CN109970531B - 一种姜黄素高提取率制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物有效成分提取技术领域，具体涉及一种姜黄素高提取率制备方法，包括如下步骤：步骤1，将无水乙醇、无机盐、无水甲醇、蒸馏水充分混合，形成提取反应液；步骤2，将姜黄粉加入至提取反应液中低温超声反应30‑60min，微电流反应20‑50min，得到释放液；步骤3，将释放液放入反应釜中梯度超声3‑5h，得到提取液；步骤4，将提取液恒温离心后过滤，得到姜黄素粗提液，然后将姜黄素粗提液洗脱浓缩，得到姜黄素。本发明解决了现有提取法提取量不高的问题，通过微电流与超声相配合，提升细胞破碎率，有效的提升姜黄素的提取率。
Description
技术领域
本发明属于植物有效成分提取技术领域，具体涉及一种姜黄素高提取率制备方法。
背景技术
姜黄素，化学名称为：1,7-双(4-羟基-3-甲氧基苯)-1,6-庚二烯二酮，结构式见式1，是植物界很稀少的具有二酮的活性成分，可从姜科、天南星科中一些植物根茎中提取得到。姜黄素为橙黄色结晶粉末，味稍苦，不溶于水，是安全性相当高的食品添加剂，其作用与地位是任何一种天然植物色素都无法比拟的，在食品生产中主要用于糖果、饮料、糕点、冷饮等食品的着色，特别适用于对蛋白质的着色。在医学应用方面，姜黄素具有抗氧化、抗癌、抗炎、消除自由基、抗微生物以及对消化系统、心血管系统等药理作用。
式 1
目前，姜黄素的提取方法很多，提取的工艺流程也各有特色，常用的有有机溶剂浸提法、酶提取法、碱水提取法等，但提取率都不甚理想，有待提高，导致浪费大量原料。因此，提供一种制备方法简单，且提取率、产品纯度较高的姜黄素的制备方法是本发明亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种姜黄素的制备方法，解决了现有提取法提取量不高的问题，通过微电流与超声相配合，提升细胞破碎率，有效的提升姜黄素的提取率。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种姜黄素高提取率制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将无水乙醇、无机盐、无水甲醇、蒸馏水充分混合，形成提取反应液；
步骤2，将姜黄粉加入至提取反应液中低温超声反应30-60min，微电流反应20-50min，得到释放液；
步骤3，将释放液放入反应釜中梯度超声3-5h，得到提取液；
步骤4，将提取液恒温离心后过滤，得到姜黄素粗提液，然后将姜黄素粗提液洗脱浓缩，得到姜黄素。
所述步骤1的提取反应液的质量配比如下：
无水乙醇10-20份、无水甲醇30-50份、蒸馏水5-10份、无机盐2-6份。
所述无机盐采用磷酸氢二钾和氯化钠的混合物，所述磷酸氢二钾和氯化钠的质量比为5:1。
所述姜黄粉在提取反应液中的浓度为5-20g/L，所述低温超声反应的超声频率为40-60kHz，温度为5-10℃。
所述步骤2中的微电流反应的电压为5-15V，电流密度为20-70mA，温度为20-50℃。
所述步骤3中的梯度超声的程序如下：
所述步骤4中的洗脱为经离子交换树脂吸附后用乙醇洗脱。
步骤1将无水乙醇、无水甲醇和蒸馏水搅拌均匀形成混合溶液，然后加入无机盐，由于无机盐包括磷酸氢二钾和氯化钠，均能够溶解在水中，而且氯化钠能够溶解在无水乙醇中，得到溶解无机盐的混合溶液。
步骤2将姜黄粉加入至提取反应液，低温超声能够保证无水乙醇和无水甲醇不发生挥发的情况下，将姜黄粉快速分散至溶液中，形成稳定且均一的悬浊体系；微电流反应是将电极放置在悬浊体系中，并分隔在两端，此时，微电流反应能够在电压和电流作用下，离子快速作用至姜黄粉上，对姜黄粉内的细胞进行刺激作用，降低细胞壁上的保护作用，提升细胞内物质的散失量，促使更多的姜黄素释放。
步骤3将释放液进行梯度超声，通过梯度超声的方式，提升姜黄素的剥离量，有助于后续提取过程中姜黄素的收集，同时细胞壁保护作用的降低，细胞内的姜黄素等成分得到进一步的释放提取；梯度超声过程中，释放液的温度不断上升，无水甲醇和无水乙醇依次达到沸点，通过回收的方式将无水甲醇和无水乙醇收集，重复利用；经梯度超声处理后释放液为含有无机盐的水溶液，由于外部盐浓度高于细胞内部的盐浓度，能够防止细胞壁的吸水逆流问题，也防止了姜黄素返回细胞壁内。
步骤4通过离心、过滤后得到姜黄素粗提液，然后采用洗脱的方式提取去除杂质，得到姜黄素精提液，浓缩后得到姜黄素。洗脱中大孔吸附树脂为D101型大孔吸附树脂或DM-301型大孔吸附树脂；所述洗脱采用梯度洗脱，姜黄素粗提液与大孔吸附树脂质量比为1：30-100（W/W）；洗脱液梯度设置分别为体积浓度45-52%的乙醇-水溶液，58-62%的乙醇-水溶液，68-72%的乙醇-水溶液，78-82%的乙醇-水溶液和88-95%的乙醇-水溶液。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有提取法提取量不高的问题，通过微电流与超声相配合，提升细胞破碎率，有效的提升姜黄素的提取率。
2.本发明采用梯度超声的方式有效的提升浸提率，辅以后续的离心、洗脱和浓缩，得到高纯度姜黄素。
具体实施方式
以下结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种姜黄素高提取率制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将无水乙醇、无机盐、无水甲醇、蒸馏水充分混合，形成提取反应液；
步骤2，将姜黄粉加入至提取反应液中低温超声反应30min，微电流反应20min，得到释放液；
