CN106154382A - 具有高衍射效率的大口径薄膜衍射元件的制作方法 - Google Patents

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Abstract

为了解决目前在大口径薄膜衍射元件制备工艺中存在的技术难题,本发明提供了一种具有高衍射效率的大口径薄膜衍射元件的制作方法,包括5个步骤:步骤1为多台阶浮雕结构石英基底制作,步骤2为聚合物溶液的涂覆,步骤3为聚合物溶液的固化成膜,步骤4为薄膜与基底的分离,步骤5为薄膜的拼接。有益的技术效果:本发明具有低成本、重复性高、简单高效的优点。由本方法制备出的元件的衍射效率不低于70%。

Description

具有高衍射效率的大口径薄膜衍射元件的制作方法
技术领域
本发明涉及衍射光学元件技术领域,尤其涉及一种具有高衍射效率的大口径薄膜衍射元件的制作方法。
背景技术
现代化战争形式的发展对空间遥感系统提出了更高的要求。地球同步轨道卫星具有高时效性、持续探测能力等优势,适合未来军事发展的需求。为了提高地球同步轨道卫星对地分辨率,需要研制大口径空间望远镜系统。传统的反射镜重量随着口径加大激剧增加,对火箭的运载能力是很大的挑战,大口径的反射镜加工也十分困难。衍射薄膜成像系统可以实现轻量化、大口径、面型公差大、空间可展开、易复制等特点,能极大的降低制造成本和发射成本。
但是目前对于衍射薄膜成像系统的制作,主要通过多次光刻‐离子束刻蚀、激光重复直写方式‐离子束刻蚀方法制备二元光学薄膜成像元件。在多次光刻过程中,不同层的对准精度严重制约着衍射效率,并且重复性较差。激光重复直写方式需要具有高对准精度的激光直写设备,成本较高。目前国内外在大口径(200mm以上)薄膜衍射元件工艺上,已报道的最高衍射效率为55%,衍射效率仍然不够理想,严重制约薄膜衍射元件在大口径光学元器件领域的推广与运用。
如何提出新的微纳制作技术,克服现有衍射薄膜成像系统的制作中的不足,发展低成本的、重复性高、简单高效的方法制作高衍射效率、大口径薄膜成像元件仍然十分迫切。
发明内容
为了解决大口径薄膜衍射元件制备工艺中存在的设备要求高、制造成本高、衍射效率低、工艺重复性低、成品率低、制备工艺复杂等技术问题,本发明提供了一种低成本、重复性高、简单高效的高效率、大口径薄膜成像元件制备方法。具体如下:
具有高衍射效率的大口径薄膜衍射元件的制作方法,包括5个步骤,依次为:多台阶浮雕结构石英基底制作,聚合物溶液的涂覆,聚合物溶液的固化成膜,薄膜与基底的分离,薄膜的拼接。
进一步说,具体按如下步骤进行:
步骤1:多台阶浮雕结构石英基底制作:
即制作含有2m个台阶的石英浮雕结构件;取一块石英基块,对其进紫外光刻和离子束刻蚀附加保护层制作得到含有2m个台阶的石英浮雕结构件,其中,m>1;
步骤2:聚合物溶液的涂覆:
将聚酰胺酸溶液涂覆在由步骤1获得的含有2m个台阶的石英浮雕结构件上,获得表面覆盖有聚酰胺酸溶液层的石英浮雕结构件;其中,涂覆的次数不小于3次;完成涂覆后,含有2m个台阶的石英浮雕结构件表面聚酰胺酸溶液层的厚度不小于15微米;
步骤3:聚合物溶液的固化成膜:
将表面覆盖有聚酰胺酸溶液层的石英浮雕结构件放置在室温、隔绝空气扰动的环境下24h;随后,在氮气保护下升温至350°烘烤1h,得到表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件;
步骤4:薄膜与基底的分离:
将表面覆盖有聚酰亚胺薄膜层的石英浮雕结构件浸泡在乙醇与水的混合溶液中,其中乙醇:水的体积比为1:2,聚酰亚胺薄膜自石英浮雕结构件的表面分离,随后,将分离的聚酰亚胺薄膜放在100°以上的温度下烘烤去除聚酰亚胺薄膜表面的水分,得到含有2m个台阶的单块薄膜成像元件,简称为薄膜子镜;
步骤5:薄膜的拼接:
通过重复步骤2至步骤4三遍以上,将获得的薄膜子镜拼接在一起,得到成品。
更进一步说,当m=2时的具体制备方法如下:
步骤1:制作含有22个台阶的石英浮雕结构件,即m=2;
步骤1.1取一块石英基底;所述石英基底的上表面镀Cr(铬)膜;将该镀Cr膜的石英基底的上表面自左向右地划分成4个区域,依次为:第一台阶区域、第二台阶区域、第三台阶区域和第四台阶区域;
