CN104418724B - 一种草酸稀土沉淀水洗系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀土产品制备装置领域，尤其涉及一种草酸稀土沉淀水洗系统，包括草酸稀土反应釜和沉淀水洗装置；反应釜位于沉淀水洗装置的上部，并通过管道与沉淀水洗装置相连；沉淀水洗装置包括过滤桶、抽真空装置、集水桶，过滤桶下部设有排水管和排气管，另一端分别与集水桶和抽真空装置相连。本发明沉淀的过滤洗涤在自制的过滤桶内进行，并对洗涤过程分为多个阶段，除第一次洗涤的水排放掉后，其余阶段的洗涤水均收集起来留作后续沉淀的洗涤，从而可大大提高水资源的利用率，减少废水的排放；洗涤后的抽真空处理可有效去除沉淀中的水分，减少稀土沉淀的体积，从而可缩短后续的灼烧时间，节约灼烧能源，缩短氧化稀土生产周期，降低生产成本。<!--1-->
Description
技术领域
本发明涉及稀土产品制备装置领域，尤其涉及一种草酸稀土沉淀水洗系统。
背景技术
稀土是一组同时具有电、磁、光、以及生物等多种特性的新型功能材料，是信息技术、生物技术、能源技术等高技术领域和国防建设的重要基础材料，同时也对改造某些传统产业，如农业、化工、建材等起着重要作用。稀土用途广泛，可以使用稀土的功能材料种类繁多，正在形成一个规模宏大的高技术产业群，有着十分广阔的市场前景和极为重要的战略意义。
稀土氧化物生产过程中，一般需要将稀土矿转化为稀土盐沉淀，如草酸稀土，碳酸氢氨稀土等，再对稀土盐进行灼烧得到稀土氧化物。沉淀生成后的洗涤是制备纯净稀土产物的关键步骤，传统的洗涤方法往往是将沉淀罐中的母液抽离后，并重新注入纯水进行洗涤，然后抽掉母液。这种方法虽然能在一定程度上除掉沉淀上附着的杂质，但每次洗涤后的水都排放掉，严重浪费水资源，并增加了废水的排放；且洗涤后很难将沉淀里的水抽离干净，从而延长了后续的灼烧时间，不但延长了生产周期，且浪费灼烧时耗费的能源，提高了生产成本，降低了企业的经济效益。
针对上述问题，也有一些厂家采用离心机对沉淀进行甩干处理，但如果离心机内样品不平衡超过量太大，会导致断轴。如果离心机在高速旋转中突然断轴，离心转子没有支撑，在离心腔内乱转乱撞，可使离心机转270°。此时若旁边有人员或设备，会造成严重人员伤亡和设备的毁坏。另外离心机甩干过程中，容易将稀土沉淀甩出机器，且从过滤设备转移到离心机过程中也会造成稀土资源的损失，从而浪费了稀土资源，影响产品收率。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种产品收率高、节能环保、成本低、操作安全性好的草酸稀土沉淀水洗系统。
实现本发明目的的技术方案是：一种草酸稀土沉淀水洗系统，包括草酸稀土反应釜和沉淀水洗装置；所述反应釜位于沉淀水洗装置的上部，所述反应釜通过管道与沉淀水洗装置相连；所述沉淀水洗装置包括过滤桶、抽真空装置、集水桶，所述过滤桶下部设有排水管和排气管，所述排水管和排气管的另一端分别与集水桶和抽真空装置相连，所述过滤桶上部设有纯水进口。
上述技术方案，所述过滤桶中下部设有隔板，所述隔板上开设有若干通孔；所述隔板将过滤桶分为两部分，包括上部的沉淀腔和下部的储水腔，所述沉淀腔上围有滤布，所述储水腔通过排气管与抽真空装置相连，所述排气管和排水管与过滤桶连接处外部分别设有排气阀和排水阀。
上述技术方案，所述排水管上设有多级分支管道，所述分支管道上均设有阀门，分支管道下部设有多级集水桶；所述集水桶下部设有出水口，出水口外端设有出水管，多支出水管汇集成一支出水管后延伸至过滤桶上端；所述出水管与过滤桶之间还设有水泵。
