CN104372194A - 一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料及其制备方法；属于复合材料制备技术领域。本发明所述复合材料，包括Co-Cr-Mo合金部分、氧化锆陶瓷部分，其特征在于：所述氧化锆陶瓷部分通过界面结合层与Co-Cr-Mo合金部分构成一个整体，所述Co-Cr-Mo合金部分的孔隙率为8-20％；所述氧化锆陶瓷部分的孔隙率为2％-7％；所述界面结合层的结合强度为30-40Mpa。本发明通过往粒度为16～35μm的Co-Cr-Mo合金粉末中加入8-15％的石蜡，通过往45～65μm的ZrO2粉末加入0.05-0.2％的石蜡，通过合理的压制压力与烧结，得到界面结合良好的复合材料。本发明制备工艺简单，所得产品界面结合强度高、便于产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料及其制备方法；属于复合材料制备技术领域。
背景技术
Co-Cr-Mo合金由于其具有优异的力学性能和生物相容性能，故其适用于制造体内承载条件苛刻的长期植入件，但在人工关节置换手术中，由于聚四氟乙烯髋臼和Co-Cr-Mo合金金属股骨头之间的机械磨损和腐蚀，产生的合金碎屑容易在关节腔内积累，从而引起有害的组织反应和过敏反应进而导致人体炎症、植入体松动等不良现象，因此限制了Co-Cr-Mo合金在生物种植体中的应用。相比金属，氧化锆陶瓷与内衬的摩擦因数更小，研究结果表明氧化锆陶瓷与聚四氟乙烯间的磨损率比Co-Cr-Mo合金与聚四氟乙烯的磨损率低20倍，同时氧化锆由于具有高强度、高韧性和高表面光洁度且无毒耐腐蚀，化学性能稳定的特点，被认为是制备高载荷条件下人工关节球头的理想替代材料，因此这种Co-Cr-Mo合金-氧化锆陶瓷复合关节假体成为了研究最多的关节置换材料。目前主要生产工艺是利用等离子喷涂或者激光熔覆在Co-Cr-Mo合金球头上制备一层氧化锆陶瓷薄膜，但这种方法涂层跟基体的结合强度不够，容易导致涂层剥落，甚至完全剥落，剥落的氧化锆陶瓷碎屑也容易在关节腔内积累，从而引起有害的组织反应和过敏反应进而导致人体炎症、植入体松动等不良现象。而直接制备氧化锆陶瓷球头不存在这一问题，但需要解决Co-Cr-Mo合金人工关节柄和氧化锆陶瓷球头的连接。
目前，人们已经开始招手研究采用共烧结制备陶瓷/金属复合材料的技术，但其存在所得成品界面结合强度低、共烧结界面变形、样品极易开裂、成品率低等问题，如采用共烧结技术制备氧化锆/316L不锈钢复合材料时，其加入1-2wt％的粘接剂；所得成品的成品率低，极易出现共烧结界面变形、样品极易开裂的情况，即使得到了成品，其成品的界面结合强度仅仅约为20Mpa；采用共烧结技术制备氧化锆/Ni-Cr合金复合材料时，其加入1-2wt％的粘接剂；所得成品的成品率低，极易出现共烧结界面变形、样品极易开裂的情况，即使得到了成品，其成品的界面结合强度仅仅约为25Mpa。到目前为止，人们还没有通过共烧结技术，得到界面结合强度高、成品率高的氧化锆/Co-Cr-Mo合金复合材料。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足之处，提供一种界面结合强度高、成品率高的Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料及其制备方法。
本发明一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料，包括Co-Cr-Mo合金部分、氧化锆陶瓷部分，所述氧化锆陶瓷部分通过界面结合层与Co-Cr-Mo合金部分构成一个整体，所述Co-Cr-Mo合金部分的孔隙率为8-20％、优选为10-14％、进一步优选为10-12％；所述氧化锆陶瓷部分的孔隙率为2％-7％、优选为2％-5％、进一步优选为2％-3％；所述界面结合层的结合强度为30-40Mpa。
