CN104409683A - 一种基于同轴3d打印技术制备并排阴阳极锂离子电池的方法 - Google Patents

一种基于同轴3d打印技术制备并排阴阳极锂离子电池的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于同轴3D打印技术制备并排阴阳极锂离子电池的方法。这种方法主要是先制备出分别包含钛酸锂、聚偏氟乙烯、磷酸铁锂混合物的阳极、隔膜和阴极打印墨水，通过3D打印技术，采用同轴套管3D打印技术打印出以钛酸锂为阳极材料、聚偏氟乙烯为隔膜材料、磷酸铁锂为阴极材料的阴阳极并排结构，该阴阳极并排结构具有阳极、隔膜同轴并与阴极并排的特殊结构，最后将此结构转移到手套箱中进行封装，进一步得到同轴并排阴阳极锂离子电池。该方法主要是在阳极材料外面打印上一层多孔隔膜，并可以与阴极材料紧密接触，大大缩短了锂离子在阴阳电极间的扩散距离，提高了电极材料的电导率，在高性能锂离子电池领域有巨大的应用潜力。

Description

一种基于同轴3D打印技术制备并排阴阳极锂离子电池的方法
技术领域
本发明属于3D技术和新能源纳米领域的结合，主要涉及一种基于同轴3D打印技术制备并排阴阳极锂离子电池的方法。
背景技术
随着传统能源的日益枯竭，锂离子二次电池作为新能源代表从而受到了广泛的关注。同时锂离子电池作为移动通讯设备与便携电子设备的主要电源，由于其具有输出电压较高、无记忆性、高能量密度等优势而成为国内外研究的热点。然而传统基于平面电极的锂离子电池普遍存在比表面积不高、储能密度有限、电极极化严重等问题。
近年来随着纳米技术和3D打印技术的兴起，纳米技术和3D打印技术已经拓展到军事、电子、医学、生物、新能源等领域，尤其是新型3D打印集成锂离子电池的出现，有效实现了锂离子电池阴阳极及其封装系统的有效集成，彻底改变了传统平面电极型锂离子电池结构，这将大大提高了电池电极材料中活性物质的比例，缩短了锂离子充放电过程中的迁移距离，从而大大提高了锂离子扩散速率和迁移率。
然而，现有基于3D打印技术所制备的锂离子电池一般采用无隔膜的阴阳极叉指结构，这种结构虽然易于实现3D打印，但由于锂离子电池电极材料在锂存储过程中体积变化显著和应力较大，这种叉指结构电极在其充放电过程中易于变形甚至坍塌，造成阴阳极短路、断路或者形成电死块，最终造成循环性能变差、锂存储容量衰减快等。
 
发明内容
针对现有技术的不足和缺陷，本发明提供了一种基于同轴3D打印技术制备并排阴阳极锂离子电池的方法。这种方法主要是分别以钛酸锂、聚酰亚胺、磷酸铁锂溶解到各自溶液中制备出各打印电极墨水，再利用3D打印技术，制备出以钛酸锂为阳极材料，聚酰亚胺为隔膜，磷酸铁锂为阴极材料的阳极隔膜同轴并与阴极并排特殊结构。该方法所制备的电极材料具有比表面积大、能量密度高、阴阳极电极间距小等优势。这些都将极大提高了锂离子在电极之间的扩散速度，进而提高了其离子及电子电导率，同时，由于阳极隔膜同轴并与阴极并排特殊结构的存在使得电池的结构稳定，因此，在高性能锂离子电池领域有巨大的应用潜力。
 
