CN104447258B - 一种超声波-双水相协同提取姜黄素的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超声波-双水相协同提取姜黄素的工艺，其通过将姜黄粉碎后脱脂，用75％的乙醇超声提取姜黄素，向提取液中加入硫酸铵水溶液，搅拌混匀，静置至醇相与水相分离平衡，分离出醇相，将醇相45～50℃条件下干燥至恒重，将所得干品用75％的乙醇溶解，过大孔树脂后用75％的乙醇洗脱，收集烘干，从而得到初步纯化的姜黄素，本发明利用了超声波提取技术与双水相萃取结合，有效物质充分溶解在有机溶剂中的提取原理使得提取率有了很大的提高，在发挥超声提取与双水相萃取的各自优点基础上，使其相互达到协同效果，使姜黄素的提取率达到18％。

Description

一种超声波-双水相协同提取姜黄素的工艺
技术领域
本发明涉及一种植物色素提取研究技术领域，特别是一种纯天然的姜黄素超声波-双水相协同提取工艺。
背景技术
姜黄是WHO和美国食品药品管理局(FDA)批准的天然食品添加剂，为姜黄属植物。从姜黄提取的天然药食两用物质姜黄素，因为安全无毒同时又能调节人体生理功能，故倍受国内外用户的亲睐，植物姜黄可提取的有效成分为姜黄素和姜黄油，目前，姜黄素的提取方法有碱水提取法、酶法提取法，醇提法等。碱水提取虽然成本低，能得到纯度较高且能够干燥的色素产品，但由于操作过程中使用了强碱，反应条件剧烈，对设备要求高，强碱的回收复杂，且容易造成色素的破坏；酶法提取对环境温度、pH等要求较高，且造价比较高，不宜用于大规模的工业应用。也有人用乙酸乙酯萃取，但是乙酸乙酯的使用，不但价格昂贵，而且对环境污染大，不利于姜黄素的后期应用。
发明内容
为了克服上述姜黄素提取工艺所存在的不足，本发明提供了一种环境污染小、提取率高、工艺简单的超声波-双水相协同提取姜黄素的工艺。
本发明实现上述目的所采用的技术方案是由以下步骤组成：
(1)将姜黄粉碎后加入过量石油醚脱油，得到脱脂后的姜黄滤饼；
(2)用75％的乙醇超声提取姜黄素，超声3～5次，料液比为1:9～12，超声时间为15～20min，超声功率密度为2.2～2.4W/cm2，超声频率为20～25kHz，超声辐射方式为5s～8s/10s，得到提取液；
(3)在提取液中加入硫酸铵水溶液，其中硫酸铵与水的质量比为55～63:100，提取液与硫酸铵水溶液的体积比为1:0.8～1.2，搅拌混匀，静置至醇相与水相分离平衡，分离出醇相；
(4)将醇相45～50℃条件下干燥至恒重，将所得干品用75％的乙醇溶解，过大孔树脂后用75％的乙醇洗脱，收集烘干，得到初步纯化的姜黄素。
上述步骤(2)优选方案是用75％的乙醇超声提取姜黄素，超声3～5次，料液比为1:9～11，超声时间为15～20min，超声功率密度为2.2～2.4W/cm2，超声频率为20～25kHz，超声辐射方式为6～7s/10s，得到提取液。
上述步骤(3)的优选方案是在提取液中加入硫酸铵水溶液，其中硫酸铵与水的质量比为58～61:100，提取液与硫酸铵水溶液的体积比为1:1，搅拌混匀，静置至醇相与水相分离平衡，分离出醇相。
本发明的超声波-双水相协同提取姜黄素的工艺利用了超声波提取技术与双水相萃取结合，充分利用了超声波破碎细胞，从而使的有效物质充分溶解在有机溶剂中的提取原理使得提取率有了很大的提高，同时提出了超声功率密度大小对姜黄素提取率的影响，用硫酸铵双水相取代了常用的乙酸乙酯的萃取过程，因硫酸铵为强酸弱碱盐，能够使在双水相的水相中显酸性，而姜黄素易溶于碱性溶液，不溶于酸性溶液，更有利于姜黄素在醇相中聚集，对姜黄素的萃取起到很好的辅助作用，这正是其他盐类所不能代替的原因，也是它在姜黄素的萃取中最大的优势，而且硫酸铵可回收再利用，既节约成本，又减少环境污染，因此，本发明在发挥超声提取与硫酸铵双水相萃取的各自优点基础上，使其相互达到协同效果，使姜黄素的提取率达到18％，而且发明的提取工艺简单。
附图说明
图1为双水相分相示意图。
图2为姜黄素纯化前液相检测图。
图3为姜黄素纯化后液相检测图。
图4为纯度为99％姜黄素对照品液相检测图。
图5为超声波细胞破碎仪探头作用示意图。