本发明一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料，所述界面结合处存在元素的交互扩散区，其厚度为1-5um。
本发明一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料，所述Co-Cr-Mo合金部分为Co-Cr-Mo合金人工关节柄；所述氧化锆陶瓷部分为与Co-Cr-Mo合金人工关节柄配套的球头。
本发明一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料的制备方法，包括下述步骤：
步骤一 配料
取平均粒径16～35μm的Co-Cr-Mo合金粉末为原料A，按原料A总质量的8％～15％配取石蜡，并将所配取的原料A与石蜡混合均匀，得到混合物A；
石蜡除了起到粘结的作用外，最主要的目的是调节Co-Cr-Mo合金烧结时的孔隙率，从而调节Co-Cr-Mo合金的烧结收缩行为；
取平均粒径45～65μm的ZrO2粉末为原料B，按原料B总质量的0.05％～0.2％配取石蜡，并将所配取的原料B与石蜡混合均匀，得到混合物B；
步骤二 成型
将混合物A、混合B放入压腔中压制成型，得到一端为混合物A，另一端为混合物B的整体压坯；压制时，控制压力为300-600Mpa；
步骤三 烧结
在真空条件下，对步骤二所得压坯进行烧结，烧结完成后，随炉冷却至室温，得到Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料；烧结时，控制升温速率为2-5℃/min、进一步优选为5℃/min，控制烧结温度为1300℃-1500℃、优选为1300℃-1450℃、进一步优选为1450℃。
本发明一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料的制备方法，步骤一中，混合物A中，石蜡的质量为原料A质量的8-10％。
本发明一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料的制备方法，步骤一中，混合物B中，石蜡的质量为原料B质量的0.05％～0.2％。
本发明本发明一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料的制备方法，步骤一中所述Co-Cr-Mo合金粉末以质量百分比包括下述组分：
Cr 26％-30％；
Mo 5％-7％；
余量为Co。
本发明一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料的制备方法，步骤二中，压制成型时，采用单向压制的方法制备压坯，
为了方便操作，一般在往压腔中加粉前，会用一个很薄的隔板将压腔分为C、D两部分，然后将混合物A加入C部分，将混合物B加入D部分，震实，并使得震实后的混合物A与混合物B处于同一水平位置，抽出隔板施压，得到坯体，所述隔板与压腔底部接触；或
先将混合物A加入压腔中，震实，然后再将混合物B加入压腔中，压制得到坯体；或
先将混合物B加入压腔中，震实，然后再将混合物A加入压腔中，压制得到坯体。
本发明一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料的制备方法，步骤三中，所述真空条件的压强≤10-1Pa。
本发明一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料的制备方法，步骤三中，在烧结温度下保温1-3小时、优选为2小时。
原理和优势
本发明通过严格限定原料粉末的组分和粒度，通过对不同原料加入不同质量的石蜡，在合理的压制压力以及烧结程序下，实现了Co-Cr-Mo合金与氧化锆陶瓷完美结合，得到了界面结合层的结合强度为30-40Mpa的Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料。