本发明技术方案如下：
一种基于同轴3D打印技术制备并排阴阳极锂离子电池的方法，其特征在于：利用3D打印技术制备出以钛酸锂为阳极材料，以多孔聚偏氟乙烯膜为隔膜，以磷酸铁锂为阴极材料阴阳极并排的锂离子电极，最后再通过封装制备出阴阳极并排的锂离子电池。
其中，所述的制备方法包括以下步骤：
1）称取3-5g磷酸铁锂超声溶入100-150ml去离子水和60-80ml丙三醇中形成第一混合溶液；称取5-10g钛酸锂超声溶入由3-5g 聚甲基丙烯酸甲酯、100-200ml去离子水和60-80ml丙三醇组成的第二混合溶液中，称取3-5g聚偏氟乙烯溶入60-100ml由 N-甲基吡咯烷酮、聚乙二醇、LiCl、聚甲基丙烯酸甲酯组成的第三混合溶液中； 
2）将上述三种溶液分别球磨24-48h后，转移到离心机中，3500-4500rpm下处理5-10min后过滤去除大颗粒物质，随后再将滤液分别转移到离心机中3000-4000rpm下离心处理3-5h后过滤；
3）将上述过滤后所得的三种物质分别分散到由丙三醇、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素和去离子水组成的混合溶液中，强力搅拌1-3h；
4）取规格为20×10mm的玻璃片作为基片，利用掩膜板遮盖蒸发镀膜技术在玻璃基片表面制备得到图形化金电极，分别作为电池阴极和阳极集流器；
5）利用具有同轴套管打印头的3D打印机在基片表面打印出以钛酸锂为阳极材料、以聚偏氟乙烯为隔膜材料，并利用普通微喷打印头打印出磷酸锂铁阴极材料，同时分别将阴极、阳极材料打印至电池阴极和阳极集流器区域；
6）将打印好的并排电极材料的玻璃基片置于管式炉在100-300oC时加热3-5小时；
7）利用聚甲基丙烯酸甲酯塑料板及聚二甲基硅氧烷密封胶沿着玻璃基片将同轴电极材料四周围起后，转移到手套箱内，在氩气保护下滴入电解液，待完全浸润后再用聚甲基丙烯酸甲酯塑料板及聚二甲基硅氧烷密封胶将其上方盖住并密封，即得到组成阴阳极同轴锂离子电池。
所述的同轴套管打印头包括内外两层，分别程序控制其混合溶液挤出速率。
溶解钛酸锂的N-甲基吡咯烷酮、聚乙二醇、LiCl、聚甲基丙烯酸甲酯四种物质的质量分数分别为75-85%、10-20%、1-5%和10-20%。
溶解聚偏氟乙烯的丙三醇、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素和去离子水，四种物质的质量分数分别为50-65%、15-20%、1-5%和20-30%。
电池的结构是：聚偏氟乙烯多孔隔膜包覆在钛酸锂阳极材料外部，而磷酸铁锂阴极则直接和隔膜接触，然后再将此结构重复即可得到该并排阴阳极锂离子电池的电极结构。
本发明的优点为：制备出以磷酸铁锂为阴极材料，以多孔聚偏氟乙烯膜为隔膜，以钛酸锂为阳极材料的同轴并排结构，该制备方法具有工艺简单精确、可控制性高的优点。所制备的电极材比表面积大，可以有效提高材料电导率，是新型锂离子电池制备工艺的发展必然趋势。
 
