CN103230808A - 一种Pt-C3N4-TiO2三元可见光光催化剂的制备方法 - Google Patents

一种Pt-C3N4-TiO2三元可见光光催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Pt-C3N4-TiO2三元可见光光催化剂的制备方法，其特征在于先通过三聚氰胺加热到540oC裂解成类石墨碳化氮(g-C3N4);进而用超声混合使P25负载g-C3N4；最后用固定化溶胶工艺合成制得目标产物。因含该结构的复合光催化剂具可见光高活性,从而成为一种重要的具有潜在研究价值的污水处理剂。本发明的优点是反应条件简单，反应温和且稳定，易于放大生产。

Description

一种Pt-C3N4-TiO2三元可见光光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可见光光催化剂的制备方法，尤其涉及一种Pt-C3N4-TiO2三元可见光光催化剂的制备方法。 
背景技术
Pt-C3N4-TiO2三元可见光光催化剂，因含该结构的复合光催化剂具可见光活性,从而成为一种重要的具有潜在研究价值的污水处理剂。国内外对二元复合光催化剂研究较多，但尚未出现制备Pt-C3N4-TiO2三元复合光催化剂的报道。因此无完备的合成该三元复合光催化剂的制备方法；针对这一事实，本发明详细地阐述了整个的制备工艺：以三聚氰胺为原料，依次通过高温裂解、超声混合、固定化溶胶工艺最终制得了目标产物。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种Pt-C3N4-TiO2三元可见光光催化剂的制备方法，该制备方法依次通过高温裂解、超声混合、固定化溶胶工艺最终制得了目标产物Pt-C3N4-TiO2三元复合高性能光催化剂。 
本发明是这样来实现的，其特征是制备方法为： 
1、称取适量三聚氰胺于瓷坩埚中，置于马弗炉内, 由室温升至温度540oC，并恒温2h之后，自然降温。冷却至室温后取出，称重后，将样品研磨成粉末状得到浅黄色光催化剂g-C3N4。
2、首先按负载量(2%、4%、8%、10%)将一定量的g-C3N4粉末加入到TiO2的无水乙醇溶液中，然后超声水浴15 min至粉末完全分散。80oC真空干燥5 h蒸干得粉体，研磨后在马弗炉中400oC条件下煅烧2h。自然降温。冷却至室温后取出，称完后，将样品研磨成粉末状，得到二元复合光催化剂g-C3N4/TiO2。 
3、胶体铂通过NaBH4作还原剂氧化K2PtCl6而得, 并用聚乙烯醇(PVA)作保护剂以达到较好的分散性。 
具体过程如下: 取8 mL的K2PtCl6水溶液(Pt含量为1.60 mg·mL-1 , 即12.8 mg , 0.066 mmol Pt), 在冰水浴中与保护剂PVA(取8.5 mg PVA溶于8.0 ml水中)混合(m Pt:m PVA=1.5:1)并剧烈搅拌, 然后快速加入NaBH4水溶液(12.5 mg NaBH4 溶于9.60 mL水中) (n Pt:n NaBH4=1:5), 当溶胶从淡黄色变为深棕色, 表明铂溶胶已经形成。在剧烈搅拌下, 按负载量把载体TiO2加入到铂溶胶悬浮液中, 保持两者接触直至全部吸收。然后把湿的固体催化剂置于80 °C干燥箱中干燥。之后置干燥器中冷却至室温，称重后保存，得到三元复合光催化剂Pt-g-C3N4/TiO2。 
本发明的优点是：反应条件简单，反应温和且稳定，易于放大生产。 
附图说明
图1为本发明的UV-vis DRS谱。 
图2为本发明不同样品的光催化活性。 
具体实施方式
1. 三聚氰胺裂解制备g-C3N4
称取3.0000g三聚氰胺置于50 mL瓷坩埚中，放入马弗炉内, 由室温升至温度540 oC，恒温2 h之后，自然降温。冷却至室温后取出，得到g-C3N4，称重后，将样品研磨成粉末状保存。
2. 超声混合制备g-C3N4/TiO2
分别称取0.1000 gTiO2固体粉末四份置于四个100 mL烧杯中，各加入无水乙醇溶液50mL，再分别添加0.002 g、0.004 g、0.008 g、0.01 g的g-C3N4粉末，即得到g-C3N4/TiO2质量比分别为：2%、4%、8%、10%。然后超声混合15 min至粉末完全分散。80 oC干燥5 h以蒸干得粉体，研磨后放入在马弗炉中400 oC条件下煅烧2 h。自然降温。冷却至室温后取出，称完后，将样品研磨成粉末状保存。
3、固定溶胶化工艺制备目标产物Pt-g-C3N4/TiO2
具体过程如下: 取8 mL的K2PtCl6水溶液(Pt含量为1.60 mg·mL-1 , 即12.8 mg , 0.066 mmol Pt), 在冰水浴中与保护剂PVA(取8.6 mg PVA溶于8.0 ml水中)混合(m Pt:m PVA=1.5:1)并剧烈搅拌, 然后快速加入NaBH4水溶液(12.5 mg NaBH4 溶于9.60 mL水中) (n Pt:n NaBH4=1:5), 当溶胶从淡黄色变为深棕色, 表明铂溶胶已经形成。在剧烈搅拌下, 按负载量 mPt:mTiO2 = 0.8%把载体TiO2加入到铂溶胶悬浮液中, 保持两者接触直至全部吸收。然后把湿的固体催化剂置于80 °C干燥箱中干燥。之后置干燥器中冷却至室温，称重后保存。
4、光催化剂表征与光催化性能测试    
测定了漫反射光谱对样品进行表征，并测定了样品降解亚甲基蓝（MB）的能力（100 mg催化剂加入100 mL浓度为10 mg/L的MB中,在避光搅拌条件下吸附120 min ,之后用500 W 氙灯照射，加420 nm滤光片）。结果见附图1、2。