本发明通过往粒度为16～35μm的Co-Cr-Mo合金粉末中加入8-15％的石蜡，通过往45～65μm的ZrO2粉末加入0.05％-0.2％的石蜡，通过合理的压制压力与烧结，得到界面结合良好的复合材料。本发明控制合金端和陶瓷端的粒度以及孔隙率，调整两端烧结行为，为避免烧结升温、保温过程中出现明显的界面变形和材料开裂提供了必要条件。通过将石蜡按不同的用量加入合金粉末与陶瓷粉末中，尤其是当8-15％的石蜡加入合金粉末中，0.05％-0.2％加入ZrO2粉末中，在烧结加热前期，通过控制升温速率，使得合金粉末中的石蜡以一个合理的速度分解并被排除坯体中，从而使得坯体的合金端出现适当的孔隙率。由于合金的热膨胀系数要大于陶瓷的热膨胀系数，所以必须选用粒度较大的ZrO2粉末，该尺寸的ZrO2粉末加入0.05％-0.2％的石蜡以便于成型，在压力为300-600Mpa压制后，在本发明烧结前期能减少由于热膨胀差异导致复合材料沿界面开裂的可能。烧结后期，由于石蜡基本排除坯体，此时合金端与陶瓷端均开始出现闭孔现象，此时必须严格控制烧结的温度和时间，一旦温度过高、时间过长，将导致合金端大量孔隙消失，那么在后续降温时，有可能出现界面变形甚至沿界面开裂的现象出现。一旦时间过短、温度过低则会导致界面扩散层的厚度太低，从而严重影响界面结合强度。
本发明烧结后的冷却过程中，由于不同孔隙度的Co-Cr-Mo合金，其烧结收缩行为不同，高孔隙度的Co-Cr-Mo合金收缩较慢，同时ZrO2收缩速率比Co-Cr-Mo合金小。所以本发明通过严格控制原料粉末的组分和粒度，通过对不同原料加入不同质量的石蜡，在合理的压制压力以及合理的烧结条件参数，保证了Co-Cr-Mo合金的孔隙度，从而使得降温过程中Co-Cr-Mo合金的收缩率与ZrO2收缩行为相近，减少了界面应力，从而得到了界面结合强度高的Co-Cr-Mo合金/氧化锆复合材料。
本发明在烧结过程中Co-Cr-Mo合金/ZrO2界面两端元素相互扩散，形成一个2-5微米的元素梯度变化区域，避免了界面处元素浓度突变，增加了界面结合强度。
总之，本发明通过各参数的协同作用，尤其是巧妙的利用了石蜡含量为6-15％的Co-Cr-Mo合金的烧结收缩率与氧化锆陶瓷的烧结收缩率相近的特性，通过合理的配比与工艺条件参数的控制，得到了界面结合层的结合强度为30-40Mpa的Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料。
附图说明
附图1为本发明所得产品的示意图，
附图2为本发明实施例1所制备的样品照片；b为Co-Cr-Mo合金部分，a为氧化锆陶瓷部分；
附图3为实施例1所得样品界面的能谱分析图，左端为Co-Cr-Mo合金，右端为氧化锆陶瓷；
图3中左端为Co-Cr-Mo合金，右端为氧化锆陶瓷；从图3中可以看出从图中可以看出界面处氧和锆元素已经扩散到Co-Cr-Mo合金中。
具体实施方式
本发明实施例中成品金属端的孔隙率是通过下述方法测得的；
在相同的条件下，制得纯金属粉末的压坯并烧结，最后测量所的烧结成品的孔隙率，即为该条件下，所的复合材料金属端的孔隙率；
在相同的条件下，制得纯氧化锆的压坯并烧结，最后测量所的烧结成品的孔隙率，即为该条件下，所的复合材料氧化锆端的孔隙率。
实施例1
步骤一 配料
取平均粒径16μm的Co-Cr-Mo合金粉末为原料A，按原料A总质量的9％配取石蜡，并将所配取的原料A与石蜡混合均匀，得到混合物A；原料A中Cr：28wt％、Mo：6wt％、Co：余量wt％；
取平均粒径45μm的ZrO2粉末为原料B，按原料B总质量的0.1％配取石蜡，并将所配取的原料B与石蜡混合均匀，得到混合物B；
步骤二 成型
用单向压制的方法制备式样，压制压力为300MPa。试样为抗弯样，尺寸长为42mm，宽为6mm，厚为4mm。制备压制前，在上述模具的中部加入金属薄片，在薄片两侧装填混合物A和混合物B；
步骤三 烧结
