CN109887878A - 一种回收图形化蓝宝石衬底的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种回收图形化蓝宝石衬底的方法，包括采用波长355nm、剥离功率5‑15W的激光剥离机对报废的LED外延片进行激光扫描，放入高温炉进行高温分解，高温炉内混合气体为氢气、氮气、氯气、氯化氢中的一种及两种以上，气体总流量5‑100L/min,温度600‑1300℃；置于装有温度70‑130℃的防腐蚀器皿内的碱溶液中静置，再置于装有温度为80‑180℃的防腐蚀器皿内的酸溶液中静置；再在内有温度为90‑140℃的体积比为1：4‑7的硫酸与双氧水的混合液的石英槽内进行清洗，用去离子水冲洗后甩干。本发明在不损伤图形的基础上去除图形化蓝宝石衬底上的外延层，使其重新利用，工艺简单，成本低。
Description
技术领域
本发明属于光电子材料制作技术领域，涉及一种回收图形化蓝宝石衬底的方法。
背景技术
在发光二极管（Light Emitting Diode）及其它光电子器件的制造过程中，蓝宝石衬底的应用日益广泛，其通常分为平片蓝宝石衬底和图形化蓝宝石衬底（PatternSapphire Substrate:PSS）。其中，图形化蓝宝石衬底是在平片蓝宝石衬底上加工出很多个具有一定形状、且尺寸在微米量级的图形而制成，它可以显著改善发光二级管外延层的晶体质量，能在发光二极管衬底面形成一种散射和反射效果来增加光的取出率，进而显著提高发光二级管芯片的性能，因此，图案化蓝宝石衬底越来越广泛地应用于发光二极管外延片的生长过程。
在发光二极管外延片的生长过程中，常常会产生报废片，图1为报废的LED外延片的结构示意图，为了降低生产成本，需要将这些报废的LED外延片的外延层去除掉，可回收图像化蓝宝石衬底以重新利用。现有的蓝宝石衬底回收方法有很多种，第一种是采用机械研磨来去除蓝宝石衬底上的外延层，是通过机械研磨将蓝宝石衬底上的外延层移除30um左右的厚度，通常应用在平片蓝宝石衬底的回收，如果将其应用在回收图形化蓝宝石衬底上，研磨浅不会将外延层全部去除，如果想全部去除必须研磨的较深，而研磨的较深会破坏蓝宝石衬底上的图形，无法还原原有的图案形貌，所以机械研磨方法不利于图形化蓝宝石衬底的回收，致使图形化蓝宝石衬底不能被重复利用，将使得制造LED外延片的成本无法降低。第二种是利用等离子刻蚀方法去除图形化蓝宝石衬底上的外延层，但是，等离子体刻蚀方法所用到的刻蚀气体也将会对图形化蓝宝石衬底上的图形造成损伤，使得图形化蓝宝石衬底无法恢复原貌。第三种是单纯的利用高温分解方法，在高温下足以使氮化镓分解，但分解过程中会析出镓聚集成镓球，镓球在高温下可聚集更高的热量，造成图形损伤。总之，现在没有一种有效的方法在不损伤图形的基础上去除图形化蓝宝石衬底上的外延层。
发明内容
本发明的目的就是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种回收图形化蓝宝石衬底的方法，该方法能在不损伤图形的基础上去除图形化蓝宝石衬底上的外延层，使其重新利用，从而降低LED外延片的生产成本。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：一种回收图形化蓝宝石衬底的方法，包括以下步骤：样品为报废的LED外延片；
A、采用激光剥离机对样品进行激光扫描；
用能量为80-250uj、波长为355nm、剥离功率为5-15W的激光剥离机对样品从蓝宝石一侧进行整个扫描，扫描时在保证图形化蓝宝石衬底不被损伤的情况下使图形化蓝宝石衬底和外延层的界面形成松散；
B、将激光扫描后的样品放入高温炉内进行高温分解；所述的高温炉为高温退火炉、bake炉或合金炉；
