CN104390830A - 一种5754铝合金光谱标准样品的制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请属于合金领域，尤其涉及一种5754铝合金光谱标准样品的制备方法。本申请提供的制备方法，包括以下步骤：a)、铝源、硅源、铁源、铜源、锰源、镁源、铬源、锌源和钛源熔融共混，得到铝合金熔体；所述铝合金熔体包括：0.05～0.4wt％的Si；0.2～0.4wt％的Fe；0.06～0.1wt％的Cu；0.02～0.3wt％的Mn；3.0～3.6wt％的Mg；0.05～0.3wt％的Cr；0.05～0.1wt％的Zn；0.1～0.15wt％的Ti和余量的Al；b)、所述铝合金熔体依次经过铸造、均匀化热处理和挤压后，得到5754铝合金光谱标准样品。采用由上述方法制得的5754铝合金标准样品校正的原子发射光谱谱线强度标准曲线对5754铝合金待测样品进行成分分析，其结果与采用化学分析法进行成分分析的结果相符。

Description

一种5754铝合金光谱标准样品的制备方法

技术领域

本发明属于合金领域，尤其涉及一种5754铝合金光谱标准样品的制备方法。

背景技术

所谓铝合金，就是在工业纯铝中加入适量的其他元素，使铝的本质得到改善，以满足工业上和生活中的各种需要。由于铝合金比重小，比强度高，具有良好的综合性能，因此，被广泛用于航空工业、汽车制造业、动力仪表、工具及民用器皿制造等方面。

在铝合金的研发和生产过程中，需要对铝合金中的化学成分进行分析，从而达到严格控制各化学成分含量的目的，进而避免合金生产过程中炉前成分失控，同时保证合金产品的质量。合金的化学成分检测方法主要有化学分析法和光电光谱分析法，化学法由于其操作繁锁，重现性差，分析周期长(分析周期在4小时以上)，且涉及重金属污染，因而限制了该法的使用；而光电光谱分析法因其快速、准确、环保、操作简便等特点，在工矿企业、商检、科研院所等国民经济各行业得到广泛的应用。但根据光电光谱分析法原理，其应用有个先决条件：分析任何合金之前，必须要有相对应的合金标准样品校正光谱分析结果，以保证分析结果的准确性。

5754铝合金是一种新开发的汽车车身板用铝合金，其化学成分具有特殊性。由于光谱标准样品需要满足成分准确性的要求，而现有标准样品中并无合适的标准样品在成分上与5754铝合金相对应，因此需要研制专用5754铝合金标准样品对5754铝合金的光谱分析结果进行校正。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种5754铝合金光谱标准样品的制备方法，采用本发明提供的方法制得的标准样品可用于5754铝合金光谱分析结果的校正。

本发明提供了一种5754铝合金光谱标准样品的制备方法，包括以下步骤：

a)、铝源、硅源、铁源、铜源、锰源、镁源、铬源、锌源和钛源熔融共混，得到铝合金熔体；

所述铝合金熔体包括：0.05～0.4wt％的Si；0.2～0.4wt％的Fe；0.06～0.1wt％的Cu；0.02～0.3wt％的Mn；3.0～3.6wt％的Mg；0.05～0.3wt％的Cr；0.05～0.1wt％的Zn；0.1～0.15wt％的Ti和余量的Al；

b)、所述铝合金熔体依次经过铸造、均匀化热处理和挤压后，得到5754铝合金光谱标准样品。

优选的，所述步骤a)具体为：

a1)、铝源、硅源、铁源、铜源、锰源、铬源和钛源熔融共混，得到第一合金熔体；

a2)、所述第一合金熔体和锌源熔融共混，得到第二合金熔体；

a3)、所述第二合金熔体和镁源熔融共混，得到铝合金熔体。

优选的，所述硅源为Al-Si中间合金；所述铁源为Al-Fe中间合金；所述铜源为Al-Cu中间合金；所述锰源为Al-Mn中间合金；所述铬源为Al-Cr中间合金；所述钛源为Al-Ti中间合金；所述锌源为锌；所述镁源为镁；所述铝源为铝和含铝的中间合金。

