CN104362083B - 图形化蓝宝石衬底报废外延片的蓝宝石衬底再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种图形化蓝宝石衬底报废外延片的蓝宝石衬底再利用方法包括步骤:利用激光抛光扫描报废外延片的氮化镓来减薄氮化镓层；用浓盐酸与双氧水混合液清洗上述报废外延片；清除剩余的氮化镓，利用ICP刻蚀机在H2气氛的作用下，刻蚀经过清洗的报废外延片；或利用湿法腐蚀，用混合溶液腐蚀经过清洗的报废外延片；清洗干净得到再生的蓝宝石衬底。因本发明用激光抛光的方式，在不损伤蓝宝石的情况很容易减薄报废外延片的氮化镓层；经过清洗后再用干法腐蚀或湿法腐蚀将剩余部分的氮化镓层除去时，也不会损伤蓝宝石，而且成本低。因此本发明工艺步骤简单、成本低，能够将图形化蓝宝石报废外延片回收再利用，从而降低了图形化蓝宝石衬底的制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种再利用方法，尤其是一种基于图形化蓝宝石报废外延片的蓝宝石衬底再利用方法，属于蓝宝石衬底加工的技术领域。
背景技术
氮化镓（GaN）是近年来普遍受到关注的第三代化合物半导体，氮化镓具有直接间隙、热稳定性好、化学性质稳定、热导率高等特点，使得氮化镓器件具有高效、节能寿命长、高稳定的环保优点。而这些优点让氮化镓在光电器件的研究中具有巨大的应用价值。在目前照明领域，半导体照明光源将继白炽灯、荧光灯之后的一种新型的固态冷光源，代替白炽灯和荧光灯也是大势所趋，目前仅是时间问题。
随着LED应用领域的不断扩大，各企业在扩大投入和研发的同时都会存在大量的规格外产品，这些规格外的报废外延片均包括可回收再利用的蓝宝石，若直接报废会是一种很大的生产浪费，尤其是目前开发的大尺寸外延片，其蓝宝石衬底所占的生产成本越来越高。
针对上述技术问题，目前采用的方式大多为将报废外延片回收再利用。而将报废外延片回收再利用的方法包括多种，其中一种为：使用成熟的芯片再抛光打磨，把外延层直接打磨掉；但是该方法处理的报废外延片只能恢复到蓝宝石平片衬底，对于一些图形化的蓝宝石衬底，使用该方法则无法提高芯片的出光效率；还有一种为：把报废的外延片重新放回外延炉内，让报废的外延片被高温氢气把外延层结构分解掉，来得到蓝宝石衬底，但是该方法工艺所需的成本远高于蓝宝石衬底的成本。
发明内容
本发明目的在于提供一种工艺步骤简单、成本低基于报废外延片的蓝宝石衬底再利用方法，该方法能够将图形化的蓝宝石报废外延片的蓝宝石衬底的回收再利用，降低了图形化蓝宝石衬底的制备成本。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种基于报废外延片的蓝宝石衬底再利用方法，包括以下步骤:
S10:利用激光抛光，用激光扫描报废外延片的氮化镓层，通过控制被刻蚀面的累计辐射能量来减薄氮化镓层；累计辐射能量的范围为200～1000J/cm2;激光波长范围为0.6～4micro; 被刻蚀面单位面积辐射能量的计算式：
ρ=;
式中ρ为累计辐射能量,单位J/cm2，L为光斑x扫描方向的宽度，H为光斑y扫描方向的宽度，f为激光脉冲频率，r为激光光束焦平面的能量密度，h为光斑扫描间距，v为激光扫描速度;
S20: 使用浓盐酸与双氧水混合液清洗被减薄氮化镓层的报废外延片，刻蚀片及周围残留很多细小是碎屑被清除，报废外延片上剩余部分氮化镓;
S30:利用干法腐蚀，用ICP刻蚀机在H2气氛的作用下，刻蚀经过清洗的报废外延片，将报废外延片上的剩余氮化镓清除掉；或利用湿法腐蚀，用混合溶液腐蚀经过清洗的报废外延片，将报废外延片上的剩余氮化镓清除掉；