（1）将激光扫描后的样品置于高温炉内；升温，将高温炉内抽至真空后充入氮气，压力保持在-0.1～-0.5Mpa；
（2）通入混合气体，气体总流量5-100L/min,至温度600-1300℃，高温保持时间5-60min，开始自然降温至室温，使界面松散的样品的GaN进行充分分解；所述的混合气体为氢气、氮气、氯气、氯化氢中的一种及两种以上的混合气体；
C、将高温分解后的样品进行湿法腐蚀去除残留物；
（1）将高温分解后的样品置于温度为70-130℃的防腐蚀器皿内的碱溶液中静置5-30min，将高温分解后的样品上的残留物质进行初步腐蚀；所述碱溶液为浓度为20%-70%的氢氧化钠NaOH或浓度为20%-70%的氢氧化钾KaOH溶液；
（2）再将碱溶液处理后的样品置于装有温度为80-180℃的防腐蚀器皿内的酸溶液中静置5-30min，将样品上残留的细小残留物腐蚀干净；所述的酸溶液为浓度为65%-68%的磷酸；
D、对湿法腐蚀处理过的样品进行清洗；
将湿法腐蚀处理过的样品置于加热的不封闭的石英槽内进行清洗，石英槽内有温度为90-140℃的96%的硫酸与30-32%的双氧水按照体积比1：4-7的混合液，清洗5-20min后，将样品用去离子水冲洗后甩干，得到图形化蓝宝石衬底。
进一步优选地，所述的步骤B（2）中，所述气体总流量10-40L/min。
进一步优选地，所述的步骤B（2）中，所述高温保持时间10-40min。
进一步优选地，所述的步骤B（2）中，当混合气体为氢气、氮气、氯气、氯化氢中的两种时，混合气体流量比例为1：0.3-30；优选为1：3-8。
进一步优选地，所述的步骤C（1）中，所述防腐蚀器皿内碱溶液的温度为90-110℃；氢氧化钠NaOH溶液的浓度为30%-60%；氢氧化钾KaOH溶液的浓度为30%-60%。
进一步优选地，所述的步骤D中，样品在石英槽内进行清洗时间为10-15min；硫酸与双氧水的体积比为1：5-6。
本发明的有益效果是：报废的LED外延片通过激光剥离技术使图形化蓝宝石衬底与外延层接触界面处的外延层松散；由于外延层GaN的禁带宽度为3.4eV，一个光束的能量介于GaN和蓝宝石的禁带宽度之间（EgGan<Eglaser<Egsapphire）,如激光波长为355nm的能量从蓝宝石一侧扫描整个样品，则这束激光将不被蓝宝石所吸收，但会被界面的GaN所吸收，可将GaN与图形化蓝宝石接触层变为松散。再通过高温分解方法使外延层的GaN完全分解，因该高温分解方法的温度低，时间短，所以不会对图形化蓝宝石衬底的图形造成损伤。然后再通过酸、碱腐蚀的方法去除衬底表面残留的物质和脏污，使用的酸、碱溶液通过控制温度、浓度、时间只腐蚀残留物，不对图形化蓝宝石衬底有腐蚀现象，所以得到了无损伤的图形化蓝宝石衬底并加以重新利用，极大的提高图形化蓝宝石衬底的利用率，进而降低了LED生产成本。此外，此方法工艺简单，合格率高达到95%以上，回收时间短。
利用等离子刻蚀方法对报废的LED外延片进行回收图形化蓝宝石衬底，其回收合格率在40%以下，回收时间长，回收的图形化蓝宝石衬底的图形微变形，如图6所示。利用单一高温分解方法对报废的LED外延片进行回收图形化蓝宝石衬底，其回收合格率在50%以下，回收时间短，回收的图形化蓝宝石衬底的图形损伤，毛边多，如图7所示。采用本发明的方法对报废的LED外延片进行回收图形化蓝宝石衬底，其回收合格率在95%以上，回收时间短，回收的图形化蓝宝石衬底的图形完整，没有任何损伤，如图8所示。所以，只有采用本发明的方法回收的图形化蓝宝石衬底可以再利用，其它的再利用效果差，成品率低。
综上所述，本发明的方法能够将报废的外延片的图形化蓝宝石衬底重新被利用，该方法工艺简单，成本低，同时也适合大尺寸蓝宝石衬底的重新再利用，具有非常好的应用前景。
