CN103996757B - 一种利用TiO2纳米管阵列薄膜提高LED亮度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种利用TiO2纳米管阵列薄膜提高LED亮度的方法，包括以下步骤：1)将纯钛片制成圆片，依次用丙酮、去离子水清洗钛片；2)以氟化铵水溶液为电解液，碳棒为阴极，制备TiO2纳米管阵列薄膜；3)将制备好的TiO2纳米管阵列薄膜与钛衬底一起放入MOCVD中生长GaN；4)用键合技术将制备完电极的GaN晶片键合到导电导热的材料上；5)将键合后的GaN晶片放入超声中振荡，剥离钛衬底，完成倒装，本发明有效结合横向生长外延技术和倒装结构芯片技术，以达到提高GaN基LED电光转换效率的目的。并实现了衬底的重复使用，节约生产成本。
Description
技术领域
本发明属于半导体晶体材料制备领域，具体涉及一种提高LED亮度的方法。
背景技术
LED已成为继白炽灯、荧光灯和高强度气体放电灯之后的第四代照明光源。与传统的照明光源相比，LED半导体照明光源具有发光效率高、体积小、寿命长、节能、环保等优点。为了提高LED的发光效率，在外延段常见的方法有：外延横向外延生长(ELOG)、微米级SiNx或SiOx图形化掩膜和PSS。其中，ELOG方法过程如下：首先在衬底上外延生长一层几个微米厚的GaN薄膜，然后在其上刻出所需的图形窗口，使GaN部分露出，其它地方用掩膜遮住，放入气相外延反应室中进行二次生长。由于形核能的差异，半导体薄膜只在刻蚀出的GaN窗口区生长，而在掩膜区不生长。当窗口区的半导体薄膜生长到一定厚度时，半导体薄膜会同时横向生长，然后在掩膜区相互合并，形成连续的薄膜层。ELOG可以有效减小薄膜材料的位错。其原理是利用生长过程中掩膜区发生位错阻断以及在窗口区横向合并时位错发生横向弯曲，从而达到减少纵向生长方向位错密度之目的。然而传统的工艺比较复杂，需要中断外延生长过程，并需要对wafer进行涂胶，曝光，显影，蚀刻等工序，不仅繁琐，还增加了wafer二次污染的几率。
芯片段的制造工艺也对LED发光效率有很重要的影响，常见的芯片结构为正装结构，即LED的P极和N极在同一面，且此面也为LED的出光面。随着业内对LED出光率要求的不断攀升，垂直结构LED和倒装结构LED越来越成为人们关注的焦点。倒装结构由于出光面在LED的背面，不受电极和ITO层的影响，所以具备光损耗小，光电性能稳定等优势。倒装结构的制备过程如下：首先， 在制备完电极后，通过键合工艺，将电极键合至另一导电基板上，如Si等，实现LED芯片反转。然后研磨蓝宝石，将蓝宝石厚度减薄至100um左右，再通过激光剥离技术，使与蓝宝石衬底接触的GaN分解，最终实现GaN与蓝宝石的分离，得到倒装结构LED。采用传统方法制备倒装结构LED，需要重新购买昂贵的激光设备，需要研磨蓝宝石，既增加了设备成本，又无法重复使用蓝宝石衬底，而且由于激光剥离技术还不成熟，也难保证产品生产的良率。因此，大多公司仍未敢涉足倒装结构LED。
发明内容
为了解决背景技术中所存在的技术问题，本发明提出了一种利用TiO2纳米管阵列薄膜提高LED亮度的方法，有效结合横向生长外延技术和倒装结构芯片技术，以达到提高GaN基LED电光转换效率的目的。并实现了衬底的重复使用，节约生产成本。
本发明的技术解决方案是：一种利用TiO2纳米管阵列薄膜提高LED亮度的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1)将纯钛片制成圆片，依次用丙酮、去离子水清洗钛片；
2)以氟化铵水溶液为电解液，碳棒为阴极，制备TiO2纳米管阵列薄膜；
3)将制备好的TiO2纳米管阵列薄膜与钛衬底一起放入MOCVD中生长GaN；
4)用键合技术将制备完电极的GaN晶片键合到导电导热的材料上；
5)将键合后的GaN晶片放入超声中振荡，剥离钛衬底，完成倒装；
上述步骤2)中的氟化铵水溶液浓度为0.1mol/L～0.7mol/L。
上述步骤2)中制备TiO2纳米管阵列薄膜的电压为12伏～60伏。
上述步骤4)中导电导热的材料是Si、陶瓷或PCB。
上述步骤1)中的纯钛片在完成步骤1)～5)之后可重复使用。