图6为超声功率密度与姜黄素提取率关系条形图。
具体实施方式
现结合实施例和实验对本发明的技术方案进行进一步说明，但是本发明不仅限于下述的实施情形。
实施例1
以原料姜黄10g为例，利用超声波-双水相协同提取工艺来提取姜黄中的姜黄素，由以下步骤实现：
(1)称取10g姜黄，用FZ102型植物用粉碎机粉碎后加入200mL过量的石油醚用来脱油，得到脱脂后的姜黄滤饼；
(2)将姜黄滤饼置于100mL浓度为75％的乙醇中，在料液比为1:10，超声时间为18min，超声功率密度为2.3W/cm2，超声频率为23kHz，超声辐射方式为7s/10s的条件下，利用超声提取姜黄素，超声4次，得到提取液；
(3)将60g的硫酸铵溶于100mL水中，得到硫酸铵水溶液，向步骤(2)所得提取液中加入等量的硫酸铵水溶液，使提取液与硫酸铵水溶液的体积比为1:1，搅拌混匀，静置0.5小时，直至醇相与水相分离平衡，参见图1，水相在底层，醇相在上层，分离出醇相；
(4)将所分离的醇相在50℃条件下干燥至恒重，将所得干品用75％的乙醇溶解后过DM301大孔树脂，再用75％的乙醇洗脱，收集烘干，得到初步纯化的姜黄素，其提取率达到18％。
利用LaballianceRl2001高效液相色谱仪与Model2000紫外检测器对本实施例大孔树脂纯化前和纯化后的姜黄素进行液相图谱检测，液相检测条件为流速1mL/min，检测波长420nm，检测温度35度，色谱柱KromasilC185um250*4.6mm，流动相：水：乙腈＝55：45，加10.5％的冰乙酸，所得液相图谱参见图2和图3。
由图2和图3对比可以看出大孔树脂纯化前后姜黄素纯度明显提高。
将上述纯化后的产物与纯度为99％的姜黄素的液相图谱进行对比，参见图4，由图3和图4对比可以看出，经过双水相和大孔树脂姜黄素的纯度得到了明显的提高，最终可以达到18.9％，因提取过程中没有使用有污染的试剂，并且可以直接应用于工业生产。
实施例2
以原料姜黄10g为例，利用超声波-双水相协同提取工艺来提取姜黄中的姜黄素，由以下步骤实现：
(1)称取10g姜黄，用粉碎机粉碎后加入过量的石油醚用来脱油，得到脱脂后的姜黄滤饼；
(2)将姜黄滤饼置于75％的乙醇中，在料液比为1:9，超声时间为15min，超声功率密度为2.2W/cm2，超声频率为20kHz，超声辐射方式为6s/10s的条件下，利用超声提取姜黄素，超声3次，得到提取液；
(3)将58g的硫酸铵溶于100mL水中，得到硫酸铵水溶液，向步骤(2)所得提取液中加入等量的硫酸铵水溶液，使提取液与硫酸铵水溶液的体积比为1:1，搅拌混匀，静置1小时，直至醇相与水相分离平衡，水相在底层，醇相在上层，分离出醇相；
(4)将所分离的醇相在50℃条件下干燥至恒重，将所得干品用75％的乙醇溶解后过DM301大孔树脂，再用75％的乙醇洗脱，收集烘干，得到初步纯化的姜黄素，其提取率达到17.8％。
实施例3
以原料姜黄10g为例，利用超声波-双水相协同提取工艺来提取姜黄中的姜黄素，由以下步骤实现：
(1)称取10g姜黄，用粉碎机粉碎后加入过量的石油醚用来脱油，得到脱脂后的姜黄滤饼；
(2)将姜黄滤饼置于75％的乙醇中，在料液比为1:11，超声时间为15min，超声功率密度为2.2W/cm2，超声频率为20kHz，超声辐射方式为6s/10s的条件下，利用超声提取姜黄素，超声3次，得到提取液；
(3)将61g的硫酸铵溶于100mL水中，得到硫酸铵水溶液，向步骤(2)所得提取液中加入等量的硫酸铵水溶液，使提取液与硫酸铵水溶液的体积比为1:1，搅拌混匀，静置0.8小时，直至醇相与水相分离平衡，水相在底层，醇相在上层，分离出醇相；
(4)将所分离的醇相在50℃条件下干燥至恒重，将所得干品用75％的乙醇溶解后过DM301大孔树脂，再用75％的乙醇洗脱，收集烘干，得到初步纯化的姜黄素，其提取率达到18.1％。
实施例4
以原料姜黄10g为例，利用超声波-双水相协同提取工艺来提取姜黄中的姜黄素，由以下步骤实现：
(1)称取10g姜黄，用粉碎机粉碎后加入过量的石油醚用来脱油，得到脱脂后的姜黄滤饼；