上述技术方案，所述分支管道有三支，包括一级排水管，二级排水管和三级排水管；所述一级排水管与废水处理系统相连，所述二级排水管和三级排水管下部分别设有一级集水桶和二级集水桶。
上述技术方案，所述抽真空装置包括储气罐和真空泵，所述真空泵两端通过管道分别与储气罐和过滤桶下端的储水腔相连。
上述技术方案，所述反应釜包括反应罐和搅拌装置；所述反应罐上部和下部均为圆弧形，反应罐上部设有热水进料管，草酸进料管，料液进料管和母液出料管，所述热水进料管、草酸进料管、料液进料管与母液出料管上均设有阀门；反应罐前部还设有视窗观察口。
上述技术方案，所述反应罐底部设有出料口，所述出料口位于弧形底部的顶点处，并通过管道与过滤桶相连。
上述技术方案，所述搅拌装置包括位于反应罐上部的驱动电机和一端与驱动电机相连另一端延伸至反应罐内部的搅拌棒，所述搅拌棒下部设有“U”型搅拌桨。
上述技术方案，所述反应罐视窗观察口旁设有光源孔，所述光源孔上端安装有灯泡。
上述技术方案，所述反应罐外部还设有固定支架。
采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：
（1）本发明沉淀的过滤洗涤在自制的过滤桶内进行，并对洗涤过程分为多个阶段，除第一次洗涤的水排放掉后，其余阶段的洗涤水均收集起来留作后续沉淀的洗涤，从而可大大提高水资源的利用率，减少废水的排放；洗涤后的抽真空处理可有效去除沉淀中的水分，减少稀土沉淀的体积，从而可缩短后续的灼烧时间，节约灼烧能源，缩短氧化稀土生产周期，降低生产成本；
（2）本发明过滤和甩干同在过滤桶内进行，可减少草酸稀土转移过程中的损失，且避免了离心机的设置，节约生产成本；另外还可避免传统的离心甩干过程中造成的资源损失和离心机带来的严重的安全隐患，避免人员伤亡和设备损坏等恶性事故的发生，为工人的人身安全提供了保障；
（3）本发明设备结构简单，投入成本低，操作方便，且安全性能好，产品收率高，节能环保，可广泛应用于各种化学产品的固液分离。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明过滤桶俯视图。
图中1、反应釜；11、反应罐；11-1、热水进料管；11-2、草酸进料管；11-3、料液进料管；11-4、母液出料管；11-5、视窗观察口；11-6、出料口；11-7、光源孔；12、搅拌装置；12-1、搅拌棒；12-2、搅拌桨；2、沉淀水洗装置；21、过滤桶；21-1、沉淀腔；21-2、储水腔；22、抽真空装置；22-1、储气罐；22-2、真空泵；23、集水桶；23-1、一级集水桶；23-2、二级集水桶；24、隔板；24-1、通孔；25、排水管；25-1、排水阀；26、排气管；26-1、排气阀；3、纯水进口；4、分支管道；41、一级排水管；42、二级排水管；43、三级排水管；5、阀门；6、水泵；7、驱动电机；8、灯泡；9、固定支架。
具体实施方式
（实施例1）
见图1，本发明具有草酸稀土反应釜1和沉淀水洗装置2；反应釜1位于沉淀水洗装置2的上部，反应釜1通过管道与沉淀水洗装置2相连；沉淀水洗装置2包括过滤桶21、抽真空装置22、集水桶23，过滤桶21下部设有排水管25和排气管26，排水管25和排气管26另一端分别与集水桶23和抽真空装置22相连，过滤桶21上部设有纯水进口3。
见图2，过滤桶21中下部设有隔板24，隔板24上开设有若干通孔24-1，隔板24将过滤桶21分为两部分，包括上部的沉淀腔21-1和下部的储水腔21-2，沉淀腔21-1上围有滤布，储水腔21-2通过排气管26与抽真空装置22相连，排气管26和排水管25与过滤桶21连接处外部分别设有排气阀26-1和排水阀25-1。沉淀中的水分可通过通孔24-1进入储水腔21-2，并通过排水管25排出。
