的力学性能。
所述的热稳定助剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂3114、抗氧剂168、抗氧剂DSTP中的至少两种。热稳定助剂进一步提高本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的热稳定性能。
所述的光稳定助剂为紫外吸收剂UV-531、受阻胺光稳定剂112、受阻胺光稳定剂944中的至少一种。光稳定剂能进一步提高本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的耐老化性。
所述的着色剂根据需要选择，本发明中，添加一定量的着色剂对本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的力学性能影响不大，主要是得益于其内部的晶型结构，一般的材料，加入着色剂炭黑，会导致材料力学性能下降较多，本发明即使对着色剂炭黑，其对力学性能也影响不大，作为优选，所述的着色剂为炭黑。
润滑剂有利于材料的加工，以及后续的注塑加工。所述的润滑剂为聚丙烯蜡、硬脂酸钙中的至少一种。润滑剂兼具有抗浮纤作用。
作为优选，所述的长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，由以下重量百分含量的组分构成：
所述的成核剂由聚偏氟乙烯、有机蒙脱土和有机磷酸盐成核剂构成，所述的聚偏氟乙烯、有机蒙脱土和有机磷酸盐成核剂的质量比为1：1：1。
本发明还提供了一种长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，采用现有的双螺杆挤出机即可实现，其设备简单，有利于工业化大规模生产。
一种长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚丙烯、相容剂、成核剂、部分润滑剂、矿物填料和着色剂混合均匀，得到混合主料；
将光稳定助剂、热稳定助剂和余量润滑剂混合均匀，得到助剂混合料；
将混合主料和助剂混合料置入喂料料仓，通过计量称使物料均匀地下料到双螺杆挤出机中，玻璃纤维的浸渍模具与双螺杆挤出机的机头连接，玻璃纤维经浸渍模具与聚丙烯熔体融合，经双螺杆挤出机熔融共混、水冷、切粒，得到本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料。
玻璃纤维的浸渍模具与双螺杆挤出机的机头连接，玻璃纤维经浸渍模具与聚丙烯熔体融合，其中，玻璃纤维通过牵引装置转速来计量玻璃纤维的重量，从而达到纤维含量为35％～45％的长玻璃纤维复合材料。
所述的双螺杆挤出机从进料段到机头的第一温度段至第八温度段的温度设定为160℃～180℃、180℃～200℃、200℃～220℃、220℃～240℃、240℃～260℃、240℃～260℃、240℃～260℃、240℃～260℃；浸渍模具的温度为240℃～260℃。
所述的长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料在制备车用脚踏板中的应用。本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料取代铝制材料，满足了一定的力学性能要求、老化寿命要求、材料疲劳性能要求、产品安装及实际道路试验要求。另外要使本发明材料具有较好的成型性，以满足大型制件的成型要求。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
一、本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料能实现汽车零部件的轻量化，替换铝制材料，能使材料成本下降。同时，相较于铝材料，使用所述复合材料成型脚踏板制件时，成型周期短，更易加工，且能减少加工能量损耗。
二、本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料具有良好的机械性能，能与国际品牌形成竞争。本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料具有优异的热老化性能和光老化性能，能满足大部分产品要求。150℃热老化时间满足1000h要求，氙灯老化按SAEJ2527，可满足1200h，色差值ΔE在2.5以内。本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料性能优异，有利于市场化推广利用。
三、本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，采用现有的双螺杆挤出机即可实现，其设备简单，有利于工业化大规模生产，具备广阔的应用前景。
具体实施方式
实施例1～2以及对比例1～4
一种长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，按表1中的重量百分含量称取各原料，其方法包括以下步骤：
将聚丙烯、相容剂、成核剂、部分润滑剂、矿物填料和着色剂混合均匀，得到混合主料；
将光稳定助剂、热稳定助剂和余量润滑剂混合均匀，得到助剂混合料；
将混合主料和助剂混合料置入喂料料仓，使物料均匀地下料到双螺杆挤出机中，玻璃纤维的浸渍模具与双螺杆挤出机的机头连接，玻璃纤维经浸渍模具与聚丙烯熔体融合，经双螺杆挤出机熔融共混、水冷、切粒，得到本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料。
双螺杆挤出机从进料段到机头的第一温度段至第八温度段的温度设定为165℃～175℃、185℃～195℃、205℃～215℃、225℃～235℃、245℃～255℃、245℃～255℃、245℃～255℃、245℃～255℃；浸渍模具的温度为245℃～255℃。
