CN110618482A - 一种高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜的制备方法 - Google Patents

一种高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜的制备方法。此方法通过制备抗蚀剂和刻蚀，控制抗蚀剂与聚酰亚胺薄膜的反应离子刻蚀速率，解决现有聚酰亚胺薄膜衍射透镜常用制备方式中，受温度均匀性、溶剂挥发均匀性和环境振动等影响，薄膜表面难以控制至纳米级平整度的问题。本发明公开的制备方法包括以下步骤：在经过预处理的模具表面涂覆聚酰亚胺前驱液，并烘烤成膜，将膜贴于模具的面命名为模具面，另一面则称为空气面；将具有粘度的抗蚀剂涂覆于所述空气面使之形成抗蚀层，并固化，得到三层结构的聚酰亚胺薄膜衍射透镜的预制品；利用反应离子等比刻蚀去除所述膜的空气面的抗蚀剂；最后剥离模具，得高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜。

Description

一种高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜的制备方法
技术领域
本发明属于衍射二元光学元件领域，具体涉及一种高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
随着空间遥感技术日新月异的发展，人们对空间光学成像系统的分辨率提出了越来越高的要求，而超大口径光学主镜的需求也变得愈加迫切。受限于空间运载能力和发射运行成本，传统的折射型、反射型光学器件难以满足上述光学系统的需求，发展柔性薄膜光学器件技术则有望解决上述问题。空间光学应用中对薄膜材料的光、热、力学指标及环境适应性均有严格的要求，这就使得综合性能优异的聚酰亚胺(polyimide,PI)成为制备薄膜光学器件的首选材料。
不仅如此，空间光学应用更要求柔性薄膜光学器件具备纳米级的厚度均匀性，这给PI薄膜光学器件的制备带来了极大的挑战。目前尚不存在解决(纳米级)厚度均匀性的柔性薄膜光学器件的工艺。
传统方法通过在衍射透镜模具表面涂覆前驱液并使其亚胺化成膜，从而复制得到薄膜衍射透镜，如《基于衍射成像系统的薄膜元件关键技术研究》对传统方法进行了详细的介绍。传统方法与PI薄膜的成膜工艺类似，然而特殊的应用需求又使得传统的PI薄膜生产流程及设备难以直接应用于薄膜透镜的制备中，因此现有高厚度均匀性PI薄膜的制备方法也均难以适用于PI薄膜透镜的制备。复制方法中薄膜与模具的接触面直接继承了模具的平面度，如何使薄膜的另一表面即空气面具备同样高的平面度是制备高厚度均匀性薄膜透镜的关键。
聚酰亚胺成膜的过程耗时较长，且中间过程复杂，不仅有物理的溶剂挥发，还有化学的单体聚合。因此空气面的平面度极易受到成膜过程中温度均匀性、溶剂挥发速度、单体聚合速度等因素的影响，很难一步获得高(优良)厚度均匀性的薄膜透镜。鉴于这些问题，本发明提出一种高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜的制备方法，通过在 PI薄膜表面制备成膜过程易控制的高平面度抗蚀剂层，结合反应离子等比刻蚀转移，将抗蚀剂层的高平面度表面转移至PI薄膜表面，从而获得高厚度均匀性的PI薄膜衍射透镜。该方法简单快捷、普适性强，可根据光波段成像的要求，制备各种厚度的PI薄膜衍射透镜，所制备的PI薄膜衍射透镜具备高厚度均匀性。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种聚酰亚胺薄膜衍射透镜的制备方法，该方法操作简单，能制备具有优良厚度均匀性参数的聚酰亚胺薄膜衍射透镜。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜的制备方法，具体包括以下步骤：
1)在预处理后的模具表面涂覆聚酰亚胺前驱液，并烘烤成膜，将膜贴于模具的面命名为模具面，另一面则称为空气面；
2)将具有粘度的抗蚀剂涂覆于所述空气面使之形成抗蚀层，并固化，得三层结构的聚酰亚胺薄膜衍射透镜的预制品；
3)利用反应离子等比刻蚀去除所述膜的空气面的抗蚀剂；
