CN107383359B - 一种阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及阻燃剂改性技术领域，提供了一种阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇及其制备方法；制备方法包括：(1)粗制阻燃聚醚多元醇：将多聚磷酸与季戊四醇混合回流反应，得到第一混合物；接着向第一混合物中加入多元醇，以及氢氧化钾进行反应形成第二混合物，将第二混合物抽真空去水；接着升温，控制反应压力，向第二混合物中加入环氧化合物，再升温，并控制反应压力进行反应后，得到粗制阻燃聚醚多元醇；(2)精制阻燃聚醚多元醇：向粗制阻燃聚醚多元醇中加入磷酸和吸附剂后，过滤、干燥。该制备方法合成工艺简单，成本低，能够制备出具有良好阻燃性能的聚醚多元醇。

Description

一种阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃剂改性技术领域，具体地说，涉及一种阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇及其制备方法。
背景技术
聚氨酯是聚氨基甲酸酯的简称，是由多元醇和多异氰酸酯反应制得的一类主链上带有重复氨基甲酸酯基团的聚合物总称。聚氨酯硬泡是聚氨酯工业中最大的产品之一，由于其质量轻、比强度大以及隔热性能优异等特点，广泛用于隔热保温材料领域。但是，未经阻燃的聚氨酯硬泡，极限氧指数只有不到20％，极易燃烧，且燃烧后产生有毒气体CO、HCN等往往是火灾中人们窒息、中毒死亡的直接原因。
聚氨酯硬泡的阻燃因此非常必要。现有的聚氨酯硬泡阻燃方法，一种是添加型阻燃，该方法的缺陷在于随着硬泡使用年限的增加，阻燃剂会从硬泡中析出来，影响硬泡的使用性能；另一种方法为原料的改性，其一为异氰酸酯的阻燃改性，目前仅有日本等少数几个国家小批量生产阻燃型异氰酸酯且阻燃效果并不明显；其二为针对聚醚多元醇的阻燃改性，然而现有技术中聚醚多元醇的改性方法，其往往存在以下不足：引入了含卤的化合物，而含卤化合物燃烧时容易产生致癌及腐蚀性气体，对人体及环境的伤害极大；引入磷酸酯含量较大，对聚醚多元醇本身的性能造成影响，成本较高；在聚醚多元醇中引入N元素地阻燃效率不高。
因此，发明一种能够解决上述问题的阻燃聚醚多元醇成为了目前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明的第一目的在于提供一种阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇，该聚醚多元醇具有优异的阻燃效果。
针对现有技术中上述的不足，本发明的第二目的在于提供一种阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇的制备方法，该制备方法合成工艺简单，成本低，能够制备出具有良好阻燃性能的聚醚多元醇。
为了达到上述目的，本发明采用的优选的解决方案是：
一种阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)粗制阻燃聚醚多元醇：在50-80℃，1MPa条件下，将多聚磷酸与季戊四醇按照质量比为1：1.8-3.5混合进行回流反应，得到第一混合物；接着向第一混合物中按照与季戊四醇的加入量的质量比为1:3.6-5.2加入多元醇，以及氢氧化钾进行反应形成第二混合物，将第二混合物抽真空去水；接着升温至80-100℃，控制反应压力为0.1-0.5MPa，向第二混合物中按照与季戊四醇的加入量的质量比为2-5:1加入环氧化合物，再升温至100-120℃，控制反应压力为0.05-0.1MPa进行反应后，得到粗制阻燃聚醚多元醇；(2)精制阻燃聚醚多元醇：向粗制阻燃聚醚多元醇中加入自身质量1.2-2.5％的磷酸和0.5-1.2％的吸附剂后，过滤、干燥。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，多元醇包括乙二醇、丙三醇、三羟甲基乙烷、木糖醇或山梨醇中的任意一种。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，环氧化合物包括氧化丙烯、氧化丁烯、氧化乙烯或氧化苯乙烯中的任意一种。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，吸附剂包括硅藻土、活性炭、硅胶、分子筛或吸附树脂中的任意一种。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(1)中还包括：向第二混合物抽真空前，通入氮气进行气体置换。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(1)中回流反应的时间为2-4h。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(1)中，加入环氧化合物后的反应时间为1-3h。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，磷酸采用溶质的质量与溶液的体积比为0.85：1的磷酸溶液。
