CN105609600A - 图形化蓝宝石衬底的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种图形化蓝宝石衬底的回收方法，该图形化蓝宝石衬底的回收方法包括以下步骤：将带隙能量为3.9～5.9eV的激光从图形化蓝宝石衬底背面射入至外延层，使得图形化蓝宝石衬底从外延层上剥离，外延层包括氮化镓缓冲层，氮化镓缓冲层的带隙能量为3.2～3.4ev，图形化蓝宝石衬底的带隙能量为8.7～8.9eV。激光穿过图形化蓝宝石衬底到氮化镓缓冲层，带隙能量为3.2～3.4ev氮化镓缓冲层强烈吸收带隙能量3.9～5.9eV的激光能量，并产生一个局部爆炸冲击波，使得氮化镓缓冲层与图形化蓝宝石衬底分离，图形化蓝宝石衬底从外延层上剥离。该方法可快速去除图形化蓝宝石衬底上的外延层，而且不会损伤图形化蓝宝石衬底上的图形阵列。

Description

图形化蓝宝石衬底的回收方法
技术领域
本发明涉及LED制备领域，特别地，涉及一种图形化蓝宝石衬底的回收方法。
背景技术
发光二极管(LED)作为一种高效、环保和绿色新型固态照明光源，具有体积小、重量轻、寿命长、可靠性高及使用功耗低等特性被广泛应用于户外显示屏、车灯、交通信号灯、景观照明、背光源等领域。
GaN基材料LED绝大多生长在蓝宝石衬底上，随着LED广泛应用带动蓝宝石衬底应用的日益广泛。蓝宝石衬底分为平面蓝宝石衬底和图形化蓝宝石衬底。其中，图形化的蓝宝石衬底是在平面的蓝宝石衬底上加工微纳米级的图形阵列而制成的。它可以显著的提高氮化镓外延层的结晶质量，并且通过图形化蓝宝石衬底上的散射来提升出光效率，从而达到提升LED性能的目的。因次，图形化蓝宝石衬底在LED生长过程中应用越来越广泛。
随着LED技术不断进步和成熟，如何降低成本成为推动LED更广应用的动力之一。在LED外延片生长过程中LED芯片的制造过程中常常会产生部分报废片，报废片直接报废会产生很大的浪费，促使生产成本升高。为降低生产成本，需要将报废片表面的外延层去除，回收图形化蓝宝石衬底再利用。
现有的回收图形化蓝宝石的方法是采用机械研磨来去除图形化蓝宝石衬底的上的外延层，该方法会破坏图形化蓝宝石衬底图形阵列，因而不适合回收图形化的蓝宝石衬底。
发明内容
本发明提供了一种图形化蓝宝石衬底的回收方法，以解决现有的回收方法破坏图形化蓝宝石衬底图形阵列的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种图形化蓝宝石衬底的回收方法，用于从外延报废片上回收图形化蓝宝石衬底，包括以下步骤：
将带隙能量为3.9～5.9eV的激光从图形化蓝宝石衬底背面射入至外延层，使得图形化蓝宝石衬底从外延层上剥离，外延层包括氮化镓缓冲层，氮化镓缓冲层的带隙能量为3.2～3.4ev，图形化蓝宝石衬底的带隙能量为8.7～8.9eV。
进一步地，激光的波长为220～280nm。
进一步地，激光垂直照射在图形化蓝宝石衬底上。
进一步地，图形化蓝宝石衬底的回收方法还包括清洗、干燥图形化蓝宝石衬底。
进一步地，图形化蓝宝石衬底采用湿法腐蚀进行清洗。
进一步地，湿法腐蚀为将图形化蓝宝石衬底浸泡在浓硫酸和双氧水的混合液中。
进一步地，浓硫酸和双氧水的体积比为2:1～4:1，浓硫酸的浓度为93％～98％，图形化蓝宝石衬底的浸泡时间为40～120s。