4)剥离模具，得高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜。
进一步地，步骤1)中所述模具的材质为耐高温超过聚酰亚胺玻璃化(Tg)温度的材料，包括铝合金、不锈钢、石英、硅片等，模具表面含有衍射透镜的连续面形或台阶面型的互补结构，且表面平整度 PV＜λ/5，可对模具结构面进行表面处理以提高模具最后的剥离特性。其中模具预处理的过程包括根据模具材质特性，选取对应的清洗方法去除模具表面杂质、油污等。然后根据模具尺寸大小并选择合适方法在其表面涂覆聚酰亚胺前驱液。
进一步地，步骤1)中所述烘烤成膜过程采用梯度升温的方式进行烘烤，其过程为：将表面涂覆聚酰亚胺前驱液的模具置于调水平的真空烘箱内，保持一定真空度并在室温下静置12-24h，然后调节烘箱使其梯度升温，直至完全亚胺化成膜。其中，亚胺化结束后的薄膜表面呈现出一定程度的起伏，且该起伏与薄膜厚度呈正比关系，对于可见光波段用衍射透镜，膜厚约为30-50μm，此时表面起伏PV约为 1.5-2.5μm，对于红外光波段用衍射透镜，薄膜厚度约为80-100μm，表面起伏PV约为8-10μm。可以根据不同光波段的成像需求设置不同的聚酰亚胺膜的厚度。
进一步，步骤1)中所述梯度升温程序为：第一阶段40℃-90℃ /1h-2h；第二阶段120℃-150℃/1h-2h；第三阶段200℃-250℃/1h-2h；第四阶段300℃-340℃/0.5h-1h；第五阶段350℃-400℃/0.2h-0.4h。
进一步地，步骤2)中将具有粘度的抗蚀剂涂覆于所述空气面，需要根据制备的薄膜衍射透镜厚度，选用合适的方式将一定粘度的抗蚀剂涂覆于薄膜表面，然后在隔振且调水平的真空室温环境下静置，涂覆抗蚀剂的表面中心区域在表面张力和重力的共同作用下使所述膜的形成光滑平整的抗蚀层。其中，所述抗蚀剂是粘度为 800Cp-10000Cp的光敏胶。
优选地，本发明中的抗蚀剂的粘度为1800Cp，抗蚀剂的固化方式为热固化或紫外固化。
进一步地，步骤3)中采用的刻蚀气体为A、B、C和D中的任一种，其中A为O2，B为O2和CHF3的混合气体，C为O2和SF6的混合气体，D为O2和CHF3、SF6组成的混合气体。
进一步地，步骤3)中将所得聚酰亚胺薄膜衍射透镜的预制品转移至刻蚀机内，通过调节刻蚀功率、气体组分、配比及流量使聚酰亚胺和抗蚀剂具有相同的刻蚀速率，通入所述刻蚀气体中的一种，然后控制刻蚀时间使抗蚀剂层被完全去除。
更进一步，所述步骤3)中，将所得聚酰亚胺薄膜衍射透镜的预制品置于真空工作腔内，并通入刻蚀气体，所述SF6流量为6sccm， O2流量为40sccm，采用100W射频功率起辉并开始刻蚀，该刻蚀参数下光敏胶和聚酰亚胺为等比刻蚀，整体刻蚀速率为136nm/min，刻蚀90±10min。
进一步地，步骤4)中的剥离模具过程，需将刻蚀结束后的样品放入盛有去离子水的培养皿中，并超声振荡2-3min，待薄膜脱落后清洗并烘干，获得高厚度均匀性的聚酰亚胺薄膜衍射透镜。
上述任一项制备方法所得的高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜，同非衍射透镜用途的聚酰亚胺薄膜相比，其具有(纳米级)厚度均匀性的有点，且双面的厚度均匀性相同。
用所述的高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜制备的空间光学成像系统。
本发明的目的之二在于提供一种用于制备聚酰亚胺薄膜衍射透镜的预制品，该预制品可实现工艺简单的制备高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
聚酰亚胺薄膜衍射透镜的预制品，所述预制品包含三层，底层为模具层，中层为聚酰亚胺薄膜衍射透镜，顶层为光敏胶形成的抗蚀层。
有益效果：
在现有常用的聚酰亚胺(PI)薄膜制作衍射透镜的技术中，薄膜暴露于空气中的空气面在成膜过程中受到温度均匀性、溶剂挥发速度、单体聚合速度等因素的影响很难得到高厚度均匀性的薄膜透镜，为了解决上述技术难题，本发明提供一种高厚度同时平面均匀的聚酰亚胺薄膜衍射透镜的制备方法，通过制备抗蚀剂和刻蚀，控制抗蚀剂与聚酰亚胺薄膜的反应离子刻蚀速率，即可获得高厚度均匀性的聚酰亚胺薄膜透镜，该制备方法简单快捷、普适性强。
