CN104362370A - 一种锰酸锂锂离子电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锰酸锂锂离子电池，其包括正极、负极、电解液以及隔膜，该正极包含正极电活性物质，其中，正极电活性物质由尖晶石锰酸锂与层状富锂锰基材料按比例混合而成，层状富锂锰基材料质量占总活性物质质量的1%~40%。本发明将尖晶石锰酸锂材料和层状富锂锰基材料混合使用，通过优化混合比例，使得层状富锂锰基材料能抑制锰的溶解，从而得到了成本低廉、热稳定性良好、高温性能优异的锰酸锂锂离子电池。

Description

一种锰酸锂锂离子电池及其制备方法
技术领域
本发明属于动力与储能锂离子电池技术领域，涉及一种锰酸锂锂离子电池及制备方法。
背景技术
近年来，可充电锂离子电池系统已经成为全球电池市场的重要技术。虽然目前生产的锂离子电池绝大部分只是用来驱动一些小型装置如电话、笔记本电脑和移动光电设备，但是全球都在努力推进技术的进步，以满足更多诸如用于电动汽车、储能电站等领域的应用要求。
决定锂离子电池能量密度、功率密度和成本的主要因素是正极。正极材料由于其价格偏高、 比容量偏低而成为制约锂离子电池被大规模推广应用 的瓶颈。造成正极成本高的原因主要是目前商业化的锂离子电池主要以LiCoO2为正极材料，由于钴在地壳中的丰度只有25ppm，造成其正极成本较高。目前，在锂离子电池中使用量较广泛的正极材料还有镍钴锰酸(LiCoxNiyMnzO2)、尖晶石锰酸锂(LiMn2O4) 以及不同聚阴离子型的正极材料(LiMPO4)。在这几种材料中，尖晶石锰酸锂材料由于具有良好的安全性、4V的电位平台、良好的功率特性，有希望应用于动力和储能电池领域。同时，由于Mn元素在地壳中的丰度远高于Co元素、Ni元素，导致其价格远低于钴和镍，因此使用锰酸锂材料可大大降低锂离子电池的成本，进一步推动锂离子电池更广泛的应用。
 但是，在实际应用中，LiMn2O4材料存在一定的局限性，主要表现为循环稳定性和存储性能差，在高温循环和高温存储性能更差。锰的溶解是导致高温下可逆容量衰减的直接原因。常温下，锰的溶解引起的容量损失占整个容量损失的23%，随着温度的升高，在55℃，锰的溶解引起的容量损失占整个容量损失的34%。锰的溶解反应是动力学控制的，40℃以上溶解速度加快，且温度越高，锰的溶解损失就越严重。通过对循环过程中H+的测定发现H+是导致锰溶解的直接原因，H+的含量与温度的关系和锰的溶解量与温度关系基本一致。Mn的溶解会使表面的尖晶石结构发生转变，从而影响锂离子可逆的脱嵌量以及脱出和嵌入的能力。锰酸锂的高温缺陷是制约其应用的重要因素。因此，为了更好地应用于动力和储能电池领域，亟需改善锰酸锂电池的高温循环和高温存储性。
发明内容
本发明的目的是为了克服锰酸锂电池高温循环和高温存储性能差的缺点，而提供一种成本低廉、热稳定性好、高温下容量衰减小的锰酸锂锂离子电池。
为了实现上述目的，本发明提供了一种锂离子电池，该电池包括正极、负极、电解液以及隔膜，所述的正极电活性物质由尖晶石型锰酸锂与层状富锂锰基材料混合而成。其中，层状富锂锰基材料可以抑制锰的溶解，提高正极的高温性能，减少正极在充放电过程中的体积变化。由于层状富锂锰基材料在4.3V~4.8V之间仍有容量和平台，因此两种材料的混合还可以使电池具有防止过充电的能力。另外，由于层状富锂锰基材料含有的主要过渡金属元素为Mn以及少量Ni，而Mn元素在地壳中的丰度远高于Co元素、Ni元素，导致其价格远低于Co和Ni，即，层状富锂锰基材料中主要含有价格较低的过渡金属Mn，因此层状富锂锰基材料的引入对于锰酸锂电池的成本不会造成明显增加。