进一步地，干燥的操作具体为：
将图形化蓝宝石衬底上残留水渍甩干后烘烤。
进一步地，图形化蓝宝石衬底在500～1000转/分的转速下甩干。
进一步地，图形化蓝宝石衬底采用带烘烤功能的甩干机进行干燥，干燥阶段的转速为1200～1700转/分、温度为90～120℃。
本发明具有以下有益效果：上述的图形化蓝宝石衬底的回收方法，通过激光穿过图形化蓝宝石衬底到外延层的氮化镓缓冲层上。图形化蓝宝石衬底的带隙能量为8.7～8.9eV，相对于激光是透明的，激光穿过图形化蓝宝石衬底到氮化镓缓冲层，带隙能量为3.2～3.4ev氮化镓缓冲层强烈吸收带隙能量3.9～5.9eV的激光能量，并产生一个局部爆炸冲击波，使得氮化镓缓冲层与图形化蓝宝石衬底分离，图形化蓝宝石衬底从外延层上剥离。上述的图形化蓝宝石衬底的回收方法不仅可快速去除图形化蓝宝石衬底上的外延层，而且不会损伤图形化蓝宝石衬底上的图形阵列，降低衬底的生产成本。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明优选实施例的图形化蓝宝石衬底的回收方法示意图；
图2是本发明优选实施例的图形化蓝宝石衬底的回收方法流程图。
附图标记说明：10、图形化蓝宝石衬底；20、外延层；30、氮化镓缓冲层。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
参照图1，本发明的优选实施例提供了一种图形化蓝宝石衬底的回收方法，用于从外延报废片上回收图形化蓝宝石衬底10，包括以下步骤：
将带隙能量为3.9～5.9eV的激光从图形化蓝宝石衬底10背面射入至外延层20，使得图形化蓝宝石衬底10从外延层20上剥离，外延层20包括氮化镓缓冲层30，氮化镓缓冲层30的带隙能量为3.2～3.4ev，图形化蓝宝石衬底10的带隙能量为8.7～8.9eV。
如图1所示，可采用准分子激光器发出的激光垂直或接近垂直的角度从图形化蓝宝石衬底10背面射入，激光穿过图形化蓝宝石衬底10到氮化镓缓冲层30。氮化镓缓冲层30的带隙能量约为3.2～3.4ev，为其自身的固有性质。图形化蓝宝石衬底10的带隙能量为8.7～8.9eV，为其自身的固有性质。图形化蓝宝石衬底10的带隙能量为8.7～8.9eV，相对于激光是透明的。激光穿过图形化蓝宝石衬底10到氮化镓缓冲层30。带隙能量为3.2～3.4ev氮化镓缓冲层30强烈吸收带隙能量3.9～5.9eV的激光能量，并产生一个局部爆炸冲击波，使得氮化镓缓冲层30与图形化蓝宝石衬底10分离，图形化蓝宝石衬底10从外延层20上剥离。得到的图形化蓝宝石衬底10可采用现有的常规的清洗方法将图形化蓝宝石衬底10清洗干净回收利用。
本发明具有以下有益效果：上述的图形化蓝宝石衬底的回收方法，通过激光穿过图形化蓝宝石衬底10到外延层20的氮化镓缓冲层30上。图形化蓝宝石衬底10的带隙能量为8.7～8.9eV，相对于激光是透明的，激光穿过图形化蓝宝石衬底10到氮化镓缓冲层30，带隙能量为3.2～3.4ev氮化镓缓冲层30强烈吸收带隙能量3.9～5.9eV的激光能量，并产生一个局部爆炸冲击波，使得氮化镓缓冲层30与图形化蓝宝石衬底10分离，图形化蓝宝石衬底10从外延层20上剥离。上述的图形化蓝宝石衬底的回收方法不仅可快速去除图形化蓝宝石衬底10上的外延层20，而且不会损伤图形化蓝宝石衬底10上的图形阵列，降低衬底的生产成本。