(2)将姜黄滤饼置于浓度为75％的乙醇中，在料液比为1:9，超声时间为15min，超声功率密度为2.2W/cm2，超声频率为20kHz，超声辐射方式为5s/10s的条件下，利用超声提取姜黄素，超声3次，得到提取液；
(3)将55g的硫酸铵溶于100mL水中，得到硫酸铵水溶液，向步骤(2)所得提取液中加入等量的硫酸铵水溶液，使提取液与硫酸铵水溶液的体积比为1:0.8，搅拌混匀，静置0.5小时，直至醇相与水相分离平衡，水相在底层，醇相在上层，分离出醇相；
(4)将所分离的醇相在45℃条件下干燥至恒重，将所得干品用75％的乙醇溶解后过DM301大孔树脂，再用75％的乙醇洗脱，收集烘干，得到初步纯化的姜黄素，其提取率达到18.4％。
实施例5
以原料姜黄10g为例，利用超声波-双水相协同提取工艺来提取姜黄中的姜黄素，由以下步骤实现：
(1)称取10g姜黄，用粉碎机粉碎后加入过量的石油醚用来脱油，得到脱脂后的姜黄滤饼；
(2)将姜黄滤饼置于浓度为75％的乙醇中，在料液比为1:9，超声时间为20min，超声功率密度为2.4W/cm2，超声频率为25kHz，超声辐射方式为8s/10s的条件下，利用超声提取姜黄素，超声5次，得到提取液；
(3)将63g的硫酸铵溶于100mL水中，得到硫酸铵水溶液，向步骤(2)所得提取液中加入等量的硫酸铵水溶液，使提取液与硫酸铵水溶液的体积比为1:1.2，搅拌混匀，静置40分钟，直至醇相与水相分离平衡，水相在底层，醇相在上层，分离出醇相；
(4)将所分离的醇相在48℃条件下干燥至恒重，将所得干品用75％的乙醇溶解后过DM301大孔树脂，再用75％的乙醇洗脱，收集烘干，得到初步纯化的姜黄素，其提取率达到18.9％。
为了确定本发明的较佳工艺参数，申请人通过大量试验进行验证，现以超声功率密度对提取率的影响为例来说明，具体过程如下：
1、相同功率下不同位置功率密度的测定
当超声功率为200W时，将JY98-Ⅲ超声波细胞粉碎机的超声探头伸入水槽液面下2cm处(如图5所示)，利用超声功率密度仪测量距超声探头不同半径处(3cm、5cm、10cm、15cm、20cm)的超声强度，结果见表1。
表1超声功率密度分布表
由上述表1数据显示，当超声功率为定值，在距超声探头不同距离的位置，超声作用强度是不相同的，而且距离越远，作用强度越小，即超声功率密度不同，因此即使功率相同，功率密度不同，提取效果是有较大差异的，由此说明，超声功率密度对提取率影响的研究意义重大。
2、超声功率密度对姜黄素提取率的影响
分别取脱脂姜黄20g，超声波频率为25kHz，辐射方式为6s/10s，乙醇浓度为70％，超声功率密度梯度分别为2.0W/cm2、2.2W/cm2、2.4W/cm2、2.6W/cm2进行超声提取，确定超声功率密度对姜黄素提取率的影响，结果如图5。
由图6表明，当超声功率密度小于2.4W/cm2时姜黄素的提取率呈上升趋势，当功率密度超过2.4W/cm2时，提取率将逐渐下降。其原因可能为功率过大，损坏了部分姜黄素的结构，最佳提取超声功率密度为2.4W/cm2。

Claims (2)

1.一种超声波-双水相协同提取姜黄素的工艺，其特征在于由以下步骤组成：
(1)将姜黄粉碎后加入过量石油醚脱油，得到脱脂后的姜黄滤饼；
(2)用75％的乙醇超声提取姜黄素，超声3～5次，料液比为1:9～11，超声时间为15～20min，超声功率密度为2.2～2.4W/cm2，超声频率为20～25kHz，超声辐射方式为6～7s/10s，得到提取液；
(3)在提取液中加入硫酸铵水溶液，其中硫酸铵与水的质量比为55～63:100，提取液与硫酸铵水溶液的体积比为1:0.8～1.2，搅拌混匀，静置至醇相与水相分离平衡，分离出醇相；
(4)将醇相45～50℃条件下干燥至恒重，将所得干品用75％的乙醇溶解，过大孔树脂后用75％的乙醇洗脱，收集烘干，得到初步纯化的姜黄素。
2.根据权利要求1所述超声波-双水相协同提取姜黄素的工艺，其特征在于：所述步骤(3)在提取液中加入硫酸铵水溶液，其中硫酸铵与水的质量比为58～61:100，提取液与硫酸铵水溶液的体积比为1:1，搅拌混匀，静置至醇相与水相分离平衡，分离出醇相。
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