上述的锰酸锂锂离子电池，其中，层状富锂锰基材料占正极电活性物质总质量的1~40%，其优选比例为25%~35%。这是由于层富锂锰基材料虽然具有较优异的高温特性，但是该材料的倍率性能以及低温性能均较差，因此其与尖晶石锰酸锂材料混合的比例不应过大，不然会对锰酸锂电池的倍率特性以及低温特性造成影响。而混合比例过小时，则会导致引入的层富锂锰基材料对锰酸锂电池的高温性能改善不明显。
上述的锰酸锂锂离子电池，其中，锂离子电池的正极电活性物质中尖晶石型锰酸锂的结构式为Li1+xMn2-yMyO4-zFz（0≤x≤0.2，0≤y≤0.2，0≤z≤0.2），其中M是Mg、Ca、Sr、Ba、Ti、Cr、Co、Al、Ni中的一种及以上。
上述的锰酸锂锂离子电池，其中，锂离子电池的正极电活性物质中层状富锂锰基材料的结构式为（1-x）Li2MnO3·xLiNi0.5Mn0.5O2（0＜x＜1）。
上述的锰酸锂锂离子电池，其中，锂离子电池的正极还包括正极粘结剂和正极导电剂。所述的正极粘结剂为聚偏二氟乙烯。所述的正极导电剂为超导碳黑、鳞片石墨、碳纤维或碳纳米管中的一种或几种。
上述的锰酸锂锂离子电池，其中，所述锂离子电池的负极包含负极电活性物质，该负极电活性物质选择尖晶石钛酸锂、石墨或硬碳中的任意一种或几种。
本发明还提供了一种上述的锰酸锂锂离子电池的制造方法，该方法包含以下具体步骤：
步骤1，制备正极：将N-甲基吡咯烷酮和聚偏二氟乙烯混合搅拌一定时间直至混合液的粘度变化小于3%，再加入正极导电剂搅拌至混合物粘度变化小于3%，最后加入由锰酸锂和层状富锂锰基材料按比例混合而成的活性物质，并搅拌至混合物粘度变化小于5%，然后将上述混合物涂覆于铝箔表面上，烘干即得到正极；
步骤2，制备负极：将N-甲基吡咯烷酮和聚偏二氟乙烯混合搅拌至混合液的粘度变化小于3%，再加入负极导电剂搅拌至内混合物粘度变化小于3%，最后加入负极电活性物质搅拌至混合物粘度变化小于5%，然后将上述混合物涂覆于铜箔或铝箔表面上（若负极电活性物质只含有尖晶石钛酸锂则将固液混合物也可涂覆于铝箔表面上），烘干即得到负极；
步骤3，制备干电芯：将上述步骤1制备的正极和步骤2制备的负极分别切成一定形状的小片，将相等数量的正、负极小片以正、负极交替方式依次堆积（即，按照…/负极/正极/负极/…的方式依次堆积），所有小片之间均用隔膜隔开，并分别对正极极耳和负极极耳进行焊接，制得干电芯；
步骤4，将上述干电芯装进外包装，并除去电芯中的水分；
步骤5，向上述外包装中再加入电解液，封口并静置，使电解液充分浸润箔材上的固体颗粒；
步骤6，进行充、放电，并除去首次充、放电过程中产生的残留在外包装中的气体，然后封闭气体排出通道，即得到锰酸锂锂离子电池。
本发明提供的锰酸锂锂离子电池，由于层状富锂锰基材料本身的pH值较高，能够为锰酸锂提供一个偏碱性的环境，抑制锰的溶解。同时，碱性的正极活性材料，也可以中和电池使用中由于副反应产生的微量氢氟酸，减少对锰酸锂结构的侵蚀，从而提高锰酸锂电池的高温性能。在充电过程中，锂离子从正极材料迁出，层状富锂锰基材料中氧层与氧层的作用力减弱发生体积膨胀，而尖晶石锰酸锂伴随锂离子的脱出发生体积收缩。在放电过程中，锂离子嵌入正极材料，锰酸锂发生体积膨胀，而三元材料发生体积收缩，从而保证正极材料的总体积的相对稳定，减少正极在充放电过程中的体积变化。由于层状富锂锰基材料在4.3V~4.8V之间仍有容量和平台，因此两种材料的混合还可以使电池具有防止过充电的能力。另外，由于层状富锂锰基材料含有的主要过渡金属元素为Mn以及少量Ni，故而，层状富锂锰基材料的引入对于锰酸锂电池的成本不会造成明显增加。因此，本发明通过将尖晶石锰酸锂与层状富锂锰基材料混合，可以制得一种成本低廉、热稳定性好、高温下容量衰减小的锰酸锂锂离子电池。
具体实施方式
下面详细描述根据本发明优选的实施例，为了便于描述和突出本发明，描述中省略了现有技术中的相关部件或过程，并省略对这些公知部件或过程的描述。