优选的，所述铸造的方式为热顶铸造。

优选的，所述铸造的温度为735～745℃。

优选的，所述铸造的速度为72～78mm/min。

优选的，所述铸造过程中的冷却水压力为0.06～0.08MPa。

优选的，所述均匀化热处理的温度为515～530℃；所述均匀化热处理的保温时间为12～14h。

优选的，所述挤压的温度为430～450℃；所述挤压的速度为3～5mm/s。

优选的，所述铝合金熔体包括：0.08～0.092wt％的Si、0.283～0.301wt％的Fe、0.068～0.074wt％的Cu、0.24～0.26wt％的Mn、3.04～3.12wt％的Mg、0.054～0.062wt％的Cr、0.094～0.1wt％的Zn、0.1～0.108wt％的Ti和余量的Al。

与现有技术相比，本发明提供了一种5754铝合金光谱标准样品的制备方法，包括以下步骤：a)、铝源、硅源、铁源、铜源、锰源、镁源、铬源、锌源和钛源熔融共混，得到铝合金熔体；所述铝合金熔体包括：0.05～0.4wt％的Si；0.2～0.4wt％的Fe；0.06～0.1wt％的Cu；0.02～0.3wt％的Mn；3.0～3.6wt％的Mg；0.05～0.3wt％的Cr；0.05～0.1wt％的Zn；0.1～0.15wt％的Ti和余量的Al；b)、所述铝合金熔体依次经过铸造、均匀化热处理和挤压后，得到5754铝合金光谱标准样品。实验结果表明，采用本发明提供的方法制得的5754铝合金光谱标准样品组织细密、均匀，无气孔、夹杂等冶金缺陷，径向、纵向均无偏析，化学成分均匀；采用本发明提供的方法制得的标准样品稳定性良好，有效期至少10年；采用由本发明制得的5754铝合金标准样品校正的原子发射光谱谱线强度标准曲线对5754铝合金待测样品进行成分分析，其结果与采用化学分析法进行成分分析的结果相符。说明采用本发明提供的方法制得的5754铝合金光谱标准样品能够满足5754铝合金的生产和研发使用，即可用于5754铝合金光谱分析结果的校正，进而提高5754铝合金生产效率与产品质量。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的铝合金铸锭的金相检验试片和偏析检验试片的取样部位示意图；

图2为本发明提供的铸锭成分偏析检查的取点位置示意图；

图3为本发明实施例1提供的铝合金铸锭试片的金相低倍照片。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种5754铝合金光谱标准样品的制备方法，包括以下步骤：

a)、铝源、硅源、铁源、铜源、锰源、镁源、铬源、锌源和钛源熔融共混，得到铝合金熔体；

所述铝合金熔体包括：0.05～0.4wt％的Si；0.2～0.4wt％的Fe；0.06～0.1wt％的Cu；0.02～0.3wt％的Mn；3.0～3.6wt％的Mg；0.05～0.3wt％的Cr；0.05～0.1wt％的Zn；0.1～0.15wt％的Ti和余量的Al；

