CN104428274B - 离子含量明显降低、色彩特性得到提高的无水糖醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种离子含量明显降低、色彩特性得到提高的无水糖醇的制备方法,更具体地,涉及将氢化糖(糖醇)进行脱水反应而转换为无水糖醇后,用活性炭对经过蒸馏步骤分离出的蒸馏物进行脱色处理,接着将脱色的结果物与离子交换树脂接触以制备离子含量明显降低,并且导电率明显低的色彩特性得到提高的无水糖醇的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种离子含量明显降低、色彩特性得到提高的无水糖醇的制备方法,更具体地,涉及将氢化糖(糖醇)进行脱水反应而转换为无水糖醇后,用活性炭对经过蒸馏步骤分离出的蒸馏物进行脱色处理,接着将脱色的结果物与离子交换树脂接触以制备离子含量明显降低,并且导电率明显低的色彩特性得到提高的无水糖醇的制备方法。
背景技术
氢化糖(亦称“糖醇”)为在糖类具有的还原性末端基上附加氢气而得到的化合物,根据碳的数量分为丁糖醇、戊糖醇、己糖醇及庚糖醇(碳数量各为4、5、6及7)。其中,碳数量为6的己糖醇包括山梨醇、甘露醇、艾杜醇、半乳糖醇等。山梨醇和甘露醇是效用性尤其高的物质。
无水糖醇呈分子内具有两个羟基的二醇(diol)形态,可利用来源于淀粉的己糖醇来制备。鉴于无水糖醇为来源于可再生的天然资源的环保物质,很久以前就对其开始大量进行关注,并且一直进行关于其制备方法的研究。目前,在这些无水糖醇中,由山梨醇制备的异山梨醇的产业应用范围最广。
无水糖醇的用途非常广,其用途为心脏及血管疾病治疗、斑片粘合剂漱口剂等药剂,化妆品产业中的组合物的溶剂,食品产业中的乳化剂等。而且,可以提高聚酯、PET、聚碳酸酯、聚氨酯等高分子物质的玻璃转移温度,并且具有改善上述物质的强度的效果。并且,由于是生物降解性环保材料,在塑料产业中也非常有用。而且,已知其可以用作粘合剂、环保增塑剂、生物降解性高分子、水溶性漆的环保溶剂。
尤其,由于无水糖醇分子内具有两个羟基的二醇(diol)形态,在塑料产业中作为物理性质改质剂的利用价值非常高,在塑料产业中进行聚合反应时,无水糖醇的离子含量及其颜色作为影响物理、化学、光学特性的重要因子起作用。
如此,虽然无水糖醇以多种可利用性受到瞩目,但是,产业中实际利用的情况还不多。这是因为现有的无水糖醇的制备方法中,用于脱水反应的催化剂的费用高,转换率、蒸馏及精制收率等低所致。
通过将己糖醇进行脱水反应,并蒸馏转换的反应液而制备无水糖醇时,根据脱水反应及蒸馏条件,除了生成需要的无水糖醇,还生成多种副产物,并且高分子物质的生成也将增加(Starch/Starke vol.38.pp26-30)。而且,由于产生己糖醇的碳化乃至生成未明确的显色物质,从而使得颜色变深,难以脱色。
因此,虽然对经过脱水及蒸馏处理的无水糖醇需要进行精制处理,但是由此整体工程将变得复杂,增加工程费用,精制步骤的损失带来的收率降低将成为问题。
对无水糖醇的纯度的要求根据用途而不同。作为食品或医药品的用途,无水糖醇内不能存在对身体有害的不纯物。作为聚合物用途中要求光学透明度的用途,合成及加工中不能含有引起显色或着色的不纯物。而且,聚合物合成时也不能含有提高或降低聚合度或聚合速度的不希望的不纯物。即使为在药品或食品中允许的不纯物含量,由于在聚合物合成时会显色或改变聚合特性,因此,也可能不允许使用。