可选地，激光的波长为220～280nm，该波长范围激光相对带隙能量为8.7～8.9eV蓝宝石衬底10是透明的，可以直接不受蓝宝石衬底10影响直接到达氮化镓缓冲层30，而带隙能量为3.2～3.4ev氮化镓缓冲层30会强烈吸收该波长范围激光能量。氮化镓缓冲层30在吸收能量后产生一个局部的爆炸冲击波，使得在该处将氮化镓与蓝宝石分离。
可选地，激光垂直照射在图形化蓝宝石衬底10上。
可选地，图形化蓝宝石衬底的回收方法还包括清洗、干燥图形化蓝宝石衬底10。图形化蓝宝石衬底10上可能含有外延层20残留的氮化镓碎屑，可通过清洗的方式将其清洗掉，然后干燥。
清洗过程中，可采用浓硫酸和双氧水进行清洗，然后采用相应的干燥方式干燥。干燥可采用简单的烘干方式烘干。经过清洗干燥之后，图形化蓝宝石衬底10的表面干净，不含氮化镓碎屑，有利于生长新的氮化镓缓冲层30。
可选地，图形化蓝宝石衬底10采用湿法腐蚀进行清洗。用湿法腐蚀法不会图形化蓝宝石衬底造成影响，另外湿法腐蚀成本低、速度快。
可选地，湿法腐蚀为将图形化蓝宝石衬底10浸泡在浓硫酸和双氧水的混合液中。浓硫酸和双氧水混合液清洗效果好、成本低。
可选地，浓硫酸和双氧水的体积比为2:1～4:1，浓硫酸的浓度为93％～98％，图形化蓝宝石衬底10的浸泡时间为40～120s，保证清洗速度和效果。
可选地，干燥的操作具体为：将图形化蓝宝石衬底10上残留水渍甩干后烘烤。在一实施方式中，图形化蓝宝石衬底的回收方法可包括以下步骤：
S100：将带隙能量为3.9～5.9eV的激光从图形化蓝宝石衬底10背面射入至外延层20，使得图形化蓝宝石衬底10从外延层20上剥离。
S200：图形化蓝宝石衬底10采用湿法腐蚀进行清洗。
S300：将图形化蓝宝石衬底10上残留水渍甩干后烘烤。
如图2所示，图形化蓝宝石衬底10经湿法腐蚀，表面残留有水渍，可在甩干机中进行干燥。甩干机分包括甩干阶段和烘烤阶段。甩干阶段将图形化蓝宝石衬底10的残留水渍甩除大部分，烘烤阶段将图形化蓝宝石衬底10烘干。
可选地，图形化蓝宝石衬底10在500～1000转/分的转速下甩干。
可选地，图形化蓝宝石衬底(10)采用带烘烤功能的甩干机进行干燥，干燥阶段的转速为1200～1700转/分、温度为90～120℃。在该条件下，干燥速度快，并且干燥效果好。
实施例1
一种外延报废片回收图形化蓝宝石衬底的方法，包括以下步骤：
1、激光剥离：将带隙能量为3.9eV的激光从图形化蓝宝石衬底背面射入至外延层，使得图形化蓝宝石衬底从外延层上剥离，外延层包括氮化镓缓冲层，氮化镓缓冲层的带隙能量为3.2ev，图形化蓝宝石衬底的带隙能量为8.7eV。
2、清洗：将2L的浓硫酸加入1L的双氧水中得到混合液，浓硫酸的浓度为93％。将图形化蓝宝石衬底浸泡在混合液中，以将图形化蓝宝石衬底上剥离外延层后残留的氮化镓碎屑清洗掉。
3、甩干：利用图形化蓝宝石衬底采用带烘烤功能的甩干机进行甩干和烘干。甩干采用500转/分的转速，干燥在转速为1200转/分、温度为90℃的条件下进行。
实施例2
一种外延报废片回收图形化蓝宝石衬底的方法，包括以下步骤：
1、激光剥离：将带隙能量为4.5eV的激光从图形化蓝宝石衬底背面射入至外延层，使得图形化蓝宝石衬底从外延层上剥离，外延层包括氮化镓缓冲层，氮化镓缓冲层的带隙能量为3.3ev，图形化蓝宝石衬底的带隙能量为8.8eV。