b)、所述铝合金熔体依次经过铸造、均匀化热处理和挤压后，得到5754铝合金光谱标准样品。

在本发明中，首先将铝源、硅源、铁源、铜源、锰源、镁源、铬源、锌源和钛源熔融共混，得到铝合金熔体。其中，所述硅源优选为Al-Si中间合金，所述Al-Si中间合金中Si含量优选为20～30wt％；所述铁源优选为Al-Fe中间合金，所述Al-Fe中间合金中Fe含量优选为15～20wt％；所述铜源优选为Al-Cu中间合金，所述Al-Cu中间合金中Cu含量优选为40～50wt％；所述锰源优选为Al-Mn中间合金，所述Al-Mn中间合金中Mn含量优选为15～20wt％；所述铬源优选为Al-Cr中间合金，所述Al-Cr中间合金中Cr含量优选为4～10wt％；所述钛源优选为Al-Ti中间合金，所述Al-Ti中间合金中Ti含量优选为4～10wt％；所述锌源优选为锌；所述镁源优选为镁；所述铝源优选为铝和含铝的中间合金。所述铝合金熔体包括0.05～0.4wt％的Si；0.2～0.4wt％的Fe；0.06～0.1wt％的Cu；0.02～0.3wt％的Mn；3.0～3.6wt％的Mg；0.05～0.3wt％的Cr；0.05～0.1wt％的Zn；0.1～0.15wt％的Ti和余量的Al，优选包括0.08～0.092wt％的Si、0.283～0.301wt％的Fe、0.068～0.074wt％的Cu、0.24～0.26wt％的Mn、3.04～3.12wt％的Mg、0.054～0.062wt％的Cr、0.094～0.1wt％的Zn、0.1～0.108wt％的Ti和余量的Al。在本发明提供的一个实施例中，所述铝合金熔体包括0.086±0.006wt％的Si、0.292±0.009wt％的Fe、0.071±0.003wt％的Cu、0.25±0.01wt％的Mn、3.08±0.04wt％的Mg、0.058±0.004wt％的Cr、0.097±0.003wt％的Zn、0.104±0.004wt％的Ti和余量的Al。

在本发明中，所述铝源、硅源、铁源、铜源、锰源、镁源、铬源、锌源和钛源熔融共混，得到铝合金熔体的过程具体为：

a1)、铝源、硅源、铁源、铜源、锰源、铬源和钛源熔融共混，得到第一合金熔体；

a2)、所述第一合金熔体和锌源熔融共混，得到第二合金熔体；

a3)、所述第二合金熔体和镁源熔融共混，得到铝合金熔体。

在上述制得铝合金熔体的过程中，首先将铝源、硅源、铁源、铜源、锰源、铬源和钛源熔融共混。本发明对所述熔融共混的温度没有特别限定，可以使上述金属源熔融即可，优选为730～780℃。待铝源、硅源、铁源、铜源、锰源、铬源和钛源熔融共混均匀后，得到第一合金熔体。

然后，所述第一合金熔体和锌源熔融共混。本发明对所述熔融共混的温度没有特别限定，可以使上述金属源熔融即可，优选为730～780℃。为防止第一合金熔体和锌源熔融共混过程中Zn沉底，本发明中优选在第一合金熔体和锌源熔融共混过程中对混合体系进行强搅拌。待第一合金熔体和锌源熔融共混均匀后，得到第二合金熔体。

最后，所述第二合金熔体和镁源熔融共混。本发明对所述熔融共混的温度没有特别限定，可以使上述金属源熔融即可，优选为730～780℃。待第二合金熔体和镁源熔融共混均匀后，得到铝合金熔体。

得到铝合金熔体后，对所述熔体进行铸造。本发明对所述铸造的方式没有特别限定，优选采用热顶铸造法进行铸造。所述铸造的温度优选为735～745℃。所述铸造的速度优选为72～78mm/min。所述铸造过程中的冷却水压力优选为0.06～0.08MPa。

铝合金熔体完成铸造后，得到铝合金铸锭。对所述铝合金铸锭进行均匀化热处理和挤压。所述均匀化热处理的温度优选为515～530℃；所述均匀化热处理的保温时间优选为12～14h。所述挤压的温度优选为430～450℃；所述挤压的速度优选为3～5mm/s。本发明对挤压所用的设备没有特别限定，优选为本领域技术人员熟知的2000吨油压挤压机。挤压结束后，得到5754铝合金光谱标准样品。

为保证标准样品的质量，本发明优选先从铸造得到的铝合金铸锭中切取检验试片，并对检验试片进行金相组织检验和成分偏析检验，待检验合格后，再对铝合金铸锭进行均匀化热处理和挤压。在本发明中，所述检验合格是指铝合金铸锭组织细密、均匀、无气孔、夹杂等冶金缺陷，且铸锭径向、纵向均无偏析。

在本发明提供的一个实施例中，金相检验试片和偏析检验试片按照图1所示部位切取，图1为本发明提供的铝合金铸锭的金相检验试片和偏析检验试片的取样部位示意图，其中，L＝120～220mm，1和4为金相试片的切取部位，2和3为成分偏析试片的切取部位，本发明在取样前优选将铸锭车皮，所述车皮的厚度为4～6mm，优选为5mm。

