CN104418300A - 含微量贵金属的氧化铈固溶体光热分解h2o和/或co2的方法 - Google Patents

含微量贵金属的氧化铈固溶体光热分解h2o和/或co2的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种以含有贵金属催化剂(Pt,Pd,Ru,Ir)的氧化铈类固溶体作为活性材料，通过两步热化学循环分解H2O和/或CO2，产生H2和/或CO的方法。主要步骤为：（1）活性材料首先在高温下（1200℃-1400℃）放出氧气;（2）含有大量氧空位的活性材料在较低温度下（600℃-1100℃）与H2O和/或CO2反应，放出H2和/或CO。本发明专利首次将含有贵金属催化剂的氧化铈类固溶体材料用于两步热化学分解H2O和/或CO2反应中。少量贵金属催化剂的加入，能够使得H2和/或CO的产生速率提高2-4倍。本发明提供的活性材料，可以利用太阳能聚焦产生的高温热量作为能量来源，以H2O和CO2作为反应原料，产生H2和CO，清洁无污染，有望成为通过太阳能还原CO2，制备化学燃料的有效技术。

Description

含微量贵金属的氧化铈固溶体光热分解H2O和/或CO2的方法
技术领域
本发明涉及太阳能-热能转化，用于两步热化学循环法分解H2O和/或CO2反应生成H2和/或CO，更具体的涉及以含有贵金属催化剂的氧化铈类固溶体作为活性材料，贵金属的加入，能够明显的提高H2和/或CO生成速率。
背景技术
由于化石能源的不可持续性，以及其利用所产生的温室效应、环境污染等问题，使得洁净的、环境友好的可再生能源体系的研究迫在眉睫。我国当前是CO2排放第二大国，CO2排放量呈较快增长的态势，受到越来越多的国际社会压力。太阳能具有取之不竭、洁净无污染、可再生等优点，利用太阳能将H2O及温室气体CO2转化为便于储存的化学燃料，日益受到国际社会的广泛关注。
利用金属氧化物作为活性材料的两步热化学循环分解H2O/CO2技术就是集太阳能储备与化学燃料制备于一体，是当前新能源研究和开发领域的热点之一。该反应的主要步骤为：（1）活性材料首先在高温（高于1200℃）下的惰性气氛中还原，放出氧气。（2）含有大量氧空位的活性材料在较低温度下（低于1200℃）与H2O/CO2反应，放出H2/CO。具体表达式如下：
1/δMO2→1/δMO2-δ+1/2O2(g)      （1）
H2O(g)/CO2(g)+1/δMO2-δ→1/δMO2+1/2H2(g)/CO(g)    （2）
热力学计算结果表明只有少数的金属氧化物能够完成这个循环。目前研究比较多的体系有铁氧化物、ZnO、CeO2、V2O5、SnO2等。
Nakamura等人(Solar Energy，1977，19:467—475)最早提出了Fe3O4/FeO热化学循环分解水制氢体系，在此基础上Steinfeld等(SolarEnergy,1999，65(1):43—53)给出了太阳能热化学反应器的设计原则，并且(Energy&Fuels2008,22,3544–3550)计算了Fe3O4/FeO以及ZnO/Zn分解CO2的可能性。针对铁酸盐分解温度过高，分解过程中的相变易引起烧结等问题，复合的铁氧化物MFe2O4(M=Mg，Cu，Mn，Ni，Co，Zn)以及负载的铁氧化物（常见载体载体为ZrO2、YZS）相继被开发。James E.Miller等(Journal of Material Science,2008,43:4714–4728)开发的Co0.67Fe2.33O4/YSZ样品30个循环后仍能能保持8ml/g的产氢活性。美国专利（申请号20080089834）详细介绍了YZS负载的铁氧化物的制备方法及其分解水反应的具体条件。铁酸盐存在的最主要的问题是反应速率过慢，单位质量的活性材料产氢量太低。