实施例1 
尖晶石锰酸锂与层状富锂锰基材料的混合比例为7：3，作为正极电活性物质。首先将100克N-甲基吡咯烷酮和3克聚偏二氟乙烯混合搅拌直至10分钟之内混合液的粘度变化小于3%，再加入3克粒径小于2微米的微球形超导电炭黑和2克管长小于100微米的碳纳米管搅拌至10分钟之内混合物粘度变化小于3%，最后加入92克混合的正极电活性物质搅拌直至10分钟之内混合物粘度变化小于5%，然后将上述固液混合物涂覆于铝箔上，120℃真空干燥24小时得到正电极。将100克N-甲基吡咯烷酮和6克聚偏二氟乙烯混合搅拌直至10分钟之内混合液的粘度变化小于3%,再加入2克粒径小于3微米的微球形超导电炭黑和1克管长小于100微米的碳纳米管搅拌至10分钟之内混合物粘度变化小于3%，最后加入91克尖晶石钛酸锂搅拌直至10分钟之内混合物粘度变化小于5%，然后将上述固液混合物涂覆于铝箔上，120℃真空干燥80小时烘干制备负电极。将上述制作的电极切成一定形状的小片，正、负电极之间用隔膜绝缘，焊接正、负极耳，最后用胶带固定所有正、负极小片并使得正、负极小片以最大正对面积的方式固定并保持形状，即得0.8Ah干电芯。将干电芯装进外包装，在真空中除去水分。往除去水分的装有电芯的外包装中加入5g含有锂离子的有机电解液，封口并静置，使电解液充分浸润铝箔上的固体颗粒。经首次充、放电并将首次充、放电过程中产生的气体排出，并封闭排气体通道。
实施例2
尖晶石锰酸锂与层状富锂锰基材料的混合比例为7：3，作为正极电活性物质。首先将100克N-甲基吡咯烷酮和3克聚偏二氟乙烯混合搅拌直至10分钟之内混合液的粘度变化小于3%，再加入3克粒径小于2微米的微球形超导电炭黑和2克管长小于100微米的碳纳米管搅拌至10分钟之内混合物粘度变化小于3%，最后加入92克混合的正极电活性物质搅拌直至10分钟之内混合物粘度变化小于5%，然后将上述固液混合物涂覆于铝箔上，120℃真空干燥24小时得到正电极。将100克N-甲基吡咯烷酮和6克聚偏二氟乙烯混合搅拌直至10分钟之内混合液的粘度变化小于3%,再加入2克粒径小于3微米的微球形超导电炭黑搅拌至10分钟之内混合物粘度变化小于3%，最后加入92克石墨搅拌直至10分钟之内混合物粘度变化小于5%，然后将上述固液混合物涂覆于铜箔上，120℃真空干燥80小时烘干制备负电极。将上述制作的电极切成一定形状的小片，正、负电极之间用隔膜绝缘，焊接正、负极耳，最后用胶带固定所有正、负极小片并使得正、负极小片以最大正对面积的方式固定并保持形状，即得0.8Ah干电芯。将干电芯装进外包装，在真空中除去水分。往除去水分的装有电芯的外包装中加入5g含有锂离子的有机电解液，封口并静置，使电解液充分浸润铝箔上的固体颗粒。经首次充、放电并将首次充、放电过程中产生的气体排出，并封闭排气体通道。
实施例3~实施例5给出了尖晶石锰酸锂与层状富锂锰基材料的不同混合比例的实例，其技术指标测试结果见表1。
实施例3
本例中，尖晶石锰酸锂与层状富锂锰基材料的混合比例为8：2，作为正极电活性物质。其他过程同时实施例1。
实施例4 
本例中，尖晶石锰酸锂与层状富锂锰基材料的混合比例为6：4，作为正极电活性物质。其他过程同时实施例1。
实施例5 
本例中，尖晶石锰酸锂与层状富锂锰基材料的混合比例为7.5：2.5，作为正极电活性物质。其他过程同时实施例1。
对比例1
本例中，以尖晶石锰酸锂作为正极电活性物质。其他过程同时实施例1。    
表1：实施例1-5及对比例1所制备的锂离子电池的技术指标测试结果
                                                 