本发明提供一种高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜的制备方法，在不改变现有PI薄膜透镜制备技术的前提下，仅通过一般的涂胶、烘烤和刻蚀设备，控制抗蚀剂与聚酰亚胺薄膜的反应离子刻蚀速率，就能大大提高薄膜透镜的厚度均匀性，获得高厚度均匀性的聚酰亚胺薄膜透镜。与现有技术相比，本发明通过一种简单快捷、普适性强的方法，克服了现有技术中的瓶颈，为柔性薄膜光学器件的制备带来了新思路。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜的制备方法流程图；
图2是本发明的高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜一种实施例的制备工艺流程图；
图3是反应图2中模具的结构面上的衍射透镜结构的一种实施例的示意图；
图4是本发明一种实施例中三层结构的聚酰亚胺薄膜衍射透镜的预制品结构示意图。
附图标识：
其中，5、模具，6、表面起伏，7、空气面，8、PI薄膜，9、模具面，10、抗蚀层，11、聚酰亚胺薄膜衍射透镜。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
所举实施例是为了更好地对本发明进行说明，但并不是本发明的内容仅局限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
本发明提供了一种高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜的制备方法，如图1所示，本发明提供的一种高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜的制备方法流程图，通过在模具表面制备聚酰亚胺薄膜，并结合反应离子刻蚀提高薄膜表面平整度，从而实现高厚度均匀性薄膜衍射透镜的制备，所述方法具体步骤如下：
1.在预处理后的模具表面涂覆聚酰亚胺前驱液，并烘烤成膜，将膜贴于模具的面命名为模具面，另一面则称为空气面。
在一个实施例中，模具5选取4英寸的石英，厚度2mm，模具5 表面中心2英寸区域包含衍射透镜结构，如图3所示。首先清理模具 5，先用脱脂棉蘸大量丙酮溶液擦拭模具5结构面，且按同心圆的路径从内至外反复擦拭，然后用大量去离子水清洗模具5，结束后将其放入盛有酒精的培养皿中超声清洗，最后烘干备用。在模具表面涂覆聚的聚酰亚胺前驱液含氟PAA，粘度为9000cP，使用刮涂方式将其涂覆于模具5表面，刮刀间距500μm，刮涂速度5mm/s。
在其他实施例中，模具5材质为耐高温超过聚酰亚胺Tg温度的材料，包括铝合金、不锈钢、石英、硅片等，模具5表面含有衍射透镜的连续面形或台阶面型的互补结构，且表面平整度PV＜λ/5，可对模具5结构面进行表面处理以提高模具5最后的剥离特性。其中，模具5预处理的过程包括根据模具5材质特性，选取对应的清洗方法去除模具5表面杂质、油污等。
然后，按步骤1所述，将涂有PI前驱液的模具放入调水平的真空烘箱内，先抽真空至0.01Mpa，并在室温下静置4h，然后进入梯度升温程序：50℃烘烤1.5h，90℃烘烤1h，150℃烘烤1h，200℃烘烤 1.5h，250℃烘烤1.5h，300℃烘烤0.5h，340℃烘烤0.5h，380℃烘烤15min。整个过程的升温速率为5-10℃/min。升温结束后亚胺化完全，自然冷却至室温得到表面包含PI薄膜8的样品，亚胺化结束后的PI薄膜8表面呈现出一定程度的表面起伏6。将PI薄膜8贴于模具5的面称为模具面9，PI薄膜8另一面则称为空气面7。
2.将具有粘度的抗蚀剂涂覆于所述空气面使之形成抗蚀层，并固化，得三层结构的聚酰亚胺薄膜衍射透镜的预制品。
经过步骤1得到的PI薄膜8厚度约30μm，选粘度1800cP的光敏胶作为抗蚀剂，并用三步旋涂法涂覆抗蚀剂：先将模具5水平置于涂覆机承片台，并将两者中心对准，然后用滴管将光敏胶均匀滴满 PI薄膜8的空气面7，以300rpm/5s、3000rpm/30s、4000rpm/7s旋涂光敏胶。结束后将样品转移至真空烘箱内，在室温下保持0.05Mpa 真空度静置约4h，然后升温至90℃使光敏胶完全固化，涂覆抗蚀剂的表面中心区域在表面张力和重力的共同作用下形成光滑平整的抗蚀层10。固化结束后得到三层结构的聚酰亚胺薄膜衍射透镜的预制品，其中，底层为模具5层，中层为聚酰亚胺薄膜衍射透镜11，顶层为光敏胶形成的抗蚀层10。