Steinfeld等(Solar Energy,1999,65(1):59—69)首次利用太阳能完成了ZnO/Zn的循环过程。该过程存在的主要问题为高温下Zn蒸汽与氧气不能及时分离，Zn再次被氧化，并且在水分解的过程中，Zn与水反应生成的ZnO层会包裹在Zn表面而阻止了Zn与水的接触，从而抑制了制氢反应。V2O5,SnO2以及GeO2等易挥发氧化物都存在同样的问题。美国专利（申请号20110059009）详细介绍了V2O5的反应装置及反应条件。
Abanades等(Solar Energy,2006,80:1611—1623)首次完成了CeO2/Ce2O3两步热化学循环分解水的反应。William C.Chueh等(Science,2010,330:1797-1800)详细的研究了CeO2体系的循环性能，实验结果表明500次循环之后，CeO2体系的产氢量以及氢气产生速率都保持的较好。他们还利用太阳能反应器做了325g CeO2的放大实验，多次循环以后，CeO2仍保持稳定的活性。CeO2体系不挥发，抗烧结能力强，H2/CO产生速率快，循环性能好，具有工业化前景，得到大家的广泛关注。CeO2体系存在的主要问题有还原温度过高；CeO2具有较高的摩尔质量，导致单位质量产氢量较低。
我们前期报道的氧化铈类固溶体材料，可以在较低的温度下放出较大量的氧气，引入更多的氧空位。但是掺杂导致H2和/或CO的产生速率缓慢，为解决这个问题，我们将催化剂的引入到氧化铈固溶体材料中。少量催化剂的作用能显著加快H2和/或CO的产生速率。
发明内容
本发明旨在提供含贵金属催化剂的氧化铈类固溶体在两步热化学循环分解H2O/CO2中的应用，贵金属的加入可以明显的提高H2/CO的产生速率。为实现上述目的，本发明提供以下方面：1.一种含有贵金属催化剂的氧化铈类固溶体材料用于两步热化学循环反应，其特征在于：以氧化铈类固溶体作为活性氧化物，将少量贵金属插入氧化铈类材料的晶格或者负载于氧化铈类材料的表面作为催化剂，进行两步热化学循环分解H2O和/或CO2反应。
含微量贵金属的氧化铈固溶体分解H2O和/或CO2的方法，以氧化铈固溶体作为redox反应的活性材料，将少量贵金属掺入氧化铈类材料的晶格或者负载于氧化铈类材料的表面作为催化剂，进行两步热化学循环分解H2O和/或CO2反应。
所述的氧化铈类固溶体的化学式为CexM1-xO2-δ,δ=0-1,x=0.5-1.其中M为金属离子中一种或者两种以上，例如Mg,Ca,Sr，La,Sm,Y,Zr,Hf,Sn,Ti,Fe等。
所述的贵金属为Pt,Pd,Ir,Ru等。
采用燃烧法将贵金属催化剂插入氧化铈类固溶体材料的晶格，浸渍法将贵金属催化剂负载在氧化铈类固溶体材料表面。
所述的燃烧法，按照所需比例称取金属盐，燃料通常选择甘氨酸或者尿素，燃料与金属离子的摩尔比在1：3-1：5之间。加入去离子水中溶解，将该溶液置于预先预热到400-500℃的马弗炉内，燃烧，之后在600℃焙烧4h。
所述的浸渍法，按照所需重量比称取相应的贵金属盐，根据等体积浸渍法计算所需水量，将贵金属盐溶解。称取一定量的氧化铈类氧化物加入溶液中，晾干，80℃干燥，在600℃焙烧2h。
所述活性材料可用于两步热化学循环分解H2O和/或CO2反应，该反应由以下两步组成：
a:活性材料首先在高温Ar气氛中还原脱出氧气，反应温度为1200-1400℃得含有大量氧空位的活性材料；
b:含有大量氧空位的活性材料与H2O和/或CO2反应生成H2和/或CO，反应温度为800-1200℃。
8.按照权利要求7所述的应用，其特征在于：
反应是在固定床反应器内进行的，
所述固定床反应器的结构为：包括一刚玉管，刚玉管内设有一上端开口、底部带孔的刚玉坩埚，刚玉坩埚下方设有一支撑刚玉管，刚玉坩埚通过其下方的支撑刚玉管于刚玉管内定位，刚玉坩埚的内部底端孔的上方设有石英棉，于石英棉上刚玉坩埚内装填有活性材料。本发明与公知技术相比，具有以下特点：