在本发明中，所述成分偏析检验优选按照以下步骤进行：

按图2所示取点对成分偏析检验试片进行光谱分析，图2为本发明提供的铸锭成分偏析检查的取点位置示意图。其中，每个检验试片从中心向边缘各取A1～A5五组数据。用每个检验试片五组数据成分差异的大小表示铸锭径向成分偏析程度，2号和3号检验试片对应的五个取点位置的数据之差的大小表示铸锭纵向成分偏析程度。所述径向成分偏析检验采用达维特(DARVID)检验；所述纵向成分偏析检验采用t检验。

为了保证标准样品的质量，本发明优选对制得的5754铝合金光谱标准样品进行定值检验。在本发明的一个实施例中，所述铝合金铸锭经过均匀化热处理和挤压后得到的标准样品为棒材，所述棒材的定值检验优选按照以下步骤进行：

从每根棒材的头部、中部、尾部切取三段180～220mm的棒材，用钻铣床及特制刀具加工成颗粒状，混均样品后分装，得到定值检验的样品。得到定值检验的样品后，将样品送至专业检验机构进行检测。

定值检验合格后，将上述制得的5754铝合金光谱标准样品锯切成标准样品块，并打上印记，表面车铣光洁后，入库保存。

采用本发明提供的方法制得的5754铝合金光谱标准样品组织细密、均匀，无气孔、夹杂等冶金缺陷，径向、纵向均无偏析，化学成分均匀，样品稳定性良好，有效期至少10年。实验结果表明，采用由本发明制得的5754铝合金光谱标准样品校正的原子发射光谱谱线强度标准曲线对5754铝合金待测样品进行成分分析，其结果与采用化学分析法进行成分分析的结果相符。说明采用本发明提供的方法制得的标准样品能够满足5754铝合金的生产和研发使用，即可用于5754铝合金光谱分析结果的校正，进而提高5754铝合金生产效率与产品质量。

为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。

实施例1

按表1的成分百分比将纯铝、Al-20wt％Si中间合金、Al-15wt％Fe中间合金、Al-40wt％Cu中间合金、Al-15wt％Mn中间合金、Al-4wt％Cr中间合金和Al-20wt％Ti中间合金加入炉内，在760℃下熔融共混，得到第一合金熔体。按表1的成分百分比向第一合金熔体中加入纯锌，搅拌，得到第二合金熔体。按表1的成分比向第二合金溶液中加入纯镁，搅拌，得到铝合金熔体。在搅拌条件下，采用热顶铸造对铝合金熔体进行铸造，所述铸造温度为735℃，铸造速度为78mm/min，冷却水水压为0.06MPa，铸造结束后，得到直径为162mm的铝合金铸锭棒材。

表1 实施例1中5754铝合金光谱标准样品的化学成分质量百分比

对上述铝合金铸锭棒材进行金相组织和成分偏析检查，该过程具体为：

首先，对铝合金铸锭棒材进行车皮，车皮厚度为5mm。然后，按照图1所示部分切取检验试片，图1为本发明提供的铝合金铸锭的金相检验试片和偏析检验试片的取样部位示意图，其中，L＝120～220mm，1和4为金相试片的切取部位，2和3为成分偏析试片的切取部位。按照图2所示方式取样对成分偏析检验试片进行光谱分析，图2为本发明提供的铸锭成分偏析检查的取点位置示意图。其中，每个检验试片从中心向边缘各取A1～A5五组数据。

对1号和4号试片进行金相高倍和低倍检查，结果表明试片组织细密、均匀、无气孔、夹杂等冶金缺陷，其中1号试片的金相低倍照片如图3所示，图3为本发明实施例1提供的铝合金铸锭试片的金相低倍照片。

