CN107827799B - 一种β-胡萝卜素及其制备方法、应用 - Google Patents

一种β-胡萝卜素及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

一种β‑胡萝卜素及其制备方法、应用，涉及β‑胡萝卜素提取工艺领域，β‑胡萝卜素的制备方法是将三孢布拉霉菌种发酵液过滤，得到湿菌体；将湿菌体水洗3～5次，再干燥，得到水分低于8％的干菌体；将干菌体加乙酸乙酯混合，循环破碎至粒径为400～650μm，再分离，得到渣相菌体；将渣相菌体加乙酸乙酯混合，循环破碎至粒径为200～400μm，再与乙酸乙酯混合搅拌萃取，分离，得到萃取液；将萃取液蒸发重结晶并过滤，得到粗晶体；粗晶体反复水洗，再真空干燥，得到纯度达99％以上的低附属着色物的β‑胡萝卜素，其中的β‑胡萝卜素的纯度高，利用率高。该β‑胡萝卜素的应用是可制成油悬液。

Description

一种β-胡萝卜素及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及β-胡萝卜素提取工艺领域，且特别涉及一种β-胡萝卜素及其制备方法、应用。
背景技术
类胡萝卜素(包括β-胡萝卜素、番茄红素、叶黄素等)具有增强免疫、抗氧化等多种重要的生理作用，其中的β-胡萝卜素是一种广泛存在的脂溶性类胡萝卜素，与人体的健康密切相关，不仅具有抗癌、抗氧化、抗辐射等很高的药用价值，而且在人和动物体内可转化为维生素A，是人体必需的维生素A的重要来源。大量资料表明，人的血浆中β-胡萝卜素含量过低，与肺癌发生率高密切相关，与乳腺癌，胃癌，膀胱癌，宫颈癌等的发生率呈负相关，同时还会引起眼疾，轻度者发生夜盲症，重度者造成角膜溃疡，晶体脱落甚至失明。因此β-胡萝卜素兼具营养和药用价值，目前已被广泛地应用于食品、药品、化妆品、保健品等行业。
天然β-胡萝卜素可从植物、藻类等含量较高的生物中提取，但受产量、条件等限制，产量有限。发酵法生产的β-胡萝卜素具有与天然产物相同的单一的手性结构产物，且不需复杂的光照等过程、生物量大，因此从上世纪70年代起就得到广泛的关注和研究。其中，三孢布拉霉的正负菌是目前为止发酵生产β-胡萝卜素最为高产的生产菌株，可发酵产生大量的β-胡萝卜素。但是三孢布拉霉在生长代谢β-胡萝卜素过程中，会产生多种其他类胡萝卜素，如γ-胡萝卜素、α-胡萝卜素、7,8-脱氢β-胡萝卜素等，统称为附属着色物。附属着色物会影响β-胡萝卜素产品的纯度、颜色乃至人体对β-胡萝卜素的吸收利用。例如，中国发明专利CN103012230A披露了从三孢布拉霉菌体中提取类胡萝卜素的方法，主要步骤包括将三孢布拉霉菌体细胞与溶剂A混合破壁，过滤后滤液真空浓缩，再用溶剂B洗涤纯化后获得高含量类胡萝卜素晶体。该方法虽能获得高含量的类胡萝卜素晶体，但由于没有进行专门针对附属着色物的抑制或去除工艺，得到的晶体产品中附属着色物含量较高。
因此，需要一种从三孢布拉霉菌体中专门提取高纯度的β-胡萝卜素的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种β-胡萝卜素的制备方法，能抑制或去除菌体和晶体中残留的附属着色物，提高产品纯度。
本发明的另一目的在于提供一种β-胡萝卜素，附属着色物含量低，其中的β-胡萝卜素的纯度高，利用率高。
本发明的另一目的在于提供一种β-胡萝卜素的应用，可制成油悬液。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种β-胡萝卜素的制备方法，其包括以下步骤：
将三孢布拉霉菌种发酵液过滤，得到湿菌体；
将湿菌体水洗3～5次，再通过干燥工艺，得到水分低于8％的干菌体；
将干菌体加乙酸乙酯混合，进行第一次循环破碎至粒径为400～650μm，再离心，得到渣相菌体；