将压坯试样在真空度为10-3Pa的真空烧结炉中，以每分钟5℃的升温速率，在1400℃下保温2小时进行烧结，然后随炉冷却至室温。得到成品，检测成品的力学性能，得到烧结试样的界面结合强度达到35.06MPa。所得成品中金属端的孔隙率为15.5％、陶瓷端的孔隙率为4％。
实施例2
步骤一 配料
取平均粒径35μm的Co-Cr-Mo合金粉末为原料A，按原料A总质量的8％配取石蜡，并将所配取的原料A与石蜡混合均匀，得到混合物A；原料A中Cr：28wt％、Mo：6wt％、Co：余量wt％；
取平均粒径65μm的ZrO2粉末为原料B，按原料B总质量的0.1％配取石蜡，并将所配取的原料B与石蜡混合均匀，得到混合物B；
步骤二 成型
用单向压制的方法制备式样，压制压力为600MPa。试样为抗弯样，尺寸长为42mm，宽为6mm，厚为4mm。制备压制前，在上述模具的中部加入金属薄片，在薄片两侧装填混合物A和混合物B；
步骤三 烧结
将压坯试样在真空度为10-1Pa的真空烧结炉中，以每分钟2℃的升温速率，在1300℃下保温3小时进行烧结，然后随炉冷却至室温。得到成品，检测成品的力学性能，得到烧结试样的界面结合强度达到30.1MPa。所得成品中金属端的孔隙率为9％、陶瓷端的孔隙率为5％。
实施例3
步骤一 配料
取平均粒径25μm的Co-Cr-Mo合金粉末为原料A，按原料A总质量的15％配取石蜡，并将所配取的原料A与石蜡混合均匀，得到混合物A；原料A中Cr：28wt％、Mo：6wt％、Co：余量wt％；
取平均粒径50μm的ZrO2粉末为原料B，按原料B总质量的0.1％配取石蜡，并将所配取的原料B与石蜡混合均匀，得到混合物B；
步骤二 成型
用单向压制的方法制备式样，压制压力为400MPa。试样为抗弯样，尺寸长为42mm，宽为6mm，厚为4mm。制备压制前，在上述模具的中部加入金属薄片，在薄片两侧装填混合物A和混合物B；
步骤三 烧结
将压坯试样在真空度为10-2Pa的真空烧结炉中，以每分钟2℃的升温速率，在1450℃下保温1.5小时进行烧结，然后随炉冷却至室温。得到成品，检测成品的力学性能，得到烧结试样的界面结合强度达到31.2MPa。所得成品中金属端的孔隙率为19％、陶瓷端的孔隙率为3.5％。
实施例4
步骤一 配料
取平均粒径28μm的Co-Cr-Mo合金粉末为原料A，按原料A总质量的10％配取石蜡，并将所配取的原料A与石蜡混合均匀，得到混合物A；原料A中Cr：28wt％、Mo：6wt％、Co：余量wt％；
取平均粒径55μm的ZrO2粉末为原料B，按原料B总质量的0.1％配取石蜡，并将所配取的原料B与石蜡混合均匀，得到混合物B；
步骤二 成型
用单向压制的方法制备式样，压制压力为450MPa。试样为抗弯样，尺寸长为42mm，宽为6mm，厚为4mm。制备压制前，在上述模具的中部加入金属薄片，在薄片两侧装填混合物A和混合物B；
步骤三 烧结
将压坯试样在真空度为10-2Pa的真空烧结炉中，以每分钟2℃的升温速率，在1450℃下保温2小时进行烧结，然后随炉冷却至室温。得到成品，检测成品的力学性能，得到烧结试样的界面结合强度达到38.5MPa。所得成品中金属端的孔隙率为14.5％、陶瓷端的孔隙率为6％。
实施例5
步骤一 配料
取平均粒径16μm的Co-Cr-Mo合金粉末为原料A，按原料A总质量的8％配取石蜡，并将所配取的原料A与石蜡混合均匀，得到混合物A；原料A中Cr：28wt％、Mo：6wt％、Co：余量wt％；
取平均粒径65μm的ZrO2粉末为原料B，按原料B总质量的0.1％配取石蜡，并将所配取的原料B与石蜡混合均匀，得到混合物B；
步骤二 成型
用单向压制的方法制备式样，压制压力为450MPa。试样为抗弯样，尺寸长为42mm，宽为6mm，厚为4mm。制备压制前，在上述模具的中部加入金属薄片，在薄片两侧装填混合物A和混合物B；
步骤三 烧结