对2号和3号试片进行径向成分偏析检验和纵向成分偏析检验，其中，所述径向成分偏析检验采用达维特(DARVID)检验，具体为：

若R/S＞dα.n 则径向有偏析

若R/S≤dα.n 则径向无偏析

式中，R为极差，S为标准偏差，dα.n为与α.n有关的统计常数(在本实施例中dα.n＝2.753)。

所述纵向成分偏析检验采用t检验，具体为：

若t₀>t_α·ν，则纵向有偏析；若t₀≤t_α·ν，则纵向无偏析。

式中：为两试片各自平均值，n为取点数(n＝5)，S₁、S₂为两试片的标准偏差，t_α·ν由α·ν＝n-1决定的统计常数(本实施例中t_α·ν取2.306)。

检测结果表明，2号和3号试片径向和纵向均无偏析。

铝合金铸锭棒材金相组织检查和成分偏析检查合格后，对铝合金铸锭棒材进行均匀化热处理，所述均匀化热处理的金属保温温度为515℃，保温时间为14h，保温结束后，冷却至室温，得到均匀化处理后的合金锭。

将均匀化处理后的合金锭在2000吨油压挤压机中进行挤压，挤压的温度为430℃，挤压速度为3mm/s，挤压后得到直径为55mm的棒材，将棒材锯切成ф55×35mm的小圆柱体，即为5754铝合金光谱标准样品。将得到的标准样品打上印记，表面车铣光洁后入库保存。

实施例2

按表2的成分百分比将纯铝、Al-20wt％Si中间合金、Al-15wt％Fe中间合金、Al-40wt％Cu中间合金、Al-15wt％Mn中间合金、Al-4wt％Cr中间合金和Al-20wt％Ti中间合金加入炉内，在760℃下熔融共混，得到第一合金熔体。按表2的成分百分比向第一合金熔体中加入纯锌，搅拌，得到第二合金熔体。按表2的成分比向第二合金溶液中加入纯镁，搅拌，得到铝合金熔体。在搅拌条件下，采用热顶铸造对铝合金熔体进行铸造，所述铸造温度为745℃，铸造速度为72mm/min，冷却水水压为0.08MPa，铸造结束后，得到直径为162mm的铝合金铸锭棒材。

表2 实施例2中5754铝合金光谱标准样品的化学成分质量百分比

对上述铝合金铸锭棒材进行金相组织和成分偏析检查，该过程具体为：

首先，对铝合金铸锭棒材进行车皮，车皮厚度为5mm。然后，按照图1所示部分切取检验试片，图1为本发明提供的铝合金铸锭的金相检验试片和偏析检验试片的取样部位示意图，其中，L＝120～220mm，1和4为金相试片的切取部位，2和3为成分偏析试片的切取部位。

对1号和4号试片进行金相高倍和低倍检查，结果表明试片组织细密、均匀、无气孔、夹杂等冶金缺陷。

按图2所示取点对成分偏析检验试片进行光谱分析，图2为本发明提供的铸锭成分偏析检查的取点位置示意图。其中，每个检验试片从中心向边缘各取A1～A5五组数据。用每个检验试片五组数据成分差异的大小表示铸锭径向成分偏析程度，2号和3号检验试片对应的五个取点位置的数据之差的大小表示铸锭纵向成分偏析程度。

所述径向成分偏析检验采用达维特(DARVID)检验，具体为：

若R/S＞dα.n 则径向有偏析

若R/S≤dα.n 则径向无偏析

式中，R为极差，S为标准偏差，dα.n为与α.n有关的统计常数(在本实施例中dα.n＝2.753)。

所述纵向成分偏析检验采用t检验，具体为：

若t₀>t_α·ν，则纵向有偏析；若t₀≤t_α·ν，则纵向无偏析。

式中：为两试片各自平均值，n为取点数(n＝5)，S₁、S₂为两试片的标准偏差，t_α·ν由α·ν＝n-1决定的统计常数(本实施例中t_α·ν取2.306)。

检测结果表明，2号和3号试片径向和纵向均无偏析。

铝合金铸锭棒材金相组织检查和成分偏析检查合格后，对铝合金铸锭棒材进行均匀化热处理，所述均匀化热处理的金属保温温度为530℃，保温时间为12h，保温结束后，冷却至室温，得到均匀化处理后的合金锭。