将渣相菌体加乙酸乙酯混合，进行第二次循环破碎至粒径为200～400μm，再与乙酸乙酯混合，加热搅拌萃取，分离，得到萃取液；
将萃取液蒸发重结晶并过滤，得到粗晶体；
粗晶体反复水洗，再真空干燥，得到纯度达99％以上的低附属着色物的β-胡萝卜素。
进一步地，在本发明较佳实施例中，使用自来水对湿菌体水洗，湿菌体和自来水的用量比为1g：10～50mL。
进一步地，在本发明较佳实施例中，干燥的温度为50～70℃。
进一步地，在本发明较佳实施例中，第一次循环破碎时，干菌体和乙酸乙酯的用量比为1g：3～5mL，温度控制为0～10℃。
进一步地，在本发明较佳实施例中，第二次循环破碎时，渣相菌体与乙酸乙酯的用量比为1g：3～5mL；萃取时，渣相菌体与乙酸乙酯用量为1g：10～50mL，温度控制为50～65℃，搅拌10min。
进一步地，在本发明较佳实施例中，使用45～60℃的热水对粗晶体水洗，粗晶体和热水的用量比为1mL：10～20mL。
进一步地，在本发明较佳实施例中，真空干燥的温度为55～70℃。
一种β-胡萝卜素，其采用上述的β-胡萝卜素的制备方法制得，β-胡萝卜素的附属着色物含量低。
一种β-胡萝卜素的应用，其用于制作BC油悬液。
进一步地，在本发明较佳实施例中，BC油悬液的制备方法是：
将β-胡萝卜素与植物油脂混合剪切，β-胡萝卜素与植物油脂的用量比为1g：3～10mL，再破碎至粒径小于50μm。
本发明实施例的β-胡萝卜素及其制备方法、应用的有益效果是：本发明实施例的β-胡萝卜素的制备方法是将三孢布拉霉菌种发酵液过滤，得到湿菌体；将湿菌体反复水洗，再干燥，得到水分低于8％的干菌体；将干菌体加乙酸乙酯混合，进行第一次循环破碎至粒径为400～650μm，再离心，得到渣相菌体；将渣相菌体加乙酸乙酯混合，进行第二次循环破碎至粒径为200～400μm，再加乙酸乙酯混合，加热搅拌萃取，分离，得到萃取液；将萃取液蒸发重结晶并过滤，得到粗晶体；粗晶体反复水洗，再真空干燥，得到纯度达99％以上的低附属着色物的β-胡萝卜素，其中的β-胡萝卜素的纯度高，附属着色物含量低，利用率高。该β-胡萝卜素的应用是可制成油悬液。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的β-胡萝卜素及其制备方法、应用进行具体说明。
本发明实施例提供一种β-胡萝卜素的制备方法，其包括以下步骤：
S1、发酵结束后，将三孢布拉霉菌种发酵液过滤，得到湿菌体。
S2、将湿菌体水洗3～5次，反复水洗可除去菌体表面的附属着色物，直到洗涤水较澄清，再通过干燥工艺，得到水分低于8％的干菌体。
本实施例中，使用湿菌体10～50倍的自来水(m/v，即湿菌体和自来水的用量比为1g：10～50mL)对湿菌体进行多次水洗过滤，直至洗涤液无色或微带颜色，降低菌体表面残留的来源于发酵液中的附属着色物。
本实施例中，干燥的温度为50～70℃。
S3、将干菌体加乙酸乙酯混合，进行第一次循环破碎至粒径为400～650μm，溶解出90％油脂，再离心分离将油脂萃取液去除，从而去除溶解于油脂中的附属着色物，得到渣相菌体。
本实施例中，第一次循环破碎时，将干菌体与3～5倍的乙酸乙酯(m/v，即干菌体和乙酸乙酯的用量比为1g：3～5mL)混合后，通过破碎设备(优先为胶体磨)循环破碎至粒径400～650μm，破碎过程中温度控制在0～10℃。
S4、将渣相菌体加乙酸乙酯混合，进行第二次循环破碎至粒径为200～400μm，再与乙酸乙酯混合，加热搅拌萃取，分离去除渣相，得到萃取液。此步骤通过粒径控制破碎程度，避免过多细胞内容物(内含附属着色物)溶解于溶剂乙酸乙酯中。
本实施例中，第二次循环破碎时，将渣相菌体与3～5倍的乙酸乙酯(m/v，渣相菌体与乙酸乙酯的用量比为1g：3～5mL)混合后，通过破碎设备(优先为胶体磨)循环破碎至菌体平均粒径为200～400μm，再将渣相菌体与10～50倍的乙酸乙酯(m/v，渣相菌体与乙酸乙酯的用量比为1g：10～50mL)混合，搅拌萃取过程中温度控制在50～65℃，混合时间为10min，混合方式为机械搅拌。