尤其,在塑料合成等工序中使用无水糖醇时,如果无水糖醇的离子含量高,将存在难以调节聚合速度的问题。因此,虽然无水糖醇内的离子含量为无水糖醇的利用中的重要因素,但是实际情况为难以找到减少离子含量的有效的精制方法。
通常已知的精制无水糖醇的方法有几种。其中一种是利用有机溶剂对无水糖醇蒸馏物进行结晶化的方法。然而,将用此方法精制的无水糖醇使用于高分子聚合时,如果没有充分去除有机溶剂,则残余的有机溶剂会诱发聚合特性变化。而且,这种方法存在无法完全去除显色物质的问题,并且存在额外需要用于结晶化的设备费用及运转费用,存在使用有机溶剂所带来的环境有害性及处理安全性等问题,因此不优选。作为应对方案,已知有采用水为溶剂进行结晶化的方法,但是去除不纯物的效率仍然很低,而且无水糖醇的亲水性非常高,从而存在收率大大下降的问题。
还已知有利用离子交换树脂和活性炭来精制无水糖醇蒸馏物的方法。例如,韩国授权专利第10-0772255号中公开有一种方法,所述方法是利用活性炭等吸附方法对无水糖醇蒸馏物进行处理,接着用离子交换树脂处理后,再用活性炭等吸附方法进行额外处理。然而,上述专利公开的精制方法需要吸附-离子交换-吸附的多个工序。尽管是通过上述多个精制的,但最终无水糖醇显示20μs/cm以下水平的相对高的导电率。而且,该专利中也没有提及精制的最终无水糖醇的色彩的特性为何种程度。
因此,仍然需要提供一种通过更简单的工序来制备无水糖醇的精制技术,其能够节约费用,并且明显降低离子含量及导电率,能够使色彩特性得到提高。
发明内容
技术问题
本发明是为了解决上述现有技术中存在的问题而提出的,其以提供一种适合商业规模的大规模生产工序的无水糖醇的制备方法为技术问题。所述制备方法通过简单的工序就能够明显降低离子含量及导电率,并提高色彩特性。
解决技术问题的技术手段
为了解决上述技术问题,本发明提供一种无水糖醇的制备方法,所述制备方法包括下述步骤:(1)将氢化糖进行脱水反应而转换为无水糖醇;(2)蒸馏所述步骤(1)的反应结果液;(3)将所述步骤(2)的结果蒸馏物(distillate)与平均粒度为0.2至1.0mm的活性炭接触;(4)将所述步骤(3)的结果物与阳离子性离子交换树脂接触;以及(5)将所述步骤(4)的结果物与阴离子性离子交换树脂接触。
发明的效果
根据本发明,在不需要附加设备或工序的情况下,通过利用现有的精制设备及柱(column)的更加简单的工序就能够制备离子含量明显降低,并且导电率显著低的色彩特性得到提高的无水糖醇。优选地,所述无水糖醇的离子含量为10ppm以下(更优选为1ppm以下),电导率为10μs/cm以下,色度b值为0.2以下(更优选为0.05以下),YI值为0.1以下。
具体实施方式
下面,将对本发明进行详细说明。
本发明的无水糖醇的制备方法包括将氢化糖进行脱水反应而转换为无水糖醇的步骤[步骤(1)]。
所述氢化糖(hydrogenated sugar)通常亦称为糖醇(sugar alcohol),表示在糖类具有的还原性末端基上附加氢气而得到的化合物。根据碳的数量,氢化糖分为丁糖醇、戊糖醇、己糖醇及庚糖醇(碳数量各为4、5、6及7)。其中,碳数量为6的己糖醇包括山梨醇、甘露醇、艾杜醇、半乳糖醇等。山梨醇和甘露醇是效用性尤其高的物质。
本说明书中所述‘无水糖醇’表示通过任一方式在一个以上步骤中,从所述氢化糖原来的内部结构中去掉一个以上的水分子而获得的任一物质。