将均匀化处理后的合金锭在2000吨油压挤压机中进行挤压，挤压的温度为430℃，挤压速度为5mm/s，挤压后得到直径为55mm的棒材，将棒材锯切成ф55×35mm的小圆柱体，即为5754铝合金光谱标准样品。将得到的标准样品打上印记，表面车铣光洁后入库保存。

实施例3

按表3的成分百分比将纯铝、Al-20wt％Si中间合金、Al-15wt％Fe中间合金、Al-40wt％Cu中间合金、Al-15wt％Mn中间合金、Al-4wt％Cr中间合金和Al-20wt％Ti中间合金加入炉内，在760℃下熔融共混，得到第一合金熔体。按表3的成分百分比向第一合金熔体中加入纯锌，搅拌，得到第二合金熔体。按表3的成分比向第二合金溶液中加入纯镁，搅拌，得到铝合金熔体。在搅拌条件下，采用热顶铸造对铝合金熔体进行铸造，所述铸造温度为740℃，铸造速度为76mm/min，冷却水水压为0.07MPa，铸造结束后，得到直径为162mm的铝合金铸锭棒材。

表3 实施例3中5754铝合金光谱标准样品的化学成分质量百分比

对上述铝合金铸锭棒材进行金相组织和成分偏析检查，该过程具体为：

首先，对铝合金铸锭棒材进行车皮，车皮厚度为5mm。然后，按照图1所示部分切取检验试片，图1为本发明提供的铝合金铸锭的金相检验试片和偏析检验试片的取样部位示意图，其中，L＝120～220mm，1和4为金相试片的切取部位，2和3为成分偏析试片的切取部位。

对1号和4号试片进行金相高倍和低倍检查，结果表明试片组织细密、均匀、无气孔、夹杂等冶金缺陷。

按图2所示取点对成分偏析检验试片进行光谱分析，图2为本发明提供的铸锭成分偏析检查的取点位置示意图。其中，每个检验试片从中心向边缘各取A1～A5五组数据。用每个检验试片五组数据成分差异的大小表示铸锭径向成分偏析程度，2号和3号检验试片对应的五个取点位置的数据之差的大小表示铸锭纵向成分偏析程度。

所述径向成分偏析检验采用达维特(DARVID)检验，具体为：

若R/S＞dα.n 则径向有偏析

若R/S≤dα.n 则径向无偏析

式中，R为极差，S为标准偏差，dα.n为与α.n有关的统计常数(在本实施例中dα.n＝2.753)。

所述纵向成分偏析检验采用t检验，具体为：

若t₀>t_α·ν，则纵向有偏析；若t₀≤t_α·ν，则纵向无偏析。

式中：为两试片各自平均值，n为取点数(n＝5)，S₁、S₂为两试片的标准偏差，t_α·ν由α·ν＝n-1决定的统计常数(本实施例中t_α·ν取2.306)。

检测结果表明，2号和3号试片径向和纵向均无偏析。

铝合金铸锭棒材金相组织检查和成分偏析检查合格后，对铝合金铸锭棒材进行均匀化热处理，所述均匀化热处理的金属保温温度为520℃，保温时间为13h，保温结束后，冷却至室温，得到均匀化处理后的合金锭。

将均匀化处理后的合金锭在2000吨油压挤压机中进行挤压，挤压的温度为430℃，挤压速度为4mm/s，挤压后得到直径为55mm的棒材，将棒材锯切成ф55×35mm的小圆柱体，即为5754铝合金光谱标准样品。将得到的标准样品打上印记，表面车铣光洁后入库保存。

实施例4

标准样品的均匀性检验

对实施例1制备的5754铝合金光谱标准样品进行均匀性检验，根据GB/T15000《标准样品工作导则》和YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》规定，采用方差法对样品随机抽样进行均匀性检验，检验过程中，为消除仪器漂移和光源波动的影响，采用交替操作法替代以前的连续操作法进行均匀性检验，检验结果见表4，表4为5754铝合金标准样品方差法检验结果。