附图说明
图1为报废的LED外延片的结构示意图；
图2为本发明用激光剥离机处理后的报废的LED外延片的结构示意图；
图3为本发明利用高温分解技术将外延层完全分解后的报废的LED外延片的结构示意图；
图4为本发明利用酸、碱腐蚀方法处理后的报废的LED外延片的结构示意图；
图5为本发明回收后的图形化蓝宝石衬底的结构示意图；
图6为利用等离子刻蚀方法回收的图形化蓝宝石衬底的图形的照片；
图7为利用单一高温分解方法回收的图形化蓝宝石衬底的图形的照片；
图8为利用本发明方法回收的图形化蓝宝石衬底的图形的照片。
图中：1为图形化蓝宝石衬底、2为GaN外延层。
具体实施方式
下面将结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步描述。
图1为报废的LED外延片的结构示意图，1为图形化蓝宝石衬底、2为GaN外延层；对于在图形化蓝宝石衬底上生长的LED外延层主要包括N型层、多量子阱层和P型层，在市场中已比较成熟，所以在图1中没有具体表明外延层的具体结构。
实施例1，一种回收图形化蓝宝石衬底的方法，包括以下步骤：样品为报废的LED外延片。
A、采用激光剥离机对样品进行激光扫描；
用能量为80uj、波长为355nm、剥离功率为5W的激光剥离机对样品从蓝宝石一侧进行整个扫描，扫描时在保证图形化蓝宝石衬底不被损伤的情况下使图形化蓝宝石衬底和外延层的界面形成松散。经过处理后的LED外延片的结构如图2所示，1为图形化蓝宝石衬底、2为GaN外延层。
B、将激光扫描后的样品放入高温退火炉内进行高温分解。
（1）将激光扫描后的样品置于高温炉内；升温，将高温炉内抽至真空后充入氮气，压力保持在-0.5Mpa；
（2）通入混合气体，气体总流量100L/min,至温度600℃，高温保持时间60min，开始自然降温至室温，使界面松散的样品的GaN进行充分分解；所述的混合气体为氢气、氮气、氯气、氯化氢中的一种或流量比例为1：3的氢气和氮气的混合气体。
经过处理后的LED外延片的结构如图3所示，1为图形化蓝宝石衬底。
C、将高温分解后的样品进行湿法腐蚀去除残留物；
（1）将高温分解后的样品置于温度为130℃的防腐蚀器皿内的碱溶液中静置30min，将高温分解后的样品上的残留物质进行初步腐蚀；所述碱溶液为浓度为20%的氢氧化钠NaOH或浓度为20%的氢氧化钾KaOH溶液。
（2）再将碱溶液处理后的样品置于装有温度为180℃的防腐蚀器皿内的酸溶液中静置5min，将样品上残留的细小残留物腐蚀干净；所述的酸溶液为浓度为65%的磷酸。
经过处理后的LED外延片的结构如图4所示，1为图形化蓝宝石衬底。
D、对湿法腐蚀处理过的样品进行清洗；
将湿法腐蚀处理过的样品置于加热的不封闭的石英槽内进行清洗，石英槽内有温度为90℃的96%的硫酸与30%的双氧水按照体积比1：4的混合液，清洗20min后，将样品用去离子水冲洗后甩干，得到图形化蓝宝石衬底，如图5所示，1为图形化蓝宝石衬底。
实施例1的报废的LED外延片回收合格率达到98%以上，回收的图形化蓝宝石衬底的图形没有任何损伤，并且回收加工周期短。
实施例2，一种回收图形化蓝宝石衬底的方法，包括以下步骤：样品为报废的LED外延片。
A、采用激光剥离机对样品进行激光扫描；
用能量为100uj、波长为355nm、剥离功率为7W的激光剥离机对样品从蓝宝石一侧进行整个扫描，扫描时在保证图形化蓝宝石衬底不被损伤的情况下使图形化蓝宝石衬底和外延层的界面形成松散。经过处理后的LED外延片的结构如图2所示，1为图形化蓝宝石衬底、2为GaN外延层。
B、将激光扫描后的样品放入高温退火炉内进行高温分解。
（1）将激光扫描后的样品置于高温炉内；升温，将高温炉内抽至真空后充入氮气，压力保持在-0.1Mpa；