将压坯试样在真空度为10-2Pa的真空烧结炉中，以每分钟2℃的升温速率，在1400℃下保温2小时进行烧结，然后随炉冷却至室温。得到成品，检测成品的力学性能，得到烧结试样的界面结合强度达到32MPa。所得成品中金属端的孔隙率为12.5％、陶瓷端的孔隙率为3.5％。
对比例1
取平均粒径16μm的Co-Cr-Mo合金粉末为原料A，按原料A总质量的2％配取石蜡，并将所配取的原料A与石蜡混合均匀，得到混合物A；原料A中Cr：28wt％、Mo：6wt％、Co：余量wt％；
其他条件完全和实施例1一致，得到成品后检测成品的力学性能，得到烧结试样的界面结合强度达到15.6MPa。所得成品中金属端的孔隙率为5.6％、陶瓷端的孔隙率为3.8％。
对比例2
取平均粒径65μm的Co-Cr-Mo合金粉末为原料A，按原料A总质量的1.5％配取石蜡，并将所配取的原料A与石蜡混合均匀，得到混合物A；
取平均粒径35μm的ZrO2粉末为原料B，按原料B总质量的0.2％配取石蜡，并将所配取的原料B与石蜡混合均匀，得到混合物B；
其他条件完全和实施例2一致，得到成品后检测成品的力学性能，得到烧结试样的界面结合强度达到12.7MPa。所得成品中金属端的孔隙率为4.8％、陶瓷端的孔隙率为5.8％。
对比例3
步骤一 配料
取平均粒径10μm的Co-Cr-Mo合金粉末为原料A，按原料A总质量的20％配取石蜡，并将所配取的原料A与石蜡混合均匀，得到混合物A；原料A中Cr：27wt％、Mo：6wt％、Co：余量wt％；
取平均粒径50μm的ZrO2粉末为原料B，按原料B总质量的0.2％配取石蜡，并将所配取的原料B与石蜡混合均匀，得到混合物B；
步骤二 成型
用单向压制的方法制备式样，压制压力为700MPa。试样为抗弯样，尺寸长为42mm，宽为6mm，厚为4mm。制备压制前，在上述模具的中部加入金属薄片，在薄片两侧装填混合物A和混合物B；
步骤三 烧结
将压坯试样在真空度为10-2Pa的真空烧结炉中，以每分钟10℃的升温速率，在1650℃下保温4小时进行烧结，然后随炉冷却至室温。得到明显变形且存在裂纹的残次品，根本无法进行力学性能数据的检测。
对比4
步骤一 配料
取平均粒径70μm的Co-Cr-Mo合金粉末为原料A，按原料A总质量的0.5％配取石蜡，并将所配取的原料A与石蜡混合均匀，得到混合物A；原料A中Cr：27wt％、Mo：6wt％、Co：余量wt％；
取平均粒径70μm的ZrO2粉末为原料B，按原料B总质量的0.2％配取石蜡，并将所配取的原料B与石蜡混合均匀，得到混合物B；
步骤二 成型
用单向压制的方法制备式样，压制压力为100MPa。试样为抗弯样，尺寸长为42mm，宽为6mm，厚为4mm。制备压制前，在上述模具的中部加入金属薄片，在薄片两侧装填混合物A和混合物B；
步骤三 烧结
将压坯试样在真空度为10-2Pa的真空烧结炉中，以每分钟1℃的升温速率，在1000℃下保温4小时进行烧结，然后随炉冷却至室温。得到成品后检测成品的力学性能，得到烧结试样的界面结合强度达到13.2MPa。所得成品中金属端的孔隙率为3.6％、陶瓷端的孔隙率为7.8％。
对比例5
步骤一 配料
取平均粒径35μm的Co-Cr-Mo合金粉末为原料A，按原料A总质量的6％配取石蜡，并将所配取的原料A与石蜡混合均匀，得到混合物A；原料A中Cr：28wt％、Mo：6wt％、Co：余量wt％；
取平均粒径65μm的ZrO2粉末为原料B，按原料B总质量的0.1％配取石蜡，并将所配取的原料B与石蜡混合均匀，得到混合物B；
步骤二 成型
用单向压制的方法制备式样，压制压力为600MPa。试样为抗弯样，尺寸长为42mm，宽为6mm，厚为4mm。制备压制前，在上述模具的中部加入金属薄片，在薄片两侧装填混合物A和混合物B；
步骤三 烧结
将压坯试样在真空度为10-1Pa的真空烧结炉中，以每分钟2℃的升温速率，在1100℃下保温3小时进行烧结，然后随炉冷却至室温。得到成品，检测成品的力学性能，得到烧结试样的界面结合强度达到18.5MPa。所得成品中金属端的孔隙率为9％、陶瓷端的孔隙率为5％。