本发明中优选将己糖醇作为氢化糖使用。更优选地,使用从山梨醇、甘露醇、艾杜醇及它们的混合物中选取的氢化糖。
因此,本发明中优选获得己糖醇的脱水物质双脱水己糖醇作为上述无水糖醇。更优选地,获得选自异山梨醇(1,4-3,6-双脱水山梨糖醇)、异甘露醇(1,4-3,6-双脱水甘露醇)、异艾杜醇(1,4-3,6-双脱水艾杜醇)及它们的混合物的无水糖醇。其中,异山梨醇的产业及医药利用度尤其高。
所述氢化糖通过脱水反应转换为无水糖醇。对于将氢化糖进行脱水的方法,没有特殊的限制,可以直接使用本技术领域所公开的公知的方法,或者可以适当地进行变形而使用。
使氢化糖脱水而转换为无水糖醇时优选使用酸催化剂。更优选地,可以使用第1酸及第2酸的混合酸。关于酸催化剂,当使用单一酸催化剂时,可以使用硫酸、盐酸、磷酸等;当使用混合酸时,可以使用硫酸作为第一酸、可以使用选自对甲苯磺酸、甲烷磺酸、乙烷磺酸、苯磺酸、萘磺酸及硫酸铝中的一种以上的含硫磺的酸盐。酸催化剂的使用量优选为氢化糖(例如,己糖醇)每100重量份中使用0.5至10重量份。如果酸催化剂量过少于上述范围时,转换为无水糖醇所需的时间会变长;相反,如果酸催化剂量过多于上述范围时,会存在糖类高分子生成增多且转换率降低的问题。
根据本发明的一实施例,将氢化糖转换为无水糖醇的步骤可以在如上所述的酸催化剂存在的情况下,在100~190℃温度及20mmHg以下的压力条件下进行1~10小时。
在进行氢化糖的脱水反应时使用酸催化剂的情况下,反应结果液体优选被中和。中和可以在完成脱水反应后通过降低反应结果液的温度(例如,100℃以下)并加入氢氧化钠等已知的碱性物质来进行。被中和的反应结果液的pH优选为6~8。
根据本发明的无水糖醇的制备方法的一优选实施例,氢化糖转换为无水糖醇步骤中的结果液可以在进入蒸馏步骤之前进行预处理。所述预处理是为了去除转换步骤的结果液中残留的水分及沸点低的物质,通常可以在温度90℃~110℃及10mmHg~100mmHg压力条件下,对转换步骤中的结果液搅拌1个小时以上(例如,1~4小时)而进行,但并不限定于此。
在本发明的无水糖醇的制备方法中,接着蒸馏所述步骤(1)的反应结果液[步骤(2)]。对于蒸馏方法及装置没有特殊限定,可直接使用本领域公知的方法及装置,或者对其进行适当的变形而使用。例如,可以使用普通的冷凝器类的蒸馏器,也可以利用薄膜蒸馏器来实施。
将通过所述步骤(2)得到的蒸馏物(distillate)与平均粒度为0.2~1.0mm(优选为0.25~0.75mm)的活性炭接触而进行脱色处理。[步骤(3)]。
对于蒸馏物和活性炭的接触方式没有特殊的限定,例如,可以根据使蒸馏物通过由活性炭填充的柱子的方式来实施,也可以通过将蒸馏物和活性炭放入反应器中,并搅拌一定时间而混合的方式来实施。根据本发明的一优选实施例,根据使蒸馏物通过由活性炭填充的柱子的方式来进行脱色处理。
对于所述活性炭,可以使用选自将植物界原料或矿物界原料进行活化而获得的活性炭中的一种以上。所述植物界原料有木材、椰子等,所述矿物界原料有褐炭、火焰煤、沥青碳、无烟碳等。对于活性炭颗粒的形状没有特殊的限定,可以使用微粒子状、粒子状、粉末状等形态。根据本发明的一优选实施例,使用了微粒子状活性炭。为了提高活性炭的效率,也可以使用进行洗涤等预处理的活性炭。