（2）通入混合气体，气体总流量5L/min,至温度900℃，高温保持时间20min，开始自然降温至室温，使界面松散的样品的GaN进行充分分解；所述的混合气体为流量比例为1：30的氢气和氯气的混合气体或氢气、氮气、氯气、氯化氢中的三种混合气体。
经过处理后的LED外延片的结构如图3所示，1为图形化蓝宝石衬底。
C、将高温分解后的样品进行湿法腐蚀去除残留物；
（1）将高温分解后的样品置于温度为70℃的防腐蚀器皿内的碱溶液中静置25min，将高温分解后的样品上的残留物质进行初步腐蚀；所述碱溶液为浓度为70%的氢氧化钠NaOH或浓度为70%的氢氧化钾KaOH溶液。
（2）再将碱溶液处理后的样品置于装有温度为80℃的防腐蚀器皿内的酸溶液中静置30min，将样品上残留的细小残留物腐蚀干净；所述的酸溶液为浓度为68%的磷酸。
经过处理后的LED外延片的结构如图4所示，1为图形化蓝宝石衬底。
D、对湿法腐蚀处理过的样品进行清洗；
将湿法腐蚀处理过的样品置于加热的不封闭的石英槽内进行清洗，石英槽内有温度为140℃的96%的硫酸与31%的双氧水按照体积比1：7的混合液，清洗5min后，将样品用去离子水冲洗后甩干，得到图形化蓝宝石衬底，如图5所示，1为图形化蓝宝石衬底。
实施例2的报废的LED外延片回收合格率达到98%以上，回收的图形化蓝宝石衬底的图形没有任何损伤，并且回收加工周期短。
实施例3，一种回收图形化蓝宝石衬底的方法，包括以下步骤：样品为报废的LED外延片。
A、采用激光剥离机对样品进行激光扫描；
用能量为225uj、波长为355nm、剥离功率为13W的激光剥离机对样品从蓝宝石一侧进行整个扫描，扫描时在保证图形化蓝宝石衬底不被损伤的情况下使图形化蓝宝石衬底和外延层的界面形成松散。经过处理后的LED外延片的结构如图2所示，1为图形化蓝宝石衬底、2为GaN外延层。
B、将激光扫描后的样品放入高温退火炉内进行高温分解。
（1）将激光扫描后的样品置于高温炉内；升温，将高温炉内抽至真空后充入氮气，压力保持在-0.2Mpa；
（2）通入混合气体，气体总流量40L/min,至温度1000℃，高温保持时间10min，开始自然降温至室温，使界面松散的样品的GaN进行充分分解；所述的混合气体为流量比例为1：0.3的氢气和氯化氢的混合气体或氢气、氮气、氯气和氯化氢四种混合气体。
经过处理后的LED外延片的结构如图3所示，1为图形化蓝宝石衬底。
C、将高温分解后的样品进行湿法腐蚀去除残留物；
（1）将高温分解后的样品置于温度为100℃的防腐蚀器皿内的碱溶液中静置20min，将高温分解后的样品上的残留物质进行初步腐蚀；所述碱溶液为浓度为60%的氢氧化钠NaOH或浓度为60%的氢氧化钾KaOH溶液。
（2）再将碱溶液处理后的样品置于装有温度为120℃的防腐蚀器皿内的酸溶液中静置12min，将样品上残留的细小残留物腐蚀干净；所述的酸溶液为浓度为66%的磷酸。经过处理后的LED外延片的结构如图4所示，1为图形化蓝宝石衬底。
D、对湿法腐蚀处理过的样品进行清洗；
将湿法腐蚀处理过的样品置于加热的不封闭的石英槽内进行清洗，石英槽内有温度为120℃96%的硫酸与32%的双氧水按照体积比1：6的混合液，清洗15min后，将样品用去离子水冲洗后甩干，得到图形化蓝宝石衬底，如图5所示，1为图形化蓝宝石衬底。
实施例3的报废的LED外延片回收合格率达到98%以上，回收的图形化蓝宝石衬底的图形没有任何损伤，并且回收加工周期短。
实施例4，一种回收图形化蓝宝石衬底的方法，包括以下步骤：样品为报废的LED外延片。
A、采用激光剥离机对样品进行激光扫描；
用能量为240uj、波长为355nm、剥离功率为15W的激光剥离机对样品从蓝宝石一侧进行整个扫描，扫描时在保证图形化蓝宝石衬底不被损伤的情况下使图形化蓝宝石衬底和外延层的界面形成松散。经过处理后的LED外延片的结构如图2所示，1为图形化蓝宝石衬底、2为GaN外延层。