表4 5754铝合金标准样品方差法检验结果

由表4可知，实施例1制得的5754铝合金光谱标准样品中的各元素分布均匀。

实施例5

标准样品的定值检验

标准样品的最终定值是标准样品的最关键指标之一，定值必须准确可靠，根据GB/T15000《标准样品工作导则》和YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》规定，经国家轻金属质量监督检验中心等八个实验室协作对实施例1制得的5754铝合金光谱标准样品分析定值，5754铝合金光谱标准样品中各元素定值分析方法如表5所示，表5为各协作实验室定值分析方法。

表5 各协作实验室定值分析方法

按照以下方法对协作实验室定值分析数据进行处理：

(1)数字修约：按GB/T 8170-2008《数字修约规则与极限数值的表示和判断》进行，误差用收尾法。

(2)狄克逊检验：用狄克逊检验准则对各协作实验室报出的结果按平均值进行检验并取舍，狄克逊检验结果见表6，表6为5754铝合金标准样品狄克逊检验结果。

(3)正态检验：用夏皮罗-威尔克检验各组平均值的正态性，检验结果见表7，表7为5754铝合金标准样品夏皮罗检验结果。

(4)等精度检验：用科克伦检验法对各组数据进行等精度检验，检验结果见表8，表8为5754铝合金标准样品等精度检验结果。

表6 5754铝合金标准样品狄克逊检验结果(单位：wt％)

由表6可知，检验结果无异常值。

表7 5754铝合金标准样品夏皮罗检验结果(单位：wt％)

由表7可知，检验结果均为正态分布。

表8 5754铝合金标准样品等精度检验结果(单位：wt％)

由表8可知，检验结果均为等精度。

通过数据处理分析结果可知，检测数据，真实可信，无异常数据。按照下述方法计算检测数据的标准值和标准偏差：

标准值 $\left(\stackrel{\‾}{\stackrel{\‾}{x}}\right):\stackrel{\‾}{\stackrel{\‾}{X}}=\frac{1}{m}\mathrm{\Σ}\stackrel{\‾}{\mathrm{Xi}}$

单次测量的标准偏差： $S_{\stackrel{\‾}{X}}=\sqrt{\underset{i=1}{\overset{m}{\mathrm{\Σ}}}{({\stackrel{\‾}{X}}_i-\stackrel{\‾}{\stackrel{\‾}{X}})}^2/(m-1)}$

合成标准偏差(S)： $S=\sqrt{S_o^2+{S_L}^2+S_W^2}$

式中：

$\stackrel{\‾}{X}=\frac{1}{n}\mathrm{\ΣXij},\stackrel{\‾}{\stackrel{\‾}{X}}=\frac{1}{n}\mathrm{\Σ}\stackrel{\‾}{X}i;$

$S_o^2=\left[\underset{i=1}{\overset{m}{\mathrm{\Σ}}}{(\stackrel{\‾}{X_i}-\stackrel{\‾}{\stackrel{\‾}{X}})}^2\right]/\left[m(m-1)\right]$ ——化学定值标准方差；

S_L ²——块间不均匀方差；

S_W ²——块内不均匀方差。

标准值和标准偏差的计算结果见表9，表9为5754铝合金标准样品合成标准偏差计算结果。

表9 5754铝合金标准样品合成标准偏差计算结果

元素	标准定值(％)	平均值的标准偏差	块内不均方差	块间不均方差	合成标准偏差
						Si	0.0855	0.0018	0.0000001327	0.0000002188	0.0019
Fe	0.292	0.0033	0.0000004125	0.0000004667	0.0035
						Cu	0.0706	0.00088	0.0000000007422	0.00000002189	0.00090
Mn	0.250	0.0036	0.00000005599	0.0000004973	0.0037
						Mg	3.079	0.013	0.000003333	0.00002546	0.015
Cr	0.0579	0.0012	0.000000005170	0.000000002834	0.0013
						Zn	0.0972	0.0012	0.00000001625	0.00000002595	0.0013
Ti	0.104	0.0013	0.0000001112	0.00000002639	0.0014