本实施例进行了两次破碎萃取处理，第一次萃取的目的是除去油溶性附属着色物，第二次萃取才是BC萃取，从而得到低附属着色物的β-胡萝卜素。
S5、将萃取液蒸发重结晶并过滤，重结晶温度为50～60℃，且至少2次，得到粗晶体，通过重结晶纯化β-胡萝卜素晶体，继续降低附属着色物含量。
S6、粗晶体反复水洗，再真空干燥，得到高纯度、低附属着色物的β-胡萝卜素，即BC晶体，其纯度大于99％，附属着色物含量小于1％。
本实施例中，使用粗晶体10～20倍(v：v，粗晶体和热水的用量比为1mL：10～20mL)、温度为45～60℃的热水对粗晶体重复多次水洗直至洗涤液无明显杂质，以充分洗涤纯化，通过热水洗涤，进一步降低晶体表面附着的水溶性的附属着色物。
本实施例中，真空干燥的温度为55～70℃。
本发明实施例还提供一种β-胡萝卜素，其采用上述的β-胡萝卜素的制备方法制得。β-胡萝卜素的附属着色物含量低，其中的β-胡萝卜素含量达99％以上，γ-胡萝卜素含量在0.3％以下，α-胡萝卜素含量在0.1％以下。
本发明实施例还提供一种上述的β-胡萝卜素的应用，其用于制作BC油悬液。
本实施例中，BC油悬液的制备方法是：
将β-胡萝卜素与3～10倍的植物油脂(m/v，即β-胡萝卜素与植物油脂的用量比为1g：3～10mL)，以及0.1％VE混合剪切，再通过砂磨机进一步破碎至粒径小于50μm，使β-胡萝卜素均匀悬浮于油脂中，获得β-胡萝卜素油悬液，即BC油悬液。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种β-胡萝卜素，其按照以下制备方法制得：
发酵结束后，过滤分离三孢布拉霉发酵液，获得三孢布拉霉湿菌体。
使用总量为湿菌体50倍的自来水(m/v)对湿菌体进行多次清洗过滤，直至洗涤液无色；将洗涤后的湿菌体在55℃的温度下进行干燥，获得水分为5％的三孢布拉霉干菌体，其中β-胡萝卜素含量5.6％。
取上述干菌体100g，与300mL乙酸乙酯混合，使用胶体磨在0℃下循环破碎至平均粒径为650μm，再通过过滤去除油脂萃取液，获得除油后的渣相菌体。
将100g渣相菌体与1000mL的乙酸乙酯混合后，通过胶体磨循环破碎至菌体平均粒径为200μm，再与4L、60℃乙酸乙酯混合搅拌10min，再通过过滤去除渣相，获得β-胡萝卜素萃取液。
将上述β-胡萝卜素萃取液在55℃、-0.075Mpa下蒸发重结晶并过滤，重结晶次数至少为2次，过滤获得β-胡萝卜素粗晶体。
将上述4.2gβ-胡萝卜素粗晶体使用总量42mL的热水充分洗涤纯化，洗涤温度60℃，重复多次直至洗涤液无明显杂质；将洗涤纯化的β-胡萝卜素粗晶体在65℃、-0.08MPa下真空干燥，获得BC晶体(β-胡萝卜素晶体)4g，即β-胡萝卜素。
以下对本实施例中的BC晶体(β-胡萝卜素)进行检测。
按照BC晶体的国标方法，采用紫外分光光度计检测上述BC晶体的吸光值，通过液相法检测各组分含量，以判断晶体是否合格，具体标准是：吸光值比值455/483＝1.14～1.19，455/340＞0.75；BC含量≥96％，即表示BC晶体合格。
通过HPLC检测：上述β-胡萝卜素的纯度为99.9％，附属着色物含量为0.5％(其中γ-胡萝卜素含量在0.3％以下，α-胡萝卜素含量在0.1％以下)。
通过紫外分光光度计检测：455/483＝1.15，455/340＝1.8。
因此，本实施例中的β-胡萝卜素合格，且附属着色物含量非常低。
实施例2
本实施例提供一种β-胡萝卜素，其按照以下制备方法制得：
发酵结束后，过滤分离三孢布拉霉发酵液，获得三孢布拉霉湿菌体。
使用总量为湿菌体10倍的自来水(m/v)对湿菌体进行多次清洗过滤，直至洗涤液无色；将洗涤后的湿菌体在70℃的温度下进行干燥，获得水分为6％的三孢布拉霉干菌体，其中β-胡萝卜素含量5.3％。
