CN104447466A - 一种高纯度叶黄素晶体制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯度叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤：叶黄素浸膏经皂化反应后得皂化混合液，浓缩，然后加入丙酮萃取，过滤，将滤液浓缩，向其中加入水和正己烷，静置，将析出的晶体真空干燥，得叶黄素晶体。本发明方法制备的叶黄素晶体产率高、纯度高，本发明操作时间短，简单易行，废水量减少，减少污染，整个流程中的溶剂都可以回收再利用。本发明采用丙酮萃取皂化浓缩物中，将叶黄素转移到丙酮溶液中，有利于离心分离或过滤，滤液粘度小，过滤容易，过滤时间短，滤渣中不会出现结晶，避免了在滤渣中分离结晶的困难。

Description

一种高纯度叶黄素晶体制备工艺

技术领域

本发明涉及植物有效成分的提取，具体涉及一种高纯度叶黄素晶体的制备方法。

背景技术

叶黄素又名“植物黄体素”，在自然界中与玉米黄素共同存在。是构成玉米、蔬菜、水果、花卉等植物色素的主要组分，含于叶子的叶绿体中，可将吸收的光能传递给叶绿素a，推测对光氧化、光破坏具有保护作用。也是构成人眼视网膜黄斑区域的主要色素。叶黄素是一种含氧类胡萝卜素，其分子结构的碳骨架由中央多聚烯链和位于两侧的芳香环组成，并在每个芳香环上各有一个羟基，在许多自然资源中叶黄素是以酯的形式存在的，大部分存在于自然界中的叶黄素及其酯为全反式异构体，由于叶黄素具有高营养价植，美国食品与药物管理局早在1995 年就批准备叶黄素作为食品补充剂用于食品和饮料。

目前叶黄素主要依赖于植物提取，且有多篇文献和专利报道叶黄素提取及分离方法，如US 5382714 中，在重结晶时使用了二氯甲烷等毒性较大的有机溶剂，这类溶剂的残留将会限制其在食品和药品中的应用，US 6262284 中使用四氢呋喃为原料万寿菊花颗粒萃取、皂化和重结晶的溶剂，尤其是进行粗提和皂化时用量很大，生产1kg 叶黄素所使用的四氢呋喃多达200～300La，成本很高，因此该方法虽然可用，但生产成本高，后使用费时，而且四氢呋喃腐蚀性强，设备维护费高。为使提取得到的叶黄素添加于食品和药品中安全，无有毒溶剂的污染，且生产成本适宜，现有的叶黄素提取方法一般是将叶黄素浸膏皂化，皂化后会形成粘稠的皂化物，然后加水稀释晶体析出，然后采用离心沉降法将稀释后的皂化物放入离心沉降机内沉降分离，最后用水洗涤晶体，但这个过程中粘稠的皂化物用水稀释，叶黄素直接结晶析出，叶黄素转移到粘稠的皂化物，不利于叶黄素晶体的分离，离心比较困难，耗时长，产率低，且晶体和皂化物在一起不容易分开，稀释和洗涤用水又会导致废水量太大，污染环境。如何将叶黄素晶体与粘稠的皂化物有效分离，提高产率，减少废水量产生，找出环境友好型的生产工艺是目前需解决的问题。

发明内容

本发明目的在于提供一种高纯度叶黄素晶体制备工艺。

本发明所采取的技术方案为：

一种高纯度叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤：叶黄素浸膏经皂化反应后得皂化混合液，浓缩，然后加入丙酮萃取，过滤，将滤液浓缩，向其中加入水和正己烷，静置，将析出的晶体真空干燥，得叶黄素晶体。

优选的，皂化混合液浓缩后，加入2～10倍重量的丙酮萃取。

优选的，向浓缩的滤液中加入1～10倍体积量的水和1～5倍体积量的正己烷。

优选的，静置温度为0～15℃。

优选的，35～90℃下将滤液进行真空浓缩。

优选的，滤液浓缩至原体积的1/2～1/10倍。

优选的，皂化反应方法：叶黄素浸膏在KOH 的醇溶液中进行皂化反应，得皂化混合液。

优选的，醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。

优选的，醇为乙醇。

优选的，皂化反应方法：向叶黄素浸膏中加入乙醇，预热，搅拌均匀，然后将KOH-乙醇溶液滴加入其中，40 ～ 80℃搅拌下进行皂化反应，得皂化混合液，所述乙醇均为无水乙醇。

优选的，皂化反应方法：向叶黄素浸膏中加入乙醇，叶黄素浸膏的质量与乙醇的体积为1g：0.1～0.5mL，预热，搅拌均匀，然后按40～ 60%的质量比将KOH- 乙醇溶液滴加入其中，35～90℃搅拌下进行皂化反应，得皂化混合液，所述乙醇均为无水乙醇，KOH- 乙醇溶液中KOH 的质量与乙醇的体积比为2g ：5mL。

本发明的有益效果是：

本发明方法制备的叶黄素晶体产率高达87.55% 以上、纯度高达85.12%以上，本发明操作时间短，简单易行，废水量减少，减少污染，整个流程中的溶剂都可以回收再利用。

本发明采用丙酮萃取皂化浓缩物中，将叶黄素转移到丙酮溶液中，有利于离心分离或过滤，滤液粘度小，过滤容易，过滤时间短，滤渣中不会出现结晶，避免了在滤渣中分离结晶的困难。