一种阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇，由上述阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇的制备方法制备得到。
本发明提供的一种阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇及其制备方法的有益效果是：
(1)本发明实施例提供的阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇，由本发明实施例提供的阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇的制备方法制备得到，其不含卤的化合物，在燃烧时避免了因含卤化合物燃烧易产生致癌及腐蚀性气体，对人体及环境造成伤害；对聚醚本身的性能没有任何影响；在聚醚中引入含磷化合物，其阻燃效果十分优异。
(2)本发明实施例提供的阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇的制备方法，包括：
采用多聚磷酸、季戊四醇、多元醇、氢氧化钾、环氧化合物按照一定的配比范围，通过上述实验步骤，在一定的反应条件的范围内，进行反应生成粗制阻燃聚醚多元醇；以及对制阻燃聚醚多元醇加入磷酸和吸附剂，过滤干燥后得到精制阻燃聚醚多元醇；
需要说明的是，该制备方法所涉及的各原料及其组分配比均是通过发明人创造性试验所得，在该些原料及其配比范围内，反应更加完全，能够制备得到具有优异阻燃效果的聚醚多元醇；
此外，实验过程中所涉及的实验步骤以及各步骤的工艺参数范围均是通过发明人创造性试验所得，在该些步骤及工艺配比范围内，能够进一步提高聚醚多元醇的阻燃性；
该制备方法合成工艺简单，成本低，能够制备出具有良好阻燃性能的聚醚多元醇。
(3)采用本发明的聚醚多元醇制备得到的阻燃聚氨酯硬泡材料，能够克服添加型阻燃剂的固有缺陷，根本上解决添加型阻燃剂耐久性差，易迁移的问题；其极限氧指数高，超过30％，阻燃效果优异。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇的制备方法：
(1)粗制阻燃聚醚多元醇：在60℃，1MPa条件下，将133g多聚磷酸与270g(1:2)季戊四醇加入到3L高压反应釜中，回流反应3h，得到第一混合物；接着向第一混合物中加入75g(3.6)丙三醇，10g氢氧化钾，搅拌升温形成第二混合物，通入氮气置换3次，抽真空去水；接着升温至90℃，控制反应压力为0.1MPa，向第二混合物中采用连续进料的方式加入540g(2:1)的氧化乙烯，再升温至110℃，保温2h，控制反应压力为0.05-0.1MPa进行反应后，得到粗制阻燃聚醚多元醇；
(2)精制阻燃聚醚多元醇：向粗制阻燃聚醚多元醇中加入自身质量1.5％的磷酸和0.8％的吸附剂后，过滤、干燥。
实施例2
本实施例提供了一种燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇的制备方法：
(1)粗制阻燃聚醚多元醇：在70℃，1MPa条件下，将135g多聚磷酸与337g季戊四醇加入到3L高压反应釜中，回流反应3h，得到第一混合物；接着向第一混合物中加入85g山梨醇，10g氢氧化钾，搅拌升温形成第二混合物，通入氮气置换3次，抽真空去水；接着升温至100℃，控制反应压力为0.1MPa，向第二混合物中采用连续进料的方式加入1011g的氧化丙烯，再升温至110℃，保温2h，控制反应压力为0.05-0.1MPa进行反应后，得到粗制阻燃聚醚多元醇；
(2)精制阻燃聚醚多元醇：向粗制阻燃聚醚多元醇中加入自身质量1.5％的磷酸和0.8％的吸附剂后，过滤、干燥。
对比例1
本对比例提供了一种阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇的制备方法：