S40: 清洗干净即可得到再生的蓝宝石衬底。
优选步骤为，所述步骤S20中，浓盐酸与双氧水混合液的体积比例范围为1：5～5：1，浓盐酸的质量浓度不低于20%，双氧水的质量浓度不低于20%，温度范围为60～120℃。
优选方式为，所述步骤S30中的干法腐蚀，腔室压力1～15mt，H2流量在20～50sccm，Cl2流量在20～100sccm，功率范围为100～400W。
优选方式为，所述步骤S30中的湿法腐蚀，将清洗后的报废外延片放到KOH溶液，KOH溶液的浓度不低于40%，在温度100～120℃下进行腐蚀氮化镓薄层。
采用上述技术方案后，本发明的有益效果是：由于本发明的图形化蓝宝石衬底报废外延片的蓝宝石衬底再利用方法包括步骤:
先利用激光抛光，用激光扫描图形化蓝宝石报废外延片的氮化镓层，通过控制被刻蚀面的累计辐射能量来减薄图形化蓝宝石衬底上的氮化镓层；即本发明能够根据图形化蓝宝石衬底上的不同刻蚀面，来选择单位面积辐射能量，因此本发明能够将图形化蓝宝石衬底上的氮化镓全部清除，使被回收再次利用的蓝宝石衬底应用于器件时，器件的发光率不会降低。同时本步骤中的激光扫描时也不会损伤蓝宝石衬底，使蓝宝石衬底能回收后被再次利用。
然后使用浓盐酸与双氧水混合液清洗被减薄氮化镓层的报废外延片，使刻蚀片及周围残留很多细小是碎屑被清除，报废外延片上剩余部分氮化镓，该步骤也不会损伤蓝宝石衬底。
接着利用干法腐蚀或利用湿法腐蚀将报废外延片上的剩余氮化镓清除掉；同样干法腐蚀或湿法腐蚀均不会损伤蓝宝石衬底，而且成本低；
最后清洗干净即可得到再生的蓝宝石衬底。
由上述可知，本发明的方法简便、成本低，使用本发明的方法能够将图形化蓝宝石报废外延片的蓝宝石衬底再回收利用，而且也能保证了回收后蓝宝石衬底再利用于器件后，器件的出光效率。
附图说明
图1是本发明的图形化蓝宝石衬底报废外延片未进行回收时的结构示意图；
图2是本发明的图形化蓝宝石衬底报废外延片经过激光抛光后去除大部分氮化镓层时的结构示意图；
图3是本发明的图形化蓝宝石衬底报废外延片去除全部氮化镓层漏出图形化蓝宝石衬底时的结构示意图；
图中：1—蓝宝石层、2—氮化镓层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一：
一种图形化蓝宝石衬底报废外延片的蓝宝石衬底再利用方法，包括以下步骤:
S10:利用激光抛光，用激光扫描报废外延片的氮化镓层，通过控制被刻蚀面的累计辐射能量来减薄氮化镓层，本实施例的激光波长为0.6micro，累计辐射能量为1000J/cm2；
S20: 使用浓盐酸与双氧水混合液清洗被减薄氮化镓层的报废外延片，使刻蚀片及周围残留很多细小是碎屑被清除，报废外延片上剩余部分氮化镓;其中浓盐酸与双氧水混合液的体积比例为1：5；浓盐酸的质量浓度不低于20%，双氧水的质量浓度不低于20%，温度范围为60℃；
S30:利用干法腐蚀，用ICP刻蚀机在H2气氛的作用下，刻蚀经过清洗的报废外延片，将报废外延片上的剩余氮化镓清除掉；具体为：腔室压力1～15mt，H2流量在20～50sccm，Cl2流量在20～100sccm，功率范围为100～400W，优选为100或200或400W；
S40: 清洗干净即可得到再生的蓝宝石衬底。
实施例二：
一种图形化蓝宝石衬底报废外延片的蓝宝石衬底再利用方法，包括以下步骤:
S10:利用激光抛光，用激光扫描报废外延片的氮化镓层，通过控制被刻蚀面的累计辐射能量来减薄氮化镓层，本实施例的激光波长为4micro，累计辐射能量为200J/cm2；
S20: 使用浓盐酸与双氧水混合液清洗被减薄氮化镓层的报废外延片，使刻蚀片及周围残留很多细小是碎屑被清除，报废外延片上剩余部分氮化镓;其中浓盐酸与双氧水混合液的体积比例为5：1；浓盐酸的质量浓度不低于20%，双氧水的质量浓度不低于20%，温度为120℃。
