CN104447848B - 一种（异丙氧基硅）氯甲烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种（异丙氧基硅）氯甲烷的制备方法，涉及化学合成技术领域，特别是寡核苷酸领域保护剂的合成，将多聚甲醛投入‑10～0℃的三异丙基硅醇硅醇中，通入氯化氢气体进行反应，直至反应结束；然后再向反应体系中加入正己烷，静置分出水相，取有机相进行减压精馏，即得（异丙氧基硅）氯甲烷。本发明产率高，纯度高，工艺简单，成本低，生产过程中操作简单，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，特别是寡核苷酸领域保护剂的合成，尤其涉及一种（异丙氧基硅）氯甲烷的制备方法。
背景技术
（异丙氧基硅）氯甲烷具有极好的稳定性的有机硅保护剂，在寡核苷酸的合成时常用来保护 RNA 碱基上的 2'或 3'位上的羟基。
目前的合成方法：
该合成方法步骤较为繁琐，且在会产生易污染环境的含硫的废弃物，所以不宜工业化。
发明内容
本发明目的就是为了提供一种工艺简单，经济的（异丙氧基硅）氯甲烷的制备方法。
本发明的技术方案是：将多聚甲醛投入-10～0℃的三异丙基硅醇硅醇中，通入氯化氢气体进行反应，直至反应结束；然后再向反应体系中加入正己烷，静置分出水相，取有机相进行减压精馏，即得（异丙氧基硅）氯甲烷。
本发明的反应式如下：
该反应在低温、酸性条件下，以多聚甲醛解聚为甲醛单体，甲醛单体再和HCl、三异丙基硅醇作用，生成（异丙氧基硅）氯甲烷和水。
本发明产率高，纯度高，工艺简单，成本低，生产过程中操作简单，适于工业化生产。
另外，本发明所述三异丙基硅醇和多聚甲醛的混合质量比为1:0.16～0.2，优选1:0.18，此比例下可使反应物完全反应。
所述多聚甲醛和氯化氢的质量比为1:1.30～1.45，优选1:1.39～1.4，如果低于此比例反应则不能反应彻底，如高于此比例则会造成原料的过度浪费。
减压精馏时，釜内温度不超过120℃，精馏过程中如果釜内高于120℃，则会造成产物的高温分解。
具体实施方式
实施例1
（1）在500ml 反应瓶中，投入三异丙基硅醇174g，开启搅拌，降温到-10～0℃加入31.5g多聚甲醛，通入44gHCl，当多聚甲醛固体消失后，则反应完毕。
反应结束后，加水100ml正己烷，分出有机相为(异丙氧基硅)氯甲烷粗品。
用上述制得(异丙氧基硅)氯甲烷的粗品投入精馏反应瓶中，控制瓶内温度为120℃以下，真空减压精馏，得到(异丙氧基硅)氯甲烷216g，收率为97%，纯度大于99%。
实施例2
（1）在500ml 反应瓶中，投入三异丙基硅醇209g，开启搅拌，降温到-10～0℃加入38g多聚甲醛，通入53gHCl，当多聚甲醛固体消失后，则反应完毕。
反应结束后，加水120ml正己烷，分出有机相为(异丙氧基硅)氯甲烷粗品。
用上述制得(异丙氧基硅)氯甲烷的粗品投入精馏反应瓶中，控制瓶内温度为120℃以下，真空减压精馏，得到(异丙氧基硅)氯甲烷256g，收率为96%，纯度大于99%。
Claims (6)
1.一种（异丙氧基硅）氯甲烷的制备方法，其特征在于将多聚甲醛投入-10～0℃的三异丙基硅醇中，通入氯化氢气体进行反应，直至反应结束；然后再向反应体系中加入正己烷，静置分出水相，取有机相进行减压精馏，即得（异丙氧基硅）氯甲烷。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所述三异丙基硅醇和多聚甲醛的混合质量比为1:0.16～0.2。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于所述三异丙基硅醇和多聚甲醛的混合质量比为1:0.18。
4.根据权利要求1或2或3所述制备方法，其特征在于所述多聚甲醛和氯化氢的质量比为1:1.30～1.45。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于所述多聚甲醛和氯化氢的质量比为1:1.39～1.4。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于减压精馏时，釜内温度不超过120℃。
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