取上述干菌体100g，与500mL乙酸乙酯混合，使用胶体磨在5℃下循环破碎至平均粒径为500μm，再通过过滤去除油脂萃取液，获得除油后的渣相菌体。
将100g渣相菌体与500mL的乙酸乙酯混合后，通过胶体磨循环破碎至菌体平均粒径为350μm，再与2.5L乙酸乙酯在65℃混合搅拌10min，再通过过滤分离去除渣相，获得β-胡萝卜素萃取液。
将上述β-胡萝卜素萃取液在50℃、-0.075Mpa下蒸发重结晶并过滤，重结晶次数至少为2次，过滤获得β-胡萝卜素粗晶体。
将上述4.1gβ-胡萝卜素粗晶体使用总量80mL的热水充分洗涤纯化，洗涤温度50℃，重复多次直至洗涤液无明显杂质；将洗涤纯化的β-胡萝卜素粗晶体在70℃、-0.08MPa下真空干燥，获得BC晶体(β-胡萝卜素晶体)3.9g，即β-胡萝卜素。
以下对本实施例中的BC晶体(β-胡萝卜素)进行检测。
通过HPLC检测，上述β-胡萝卜素的纯度为99.7％，附属着色物含量为0.4％(其中γ-胡萝卜素含量在0.3％以下，α-胡萝卜素含量在0.1％以下)。
通过紫外分光光度计检测：455/483＝1.16，455/340＝1.5。
因此，本实施例中的β-胡萝卜素合格，且附属着色物含量非常低。
实施例3
本实施例提供一种β-胡萝卜素，其按照以下制备方法制得：
发酵结束后，过滤分离三孢布拉霉发酵液，获得三孢布拉霉湿菌体。
使用总量为湿菌体30倍的自来水(m/v)对湿菌体进行多次清洗过滤，直至洗涤液无色；将洗涤后的湿菌体在55℃的温度下进行干燥，获得水分为7％的三孢布拉霉干菌体，其中β-胡萝卜素含量5％。
取上述干菌体50g，与200mL乙酸乙酯混合，使用胶体磨在8℃下循环破碎至平均粒径为550μm，再通过过滤分离去除油脂萃取液，获得除油后的渣相菌体。
将50g渣相菌体与150mL的乙酸乙酯混合后，通过胶体磨循环破碎至菌体平均粒径为400μm，再与350mL、50℃乙酸乙酯混合搅拌10min萃取，再通过过滤分离去除渣相，获得β-胡萝卜素萃取液。
将上述β-胡萝卜素萃取液在60℃、-0.075Mpa下蒸发重结晶并过滤，重结晶次数至少为2次，过滤获得β-胡萝卜素粗晶体。
将上述1gβ-胡萝卜素粗晶体使用总量15mL的热水充分洗涤纯化，洗涤温度45℃，重复多次直至洗涤液无明显杂质；将洗涤纯化的β-胡萝卜素粗晶体在55℃、-0.08MPa下真空干燥，获得BC晶体(β-胡萝卜素晶体)0.8g，即β-胡萝卜素。
以下对本实施例中的BC晶体(β-胡萝卜素)进行检测。
通过HPLC检测，上述β-胡萝卜素的纯度为99.5％，附属着色物含量为0.6％(其中γ-胡萝卜素含量在0.3％以下，α-胡萝卜素含量在0.1％以下)。
通过紫外分光光度计检测：455/483＝1.17，455/340＝1.9。
因此，本实施例中的β-胡萝卜素合格，且附属着色物含量非常低。
实施例4
本实施例提供一种BC油悬液，其采用以下制备方法制得：
将实施例3制得的β-胡萝卜素30g与植物油脂270g和0.3gVE混合剪切，再通过砂磨机进一步破碎至粒径小于50μm，使β-胡萝卜素均匀悬浮于油脂中，获得β-胡萝卜素油悬液，即10％BC油悬液。
实施例5
本实施例提供一种BC油悬液，其采用以下制备方法制得：
将实施例2制得的β-胡萝卜素20g与植物油脂180g和0.2gVE混合剪切，再通过砂磨机进一步破碎至粒径小于50μm，使β-胡萝卜素均匀悬浮于油脂中，获得β-胡萝卜素油悬液，即20％BC油悬液。
实施例6
本实施例提供一种BC油悬液，其采用以下制备方法制得：
将实施例1制得的β-胡萝卜素30g与植物油脂70g和0.1VE混合剪切，再通过砂磨机进一步破碎至粒径小于50μm，使β-胡萝卜素均匀悬浮于油脂中，获得β-胡萝卜素油悬液，即30％BC油悬液。