S30:利用湿法腐蚀，用混合溶液腐蚀经过清洗的报废外延片，将报废外延片上的剩余氮化镓清除掉；具体为：将清洗后的报废外延片放到KOH溶液中，KOH溶液的浓度为40%，在温度100～120℃下进行腐蚀氮化镓薄层。
S40: 清洗干净即可得到再生的蓝宝石衬底。
实施例三：
一种图形化蓝宝石衬底报废外延片的蓝宝石衬底再利用方法，包括以下步骤:
S10:利用激光抛光，用激光扫描报废外延片的氮化镓层，通过控制被刻蚀面的累计辐射能量来减薄氮化镓层，本实施例的激光波长为3micro，累计辐射能量为600J/cm2；
S20: 使用浓盐酸与双氧水混合液清洗被减薄氮化镓层的报废外延片，使刻蚀片及周围残留很多细小是碎屑被清除，报废外延片上剩余部分氮化镓;其中浓盐酸与双氧水混合液的体积比例为3：1；浓盐酸的质量浓度不低于20%，双氧水的质量浓度不低于20%，温度为100℃。
S30:利用湿法腐蚀，用混合溶液腐蚀经过清洗的报废外延片，将报废外延片上的剩余氮化镓清除掉；具体为：将清洗后的报废外延片放到KOH溶液中，KOH溶液的浓度为40%，在温度100～120℃下进行腐蚀氮化镓薄层。
S40: 清洗干净即可得到再生的蓝宝石衬底。
图1中所示为图形化蓝宝石衬底的报废外延片，报废外延片的蓝宝石层1上面为氮化镓层2；图2中所示为经过步骤S10中的激光抛光后，氮化镓层2减薄时的状态，图3中所示为经过干法腐蚀或湿法腐蚀后，将蓝宝石层1上的剩余氮化镓都清除时的状态。
本发明步骤S10具体为:对图形化蓝宝石报废外延片进行，先利用激光抛光氮化镓层2，其中激光的波长在0.6～4micro之间，主要通过改变激光加工系统的工艺参数，如激光的脉冲频率、激光扫描速度、光斑大小等，可以控制被刻蚀面单位面积累计的辐射能力。由于不同辐射能量对GaN的破坏情况不一样，假设单个脉冲的能量是相同的，则被刻蚀面单位面积辐射能量的计算式：
ρ=
式中ρ为累计辐射能量,单位J/cm2，L为光斑x扫描方向的宽度，H为光斑y扫描方向的宽度，f为激光脉冲频率，r为激光光束焦平面的能量密度，h为光斑扫描间距，v为激光扫描速度。
激光刻蚀GaN报废外延片表面时，刻蚀面单位面积累计辐射能量对加工质量有很大影响，同时需要控制激光与GaN报废外延片的距离，可以有效控制被激光破坏的GaN层。被刻蚀面累计辐射能量约200～1000J/cm2，辐射能量过高会破坏到蓝宝石层，能量过低，对GaN层的破坏则不够理想，但可以多次低辐射能量刻蚀，累计辐射能量不能过高。使用激光刻蚀氮化镓层2，多次扫描对氮化镓层2的破坏是叠加的。
本发明步骤S20具体为:在合适的辐射能量后，对GaN外延片继续激光抛光，其刻蚀片及周围残留很多细小是碎屑，需要使用浓盐酸与双氧水混合液清除，再进行下一部处理。其中浓盐酸与双氧水的体积比例在1：5～5：1之间，浓盐酸的质量浓度不低于20%，双氧水的质量浓度不低于20%，温度要求在60～120℃。
本发明步骤S30具体为:由于使用激光扫描减薄氮化镓层2，同时不会损伤到蓝宝石层，激光扫描后的氮化镓外延片去除大部分的氮化镓层2，剩余的氮化镓可以通过在ICP刻蚀机在H2气氛作用下，使用低的功率，可以去除剩余一层薄薄氮化镓层2而不破坏到蓝宝石衬底；或者使用混合溶液，由于氮化镓被破坏，在较低的温度下可以被腐蚀掉，而不破坏蓝宝石衬底。
其中ICP刻蚀机处理剩余氮化镓薄层具体实施工艺如下：腔室压力1～15mt，H2流量在20～50sccm，Cl2流量在20～100sccm，功率在100～400W。因为被激光破坏后的氮化镓层2化学性质变差，而且蓝宝石的化学性能比氮化镓的化学性能稳定，不容易被破坏。