如果活性炭的粒子过小而其平均粒度不足0.2mm时,在柱上进行脱色时,液体通过速度将大大降低,而且产生柱内的压力增大的问题。相反,如果活性炭的粒子过大而其平均粒度超过1.0mm时,则会存在最终产物无水糖醇的离子含量及导电率提高,并且色度提高的问题。
接着,将所述步骤(3)得到的经过脱色处理的结果液与阳离子性离子交换树脂接触[步骤(4)]。
脱色的结果液和阳离子性离子交换树脂的接触可以根据使脱色的结果液通过由离子交换树脂填充的柱子的方式来实施。对于阳离子性离子交换树脂,强阳离子性离子交换树脂(例如,TRILITE-SCR-B)、弱阳离子性离子交换树脂(例如,DIAION WK11)均可以使用,但是优选使用强阳离子性离子交换树脂。对于强阳离子性离子交换树脂,可以使用选自H型(H form)强阳离子性离子交换树脂(例如,TRILITE-SCR-BH)及Na型(Na form)强阳离子性离子交换树脂(例如,TRILITE-SCR-B)中的一种以上。
接着,将所述步骤(4)得到的结果液与阴离子性离子交换树脂接触[步骤(5)]。
步骤(4)的结果液和阴离子性离子交换树脂的接触可以根据使脱色的结果液通过由离子交换树脂填充的柱子的方式来实施。对于阴离子性离子交换树脂,强阴离子性离子交换树脂(例如,TRILITE AMP24)、弱阴离子性离子交换树脂(例如,DIAION WA10)均可以使用,但是优选使用强阴离子性离子交换树脂。对于强阴离子性离子交换树脂,可以优选使用C1型(C1form)强阴离子性离子交换树脂(例如,TRILITE AMP24)。
对于使用所述离子交换树脂的离子精制方法及柱装置,没有特殊限定,可以直接使用本领域公知的方法及装置,或者可以对其进行适当的变形而使用。
与所述离子精制顺序不同,对无水糖醇进行阴离子性离子交换树脂处理后,接着使用阳离子性离子交换树脂进行处理,可使产物的pH降低至3~4,因此,为了中性化而需加入中和剂。这时,由于精制产物中离子增加而可能存在离子含量及电导电率上升的问题,因此,离子精制顺序优选为先进行阳离子性离子交换树脂处理,然后再进行阴离子性离子交换树脂处理。
根据需要,本发明还可以额外包括将所述步骤(5)中得到的无水糖醇进行浓缩而结晶的步骤。然而,即使不进行这样的结晶化步骤也能够得到具有高纯度、低离子含量及低导电率的无水糖醇。
如果根据本发明的一优选实施例来精制无水糖醇,可以得到离子含量为10ppm以下(更优选为1ppm以下,例如,0.01~1ppm),导电率为(尽量低为好)10μs/cm以下(例如,0.01~10μs/cm),色度b值为0.2以下(更优选为0.05以下,例如,0.01~0.05),YI值为0.1以下(例如0.01~0.1)的离子含量明显降低,并且传导度明显低的色彩特性得到提高的无水糖醇。
下面,通过实施例及比较例,对本发明进行更具体的说明。然而,下述实施例仅是为了帮助理解本发明,本发明的范围并不限定于此。
【实施例及比较例】
〈物理性质测定〉
无水糖醇的纯度分析是通过气相色谱分析仪(GC,gas chromatography,HP6890)实施的。离子含量分析通过离子色谱仪(Ion chromatograph,Dionex ICS-3000)来实施,电导电率测定通过电导仪(Counductivity meter,Phamacia biotech 18-1500)来实施。色彩分析通过色谱仪(Color spectrometers,白度仪(Hunterlab Ultrascan vis))来实施。
实施例1