(1)粗制阻燃聚醚多元醇：在50℃，1MPa条件下，将105g多聚磷酸与195g季戊四醇加入到3L高压反应釜中，回流反应2h，得到第一混合物；接着向第一混合物中加入50g乙二醇，10g氢氧化钾，搅拌升温形成第二混合物，通入氮气置换3次，抽真空去水；接着升温至80℃，控制反应压力为0.1MPa，向第二混合物中采用连续进料的方式加入1170g的氧化丙烯，再升温至110℃，保温1h，控制反应压力为0.05-0.1MPa进行反应后，得到粗制阻燃聚醚多元醇；
(2)精制阻燃聚醚多元醇：向粗制阻燃聚醚多元醇中加入自身质量1.5％的磷酸和0.8％的吸附剂后，过滤、干燥。
对比例2
本对比例提供了一种燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇的制备方法：
(1)粗制阻燃聚醚多元醇：在70℃，1MPa条件下，将120g多聚磷酸与360g季戊四醇加入到3L高压反应釜中，回流反应4h，得到第一混合物；接着向第一混合物中加入69g三羟甲基乙烷，10g氢氧化钾，搅拌升温形成第二混合物，通入氮气置换3次，抽真空去水；接着升温至90℃，控制反应压力为0.1MPa，向第二混合物中采用连续进料的方式加入1170g的氧化丁烯，再升温至120℃，保温3h，控制反应压力为0.05-0.1MPa进行反应后，得到粗制阻燃聚醚多元醇；
(2)精制阻燃聚醚多元醇：向粗制阻燃聚醚多元醇中加入自身质量1.5％的磷酸和0.8％的吸附剂后，过滤、干燥。
对比例3
本对比例提供了一种燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇的制备方法：
(1)粗制阻燃聚醚多元醇：在80℃，1MPa条件下，将141g多聚磷酸与423g季戊四醇加入到3L高压反应釜中，回流反应2h，得到第一混合物；接着向第一混合物中加入69g木糖醇，10g氢氧化钾，搅拌升温形成第二混合物，通入氮气置换3次，抽真空去水；接着升温至100℃，控制反应压力为0.1MPa，向第二混合物中采用连续进料的方式加入1692g的氧化苯乙烯，再升温至120℃，保温1h，控制反应压力为0.05-0.1MPa进行反应后，得到粗制阻燃聚醚多元醇；
(2)精制阻燃聚醚多元醇：向粗制阻燃聚醚多元醇中加入自身质量1.5％的磷酸和0.8％的吸附剂后，过滤、干燥。
实验例1
取等量的实施例1-2和对比例1-3提供的聚醚多元醇，设置为实验组1-5，分别对实验组1-5进行性能表征和应用表征如下：
1.1性能表征
(1)羟值的测定：称取样品2.0g(精确至0.0001g)于碘量瓶中，向其中加入15mL乙酰化试剂，混匀使样品完全溶解。于水浴锅中60℃反应30min，取出，冷却至室温，然后向其中加入20mL吡啶溶液，2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液变粉红色，15s内不褪色即为滴定终点。同时进行空白试验，羟值计算公式如下：
羟值/mgKOH.g-1＝(V1-V2)c×56.1/m
式中：V1-空白消耗的NaOH标准溶液量，mL
V2-样品消耗的NaOH标准溶液量，mL
c-NaOH标准溶液的质量浓度，mol/L
m-样品质量，g。
(2)酸值的测定：精确称量0.2mg样品，置于250mL锥形瓶中，加入50mL吡啶，50mL水，0.5mL酚酞指示剂，摇匀至样品完全溶解。用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至粉红色，15s不褪色即为终点。同时进行空白对照试验。测定结果计算：
酸值/mgKOH.g-1＝(V1-V2)c×56.1/m
式中：V1-空白消耗的NaOH标准溶液量，mL
V2-样品消耗的NaOH标准溶液量，mL
c-NaOH标准溶液的质量浓度，mol/L
m-样品质量，g。
(3)粘度测试：将适量无机械杂质置于烧杯中，除去空气泡。盖上表面皿，放在25℃恒温水浴汇总，间歇搅拌试样(但勿引入气泡)直至试样温度达到均匀恒定；用NDJ旋转粘度计测定样品粘度，并读数，记录数值，多次测定取平均值即为样品粘度；
(4)水分含量测定：a卡尔.费休试剂的配制：在1000mL干燥棕色磨口瓶中溶解133g碘于425g无水吡啶中，摇匀。再加入425g乙二醇单甲醚，摇匀后在冰浴中冷却至4℃以下。缓缓通入二氧化硫，使其增重102到105g，盖紧瓶塞，摇匀，于暗处放置24h备用。使用前用相同体积乙二醇单甲醚稀释；b分析步骤，在滴定瓶中加入足量的无水甲醇，以保证浸没铂电极，调节搅拌速度，用卡尔.费休试剂滴定至终点；c立即加入试样10mg(精确至0.2mg)，搅拌混合后，再用卡尔.费休试剂滴定至终点，记录消耗体积；d测定结果以平行测定两个结果的算数平均值表示；
式中：x-试样中水分含量，100％；T-卡尔.费休试剂的水当量，gH2O/mL；V2-滴定试样用的卡尔.费休试剂体积；m2-试样的质量。
1.2应用表征
