CN104448290A - 含磷阻燃聚醚多元醇 - Google Patents

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耿佃勇
薛喜宁
荆晓东
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Abstract

本发明公开了一种阻燃聚醚多元醇及其制备方法，涉及一种在高分子主链中形成醚键的反应得到的高分子化合物，用以解决现有慢回弹聚氨酯泡沫不阻燃的问题，提高一种制备阻燃慢回弹聚氨酯的原料之一聚醚的制备方法。本发明所述的含磷阻燃聚醚多元醇，由下列重量份的原料制备而成：起始剂950～100份、催化剂8份、环氧丙烷940份，所制得的聚醚多元醇羟值：220～230mgKOH/g，酸值：0.04～0.05mgKOH/g，水分：0.03％，粘度：630m～700Pas/25℃，色度：40～50APHA。所制备的阻燃聚醚制备成慢回弹聚氨酯泡沫时，阻燃效果好。

Description

含磷阻燃聚醚多元醇
技术领域
本发明涉及一种在高分子主链中形成醚键的反应得到的高分子化合物，具体地说，涉及一种阻燃的聚醚多元醇及其制备方法。
背景技术
聚氨酯慢回弹泡沫，也成为记忆泡沫、粘弹泡沫，主要变现是泡沫受到外力产生形变，会缓慢回复原形，且不产生残留形变，其具有优异的减震、隔音、能量冲击和良好的手感等特性，广泛应用与家具、床上用品、玩具、医疗器械等领域。
聚氨酯慢回弹泡沫同时也存在以下缺点：密度低、比表面积大、阻燃性能弱、极易燃烧。随着慢回弹聚氨酯泡沫在民用领域使用越来越广泛，需求越来越大，为解决聚氨酯慢回弹泡沫的阻燃性问题，本发明提一种含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，用以制备阻燃的聚氨酯慢回弹泡沫。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种具有阻燃效果的含磷阻燃的聚醚多元醇。
本发明所述的含磷阻燃聚醚多元醇，由下列重量份的原料制备而成：起始剂950～100份、催化剂8份、环氧丙烷940份，所制得的聚醚多元醇羟值：220～230mgKOH/g，酸值：0.04～0.05mgKOH/g，水分：0.03％，粘度：630m～700Pas/25℃，色度：40～50APHA。
优选的，所述起始剂为醇类与含磷化合物的混合物，优选的，所述醇类与含磷化合物的质量比为0.73～1.05。
优选的，所述醇类为甘油和或季戊四醇。
优选的，所述催化剂为碱金属催化剂，如氢氧化钾或氢氧化钠，所制得的聚醚多元醇中钾/钠离子含量为2～3ppm。
所述含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在氮气保护下，将醇类与含磷化合物反应制得起始剂；
(2)起始剂在催化剂的作用下与环氧丙烷聚合反应制得含磷阻燃粗聚醚；
(3)粗聚醚经过中和、精制、脱水、过滤制得聚醚成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的泡沫密度较低，能够达到44kg/m3，而现有技术中泡沫密度能够达到60kg/m3，本发明大大降低了泡沫密度，节省了生产成本；本发明具有较好的阻燃效果，氧指数/(OI)25以上，烟密度(％)≦25，阻燃效果好；本发明所制备的聚醚无挥发性、有毒物质，对环境和人类安全。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步解释。
实施例1
一种含磷阻燃聚醚多元醇，原料为500g甘油、685g磷酸三甲酯、8gKOH(45％水溶液)、940g环氧丙烷。
其制备方法是：
(1)在氮气保护下，将甘油与磷酸三甲酯加入反应釜中搅匀，升温至110-140℃，鼓氮脱水2h，至水分≦0.03％时降温至50℃以下得到起始剂。
(2)在氮气保护下，将起始剂与催化剂加入反应釜中，搅拌，升温，真空脱水至水分≦0.03％时关真空，加入环氧丙烷，釜压0.01-0.4Mpa，温度110-140℃，熟化反应3h，抽真空脱单体1h，降温至90℃，得到含磷阻燃粗聚醚。
(3)将粗聚醚加入反应釜中，升温至90℃，加入适量稀磷酸，中和反应1.5h，再加入1.5g精制剂，抽真空，脱水至水分≦0.03％，过滤出料。
所制得的聚醚：羟值：222.8mgKOH/g，酸值：0.05mgKOH/g，水分：0.03％，粘度：670mPas/25℃，钾离子：3ppm，色度：40APHA。
实施例2
一种含磷阻燃聚醚多元醇，原料为500g甘油、480g磷酸、8gNaOH(45％水溶液)、940g环氧丙烷。
其制备方法是：
(1)在氮气保护下，将甘油与磷酸加入反应釜中搅匀，升温至110-140℃，鼓氮脱水2h，至水分≦0.03％时降温至50℃以下得到起始剂。
(2)在氮气保护下，将起始剂与催化剂加入反应釜中，搅拌，升温，真空脱水至水分≦0.03％时关真空，加入环氧丙烷，釜压0.01-0.4Mpa，温度110-140℃，熟化反应3h，抽真空脱单体1h，降温至90℃，得到含磷阻燃粗聚醚。
(3)将粗聚醚加入反应釜中，升温至90℃，加入适量稀磷酸，中和反应1.5h，再加入1.5g精制剂，抽真空，脱水至水分≦0.03％，过滤出料。
所制得的聚醚：羟值：224.3mgKOH/g，酸值：0.05mgKOH/g，水分：0.03％，粘度：630mPas/25℃，钠离子：2ppm，色度：50APHA。
实施例3
一种含磷阻燃聚醚多元醇，原料为600g季戊四醇、685g磷酸三甲酯、8gKOH(45％水溶液)940g、环氧丙烷。
其制备方法是：
(1)在氮气保护下，将季戊四醇与磷酸三甲酯加入反应釜中搅匀，升温至110-140℃，鼓氮脱水2h，至水分≦0.03％时降温至50℃以下得到起始剂。
(2)在氮气保护下，将起始剂与催化剂加入反应釜中，搅拌，升温，真空脱水至水分≦0.03％时关真空，加入环氧丙烷，釜压0.01-0.4Mpa，温度110-140℃，熟化反应3h，抽真空脱单体1h，降温至90℃，得到含磷阻燃粗聚醚。
(3)将粗聚醚加入反应釜中，升温至90℃，加入适量稀磷酸，中和反应1.5h，再加入1.5g精制剂，抽真空，脱水至水分≦0.03％，过滤出料。
所制得的聚醚：羟值：222.9mgKOH/g，酸值：0.04mgKOH/g，水分：0.03％，粘度：700mPas/25℃，钾离子：2ppm，色度：50APHA。
三个实施例中，所制备的聚醚多元醇的泡沫密度、烟密度和氧指数如下表所示：
项目 实施例1 实施例2 实施例3
泡沫密度 44.12 44.05 43.56
烟密度(％) 23.1 23.4 22.9
氧指数/(OI) 27.6 28.1 27.9