将1,200g的山梨醇粉末(D-山梨醇,(株)Samyang Genex)放入带有搅拌器的4口玻璃反应器中,并将温度升温到110℃而使山梨醇粉末熔解后,在其中分别加入12g的浓硫酸(德山化工,95%)和7.2g的甲烷磺酸后,将反应混合物的温度升温至135℃。维持该温度在10torr的真空条件下进行4个小时的脱水反应,从而使起始物质山梨醇转换为无水糖醇异山梨醇。之后,将反应物的温度降低至110℃,在反应结果液中加入31.2g的氢氧化钠溶液(三田纯药)以使反应结果液中和。将被中和的无水糖醇用薄膜蒸馏仪在180℃,5torr的真空下进行蒸馏。得到的无水糖醇蒸馏液的纯度为98.5%。
在得到的蒸馏液中添加蒸馏水并进行溶解,从而制得固含量为55%的溶液。使该溶液以1.0BV/h(柱床体积/小时)的速度通过由0.35mm的微粒子状活性炭填充的柱子,使其脱色,接着使脱色的无水糖醇以1.5BV/h的速度通过由H型强阳离子性离子交换树脂(TRILITE-SCR-BH,(株)三养公司)填充的柱子后,使其结果液再以1.5BV/h的速度通过由Cl型强阴离子性离子交换树脂(TRILITE-AMP24,(株)三养公司)填充的柱子而得到最终精制的无水糖醇。
对于精制的无水糖醇的离子含量,使用蒸馏水将其稀释为5.7%后进行分析;对于导电率和颜色,使用蒸馏水将其稀释为20%后进行分析及评价。分析结果,离子含量为阳离子和阴离子含量总量0.9ppm,导电率为3μs/cm以下,色度b值为0.03,YI值为0.07。
实施例2
在实施例1中得到的无水糖醇蒸馏液(纯度:98.5%)中添加蒸馏水而进行溶解,从而制得固含量为55%的溶液后,在其中添加相对于无水糖醇总干重量为1%的平均粒度为0.25mm的粉末活性炭,并在30℃的条件下搅拌1个小时而进行脱色处理后进行过滤,接着使脱色的无水糖醇以1.5BV/h的速度通过由Na型强阳离子性离子交换树脂(TRILITE-SCR-B,(株)三养公司)填充的柱子后,再使其结果液以1.5BV/h的速度通过由Cl型强阴离子性离子交换树脂(TRILITE AMP24,(株)三养公司)填充的柱子而得到最终精制的无水糖醇。
对于精制的无水糖醇的离子含量,使用蒸馏水将其稀释为5.7%后进行分析;对于导电率和颜色,使用蒸馏水将其稀释为20%后进行分析及评价。分析结果,离子含量为阳离子和阴离子含量总量9.2ppm,导电率为9μs/cm以下,色度b值为0.15,YI为0.28。
比较例1
在实施例1中得到的无水糖醇蒸馏液(纯度:98.5%)中添加蒸馏水而进行溶解,从而制备固含量为55%的溶液。使该溶液以1.5BV/h的速度通过由H型强阳离子性离子交换树脂(TRILITE-SCR-BH,(株)三养公司)填充的柱子后,再以1.5BV/h的速度通过由Cl型强阴离子性离子交换树脂(TRILITE-AMP24,(株)三养公司)填充的柱子后,接着使其结果液以1.0BV/h(柱床体积/小时)的速度通过由平均粒度为0.35mm的微离子相活性炭填充的柱子,从而得到最终精制的无水糖醇。
对于精制的无水糖醇的离子含量,使用蒸馏水将其稀释为5.7%后进行分析;对于导电率和颜色,使用蒸馏水将其稀释为20%后进行分析及评价。分析结果,离子含量为阳离子和阴离子含量总量10.2ppm,导电率为12μs/cm以下,色度b值为0.03,YI值为0.07。
比较例2