排水管21-1上设有多级分支管道4，分支管道4上均设有阀门5，分支管道4下部设有多级集水桶23；集水桶23下部设有出水口，出水口外端设有出水管，多支出水管汇集成一支出水管后延伸至过滤桶21上端；出水管与过滤桶21之间还设有水泵6。本实施例分支管道4有三支，包括一级排水管41，二级排水管42和三级排水管43；一级排水管41与废水处理系统相连，二级排水管42和三级排水管43下部分别设有一级集水桶23-1和二级集水桶23-2。
优选地，抽真空装置22包括储气罐22-1和真空泵22-2，真空泵22-2两端通过管道分别与储气罐22-1和过滤桶21下端的储水腔21-2相连，用于沉淀清洗完毕后通过抽真空除去沉淀中多余水分，便于沉淀的运输和节约灼烧耗能。
反应釜1包括反应罐11和搅拌装置12；反应罐11上部和下部均为圆弧形，反应罐11上部设有热水进料管11-1，草酸进料管11-2，料液进料管11-3和母液出料管11-4，热水进料管11-1、草酸进料管11-2、料液进料管11-3与母液出料管11-4上均设有阀门5；反应罐11前部还设有视窗观察口11-5。反应罐11底部设有出料口11-6，所述出料口11-6位于弧形底部的顶点处，并通过管道与过滤桶21相连。本发明反应罐11上部设有的多个进料口，可实现多种原料同时供给，提高生产效率；反应罐11底部也才采用圆弧形设计，可使反应后生成的沉淀浆在重力作用下自动汇集到罐底，并通过罐底的出料口11-6排出，无需借助其他外力，从而降低工人的劳动强度，节约劳动成本。
优选地，为了便于观察反应罐11内的反应情况，便于控制反应过程，反应罐11视窗观察口11-5旁还设有光源孔11-7，光源孔11-7上端安装有灯泡8，从而增加反应罐11内的亮度，使反应罐11内部情况观察更清晰。
本发明搅拌装置12包括位于反应罐11上部的驱动电机7和一端与驱动电机6相连另一端延伸至反应罐11内部的搅拌棒12-1，搅拌棒12-1下部设有“U”型搅拌桨12-2。
优选地，本发明反应罐11外部还设有固定支架9，可将反应罐11悬空设置，过滤桶21可设置在反应罐11下部，从而便于沉淀浆可以自动流入过滤桶21内，完成过滤，提高了空间利用率。
采用本发明对草酸稀土沉淀水洗的方法包括如下步骤：氯化稀土和草酸在反应釜内反应后生成草酸稀土沉淀，此时的沉淀中水分较多，基本呈沉淀浆状态，沉淀浆通过反应罐11底部的出料口11-6流入铺有滤布的过滤桶21中，并同时开启排水管25上的排水阀25-1。待沉淀浆完全进入过滤桶21后，开启纯水进口外侧的阀门5，对沉淀浆进行清洗，根据对稀土产品杂质含量的要求不同，设置清洗时间，一般清洗时间为30~120min。并将清洗时间平均分为三个阶段：第一阶段的洗涤水由一级排水管41输送至废水处理系统进行废水处理；第二阶段的洗涤水由二级排水管42输送至一级集水桶23-1内，并通过水泵将一级集水桶23-1内的水输送至过滤桶上端对下次沉淀进行第一阶段的洗涤；第三阶段的洗涤水由三级排水管43输送至二级集水桶23-2中，对下次沉淀进行第二阶段的洗涤，因此下次沉淀只需使用纯水进行第三阶段的洗涤即可，可节约三分之二的水资源。