Claims (7)

1.一种含磷阻燃聚醚多元醇，其特征在于，由下列重量份的原料制备而成：起始剂950～100份、催化剂8份、环氧丙烷940份，所制得的聚醚多元醇羟值：220～230mgKOH/g，酸值：0.04～0.05mgKOH/g，水分：0.03％，粘度：630m～700Pas/25℃，色度：40～50APHA。
2.根据权利要求1所述的含磷阻燃聚醚多元醇，其特征在于，所述起始剂为醇类与含磷化合物的混合物。
3.根据权利要求2所述的含磷阻燃剂聚醚多元醇，其特征在于，所述醇类与含磷化合物的质量比为0.73～1.05。
4.根据权利要求2所述的含磷阻燃剂聚醚多元醇，其特征在于，所述醇类为甘油和或季戊四醇。
5.根据权利要求1所述的含磷阻燃剂聚醚多元醇，其特征在于，所述催化剂为碱金属催化剂。
6.根据权利要求5所述的含磷阻燃剂聚醚多元醇，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠。
7.根据权利要求1～6任一权利要求所述含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在氮气保护下，将醇类与含磷化合物反应制得起始剂；
(2)起始剂在催化剂的作用下与环氧丙烷聚合反应制得含磷阻燃粗聚醚；
(3)粗聚醚经过中和、精制、脱水、过滤制得聚醚成品。
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