对比例
对比例提供一种BC晶体，其按照以下常规工艺制得：
将三孢布拉霉发酵，将发酵液离心浓缩后干燥获得干菌体，β-胡萝卜素含量为4.5％。
取上述干菌体50g，与500mL乙酸乙酯混合，使用剪切机在20℃下循环破碎30min，进行细胞破壁，再与2.5L、65℃乙酸乙酯混合搅拌10min提取β-胡萝卜素，得萃取混合液。
将上述萃取混合液过滤获得滤液，在60℃下真空浓缩获得富含β-胡萝卜素的油脂。
向油脂中加入200mL乙酸乙酯搅拌洗涤10min，过滤除去溶液，于60℃真空干燥2h，获得BC晶体(β-胡萝卜素晶体)1.5g。
经HPLC检测：BC晶体的纯度为98％，附属着色物含量为3.2％。
综上所述，本发明实施例的β-胡萝卜素的制备方法能抑制或去除菌体和晶体中残留的附属着色物，提高产品纯度。制得的β-胡萝卜素，β-胡萝卜素的附属着色物含量低，其中的β-胡萝卜素的纯度高，利用率高。β-胡萝卜素的应用是可制成油悬液。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种β-胡萝卜素的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
将三孢布拉霉菌种发酵液过滤，得到湿菌体；
将所述湿菌体水洗3～5次，再通过干燥工艺，得到水分低于8％的干菌体；
将所述干菌体加乙酸乙酯混合，进行第一次循环破碎至粒径为400～650μm，再离心，得到渣相菌体；所述第一次循环破碎时，所述干菌体和所述乙酸乙酯的用量比为1g：3～5mL；
将所述渣相菌体加乙酸乙酯混合，进行第二次循环破碎至粒径为200～400μm，再与乙酸乙酯混合，加热搅拌萃取，分离，得到萃取液；所述第二次循环破碎时，所述渣相菌体与乙酸乙酯的用量比为1g：3～5mL；
将所述萃取液蒸发重结晶并过滤，得到粗晶体；
所述粗晶体反复水洗，再真空干燥，得到纯度达99％以上的低附属着色物的β-胡萝卜素。
2.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素的制备方法，其特征在于，使用自来水对所述湿菌体水洗，所述湿菌体和所述自来水的用量比为1g：10～50mL。
3.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素的制备方法，其特征在于，将所述湿菌体水洗3～5次，再通过干燥工艺的步骤中，干燥的温度为50～70℃。
4.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素的制备方法，其特征在于，所述第一次循环破碎时，温度控制为0～10℃。
5.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素的制备方法，其特征在于，萃取时，所述渣相菌体与乙酸乙酯用量为1g：10～50mL，温度控制为50～65℃，搅拌10min。
6.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素的制备方法，其特征在于，使用45～60℃的热水对粗晶体水洗，所述粗晶体和所述热水的用量比为1mL：10～20mL。
7.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素的制备方法，其特征在于，真空干燥的温度为55～70℃。
8.一种BC油悬液的制备方法，其特征在于，采用如权利要求1至7中任一项所述的β-胡萝卜素的制备方法制得所述β-胡萝卜素；
将所述β-胡萝卜素与植物油脂、VE混合剪切，所述β-胡萝卜素与植物油脂的用量比为1g：3～10mL，再破碎至粒径小于50μm制得BC油悬液。
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