表1原材料配方表
将实施例1～2以及对比例1～4制备的长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料测试力学性能，其结果如表2所示。
表2
项目 实施例1 实施例2 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
填料含量/％ 40 40 40 40 40 40
密度 1.24 1.24 1.24 1.24 1.24 1.245 -->
拉伸强度 115 117 105 110 108 111
弯曲强度 179 184 150 162 156 160
弯曲模量 8136 8234 7082 7505 7480 7405
冲击强度 45 47 41 43 42 40
由表2可知，本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料采用聚偏氟乙烯、有机蒙脱土和有机磷酸盐成核剂作为成核剂，三组分能够产生协同作用，改善了本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的内部晶型结构以及改善晶粒尺寸，使得本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料具有良好的力学性能。
将实施例1～2以及对比例1～4制备的长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料注塑成型，其实施例1的测试结果如表3所示。
表3
从表3可知，本发明实施例1制备的长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料具有优异的热老化性能和光老化性能，能满足大部分产品要求。150℃热老化时间满足1000h要求，氙灯老化按SAEJ2527，可满足1200h，色差值ΔE在2.5以内。实施例2制备的长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的性能与实施例1的检测结果一致。对比例1制备的长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的性能较差，在耐热老化性中，出现裂纹等现象，在耐溶剂性出现发粘现象，在耐寒冲击性出现裂纹现象，在耐疲劳性方面只通过5万次耐疲劳寿命试验。对比例2～4制备的长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料相对于对比例1有一定的进步，耐候性、耐溶剂性满足要求，但是在耐热老化性中，出现少量裂纹等现象，在耐寒冲击性额少量出现裂纹现象，在耐疲劳性方面通过了8万次耐疲劳寿命试验。

Claims (8)

1.一种长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，由以下重量百分含量的组分构成：
所述的成核剂由聚偏氟乙烯、有机蒙脱土和有机磷酸盐成核剂构成，所述的聚偏氟乙烯、有机蒙脱土和有机磷酸盐成核剂的质量比为2：1～3：1～3；
所述的矿物填料为镁盐晶须。
2.根据权利要求1所述的长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的相容剂为马来酸酐接枝物、硅烷偶联剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的热稳定助剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂3114、抗氧剂168、抗氧剂DSTP中的至少两种。
4.根据权利要求1所述的长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的光稳定助剂为紫外吸收剂UV-531、受阻胺光稳定剂112、受阻胺光稳定剂944中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，由以下重量百分含量的组分构成：
所述的成核剂由聚偏氟乙烯、有机蒙脱土和有机磷酸盐成核剂构成，所述的聚偏氟乙烯、有机蒙脱土和有机磷酸盐成核剂的质量比为1：1：1。
6.根据权利要求1～5任一项所述的长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚丙烯、相容剂、成核剂、部分润滑剂、矿物填料和着色剂混合均匀，得到混合主料；
将光稳定助剂、热稳定助剂和余量润滑剂混合均匀，得到助剂混合料；
将混合主料和助剂混合料置入喂料料仓，通过计量称使物料均匀地下料到双螺杆挤出机中，玻璃纤维的浸渍模具与双螺杆挤出机的机头连接，玻璃纤维经浸渍模具与聚丙烯熔体融合，经双螺杆挤出机熔融共混、水冷、切粒，得到本发明长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料。
7.根据权利要求6所述的长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机从进料段到机头的第一温度段至第八温度段的温度设定为160℃～180℃、180℃～200℃、200℃～220℃、220℃～240℃、240℃～260℃、240℃～260℃、240℃～260℃、240℃～260℃；浸渍模具的温度为240℃～260℃。
8.根据权利要求1～5任一项所述的长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料在制备车用脚踏板中的应用。
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