CN104415773A - 高担载量的纳米铂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种高担载量纳米铂的制备方法，包括步骤：s1、制备石墨化氮化碳；s2、将石墨化氮化碳溶解在去离子水中，混合均匀后超声分散直至溶液变成均匀的米白色；s3、调节溶液的PH值至3~5；s4、通入惰性气体，同时加入氯铂酸溶液，惰性气体通入的时间不低于30min；s5、利用紫外光进行光照，光照时间为2.5~4h，获得高担载量的纳米铂。利用该制备方法可得到高担载量、小尺寸、窄分布、高分散的铂催化剂。

Description

高担载量的纳米铂及其制备方法
技术领域
本申请涉及化工领域，特别是涉及一种高担载量的纳米铂及其制备方法。
背景技术
化工生产上，铂族金属是最好的催化剂，如硝酸生产的铂网触媒等；铂族金属还可用于汽车尾气的净化，保护环境；铂又可被用做燃料电池、心脏起搏器、生物传感器的电极。铂的性能优异、用途广泛，但是资源有限。如何有效的利用，至关重要。
发明内容
本发明的目的提供一种高担载量的纳米铂及其制备方法，借助于g-C3N4（石墨化氮化碳）为介质，得到高担载量、小尺寸、窄分布、高分散的铂催化剂。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高担载量纳米铂的制备方法，包括步骤：
s1、制备石墨化氮化碳；
s2、将石墨化氮化碳溶解在去离子水中，混合均匀后超声分散直至溶液变成均匀的米白色；
s3、调节溶液的PH值至3~5；
s4、通入惰性气体，同时加入氯铂酸溶液，惰性气体通入的时间不低于30min；
s5、利用紫外光进行光照，光照时间为2.5~4h，获得高担载量的纳米铂。
优选的，在上述的高担载量纳米铂的制备方法中，所述步骤s1中，所述石墨化氮化碳的制备方法具体包括：
（1）将尿素晶体研磨充分，然后进行烘干；
（2）室温开始加热，升温速率1~5℃/min，升温至400~600℃保持2~4h；
（3）用稀硝酸进行溶解；
（4）水洗、抽滤、烘干获得石墨化氮化碳。
优选的，在上述的高担载量纳米铂的制备方法中，所述的步骤（1）中，烘干的温度为50~80℃；所述稀硝酸的浓度为0.01~0.2mol/L。
优选的，在上述的高担载量纳米铂的制备方法中，所述的步骤s2中，超声所采用的仪器为KQ-300DA型数控超声波清洗器，超声时间大于等于1h。
优选的，在上述的高担载量纳米铂的制备方法中，所述的步骤s3中，加入浓度为0.1~5mol/L的乙酸调节PH值。
优选的，在上述的高担载量纳米铂的制备方法中，所述的惰性气体为氮气。
优选的，在上述的高担载量纳米铂的制备方法中，所述氯铂酸溶液的浓度为5~20mg/mL。
优选的，在上述的高担载量纳米铂的制备方法中，所述的步骤s5中，紫外光的发生装置为氙灯。
本发明还公开了一种高担载量纳米铂，采用上述的方法制备获得。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过调控预反应和反应过程中的各个反应时间、优化反应仪器等方面着手，旨在得到高担载量(最高可达3.2*104个/um2)、小尺寸（2~3nm）、窄分布(尺度在1-5nm之间)、高分散的铂催化剂。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为实施例1中获得的石墨化氮化碳的形貌像(bar=50nm)以及其结构式；
图2所示为实施例1中获得的纳米铂的TEM高分辨率像(bar=5nm)；
图3所示为实施例1中获得的纳米铂的STEM像（bar=50nm）；
图4所示为实施例1中获得的纳米铂的TEM形貌像(bar=100nm)；
图5所示为实施例1中获得的纳米铂的尺度分布以及其拟合曲线；
图6所示为实施例1中获得的纳米铂的选区衍射图。
具体实施方式
研究表明，催化剂的尺寸和粒度分布以及分散程度决定其催化性能。
本发明实施例公开了一种高担载量纳米铂的制备方法，包括步骤：
s1、制备石墨化氮化碳；
s2、将石墨化氮化碳溶解在去离子水中，混合均匀后超声分散直至溶液变成均匀的米白色；
s3、调节溶液的PH值至3~5；
s4、通入惰性气体，同时加入氯铂酸溶液，惰性气体通入的时间不低于30min；
s5、利用紫外光进行光照，光照时间为2.5~4h，获得高担载量的纳米铂。
上述的制备方法中，优选地，石墨化氮化碳的制备方法具体包括：
（1）将尿素晶体研磨充分，然后进行烘干；
（2）室温开始加热，升温速率1~5℃/min，升温至400~600℃保持2~4h；
（3）用稀硝酸进行溶解；
（4）水洗、抽滤、烘干获得石墨化氮化碳。
上述步骤（1）中，烘干的温度优选为50~80℃；所述稀硝酸的浓度优选为0.01~0.2mol/L。
上述的步骤s2中，超声所采用的仪器优选为KQ-300DA型数控超声波清洗器，超声时间大于等于1h；步骤s3中，优选加入浓度为0.1~5mol/L的乙酸调节PH值；惰性气体优选为氮气，也可以为氩气、氦气等其他惰性气体；氯铂酸溶液的浓度优选为5~20mg/mL；紫外光的发生装置优选为氙灯，可以用不同型号的仪器代替，也可以用其他紫外光发生器（如紫外灯管等）代替。
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
铂催化剂的制备步骤包括：
s1、制备石墨化氮化碳（g-C3N4），具体包括：
（1）将尿素晶体(CO(NH2)2)研磨充分，在50℃的环境下烘干；
（2）在马弗炉(Fisher Scientific)中煅烧3h,升温速率1℃/min；
（3）用稀硝酸HNO3(0.01mol/L)溶解；
（4）水洗、抽滤并烘干获得石墨化氮化碳。
图1所示为实施例1中获得的石墨化氮化碳的形貌像(bar=50nm)以及其结构式。
s2、将干燥的石墨化氮化碳100mg溶解于100mL去离子水中(石英烧杯中)，搅拌过夜，利用KQ-300DA型数控超声波清洗器（超声功率为90%）超声分散2h，溶液变成均匀的米白色。
s3、加入浓度为0.1mol/L的乙酸，调节PH值为3。
s4、通入氮气，通气过程中加入浓度为5mg/mL的氯铂酸溶液500 uL，氮气通入时间为30min。
s5、利用(PLS-SXE300)氙灯光源进行光照反应3.5h，得到目标产物。
图2所示为实施例1中获得的纳米铂的TEM高分辨率像(bar=5nm)。由图中可以估算出铂纳米颗粒的担载量约为3.2*104个/um2。
图3所示为实施例1中获得的纳米铂的STEM像（bar=50nm）。由图中可以看出分散性好，铂纳米颗粒的担载量约为1.15*104个/um2。
图4所示为实施例1中获得的纳米铂的TEM形貌像(bar=100nm)。
图5所示为实施例1中获得的纳米铂的尺度分布以及其拟合曲线。由图中可以看出，拟合结果符合曲线，峰值约为2.4nm，尺度分在5nm以下，均一性好。
图6所示为实施例1中获得的纳米铂的选区衍射图。由图中可以看出，符合Pt的Fm3m(225)空间群，Fcc排列。
实施例2
铂催化剂的制备步骤包括：
s1、制备石墨化氮化碳（g-C3N4），具体包括：
（1）将尿素晶体(CO(NH2)2)研磨充分，在80℃的环境下烘干；
（2）在马弗炉(Fisher Scientific)中煅烧3h,升温速率5℃/min；
（3）用稀硝酸HNO3(0.2mol/L)溶解；
（4）水洗、抽滤并烘干获得石墨化氮化碳。
s2、将干燥的石墨化氮化碳100mg溶解于100mL去离子水中(石英烧杯中)，搅拌过夜，利用KQ-300DA型数控超声波清洗器（超声功率为90%）超声分散1h，溶液变成均匀的米白色。
s3、加入浓度为5mol/L的乙酸，调节PH值为5。
s4、通入氮气，通气过程中加入浓度为20mg/mL的氯铂酸溶液500 uL，氮气通入时间为30min。
s5、利用(PLS-SXE300)氙灯光源进行光照反应2.5h，得到目标产物。
综上所述，本发明提供的制备方法投入应用后具有的有益效果在于：反应条件温和、工艺可控性强、设备简易；牺牲性物质为g-C3N4（尿素的煅烧产物），廉价易得、易实现且污染小；制备工艺有利于推广至规模化工业生产；通过调节反应浓度、反应温度、反应时间、优化设备，可实现对纳米铂催化剂（2~3nm）的可控生产。可以得到高担载量、窄分布、高分散的铂催化剂。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (9)