混合溶液腐蚀的具体实施工艺：把上述清洗后的报废片放到KOH溶液中，KOH溶液的浓度不低于40%，温度约100～120℃腐蚀氮化镓薄层，该溶液对蓝宝石没有腐蚀作用，不会破坏到蓝宝石衬底。
综上所述，本发明的方法能够将图形化蓝宝石衬底报废外延片的蓝宝石衬底再利用，该方法工艺简单，成本低，尤其对大尺寸蓝宝石衬底的再利用具有很好的应用前景。
以上所述本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同一种图形化蓝宝石衬底报废外延片的蓝宝石衬底再利用方法结构的改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.图形化蓝宝石衬底报废外延片的蓝宝石衬底再利用方法，其特征在于，包括以下步骤:
S10:利用激光抛光，用激光扫描报废外延片的氮化镓层，通过控制被刻蚀面的累计辐射能量来减薄氮化镓层；累计辐射能量的范围为200～1000J/cm2; 激光波长范围为0.6～4micro; 被刻蚀面单位面积辐射能量的计算式：
ρ=;
式中ρ为累计辐射能量，单位J/cm2，L为光斑x扫描方向的宽度，H为光斑y扫描方向的宽度，f为激光脉冲频率，r为激光光束焦平面的能量密度，h为光斑扫描间距，v为激光扫描速度;
S20: 使用浓盐酸与双氧水混合液清洗被减薄氮化镓层的报废外延片，使被刻蚀面及周围残留很多细小碎屑被清除，报废外延片上剩余部分氮化镓;
S30:利用干法腐蚀，用ICP刻蚀机在H2气氛的作用下，刻蚀经过清洗的报废外延片，将报废外延片上的剩余氮化镓清除掉；或利用湿法腐蚀，用混合溶液腐蚀经过清洗的报废外延片，将报废外延片上的剩余氮化镓清除掉；
S40: 清洗干净即可得到再生的蓝宝石衬底。
2.根据权利要求1所述的图形化蓝宝石衬底报废外延片的蓝宝石衬底再利用方法，其特征在于，所述步骤S20中，浓盐酸与双氧水混合液的体积比例范围为1：5～5：1，浓盐酸的质量浓度不低于20%，双氧水的质量浓度不低于20%，温度范围为60～120℃。
3.根据权利要求2所述的图形化蓝宝石衬底报废外延片的蓝宝石衬底再利用方法，其特征在于，所述步骤S30中的干法腐蚀，腔室压力1～15mt，H2流量在20～50sccm，Cl2流量在20～100sccm，功率范围为100～400W。
4.根据权利要求2所述的图形化蓝宝石衬底报废外延片的蓝宝石衬底再利用方法，其特征在于，所述步骤S30中的湿法腐蚀，将清洗后的报废外延片放到KOH溶液，KOH溶液的浓度不低于40%，在温度100～120℃下进行腐蚀氮化镓薄层。
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Denomination of invention: Recycling method of sapphire substrate for patterned sapphire substrate scrap epitaxial wafer Effective date of registration: 20200909 Granted publication date: 20171031 Pledgee: Weifang Bank Co.,Ltd. Xincheng sub branch Pledgor: SHANDONG NOVOSHINE OPTOELECTRONICS Co.,Ltd. Registration number: Y2020980005848 |
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