3.利用反应离子等比刻蚀去除所述膜的空气面的抗蚀剂。
将步骤2中得到的三层结构的聚酰亚胺薄膜衍射透镜的预制品转移至刻蚀机内，然后将工作腔室内真空抽至0.9Pa，待分子泵转速稳定后通入刻蚀气体。
上述刻蚀气体在可以为A、B、C和D中的任一种，其中A为O2， B为O2和CHF3的混合气体，C为O2和SF6的混合气体，D为O2和CHF3、 SF6组成的混合气体。
优选地，在此实施例中，该气体为SF6和CHF3，其中，SF6流量为 6sccm，O2流量为40sccm，稳定10s后采用100W射频功率起辉并产生高密度的离子体开始刻蚀，该刻蚀参数下光敏胶和聚酰亚胺的刻蚀比为1:1.01，基本实现等比刻蚀，整体刻蚀速率为136nm/min。刻蚀约90min，可将聚酰亚胺薄膜衍射透镜11表面抗蚀剂完全去除。
4.剥离模具，得高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜。
将步骤3中刻蚀结束后的样品放入盛有去离子水的培养皿中，并超声振荡2-3min，待聚酰亚胺薄膜衍射透镜11脱落后清洗并烘干，获得高厚度均匀性的聚酰亚胺薄膜衍射透镜11。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (10)

1.高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)在预处理后的模具表面涂覆聚酰亚胺前驱液，并烘烤成膜，将膜贴于模具的面命名为模具面，另一面则称为空气面；
2)将具有粘度的抗蚀剂涂覆于所述空气面使之形成抗蚀层，并固化，得三层结构的聚酰亚胺薄膜衍射透镜的预制品；
3)利用反应离子等比刻蚀去除所述膜的空气面的抗蚀剂；
4)剥离模具，得高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述烘烤采用梯度升温的方式进行烘烤，梯度升温程序为：
第一阶段40℃-90℃/1h-2h；第二阶段120℃-150℃/1h-2h；第三阶段200℃-250℃/1h-2h；第四阶段300℃-340℃/0.5h-1h；第五阶段350℃-400℃/0.2h-0.4h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述模具表面含有衍射透镜的连续面形或台阶面型的互补结构，且表面平整度PV＜λ/5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的所述抗蚀剂是粘度为800Cp-10000Cp的光敏胶。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，将具有粘度的抗蚀剂涂覆于所述空气面，在隔振且调水平的真空室温环境下静置，表面张力和重力的共同作用使所述膜的空气面中心区域形成光滑平整的所述抗蚀层，并通过热固化或紫外固化使抗蚀剂层固化成膜。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中采用的刻蚀气体为A、B、C和D中的任一种，其中A为O2，B为O2和CHF3的混合气体，C为O2和SF6的混合气体，D为O2和CHF3、SF6组成的混合气体。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，将所得聚酰亚胺薄膜衍射透镜的预制品置于真空工作腔内，通过调节反应离子刻蚀功率、气体组分、配比及流量使聚酰亚胺和抗蚀剂具有相同的刻蚀速率，然后控制刻蚀时间使抗蚀剂层被完全去除。
8.聚酰亚胺薄膜衍射透镜的预制品，其特征在于，所述预制品包含三层，底层为模具层，中层为聚酰亚胺薄膜衍射透镜，顶层为光敏胶形成的抗蚀层。
9.权利要求1-7任一项制备方法所得的高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜。
10.用权利要求9所述的高厚度均匀性聚酰亚胺薄膜衍射透镜制备的空间光学成像系统。
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