1.本发明首次以含贵金属催化剂的氧化铈类固溶体作为活性材料，进行了两步分解H2O和/或CO2反应。
2.催化剂的加入，可以显著提高H2/CO的产生速率。
3.本发明提供的含贵金属催化剂的氧化铈类固溶体，可以利用太阳能聚集产生的高温热量作为能量来源，以H2O和CO2作为反应原料，在较低温度下，以较快的反应速率产生H2和CO，无其他任何副产物，可持续并清洁无污染。
附图说明
图11200℃下Ce0.75Zr0.25O2与Ce0.75Zr0.2Pt0.05O2样品的CO产生速率；
图2900℃下Ce0.75Zr0.25O2与2wt%Pt/Ce0.75Zr0.25O2样品的H2产生速率；
图3900℃下Ce0.75Zr0.25O2与2wt%Pt/Ce0.75Zr0.25O2样品的H2产生循环性能图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此，不能理解为对本发明保护范围的限制。
下述反应在固定床反应器中进行，所述固定床反应器包括一刚玉管，刚玉管内设有一上端开口、底部带孔的刚玉坩埚，刚玉坩埚下方设有一支撑刚玉管，刚玉坩埚通过其下方的支撑刚玉管于刚玉管内定位，刚玉坩埚的内部底端孔的上方设有石英棉，于石英棉上刚玉坩埚内装填有活性材料。
应用时，取0.2g活性材料置于刚玉坩埚内，用石英棉支撑，反应器材质同样也为刚玉管，反应管（刚玉管）内径为14mm，反应产物直接用气相色谱法分析。
实施例1
燃烧法制备Ce0.75Zr0.2Pt0.05O2。称取7.5mmol硝酸铈、2mmol硝酸锆、0.5mmol氯铂酸、40mmol甘氨酸溶解于去离子水中，室温搅拌30min，至于80度的水浴锅内搅拌直至蒸干，放于120℃烘箱内干燥直至发泡，碾磨，600℃焙烧4h。
实施例2
浸渍法制备2.5wt%Pt/Ce0.75Zr0.2O2。称取7.5mmol硝酸铈、2.5mmol硝酸锆、40mmol甘氨酸溶解于去离子水中，室温搅拌30min，至于80度的水浴锅内搅拌直至蒸干，放于120℃烘箱内干燥直至发泡，碾磨，600℃焙烧4h,制备Ce0.75Zr0.2O2。称取1g Ce0.75Zr0.2O2分散在等体积的水中，按照2.5wt%Pt的负载量称取氯铂酸，加入上述悬浮液中，晾干，干燥，焙烧。
实施例3
称取0.2g Ce0.75Zr0.2Pt0.05O2样品，置于反应管内，脱氧的温度选择1300-1400℃，恒温处理40min之后降温，通入CO2，反应温度选择900-1200℃，反应2h结束。
实施例4
称取0.2g Ce0.75Zr0.2Pt0.05O2样品，置于反应管内，脱氧的温度选择1300-1400℃，恒温处理40min之后降温，通入水蒸气，反应温度选择900-1200℃，反应2h结束。
实施例5
称取0.2g2.5wt%Pt/Ce0.75Zr0.25O2样品，置于反应管内，脱氧的温度选择1300-1400℃，恒温处理40min之后降温，通入CO2，反应温度选择900-1200℃，反应2h结束。
实施例6
称取0.2g2.5wt%Pt/Ce0.75Zr0.25O2样品，置于反应管内，脱氧的温度选择1300-1400℃，恒温处理40min之后降温，通入水蒸气，反应温度选择900-1200℃，反应2h结束。
实施例6
同实施例3，只是活性材料为Ce0.75Zr0.2Ir0.05O2。
实施例7
同实施例4，只是活性材料为Ce0.75Zr0.2Ir0.05O2。
实施例8
同实施例5，只是活性材料为2.5wt%Ir/Ce0.75Zr0.25O2。
实施例9
同实施例6，只是活性材料为2.5wt%Ir/Ce0.75Zr0.25O2。
实施例10