2、清洗：将3L的浓硫酸加入1L的双氧水中得到混合液，浓硫酸的浓度为95％。将图形化蓝宝石衬底浸泡在混合液中，以将图形化蓝宝石衬底上剥离外延层后残留的氮化镓碎屑清洗掉。
3、甩干：利用图形化蓝宝石衬底采用带烘烤功能的甩干机进行甩干和烘干。甩干采用800转/分的转速，干燥在转速为1500转/分、温度为100℃的条件下进行。
实施例3
一种外延报废片回收图形化蓝宝石衬底的方法，包括以下步骤：
1、激光剥离：将带隙能量为5.9eV的激光从图形化蓝宝石衬底背面射入至外延层，使得图形化蓝宝石衬底从外延层上剥离，外延层包括氮化镓缓冲层，氮化镓缓冲层的带隙能量为3.4ev，图形化蓝宝石衬底的带隙能量为8.9eV。
2、清洗：将4L的浓硫酸加入1L的双氧水中得到混合液，浓硫酸的浓度为98％。将图形化蓝宝石衬底浸泡在混合液中，以将图形化蓝宝石衬底上剥离外延层后残留的氮化镓碎屑清洗掉。
3、甩干：利用图形化蓝宝石衬底采用带烘烤功能的甩干机进行甩干和烘干。甩干采用1000转/分的转速，干燥在转速为1700转/分、温度为120℃的条件下进行。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种图形化蓝宝石衬底的回收方法，用于从外延报废片上回收图形化蓝宝石衬底(10)，其特征在于，包括以下步骤：
将带隙能量为3.9～5.9eV的激光从图形化蓝宝石衬底(10)背面射入至外延层(20)，使得图形化蓝宝石衬底(10)从外延层(20)上剥离，所述外延层(20)包括氮化镓缓冲层(30)，所述氮化镓缓冲层(30)的带隙能量为3.2～3.4ev，所述图形化蓝宝石衬底(10)的带隙能量为8.7～8.9eV。
2.根据权利要求1所述的图形化蓝宝石衬底的回收方法，其特征在于，所述激光的波长为220～280nm。
3.根据权利要求1所述的图形化蓝宝石衬底的回收方法，其特征在于，所述激光垂直照射在所述图形化蓝宝石衬底(10)上。
4.根据权利要求1所述的图形化蓝宝石衬底的回收方法，其特征在于，所述图形化蓝宝石衬底的回收方法还包括清洗、干燥所述图形化蓝宝石衬底(10)。
5.根据权利要求4所述的图形化蓝宝石衬底的回收方法，其特征在于，所述图形化蓝宝石衬底(10)采用湿法腐蚀进行清洗。
6.根据权利要求5所述的图形化蓝宝石衬底的回收方法，其特征在于，所述湿法腐蚀为将所述图形化蓝宝石衬底(10)浸泡在浓硫酸和双氧水的混合液中。
7.根据权利要求6所述的图形化蓝宝石衬底的回收方法，其特征在于，所述浓硫酸和双氧水的体积比为2:1～4:1，所述浓硫酸的浓度为93％～98％，所述图形化蓝宝石衬底(10)的浸泡时间为40～120s。
8.根据权利要求4所述的图形化蓝宝石衬底的回收方法，其特征在于，所述干燥的操作具体为：
将所述图形化蓝宝石衬底(10)上残留水渍甩干后烘烤。
9.根据权利要求8所述的图形化蓝宝石衬底的回收方法，其特征在于，所述图形化蓝宝石衬底(10)在500～1000转/分的转速下甩干。
10.根据权利要求8所述的图形化蓝宝石衬底的回收方法，其特征在于，所述图形化蓝宝石衬底(10)采用带烘烤功能的甩干机进行干燥，干燥阶段的转速为1200～1700转/分、温度为90～120℃。
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