本发明采用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列薄膜，并以纳米管阵列薄膜作 为衬底进行外延生长。在外延生长过程中，半导体薄膜只能在纳米管管口壁上生长，在管口的空洞区不能生长，参见图1中黑色区域，纳米管管口可视为掩膜部分。当管口壁生长的薄膜到达一定的厚度时，半导体薄膜将横向生长，在纳米管管口处相互合并，形成连续的薄膜层，有效的减少了GaN晶体的位错密度，提高了LED光电转换效率，增强发光强度。相比于传统的ELOG方法，采用TiO2纳米管阵列作为衬底，工艺过程更为简单，无需进行涂胶、曝光、蚀刻等步骤。
本发明以TiO2纳米管阵列薄膜作为衬底，由于阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列薄膜具有易从衬底剥离的特性，即在超声振荡中就能实现薄膜与衬底的完全分离。因此在TiO2纳米管上完成外延生长后，即可轻易的将薄膜从Ti衬底上剥离，形成倒装结构；而且位于出光面的TiO2纳米管阵列还能有效的提高LED光提取效率。而且剥离掉的Ti衬底可循环使用，来生长TiO2纳米管阵列薄膜。与传统方法相比，阳极氧化法制备纳米管的工艺更加纯熟，而且衬底剥离也更加容易，还能重复使用钛衬底。不仅工艺过程简单，而且成本低廉。
附图说明
图1是TiO2纳米管阵列薄膜层俯视图；
图2是TiO2纳米管阵列薄膜层侧视图；
图3是TiO2纳米管阵列薄膜衬底LED结构示意图；
具体实施方式
参见图1—图3，本发明提出了一种利用TiO2纳米管阵列薄膜提高LED亮度的方法，具体实施步骤如下：
1)将纯钛片制成2寸(4寸、6寸或其它尺寸)圆片，依次用丙酮、去离子水等清洗钛片。
2)以浓度为0.1mol/L～0.7mol/L的氟化铵水溶液为电解液，以碳棒为阴极，钛片为阳极，在正负极两端电压为12伏～60伏条件下制备TiO2纳米管阵列薄膜。此工艺为传统的阳极氧化法制备TiO2纳米管工艺，即在电解液中电化学腐蚀阳极 钛片，即可在钛片上生成TiO2纳米管阵列薄膜；
3)将制备好的TiO2纳米管薄膜与钛衬底一起放入MOCVD中生长GaN。纳米管管口的特殊衬底形状，将有利于外延的横向生长，降低晶体位错密度，提高晶体质量。
4)用键合技术将制备完电极的GaN晶片键合到Si片、陶瓷、PCB或其它导电导热的材料上；
5)将键合后的晶片放入超声中振荡，剥离钛衬底，完成倒装。由于GaN与蓝宝石之间的结合能很强，传统倒装结构芯片的剥离方法是通过激光辐照使界面处的GaN融化，从而实现GaN和蓝宝石衬底的分离。而本发明方法中的TiO2纳米管阵列薄膜与Ti片衬底之间的结合能小，只需要在超声中振荡，即可实现两者的完全剥离。
Claims (5)
1.一种利用TiO2纳米管阵列薄膜提高LED亮度的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1)将纯钛片制成圆片，依次用丙酮、去离子水清洗钛片；
2)以氟化铵水溶液为电解液，碳棒为阴极，制备TiO2纳米管阵列薄膜；
3)将制备好的TiO2纳米管阵列薄膜与钛衬底一起放入MOCVD中生长GaN；
4)用键合技术将制备完电极的GaN晶片键合到导电导热的材料上；
5)将键合后的GaN晶片放入超声中振荡，剥离钛衬底，完成倒装。
2.根据权利要求1所述的利用TiO2纳米管阵列薄膜提高LED亮度的方法，其特征在于：所述步骤2)中的氟化铵水溶液浓度为0.1mol/L～0.7mol/L。
3.根据权利要求2所述的利用TiO2纳米管阵列薄膜提高LED亮度的方法，其特征在于：所述步骤2)中制备TiO2纳米管阵列薄膜的电压为12伏～60伏。
4.根据权利要求3所述的利用TiO2纳米管阵列薄膜提高LED亮度的方法，其特征在于：所述步骤4)中导电导热的材料是Si、陶瓷或PCB。
5.根据权利要求4所述的利用TiO2纳米管阵列薄膜提高LED亮度的方法，其特征在于：所述步骤1)中的纯钛片在完成步骤1)～5)之后可重复使用。
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