B、将激光扫描后的样品放入高温退火炉内进行高温分解。
（1）将激光扫描后的样品置于高温炉内；升温，将高温炉内抽至真空后充入氮气，压力保持在-0.3Mpa；
（2）通入混合气体，气体总流量25L/min,至温度1200℃，高温保持时间40min，开始自然降温至室温，使界面松散的样品的GaN进行充分分解；所述的混合气体为流量比例为1：8的氮气和氯气的混合气体或氮气和氯化氢四种混合气体。
经过处理后的LED外延片的结构如图3所示，1为图形化蓝宝石衬底。
C、将高温分解后的样品进行湿法腐蚀去除残留物；
（1）将高温分解后的样品置于温度为105℃的防腐蚀器皿内的碱溶液中静置15min，将高温分解后的样品上的残留物质进行初步腐蚀；所述碱溶液为浓度为50%的氢氧化钠NaOH或浓度为50%的氢氧化钾KaOH溶液。
（2）再将碱溶液处理后的样品置于装有温度为100℃的防腐蚀器皿内的酸溶液中静置25min，将样品上残留的细小残留物腐蚀干净；所述的酸溶液为浓度为67%的磷酸。经过处理后的LED外延片的结构如图4所示，1为图形化蓝宝石衬底。
D、对湿法腐蚀处理过的样品进行清洗；
将湿法腐蚀处理过的样品置于加热的不封闭的石英槽内进行清洗，石英槽内有温度为130℃的96%的硫酸与31.5%的双氧水按照体积比1：5的混合液，清洗10min后，将样品用去离子水冲洗后甩干，得到图形化蓝宝石衬底，如图5所示，1为图形化蓝宝石衬底。
实施例4的报废的LED外延片回收合格率达到98%以上，回收的图形化蓝宝石衬底的图形没有任何损伤，并且回收加工周期短。
实施例5，一种回收图形化蓝宝石衬底的方法，包括以下步骤：样品为报废的LED外延片。
A、采用激光剥离机对样品进行激光扫描；
用能量为250uj、波长为355nm、剥离功率为10W的激光剥离机对样品从蓝宝石一侧进行整个扫描，扫描时在保证图形化蓝宝石衬底不被损伤的情况下使图形化蓝宝石衬底和外延层的界面形成松散。经过处理后的LED外延片的结构如图2所示，1为图形化蓝宝石衬底、2为GaN外延层。
B、将激光扫描后的样品放入高温退火炉内进行高温分解。
（1）将激光扫描后的样品置于高温炉内；升温，将高温炉内抽至真空后充入氮气，压力保持在-0.4Mpa；
（2）通入混合气体，气体总流量10L/min,至温度1300℃，高温保持时间5min，开始自然降温至室温，使界面松散的样品的GaN进行充分分解；所述的混合气体为流量比例为1：5的氯气和氯化氢的混合气体。
经过处理后的LED外延片的结构如图3所示，1为图形化蓝宝石衬底。
C、将高温分解后的样品进行湿法腐蚀去除残留物；
（1）将高温分解后的样品置于温度为120℃的防腐蚀器皿内的碱溶液中静置5min，将高温分解后的样品上的残留物质进行初步腐蚀；所述碱溶液为浓度为30%的氢氧化钠NaOH或浓度为30%的氢氧化钾KaOH溶液。
（2）再将碱溶液处理后的样品置于装有温度为150℃的防腐蚀器皿内的酸溶液中静置20min，将样品上残留的细小残留物腐蚀干净；所述的酸溶液为浓度为68%的磷酸。经过处理后的LED外延片的结构如图4所示，1为图形化蓝宝石衬底。
D、对湿法腐蚀处理过的样品进行清洗；
将湿法腐蚀处理过的样品置于加热的不封闭的石英槽内进行清洗，石英槽内有温度为110℃的96%的硫酸与30.5%的双氧水按照体积比1：5.5的混合液，清洗13min后，将样品用去离子水冲洗后甩干，得到图形化蓝宝石衬底，如图5所示，1为图形化蓝宝石衬底。
实施例5的报废的LED外延片回收合格率达到98%以上，回收的图形化蓝宝石衬底的图形没有任何损伤，并且回收加工周期短。