在实施例1中得到的无水糖醇蒸馏液(纯度:98.5%)中添加蒸馏水而进行溶解,从而制备固含量为55%的溶液。使该溶液以1.0BV/h(柱床体积/小时)的速度通过由1.5mm的粒子状活性炭填充的柱子,使其脱色,接着使脱色的无水糖醇以1.5BV/h的速度通过由Na型强阳离子性离子交换树脂(TRILITE-SCR-BH,(株)三养公司)填充的柱子后,使其结果液再以1.5BV/h的速度通过由Cl型强阴离子性离子交换树脂(TRILITE-AMP24,(株)三养公司)填充的柱子,从而得到最终精制的无水糖醇。
对于精制的无水糖醇的离子含量,使用蒸馏水将其稀释为5.7%后进行分析;对于导电率和颜色,使用蒸馏水将其稀释为20%后进行分析及评价。分析结果,离子含量为阳离子和阴离子含量总量10.8ppm,导电率为11μs/cm以下,色度b值为1.18,YI值为1.87。
比较例3
在实施例1中得到的无水糖醇蒸馏液(纯度:98.5%)中添加蒸馏水而进行溶解,从而制备固含量为55%的溶液。使该溶液以1.0BV/h(柱床体积/小时)的速度通过由1.5mm的粒子状活性炭填充的柱子,使其脱色,接着使脱色的无水糖醇以1.5BV/h的速度通过由弱阳离子性离子交换树脂(DIAIONWK11,(株)三养公司)填充的柱子后,使其结果液再以1.5BV/h的速度通过由Cl型强阴离子性离子交换树脂(TRILITE-AMP24,(株)三养公司)填充的柱子,从而得到最终精制的无水糖醇。
对于精制的无水糖醇的离子含量,使用蒸馏水将其稀释为5.7%后进行分析;对于导电率和颜色,使用蒸馏水将其稀释为20%后进行分析及评价。分析结果,离子含量为阳离子和阴离子含量总量12.1ppm,导电率为14μs/cm以下,色度b值为1.20,YI值为1.92。
比较例4
在实施例1中得到的无水糖醇蒸馏液(纯度:98.5%)中添加蒸馏水而进行溶解,从而制备固含量为55%的溶液。使该溶液以1.0BV/h(柱床体积/小时)的速度通过由1.5mm的粒子状活性炭填充的柱子,使其脱色,接着使脱色的无水糖醇以1.5BV/h的速度通过由Na型强阳离子性离子交换树脂(TRILITE-SCR-BH,(株)三养公司)填充的柱子后,使其结果液再以1.5BV/h的速度通过由弱阴离子性离子交换树脂(DIAIONWA10,(株)三养公司)填充的柱子,从而得到最终精制的无水糖醇。
对于精制的无水糖醇的离子含量,使用蒸馏水将其稀释为5.7%后进行分析;对于导电率和颜色,使用蒸馏水将其稀释为20%后进行分析及评价。分析结果,离子含量为阳离子和阴离子含量总量12.0ppm,导电率为14μs/cm以下,色度b值为1.19,YI值为1.90。
比较例5
在实施例1中得到的无水糖醇蒸馏液(纯度:98.5%)中添加蒸馏水而进行溶解,从而制备固含量为55%的溶液。使该溶液以1.5BV/h的速度通过由Na型强阳离子性离子交换树脂(TRILITE-SCR-BH,(株)三养公司)填充的柱子,接着再以1.5BV/h的速度通过由Cl型强阴离子性离子交换树脂(TRILITE-AMP24,(株)三养公司)填充的柱子后,在其结果液中添加相对于无水糖醇总干重量为1%的平均粒度为0.25mm的粉末活性炭,在30℃的条件下搅拌1个小时后进行过滤,使其脱色,从而得到最终精制的无水糖醇。
对于精制的无水糖醇的离子含量,使用蒸馏水将其稀释为5.7%后进行分析;对于导电率和颜色,使用蒸馏水将其稀释为20%后进行分析及评价。分析结果,离子含量为阳离子和阴离子含量总量22.5ppm,导电率为16μs/cm以下,色度b值为0.10,YI值为0.18。