由表1可知，本发明提供的锰酸锂锂离子电池相对于现有的锰酸锂锂离子电池（如对比例1），在高温下，容量保留率，容量恢复率均大大提高，热稳定性好、高温下容量衰减小。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种锰酸锂锂离子电池，其包括正极、负极、电解液以及隔膜，所述正极包含正极电活性物质，其特征在于，所述正极电活性物质由尖晶石型锰酸锂与层状富锂锰基材料混合而成，其中，层状富锂锰基材料占正极电活性物质总质量的1~40%。
2.如权利要求1所述的锰酸锂锂离子电池，其特征在于，所述层状富锂锰基材料占正极电活性物质总质量的25%~35%。
3.如权利要求1所述的锰酸锂锂离子电池，其特征在于，所述正极电活性物质中尖晶石型锰酸锂的结构式为Li1+xMn2-yMyO4-zFz，其中，0≤x≤0.2，0≤y≤0.2，0≤z≤0.2，其中M是Mg、Ca、Sr、Ba、Ti、Cr、Co、Al、Ni中的一种及以上。
4.如权利要求1-3中任意一项所述的锰酸锂锂离子电池，其特征在于，所述正极电活性物质中层状富锂锰基材料的结构式为（1-x）Li2MnO3·xLiNi0.5Mn0.5O2，其中，0＜x＜1。
5.如权利要求4所述的锰酸锂锂离子电池，其特征在于，所述正极还包括正极粘结剂和正极导电剂，其中，正极粘结剂为聚偏二氟乙烯，正极导电剂为超导碳黑、鳞片石墨、碳纤维或碳纳米管中的一种或几种。
6.如权利要求5所述的锰酸锂锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的负极包含负极电活性物质，该负极电活性物质选择尖晶石钛酸锂、石墨或硬碳中的任意一种或几种。
7.一种根据权利要求1所述的锰酸锂锂离子电池的制造方法，其特征在于，该方法包含以下具体步骤：
步骤1，制备正极：将N-甲基吡咯烷酮和聚偏二氟乙烯混合搅拌一定时间直至混合液的粘度变化小于3%，再加入正极导电剂搅拌至混合物粘度变化小于3%，最后加入由锰酸锂和层状富锂锰基材料按比例混合而成的正极电活性物质，并搅拌至混合物粘度变化小于5%，然后将上述混合物涂覆于铝箔表面上，烘干即得到正极；
步骤2，制备负极：将N-甲基吡咯烷酮和聚偏二氟乙烯混合搅拌至混合液的粘度变化小于3%，再加入负极导电剂搅拌至内混合物粘度变化小于3%，最后加入负极电活性物质搅拌至混合物粘度变化小于5%，然后将上述混合物涂覆于铜箔或铝箔表面上，烘干即得到负极；
步骤3，制备干电芯：将上述步骤1制备的正极和步骤2制备的负极分别切成一定形状的小片，将相等数量的正、负极小片以正、负极交替方式依次堆积，所有小片之间均用隔膜隔开，并分别对正极极耳和负极极耳进行焊接，制得干电芯；
步骤4，将上述干电芯装进外包装，并除去电芯中的水分；
步骤5，向上述外包装中再加入电解液，封口并静置，使电解液充分浸润箔材上的固体颗粒；
步骤6，进行充、放电，并除去首次充、放电过程中产生的残留在外包装中的气体，然后封闭气体排出通道，即得到锰酸锂锂离子电池。
8.如权利要求7所述的制造方法，其特征在于，所述的负极电活性物质只含有尖晶石钛酸锂，将固液混合物涂覆于铝箔表面上。
9.如权利要求7所述的制造方法，其特征在于，所述正极电活性物质中尖晶石型锰酸锂的结构式为Li1+xMn2-yMyO4-zFz，其中，0≤x≤0.2，0≤y≤0.2，0≤z≤0.2，其中M是Mg、Ca、Sr、Ba、Ti、Cr、Co、Al、Ni中的一种及以上，所述正极电活性物质中层状富锂锰基材料的结构式为（1-x）Li2MnO3·xLiNi0.5Mn0.5O2，其中，0＜x＜1。
10.如权利要求9所述的制造方法，其特征在于，所述负极电活性物质选择尖晶石钛酸锂、石墨或硬碳中的任意一种或几种。
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