注：合成标准偏差后随*的值，表明块内不均方差和块间不均方差不可忽略。

根据表9的计算结果对实施例1制得的标准样品进行定值，结果见表10，表10为5754铝合金标准样品定值结果。

表10 5754铝合金标准样品定值结果(单位：wt％)

	Si	Fe	Cu	Mn	Mg
						标准值	0.086	0.292	0.071	0.25	3.08
单次测量标准偏差	0.005	0.008	0.003	0.009	0.03
						扩展不确定度	0.006	0.009	0.003	0.01	0.04
数据组数	6	6	6	6	6
							Cr	Zn	Ti
标准值	0.058	0.097	0.104
						单次测量标准偏差	0.003	0.003	0.003
扩展不确定度	0.004	0.003	0.004
						数据组数	6	6	6

注：扩展不确定度为K＝2.365(α＝0.05，显著性水平；ν＝m-1＝7，自由度)。

实施例6

生产考核

为了检查本发明标准样品的应用效果，将本发明实施例1制备的5754铝合金标准样品在型号为QSG750、ARL4460两台进口光谱仪上作为光谱标准样校正Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Zn和Ti的光谱强度标准曲线。

分别使用上述标准曲线校正后的两台光谱仪和化学分析法对5754铝合金待测样品进行成分分析，结果见表11，表11为生产考核结果。其中，待测样品的化学分析参照GB/T15000《标准样品工作导则》和YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》进行。

表11 生产考核结果(单位：wt％)

Si	Fe	Cu	Mn	Mg	Cr	Zn	Ti	仪器及方法
									0.089	0.22	0.035	0.32	3.12	0.066	0.017	0.032	QSG750
0.10	0.22	0.032	0.34	3.09	0.064	0.015	0.033	ARL4460
									0.092	0.23	0.033	0.33	3.12	0.066	0.017	0.032	化学

由表11可知，待测样品的光谱仪分析结果与化学分析法分析结果相符，说明实施例1提供的5754铝合金光谱标准样品能够满足5754铝合金的生产和研发使用，即可用于5754铝合金光谱分析结果的校正，进而提高5754铝合金生产效率与产品质量。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种5754铝合金光谱标准样品的制备方法，包括以下步骤：

a)、铝源、硅源、铁源、铜源、锰源、镁源、铬源、锌源和钛源熔融共混，得到铝合金熔体；

所述铝合金熔体包括：0.05～0.4wt％的Si；0.2～0.4wt％的Fe；0.06～0.1wt％的Cu；0.02～0.3wt％的Mn；3.0～3.6wt％的Mg；0.05～0.3wt％的Cr；0.05～0.1wt％的Zn；0.1～0.15wt％的Ti和余量的Al；

b)、所述铝合金熔体依次经过铸造、均匀化热处理和挤压后，得到5754铝合金光谱标准样品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)具体为：

a1)、铝源、硅源、铁源、铜源、锰源、铬源和钛源熔融共混，得到第一合金熔体；

a2)、所述第一合金熔体和锌源熔融共混，得到第二合金熔体；

a3)、所述第二合金熔体和镁源熔融共混，得到铝合金熔体。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅源为Al-Si中间合金；所述铁源为Al-Fe中间合金；所述铜源为Al-Cu中间合金；所述锰源为Al-Mn中间合金；所述铬源为Al-Cr中间合金；所述钛源为Al-Ti中间合金；所述锌源为锌；所述镁源为镁；所述铝源为铝和含铝的中间合金。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铸造的方式为热顶铸造。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铸造的温度为735～745℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铸造的速度为72～78mm/min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铸造过程中的冷却水压力为0.06～0.08MPa。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述均匀化热处理的温度为515～530℃；所述均匀化热处理的保温时间为12～14h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述挤压的温度为430～450℃；所述挤压的速度为3～5mm/s。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝合金熔体包括：0.08～0.092wt％的Si、0.283～0.301wt％的Fe、0.068～0.074wt％的Cu、0.24～0.26wt％的Mn、3.04～3.12wt％的Mg、0.054～0.062wt％的Cr、0.094～0.1wt％的Zn、0.1～0.108wt％的Ti和余量的Al。