Claims (10)
1.一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料，包括Co-Cr-Mo合金部分、氧化锆陶瓷部分，其特征在于：所述氧化锆陶瓷部分通过界面结合层与Co-Cr-Mo合金部分构成一个整体，所述Co-Cr-Mo合金部分的孔隙率为8-20％；所述氧化锆陶瓷部分的孔隙率为2％-7％；所述界面结合层的结合强度为30-40Mpa。
2.根据权利要求1所述的一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料，其特征在于：所述Co-Cr-Mo合金部分的孔隙率为10-14％；所述氧化锆陶瓷部分的孔隙率为2％-5％。
3.根据权利要求1所述的一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料，其特征在于：所述Co-Cr-Mo合金部分的孔隙率为10-12％；所述氧化锆陶瓷部分的孔隙率为2％-3％。
4.根据权利要求1所述的一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料，其特征在于：所述界面结合处存在元素的交互扩散区，其厚度为1-5um。
5.根据权利要求1所述的一种Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料，其特征在于：所述Co-Cr-Mo合金部分为Co-Cr-Mo合金人工关节柄；所述氧化锆陶瓷部分为与Co-Cr-Mo合金人工关节柄配套的球头。
6.一种制备如权利要求1-5任意一项所述Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料的方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一配料
取平均粒径16～35μm的Co-Cr-Mo合金粉末为原料A，按原料A总质量的8％～15％配取石蜡，并将所配取的原料A与石蜡混合均匀，得到混合物A；
取平均粒径45～65μm的ZrO2粉末为原料B，按原料B总质量的0.05％～0.2％配取石蜡，并将所配取的原料B与石蜡混合均匀，得到混合物B；
步骤二成型
将混合物A、混合B放入压腔中压制成型，得到一端为混合物A，另一端为混合物B的整体压坯；压制时，控制压力为300-600Mpa；
步骤三烧结
在真空条件下，对步骤二所得压坯进行烧结，烧结完成后，随炉冷却至室温，得到Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料；烧结时，控制升温速率为2-5℃/min，控制烧结温度为1300℃-1500℃。
7.根据权利要求6所述的一种制备Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料的方法，其特征在于：步骤一所述混合物A中，石蜡的质量为原料A质量的8-10％。
8.根据权利要求6所述的一种制备Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料的方法，其特征在于：步骤一所述混合物B中，石蜡的质量为原料B质量的0.1-0.2％。
9.根据权利要求6所述的一种制备Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料的方法，步骤一中所述Co-Cr-Mo合金粉末以质量百分比包括下述组分：
Cr 26％-30％；
Mo 5％-7％；
余量为Co。
10.根据权利要求6所述的一种制备Co-Cr-Mo合金/氧化锆陶瓷复合材料的方法，步骤三中，在烧结温度下保温1-3小时。
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