附图说明
图1为3D打印技术打印出的并排阴阳极结构示意图
图2为3D打印技术打印出的最终锂离子电池的电极结构（包括封装）示意图。
具体实施方式
本发明旨在提供一种基于同轴3D打印技术制备并排阴阳极锂离子电池的方法，现结合附图以及具体的实施方式来说明
实施例1
1）称取3g磷酸铁锂超声溶入100ml去离子水和60ml丙三醇中形成第一混合溶液；称取5g钛酸锂超声溶入由3g PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、100ml去离子水和60ml丙三醇组成的第二混合溶液中。称取3g聚偏氟乙烯溶入60ml由 N-甲基吡咯烷酮、聚乙二醇、LiCl、PMMA组成的第三混合溶液中。
2）将上述三种溶液分别球磨24h后，转移到离心机中，3500rpm下处理5min后过滤去除大颗粒物质，随后再将滤液分别转移到离心机中3000rpm下离心处理3h后过滤。
3）将上述过滤后所得的三种物质分别分散到由丙三醇、HPC（羟丙基纤维素）、HEC（羟乙基纤维素）和去离子水组成的混合溶液中，强力搅拌1h。
4）取规格为20×10mm的玻璃片作为基片，利用掩膜板遮盖蒸发镀膜技术在玻璃基片表面制备得到图形化金电极，分别作为电池阴极和阳极集流器；
5）利用具有同轴套管打印头的3D打印机在基片表面打印出以钛酸锂为阳极材料、以聚偏氟乙烯为隔膜材料，并利用普通微喷打印头打印出磷酸锂铁阴极材料。同时分别将阴极、阳极材料打印至电池阴极和阳极集流器区域。图1为并排电极片结构示意图，其中1代表多孔隔膜，2代表阳极，3代表阴极。
6）将打印好的并排电极材料的玻璃基片置于管式炉在100oC时加热3-5小时。
7）利用PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)塑料板及PDMS(聚二甲基硅氧烷)密封胶沿着玻璃基片将同轴电极材料四周围起后，转移到手套箱内，在氩气保护下滴入电解液，待完全浸润后再用PMMA塑料板及PDMS密封胶将其上方盖住并密封，即得到组成阴阳极同轴锂离子电池。图2为封装后的并排阴阳极同轴锂离子电池，其中其中4代表玻璃基片，5代表阴极集流器。
实施例2
1）称取4g磷酸铁锂超声溶入120ml去离子水和70ml丙三醇中形成第一混合溶液；称取7g钛酸锂超声溶入由4g PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、150ml去离子水和70ml丙三醇组成的第二混合溶液中。称取4g聚偏氟乙烯溶入80ml由 N-甲基吡咯烷酮、聚乙二醇、LiCl、PMMA组成的第三混合溶液中。
2）将上述三种溶液分别球磨36h后，转移到离心机中，4000rpm下处理7min后过滤去除大颗粒物质，随后再将滤液分别转移到离心机中3500rpm下离心处理4h后过滤。
3）将上述过滤后所得的三种物质分别分散到由丙三醇、HPC（羟丙基纤维素）、HEC（羟乙基纤维素）和去离子水组成的混合溶液中，强力搅拌2h。
4）取规格为20×10mm的玻璃片作为基片，利用掩膜板遮盖蒸发镀膜技术在玻璃基片表面制备得到图形化金电极，分别作为电池阴极和阳极集流器；
5）利用具有同轴套管打印头的3D打印机在基片表面打印出以钛酸锂为阳极材料、以聚偏氟乙烯为隔膜材料，并利用普通微喷打印头打印出磷酸锂铁阴极材料。同时分别将阴极、阳极材料打印至电池阴极和阳极集流器区域。图1为并排电极片结构示意图，其中1代表多孔隔膜，2代表阳极，3代表阴极。
6）将打印好的并排电极材料的玻璃基片置于管式炉在200oC时加热4小时。
7）利用PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)塑料板及PDMS(聚二甲基硅氧烷)密封胶沿着玻璃基片将同轴电极材料四周围起后，转移到手套箱内，在氩气保护下滴入电解液，待完全浸润后再用PMMA塑料板及PDMS密封胶将其上方盖住并密封，即得到组成阴阳极同轴锂离子电池。图2为封装后的并排阴阳极同轴锂离子电池，其中其中4代表玻璃基片，5代表阴极集流器。
实施例3
1）称取5g磷酸铁锂超声溶入150ml去离子水和80ml丙三醇中形成第一混合溶液；称取10g钛酸锂超声溶入由5g PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、200ml去离子水和80ml丙三醇组成的第二混合溶液中。称取5g聚偏氟乙烯溶入100ml由 N-甲基吡咯烷酮、聚乙二醇、LiCl、PMMA组成的第三混合溶液中。
2）将上述三种溶液分别球磨48h后，转移到离心机中，4500rpm下处理10min后过滤去除大颗粒物质，随后再将滤液分别转移到离心机中4000rpm下离心处理5h后过滤。
3）将上述过滤后所得的三种物质分别分散到由丙三醇、HPC（羟丙基纤维素）、HEC（羟乙基纤维素）和去离子水组成的混合溶液中，强力搅拌3h。
4）取规格为20×10mm的玻璃片作为基片，利用掩膜板遮盖蒸发镀膜技术在玻璃基片表面制备得到图形化金电极，分别作为电池阴极和阳极集流器；
5）利用具有同轴套管打印头的3D打印机在基片表面打印出以钛酸锂为阳极材料、以聚偏氟乙烯为隔膜材料，并利用普通微喷打印头打印出磷酸锂铁阴极材料。同时分别将阴极、阳极材料打印至电池阴极和阳极集流器区域。图1为并排电极片结构示意图，其中1代表多孔隔膜，2代表阳极，3代表阴极。
6）将打印好的并排电极材料的玻璃基片置于管式炉在300oC时加热5小时。
7）利用PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)塑料板及PDMS(聚二甲基硅氧烷)密封胶沿着玻璃基片将同轴电极材料四周围起后，转移到手套箱内，在氩气保护下滴入电解液，待完全浸润后再用PMMA塑料板及PDMS密封胶将其上方盖住并密封，即得到组成阴阳极同轴锂离子电池。图2为封装后的并排阴阳极同轴锂离子电池，其中4代表玻璃基片，5代表阴极集流器。