上述实施例仅是优选的和示例性的，本领域技术人员可以根据本专利的描述做等同技术改变，其都由本专利的保护范围所覆盖。
Claims (10)
1.一种回收图形化蓝宝石衬底的方法，样品为报废的LED外延片；其特征在于：其包括以下步骤：
A、采用激光剥离机对样品进行激光扫描；
用能量为80-250uj、波长为355nm、剥离功率为5-15W的激光剥离机对样品从蓝宝石一侧进行整个扫描，扫描时在保证图形化蓝宝石衬底不被损伤的情况下使图形化蓝宝石衬底和外延层的界面形成松散；
B、将激光扫描后的样品放入高温炉内进行高温分解；所述的高温炉为高温退火炉、bake炉或合金炉；
（1）将激光扫描后的样品置于高温炉内；升温，将高温炉内抽至真空后充入氮气，压力保持在-0.1～-0.5Mpa；
（2）通入混合气体，气体总流量5-100L/min,至温度600-1300℃，高温保持时间5-60min，开始自然降温至室温，使界面松散的样品的GaN进行充分分解；所述的混合气体为氢气、氮气、氯气、氯化氢中的一种及两种以上的混合气体；
C、将高温分解后的样品进行湿法腐蚀去除残留物；
（1）将高温分解后的样品置于温度为70-130℃的防腐蚀器皿内的碱溶液中静置5-30min，将高温分解后的样品上的残留物质进行初步腐蚀；所述碱溶液为浓度为20%-70%的氢氧化钠NaOH或浓度为20%-70%的氢氧化钾KaOH溶液；
（2）再将碱溶液处理后的样品置于装有温度为80-180℃的防腐蚀器皿内的酸溶液中静置5-30min，将样品上残留的细小残留物腐蚀干净；所述的酸溶液为浓度为65%-68%的磷酸；
D、对湿法腐蚀处理过的样品进行清洗；
将湿法腐蚀处理过的样品置于加热的不封闭的石英槽内进行清洗，石英槽内有温度为90-140℃的96%的硫酸与30-32%的双氧水按照体积比1：4-7的混合液，清洗5-20min后，将样品用去离子水冲洗后甩干，得到图形化蓝宝石衬底。
2.根据权利要求1所述的回收图形化蓝宝石衬底的方法，其特征在于：所述的步骤B（2）中，当混合气体为氢气、氮气、氯气、氯化氢中的两种时，混合气体流量比例为1：0.3-30。
3.根据权利要求2所述的回收图形化蓝宝石衬底的方法，其特征在于：所述的步骤B（2）中，当混合气体为氢气、氮气、氯气、氯化氢中的两种时，混合气体流量比例为1：3-8。
4.根据权利要求1或2或3所述的回收图形化蓝宝石衬底的方法，其特征在于：所述的步骤B（2）中，所述气体总流量10-40L/min。
5.根据权利要求4所述的回收图形化蓝宝石衬底的方法，其特征在于：所述的步骤B（2）中，所述高温保持时间10-40min。
6.根据权利要求5所述的回收图形化蓝宝石衬底的方法，其特征在于：所述的步骤C（1）中，所述防腐蚀器皿内碱溶液的温度为90-110℃；氢氧化钠NaOH溶液的浓度为30%-60%；氢氧化钾KaOH溶液的浓度为30%-60%。
7.根据权利要求6所述的回收图形化蓝宝石衬底的方法，其特征在于：所述的步骤D中，样品在石英槽内进行清洗时间为10-15min；硫酸与双氧水的体积比为1：5-6。
8.根据权利要求1或2或3所述的回收图形化蓝宝石衬底的方法，其特征在于：所述的步骤B（2）中，所述高温保持时间10-40min。
9.根据权利要求8所述的回收图形化蓝宝石衬底的方法，其特征在于：所述的步骤C（1）中，所述防腐蚀器皿内碱溶液的温度为90-110℃；氢氧化钠NaOH溶液的浓度为30%-60%；氢氧化钾KaOH溶液的浓度为30%-60%。
10.根据权利要求9所述的回收图形化蓝宝石衬底的方法，其特征在于：所述的步骤D中，样品在石英槽内进行清洗时间为10-15min；硫酸与双氧水的体积比为1：5-6。
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