清洗过程中采用PH试纸对集水桶23内的排出的洗涤水进行检测，若试纸变为红色，说明沉淀中仍含有氯离子等阴离子，继续进行清洗，直至试纸不变色为止。洗涤完成后，待储水腔21-2内的水全部排出后，关闭排水阀25-1，开启真空泵22-2和排气阀26-1，对过滤桶21进行抽真空处理，可除去沉淀中多余的水分，直至沉淀变为粉末状停止抽真空。并收集滤布中的沉淀，进入下一步灼烧，即可得到稀土氧化物。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种草酸稀土沉淀水洗系统，包括草酸稀土反应釜(1)和沉淀水洗装置(2)；其特征在于：所述反应釜(1)位于沉淀水洗装置(2)的上部，所述反应釜(1)通过管道与沉淀水洗装置(2)相连；所述沉淀水洗装置(2)包括过滤桶(21)、抽真空装置(22)、集水桶(23)，所述过滤桶(21)下部设有排水管(25)和排气管(26)，所述排水管(25)和排气管(26)另一端分别与集水桶(23)和抽真空装置(22)相连，所述过滤桶(21)上部设有纯水进口(3)；所述排水管(25)上设有多级分支管道(4)，所述分支管道(4)上均设有阀门(5)，分支管道(4)下部设有多级集水桶(23)；所述集水桶(23)下部设有出水口，出水口外端设有出水管，多支出水管汇集成一支出水管后延伸至过滤桶(21)上端；所述出水管与过滤桶(21)之间还设有水泵(6)。
2.根据权利要求1所述的草酸稀土沉淀水洗系统，其特征在于：所述过滤桶(21)中下部设有隔板(24)，所述隔板(24)上开设有若干通孔(24-1)；所述隔板(24)将过滤桶(21)分为两部分，包括上部的沉淀腔(21-1)和下部的储水腔(21-2)，所述沉淀腔(21-1)上围有滤布，所述储水腔(21-2)通过排气管(26)与抽真空装置(22)相连，所述排气管(26)和排水管(25)与过滤桶(21)连接处外部分别设有排气阀(26-1)和排水阀(25-1)。
3.根据权利要求1所述的草酸稀土沉淀水洗系统，其特征在于：所述分支管道(4)有三支，包括一级排水管(41)，二级排水管(42)和三级排水管(43)；所述一级排水管(41)与废水处理系统相连，所述二级排水管(42)和三级排水管(43)下部分别设有一级集水桶(23-1)和二级集水桶(23-2)。
4.根据权利要求2所述的草酸稀土沉淀水洗系统，其特征在于：所述抽真空装置(22)包括储气罐(22-1)和真空泵(22-2)，所述真空泵(22-2)两端通过管道分别与储气罐(22-1)和过滤桶(21)下端的储水腔(21-2)相连。
5.根据权利要求1所述的草酸稀土沉淀水洗系统，其特征在于：所述反应釜(1)包括反应罐(11)和搅拌装置(12)；所述反应罐(11)上部和下部均为圆弧形，反应罐(11)上部设有热水进料管(11-1)，草酸进料管(11-2)，料液进料管(11-3)和母液出料管(11-4)，所述热水进料管(11-1)、草酸进料管(11-2)、料液进料管(11-3)与母液出料管(11-4)上均设有阀门(5)；反应罐(11)前部还设有视窗观察口(11-5)。
6.根据权利要求5所述的草酸稀土沉淀水洗系统，其特征在于：所述反应罐11底部设有出料口(11-6)，所述出料口(11-6)位于弧形底部的顶点处，并通过管道与过滤桶(21)相连。
7.根据权利要求6所述的草酸稀土沉淀水洗系统，其特征在于：所述搅拌装置(12)包括位于反应罐(11)上部的驱动电机(6)和一端与驱动电机(7)相连另一端延伸至反应罐(11)内部的搅拌棒(12-1)，所述搅拌棒(12-1)下部设有“U”型搅拌桨(12-2)。
8.根据权利要求5～7任一项权利要求所述的草酸稀土沉淀水洗系统，其特征在于：所述反应罐(11)视窗观察口(11-5)旁设有光源孔(11-6)，所述光源孔(11-6)上端安装有灯泡(8)。
9.根据权利要求8所述的草酸稀土沉淀水洗系统，其特征在于：所述反应罐(11)外部还设有固定支架(9)。
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