Claims (1)

1.一种Pt-C3N4-TiO2三元可见光光催化剂的制备方法，其特征是制备方法为：
（1）光催化剂g-C3N4的制备：
称取3.0000g三聚氰胺于瓷坩埚中，置于马弗炉内, 由室温升至温度540oC，并恒温2h之后，自然降温，冷却至室温后取出，得到光催化剂g-C3N4，称重后，将样品研磨成粉末状保存；
（2）二元复合光催化剂g-C3N4/TiO2的制备：
分别称取0.1000 gTiO2固体粉末四份置于四个100 mL烧杯中，各加入无水乙醇溶液50mL，再分别添加0.002 g、0.004 g、0.008 g、0.01 g的g-C3N4粉末，即得到g-C3N4/TiO2质量比分别为：2%、4%、8%、10%，然后分别超声混合15 min至粉末完全分散，80 oC干燥5 h以蒸干得粉体，研磨后放入在马弗炉中400 oC条件下煅烧2 h，自然降温，冷却至室温后取出，称完后，将样品研磨成粉末状保存；
（3）固定溶胶化工艺制备目标产物Pt-g-C3N4/TiO2：
具体过程如下: 取8 mL的K2PtCl6水溶液，其中Pt含量为1.60 mg·mL-1 ,在冰水浴中与保护剂聚乙烯醇混合并剧烈搅拌， Pt与聚乙烯醇的质量比为1.5:1，聚乙烯醇的配制：取8.6 mg 聚乙烯醇溶于8.0 ml水中；然后快速加入NaBH4水溶液，Pt与NaBH4的摩尔比为1:5，NaBH4水溶液配制：将12.5 mg NaBH4 溶于9.60 mL水中；当溶胶从淡黄色变为深棕色, 表明铂溶胶已经形成，在剧烈搅拌下, 按负载量 mPt:mTiO2 = 0.8%把载体TiO2加入到铂溶胶悬浮液中, 保持两者接触直至全部吸收，得到目标产物Pt-g-C3N4/TiO2，然后把湿的Pt-g-C3N4/TiO2置于80 °C干燥箱中干燥，之后置干燥器中冷却至室温，称重后保存。
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