本发明采用高温对含丙酮的滤液进行过滤，利用温度差，来实现晶体在滤液中溶解度的变化，本发明还采用了丙酮- 水- 正己烷三结晶体系对叶黄素进行结晶，两者方法同时使用使得结晶过程更加容易，效率更高。

具体实施方式

一种高纯度叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤：叶黄素浸膏经皂化反应后得皂化混合液，浓缩，然后加入2～10倍重量的丙酮萃取，过滤，35～90℃下将滤液进行真空浓缩至原体积的1/2～1/10 倍，向其中加入1～10 倍体积量水和1～5倍体积量正己烷，0～15℃静置，将析出的晶体真空干燥，得叶黄素晶体。

优选的，皂化反应方法：叶黄素浸膏在KOH 的醇溶液中进行皂化反应，得皂化混合液。

优选的，醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。

优选的，醇为乙醇。

优选的，皂化反应方法：向叶黄素浸膏中加入乙醇，预热，搅拌均匀，然后将KOH-乙醇溶液滴加入其中，35～90℃搅拌下进行皂化反应，得皂化混合液，所述乙醇均为无水乙醇。

优选的，皂化反应方法：向叶黄素浸膏中加入乙醇，叶黄素浸膏的质量与乙醇的体积为1g：1～5mL，预热，搅拌均匀，然后按40～60%的质量比将KOH-乙醇溶液滴加入其中，35～90℃搅拌下进行皂化反应，得皂化混合液，所述乙醇均为无水乙醇，KOH-乙醇溶液中KOH的质量与乙醇的体积比为2g ：5mL。

下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限如此。

实施例1

一种高纯度叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤：

1) 向100g 叶黄素浸膏中加入50mL 无水乙醇，50℃预热，搅拌均匀，然后按KOH-乙醇溶液(由20gKOH和50mL无水乙醇组成) 滴加入其中，50℃搅拌下进行皂化反应3h，得皂化混合液；

2) 皂化混合液经浓缩回收乙醇，再向皂化浓缩物中加入200mL 的丙酮萃取叶黄素，过滤收集滤液，反复3 次，合并滤液，滤液浓缩至原来体积的1/5，再向浓缩液（120mL）中加入200mL水和40ml 的正己烷，静置于4℃的环境中6 h，析出叶黄素晶体, 结晶经过真空干燥得14.22g 成品，经检测，叶黄素纯度为85.12%，回收率87.55%。

实施例2

一种高纯度叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤：

1) 向100g 叶黄素浸膏中加入10mL 无水乙醇，40℃预热，搅拌均匀；

2) 然后按40% 的质量比将KOH- 乙醇溶液(KOH 的质量与乙醇的体积比为2g ：5mL) 滴加入其中，40℃搅拌下进行皂化反应1h，得皂化混合液；

3) 皂化混合液经浓缩回收乙醇，再向皂化浓缩物中加入2倍质量的丙酮萃取叶黄素，过滤收集滤液，反复3次，合并滤液；

4) 将滤液浓缩至原来体积的1/10，再向浓缩液中加入1 倍体积量的水和1 倍体积量的正己烷，静置于0℃的环境中3 h，析出叶黄素晶体；

5) 结晶经过真空干燥得14.45g 成品，经检测，叶黄素纯度为87.65%，回收率88.67%。

实施例3

一种高纯度叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤：

1) 向100g 叶黄素浸膏中加入30mL 无水乙醇，50℃预热，搅拌均匀；

2) 然后按60% 的质量比KOH- 乙醇溶液(KOH 的质量与乙醇的体积比为2g ：5mL) 滴加，经检测，叶黄素纯度为86.78%，回收率87.12%。入其中，80℃搅拌下进行皂化反应5h，得皂化混合液；

3) 皂化混合液经浓缩回收乙醇，再向皂化浓缩物中加入10 倍质量的丙酮萃取叶黄素，过滤收集滤液，反复3 次，合并滤液；

4) 将滤液浓缩至原来体积的1/10，再向浓缩液中加入10 倍体积量的水和5 倍体积量的正己烷，静置于10℃的环境中18 h，析出叶黄素晶体；结晶经过真空干燥得13.42g 成品，经检测，叶黄素纯度为86.78%，回收率87.12%。

Claims (10)

1.一种高纯度叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤：叶黄素浸膏经皂化反应后得皂化混合液，浓缩，然后加入丙酮萃取，过滤，将滤液浓缩，向其中加入水和正己烷，静置，将析出的晶体真空干燥，得叶黄素晶体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：皂化混合液浓缩后，加入2～10倍重量的丙酮萃取。

3.根据权利要求1 所述的制备方法，其特征在于：向浓缩的滤液中加入1～10倍体积量的水和1～5倍体积量的正己烷。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：静置温度为0～15℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：35～90℃下将滤液进行真空浓缩。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：滤液浓缩至原体积的1/2～1/10倍。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：皂化反应方法：叶黄素浸膏在KOH的醇溶液中进行皂化反应，得皂化混合液。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：醇为乙醇。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：向叶黄素浸膏中加入乙醇，预热，搅拌均匀，然后将KOH-乙醇溶液滴加入其中，35～90℃搅拌下进行皂化反应，得皂化混合液，所述乙醇均为无水乙醇。