用手工自由发泡制备硬质聚氨酯硬泡样品：
A组分：阻燃聚醚100份、发泡剂10份、催化剂2份、泡沫稳定剂2份；
B组分：粗4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯120份；
将A、B组分加入高速搅拌器中，高速搅拌10s左右，立即倒入一定尺寸模具中，自由发泡；发泡完成后，将其放入烘箱中，于60℃条件下熟化12h，然后取出硬泡，在保干器中冷却至室温；制样并进行测试。
(1)极限氧指数测试：
a制取泡沫样品15根，尺寸：100mm*10mm*10mm；
b在泡沫点燃端标记好50mm刻度线，采用顶面点燃法进行点燃测试；
c点燃样条后，记录燃烧时间和燃烧长度，若长度低于50mm，时间少于3min，则标记为“○”，两者中有一个不满足要求则记录为“×”；
d若一个试样燃烧行为是“×”，则降低氧浓度；若一个试样燃烧行为是“○”，则升高氧浓度；直到仪器显示两次测试氧指数之差小于0.2，且一次为“×”，一次为“○”，则燃烧行为为“○”的试样所对应的氧指数则为该泡沫样条的极限氧指数。
(2)燃烧性能测试：
采用锥形量热仪(FTT0007：英国fire testing technology公司)对根据ISO5660标准对阻燃硬泡主要燃烧性能进行测试，测试实验参数设置：外辐射热量50KW/m2；样品尺寸：100mm*100mm*30mm。
实验组1-5的性能表征和应用表征的测定结果见表1所示：
表1 实验组1-5的性能表征参数和应用表征参数
由表1数据可知，通过采用本发明提供的实验步骤和在各参数范围内的确能够制备得到阻燃效果优异的聚醚多元醇；
从表中数据可以看出，实验组1和2的阻燃应用效果优于实验组3-5，实验组3的环氧化合物多元醇与季戊四醇的加入量的配比范围不在本发明范围内，实验组4和5的多元醇与季戊四醇的加入量的配比范围不在本发明范围内，该结果表明，并非是多聚磷酸的添加量越多，阻燃效果就越好，阻燃应用效果得益于对各组分合理配比的调控，当各组分添加配比控制本发明提供的范围内时，能够制备得到阻燃效果更佳优异的聚醚多元醇；
实验组2的阻燃应用效果优于实验组1，其点燃温度更高，极限氧指数达到35％，该结果进一步说明，当各组分添加配比控制本发明提供的范围内时，的确能够制备得到阻燃效果更佳优异的聚醚多元醇。
综上所述，本发明实施例提供的阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇具有优异的阻燃效果；本发明实施例提供的燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇的制备方法，其合成工艺简单，成本低，能够制备出具有良好阻燃性能的聚醚多元醇。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (4)

1.一种阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)粗制阻燃聚醚多元醇：在70℃，1MPa条件下，将135g多聚磷酸与337g季戊四醇加入到3L高压反应釜中，回流反应3h，得到第一混合物；接着向第一混合物中加入85g山梨醇，10g氢氧化钾，搅拌升温形成第二混合物，通入氮气置换3次，抽真空去水；接着升温至100℃，控制反应压力为0.1MPa，向第二混合物中采用连续进料的方式加入1011g的氧化丙烯，再升温至110℃，保温2h，控制反应压力为0.05-0.1MPa进行反应后，得到粗制阻燃聚醚多元醇；
(2)精制阻燃聚醚多元醇：向粗制阻燃聚醚多元醇中加入自身质量1.5％的磷酸和0.8％的吸附剂后，过滤、干燥。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述吸附剂包括硅藻土、活性炭、硅胶、分子筛或吸附树脂中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述磷酸采用溶质的质量与溶液的体积比为0.85：1的磷酸溶液。
4.一种阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇，其特征在于，由权利要求1-3任意一项所述的阻燃聚氨酯硬泡用聚醚多元醇的制备方法制备得到。
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CN105175737A (zh) * 2015-09-09 2015-12-23 济南大学 一种用于阻燃聚氨酯泡沫塑料的协效多元醇的制备方法

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