同实施例3，只是活性材料为Ce0.75Zr0.2Pd0.05O2。
实施例11
同实施例4，只是活性材料为Ce0.75Zr0.2Pd0.05O2。
实施例12
同实施例5，只是活性材料为2.5wt%Pd/Ce0.75Zr0.25O2。
实施例13
同实施例6，只是活性材料为2.5wt%Pd/Ce0.75Zr0.25O2。
实施例14
同实施例3，只是活性材料为Ce0.75Zr0.2Ru0.05O2。
实施例15
同实施例4，只是活性材料为Ce0.75Zr0.2Ru0.05O2。
实施例16
同实施例5，只是活性材料为2.5wt%Ru/Ce0.75Zr0.25O2。
实施例17
同实施例6，只是活性材料为2.5wt%Ru/Ce0.75Zr0.25O2。
按照以上实施例所述的处理条件，反应速率随时间的变化关系列于图1-3。
综上所述，本发明首次将含有催化剂的氧化铈类固溶体引入到两步热化学循环分解H2O和/或CO2，产生H2和/或CO的反应中。催化剂的加入，能显著提高CO和H2的产生速率。本发明提供的活性材料，可以利用太阳能聚焦产生的高温热量做为能量来源，以水和CO2作为反应原料，在较低温度下以较快的速率产生H2以及CO，没有其他副产物，清洁无污染，有望成为通过太阳能还原CO2，制备化学燃料的有效技术。

Claims (8)

1.含微量贵金属的氧化铈固溶体分解H2O和/或CO2的方法，其特征在于：以氧化铈固溶体作为redox反应的活性材料，将贵金属掺入氧化铈类材料的晶格或者负载于氧化铈类材料的表面作为催化剂，进行两步热化学循环分解H2O和/或CO2反应。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：氧化铈类固溶体的化学式为CexM1-xO2-δ,δ=0-1,x=0.5-1,其中M为金属离子Mg,Ca,Sr，La,Sm,Y,Zr,Hf,Sn,Ti,Fe中一种或者两种以上。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：贵金属为Pt,Pd,Ir,Ru中一种或者两种以上，贵金属于催化剂中的质量含量为：大于0至6%。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：，采用燃烧法将贵金属催化剂插入氧化铈类固溶体材料的晶格，浸渍法将贵金属催化剂负载在氧化铈类固溶体材料表面。
5.按照权利要求4所述的燃烧法其特征在于，按照所需比例称取金属盐，燃料通常选择甘氨酸或者尿素，燃料与金属离子的摩尔比在1：3-1：5之间；加入去离子水中溶解，将该溶液置于预先预热到400-500℃的马弗炉内，燃烧，之后在600℃焙烧4h。
6.按照权利要求4所述的浸渍法其特征在于，按照所需重量比称取相应的贵金属盐，根据等体积浸渍法计算所需水量，将贵金属盐溶解；称取氧化铈类氧化物加入溶液中，晾干，80℃干燥，在600℃焙烧2h。
7.按照权利要求1所述的应用,其特征在于：所述活性材料可用于两步热化学循环分解H2O和/或CO2反应，该反应由以下两步组成：
a:活性材料首先在高温Ar气氛中还原脱出氧气，反应温度为1200-1400℃得含有大量氧空位的活性材料；
b:含有大量氧空位的活性材料与H2O和/或CO2反应生成H2和/或CO，反应温度为800-1200℃。
8.按照权利要求7所述的应用，其特征在于：
反应是在固定床反应器内进行的，
所述固定床反应器的结构为：包括一刚玉管，刚玉管内设有一上端开口、底部带孔的刚玉坩埚，刚玉坩埚下方设有一支撑刚玉管，刚玉坩埚通过其下方的支撑刚玉管于刚玉管内定位，刚玉坩埚的内部底端孔的上方设有石英棉，于石英棉上刚玉坩埚内装填有活性材料。
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