比较例6
在实施例1中得到的无水糖醇蒸馏液(纯度:98.5%)中添加蒸馏水而进行溶解,从而制备固含量为55%的溶液。使该溶液以1.0BV/h(柱床体积/小时)的速度通过由1.5mm的粒子状活性炭填充的柱子,使其脱色,接着使脱色的无水糖醇以1.5BV/h的速度通过由Na型强阳离子性离子交换树脂(TRILITE-SCR-B,(株)三养公司)填充的柱子后,使其结果液再以1.5BV/h的速度通过由Cl型强阴离子性离子交换树脂(TRILITE AMP24,(株)三养公司)填充的柱子。在该结果液中添加相对于无水糖醇总干重量为1%的平均粒度为0.25mm的粉末活性炭,并在30℃的条件下搅拌1个小时后进行过滤,从而得到最终精制的无水糖醇。
对于精制的无水糖醇的离子含量,使用蒸馏水将其稀释为5.7%后进行分析;对于导电率和颜色,使用蒸馏水将其稀释为20%后进行分析及评价。分析结果,离子含量为阳离子和阴离子含量总量25.5ppm,导电率为17μs/cm以下,色度b值为0.08,YI值为0.17。
将在上述实施例及比较例中获得的精制的无水糖醇的离子含量、导电率及色彩特性整理为如下表1所示。
表1
从表1中可获知,根据本发明的实施例制备的精制无水糖醇的离子含量为10ppm以下(更优选为1ppm以下),导电率为10μs/cm以下,色度b值为0.2以下(更优选为0.05以下),YI值为0.1以下,从而同时满足了明显降低的离子含量、明显低的导电率及得到提高的色彩特性。
Claims (4)
1.一种无水糖醇的制备方法,所述制备方法如下:
(1)将氢化糖进行脱水反应而转换为无水糖醇;
(2)使用薄膜蒸馏仪蒸馏所述步骤(1)的反应结果液;
(3)将所述步骤(2)的结果蒸馏物与平均粒度为0.25mm至0.35mm的活性炭接触;
(4)将所述步骤(3)的结果物与阳离子性离子交换树脂接触;以及
(5)将所述步骤(4)的结果物与阴离子性离子交换树脂接触;
其中,所述氢化糖为山梨醇,
其中,所述无水糖醇为异山梨醇,
其中,所述将氢化糖进行脱水反应转换为无水糖醇的步骤中,使用酸催化剂,
其中,所述酸催化剂为硫酸或硫酸与甲烷磺酸的混合物,
其中,所述阳离子性离子交换树脂为H型强阳离子性离子交换树脂或Na型强阳离子性离子交换树脂,
其中,所述阴离子性离子交换树脂为C1型强阴离子性离子交换树脂,
其中,由所述无水糖醇的制备方法制得的无水糖醇的离子含量为10ppm以下,导电率为10μs/cm以下,色度b值为0.2以下,YI值为0.1以下。
2.根据权利要求1所述的无水糖醇的制备方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,步骤(2)的结果蒸馏物和活性炭的接触根据使蒸馏物通过由活性炭填充的柱子来实施。
3.根据权利要求1所述的无水糖醇的制备方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,步骤(2)的结果蒸馏物和活性炭的接触根据将蒸馏物和活性炭放入反应器并搅拌混合来实施。
4.根据权利要求1所述的无水糖醇的制备方法,其特征在于,所述活性炭选自将植物界原料或矿物界原料进行活化而获得的活性炭中的一种以上。
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