1.一种高担载量纳米铂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
s1、制备石墨化氮化碳；
s2、将石墨化氮化碳溶解在去离子水中，混合均匀后超声分散直至溶液变成均匀的米白色；
s3、调节溶液的PH值至3~5；
s4、通入惰性气体，同时加入氯铂酸溶液，惰性气体通入的时间不低于30min；
s5、利用紫外光进行光照，光照时间为2.5~4h，获得高担载量的纳米铂。
2.根据权利要求1所述的高担载量纳米铂的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，所述石墨化氮化碳的制备方法具体包括：
（1）将尿素晶体研磨充分，然后进行烘干；
（2）室温开始加热，升温速率1~5℃/min，升温至400~600℃保持2~4h；
（3）用稀硝酸进行溶解；
（4）水洗、抽滤、烘干获得石墨化氮化碳。
3.根据权利要求2所述的高担载量纳米铂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，烘干的温度为50~80℃；所述稀硝酸的浓度为0.01~0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的高担载量纳米铂的制备方法，其特征在于：所述的步骤s2中，超声所采用的仪器为KQ-300DA型数控超声波清洗器，超声时间大于等于1h。
5.根据权利要求1所述的高担载量纳米铂的制备方法，其特征在于：所述的步骤s3中，加入浓度为0.1~5mol/L的乙酸调节PH值。
6.根据权利要求1所述的高担载量纳米铂的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气。
7.根据权利要求1所述的高担载量纳米铂的制备方法，其特征在于：所述氯铂酸溶液的浓度为5~20mg/mL。
8.根据权利要求1所述的高担载量纳米铂的制备方法，其特征在于：所述的步骤s5中，紫外光的发生装置为氙灯。
9.一种高担载量纳米铂，其特征在于：采用权利要求1至8任一所述的方法制备获得。
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