步骤3，将释放液放入反应釜中梯度超声3h，得到提取液；
步骤4，将提取液恒温离心后过滤，得到姜黄素粗提液，然后将姜黄素粗提液洗脱浓缩，得到姜黄素。
所述步骤1的提取反应液的质量配比如下：
无水乙醇10份、无水甲醇30份、蒸馏水5份、无机盐2份。
所述无机盐采用磷酸氢二钾和氯化钠的混合物，所述磷酸氢二钾和氯化钠的质量比为5:1
所述姜黄粉在提取反应液中的浓度为5g/L，所述低温超声反应的超声频率为40kHz，温度为5℃。
所述步骤2中的微电流反应的电压为5V，电流密度为20mA，温度为20℃。
所述步骤3中的梯度超声的程序如下：
| 频率 | 温度 | 时间 |
| 20kHz | 20℃ | 30min |
| 40kHz | 68℃ | 30min |
| 100kHz | 80℃ | 剩余时间 |
所述步骤4中的洗脱为经离子交换树脂吸附后用乙醇洗脱。
实施例2
一种姜黄素高提取率制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将无水乙醇、无机盐、无水甲醇、蒸馏水充分混合，形成提取反应液；
步骤2，将姜黄粉加入至提取反应液中低温超声反应60min，微电流反应50min，得到释放液；
步骤3，将释放液放入反应釜中梯度超声5h，得到提取液；
步骤4，将提取液恒温离心后过滤，得到姜黄素粗提液，然后将姜黄素粗提液洗脱浓缩，得到姜黄素。
所述步骤1的提取反应液的质量配比如下：
无水乙醇20份、无水甲醇50份、蒸馏水10份、无机盐6份。
所述无机盐采用磷酸氢二钾和氯化钠的混合物，所述磷酸氢二钾和氯化钠的质量比为5:1
所述姜黄粉在提取反应液中的浓度为20g/L，所述低温超声反应的超声频率为60kHz，温度为10℃。
所述步骤2中的微电流反应的电压为15V，电流密度为70mA，温度为50℃。
所述步骤3中的梯度超声的程序如下：
| 频率 | 温度 | 时间 |
| 40kHz | 40℃ | 60min |
| 80kHz | 72℃ | 60min |
| 200kHz | 90℃ | 剩余时间 |
所述步骤4中的洗脱为经离子交换树脂吸附后用乙醇洗脱。
实施例3
一种姜黄素高提取率制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将无水乙醇、无机盐、无水甲醇、蒸馏水充分混合，形成提取反应液；
步骤2，将姜黄粉加入至提取反应液中低温超声反应50min，微电流反应40min，得到释放液；
步骤3，将释放液放入反应釜中梯度超声4h，得到提取液；
步骤4，将提取液恒温离心后过滤，得到姜黄素粗提液，然后将姜黄素粗提液洗脱浓缩，得到姜黄素。
所述步骤1的提取反应液的质量配比如下：
无水乙醇15份、无水甲醇40份、蒸馏水8份、无机盐4份。
所述无机盐采用磷酸氢二钾和氯化钠的混合物，所述磷酸氢二钾和氯化钠的质量比为5:1
所述姜黄粉在提取反应液中的浓度为10g/L，所述低温超声反应的超声频率为50kHz，温度为5℃。
所述步骤2中的微电流反应的电压为10V，电流密度为50mA，温度为40℃。
所述步骤3中的梯度超声的程序如下：
| 频率 | 温度 | 时间 |
| 30kHz | 30℃ | 50min |
| 60kHz | 70℃ | 50min |
| 150kHz | 85℃ | 剩余时间 |
所述步骤4中的洗脱为经离子交换树脂吸附后用乙醇洗脱。
对比检测
对比例采用公开号为CN105669410A的中国发明专利公开的提取方法
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | |
| 提取率 | 113% | 117% | 119% | 100% |
| 纯度 | 92.9% | 93.1% | 93.2% | 54.8% |
所述提取率以对比例中提供的姜黄素提取方法的提取率为基准，设为100%，实施例1-3的提取率是实施例1-3的提取量与对比例提取量的比例。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种姜黄素的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将无水乙醇、无机盐、无水甲醇、蒸馏水充分混合，形成提取反应液；
步骤2，将姜黄粉加入至提取反应液中低温超声反应30-60min，微电流反应20-50min，得到释放液；
所述姜黄粉在提取反应液中的浓度为5-20g/L，所述低温超声反应的超声频率为40-60kHz，温度为5-10℃；
步骤3，将释放液放入反应釜中梯度超声3-5h，得到提取液；
所述步骤3中的梯度超声采用三梯度超声，第一梯度的超声频率为20-40kHz，温度为20-40℃，时间为30-60min；第二梯度的超声频率为40-80kHz，温度为68-72℃，时间为30-60min；第三梯度为100-200kHz，温度为80-90℃直至超声时间结束；
步骤4，将提取液恒温离心后过滤，得到姜黄素粗提液，然后将姜黄素粗提液洗脱浓缩，得到姜黄素；
所述步骤1的提取反应液的质量配比如下：
无水乙醇10-20份、无水甲醇30-50份、蒸馏水5-10份、无机盐2-6份；
所述无机盐采用磷酸氢二钾和氯化钠的混合物，所述磷酸氢二钾和氯化钠的质量比为5:1；
所述步骤2中的微电流反应的电压为5-15V，电流密度为20-70mA，温度为20-50℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的洗脱为经离子交换树脂吸附后用乙醇洗脱。
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