Claims (6)

1.一种基于同轴3D打印技术制备并排阴阳极锂离子电池的方法，其特征在于：利用3D打印技术制备出以钛酸锂为阳极材料，以多孔聚偏氟乙烯膜为隔膜，以磷酸铁锂为阴极材料阴阳极并排的锂离子电极，最后再通过封装制备出阴阳极并排的锂离子电池。
2. 根据权利要求1所述的一种基于同轴3D打印技术制备并排阴阳极锂离子电池的方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
1）称取3-5g磷酸铁锂超声溶入100-150ml去离子水和60-80ml丙三醇中形成第一混合溶液；称取5-10g钛酸锂超声溶入由3-5g 聚甲基丙烯酸甲酯、100-200ml去离子水和60-80ml丙三醇组成的第二混合溶液中，称取3-5g聚偏氟乙烯溶入60-100ml由 N-甲基吡咯烷酮、聚乙二醇、LiCl、聚甲基丙烯酸甲酯组成的第三混合溶液中； 
2）将上述三种溶液分别球磨24-48h后，转移到离心机中，3500-4500rpm下处理5-10min后过滤去除大颗粒物质，随后再将滤液分别转移到离心机中3000-4000rpm下离心处理3-5h后过滤；
3）将上述过滤后所得的三种物质分别分散到由丙三醇、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素和去离子水组成的混合溶液中，强力搅拌1-3h；
4）取规格为20×10mm的玻璃片作为基片，利用掩膜板遮盖蒸发镀膜技术在玻璃基片表面制备得到图形化金电极，分别作为电池阴极和阳极集流器；
5）利用具有同轴套管打印头的3D打印机在基片表面打印出以钛酸锂为阳极材料、以聚偏氟乙烯为隔膜材料，并利用普通微喷打印头打印出磷酸锂铁阴极材料，同时分别将阴极、阳极材料打印至电池阴极和阳极集流器区域；
6）将打印好的并排电极材料的玻璃基片置于管式炉在100-300oC时加热3-5小时；
7）利用聚甲基丙烯酸甲酯塑料板及聚二甲基硅氧烷密封胶沿着玻璃基片将同轴电极材料四周围起后，转移到手套箱内，在氩气保护下滴入电解液，待完全浸润后再用聚甲基丙烯酸甲酯塑料板及聚二甲基硅氧烷密封胶将其上方盖住并密封，即得到组成阴阳极同轴锂离子电池。
3. 根据权利要求1所述的一种基于同轴3D打印技术制备并排阴阳极锂离子电池的方法，其特征在于：所述的同轴套管打印头包括内外两层，分别程序控制其混合溶液挤出速率。
4. 根据权利要求2所述的一种基于同轴3D打印技术制备并排阴阳极锂离子电池的方法，其特征在于：溶解钛酸锂的N-甲基吡咯烷酮、聚乙二醇、LiCl、聚甲基丙烯酸甲酯四种物质的质量分数分别为75-85%、10-20%、1-5%和10-20%。
5. 根据权利要求2所述的一种基于同轴3D打印技术制备并排阴阳极锂离子电池的方法，其特征在于：溶解聚偏氟乙烯的丙三醇、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素和去离子水，四种物质的质量分数分别为50-65%、15-20%、1-5%和20-30%。
6. 根据权利要求2所述的一种基于同轴3D打印技术制备并排阴阳极锂离子电池的方法，其特征在于：电池的结构是：聚偏氟乙烯多孔隔膜包覆在钛酸锂阳极材料外部，而磷酸铁锂阴极则直接和隔膜接触，然后再将此结构重复即可得到该并排阴阳极锂离子电池的电极结构。
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