取第一块mask(掩膜板)放置在石英基底上进行第一次紫外光刻,将第二台阶区域和第四台阶区域的Cr膜去除,后进行第一次刻蚀;第一次刻蚀的刻蚀深度为h0,获得经过一次光刻的石英基底;第一次刻蚀的深度h0应该符合下式:
h 0 = λ 4 ( n - 1 ) ;
其中,n为聚酰亚胺薄膜的折射率,λ为本衍射元件的设计波长;
步骤1.2取第二块mask放置在由步骤1.1获得的经过一次刻蚀的石英基底上,用光刻胶将第二台阶区域进行保护,
对第四台阶区域进行第二次刻蚀,获得经过二次刻蚀的石英基底;
本步骤中,对第四台阶区域刻蚀的深度为2h0;进行第二次光刻所用的mask掩模以第一台阶区域至第三台阶区域的总长度的中点为对准点;
步骤1.3由步骤1.2获得的经过二次刻蚀的石英基底上,在第二台阶区域、第四台阶区域的上表面进行第一次的附加保护层的制作,将第二台阶区域、第四台阶区域保护起来;
取第三块mask,通过第三次紫外光刻将第一台阶区域用光刻胶保护起来,用去铬液去除第三台阶区域顶部的Cr膜;对第三台阶区域进行刻蚀,获得经过三次刻蚀的石英基底;对第三台阶区域进行刻蚀的深度为2h0
进行第三次光刻所用的mask掩膜以第一台阶区域的起点至第二台阶区域总长度的中点为对准点,
步骤1.4将经过三次刻蚀的石英基底表面的光刻胶(即保护层)去除后得到含有22个台阶的石英浮雕结构件(即m=2);
步骤2:分2个子步骤:
步骤2.1对由步骤1获得的含有22个台阶的石英浮雕结构的表面进行旋涂:将的聚酰胺酸溶液倾倒在由步骤1获得的含有22个台阶的石英浮雕结构件上,静置20min让PMDA/ODA型聚酰胺酸溶液自由流延至含有22个台阶的石英浮雕结构件的基底边缘,随后进行旋涂;旋涂结束后,在室温下静置30min;
步骤2.2重复步骤2.1三次,获得表面覆盖有聚酰胺酸溶液层的石英浮雕结构件;
步骤3:将表面覆盖有聚酰胺酸溶液层的石英浮雕结构件放置在室温、隔绝空气扰动的环境下24h;随后,在氮气保护下(目的是防止氧化)升温至350°烘烤1h,得到表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件;
步骤4:剪裁一张尺寸略小于表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件表面积的PET膜,平整的放置在光学平台上,并在该PET膜的边缘涂上一圈AB胶,将表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件与该PET膜粘合,待AB胶固化后,将表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件浸泡在乙醇与水的混合溶液中10min;借助PET膜将聚酰亚胺薄膜揭开;随后,将聚酰亚胺薄膜在105°温度下烘烤20min去除该薄膜表面水分,待自然冷却后,将聚酰亚胺薄膜转移到金属支撑架上,至此得到薄膜子镜;
步骤5:用步骤1获得的含有22个台阶的石英浮雕结构件,重复步骤2至步骤4,得到3块以上薄膜子镜;将薄膜子镜组装成一个整体,并用激光干涉仪照射相邻2块薄膜子镜之间的需要拼接的区域,调整该两块薄膜子镜的相对位置;每完成一对薄膜子镜的调节即进行一次固定,待完成全部薄膜子镜之间的调节与固定后即获得成品。
本发明的优点和积极效果:
1、本发明采用的制备方法与传统多次套刻方法相比,对准精度要求低,对准精度只需要控制在特征尺寸的1/2以内(在可见光波段通常只需控制在1微米至数微米以内),最终都能得到无对准误差的高衍射效率多台阶槽型结构,重复性好、简单有效;
2、本发明采用的制备方法与激光重复直写方法相比,不需要具有高对准精度的直写设备,所用的紫外光刻设备成本较低;
3、本发明采用的基底制备‐薄膜复制方法,避免了光刻过程中薄膜表面控制的困难,降低了薄膜成像元件制作的难度;
4、本发明采用的多块薄膜拼接方法,可以实现超大口径的薄膜光学元件制备。
5、当对准误差小等于1微米时,采用本方法制作的特征尺寸为2微米的4台阶元件衍射效率在70%以上,而当台阶数越多(大于8),采用本发明方法制备出的元件的衍射效率越接近100%。而目前国内外文献报道的相同特称尺寸的大口径(200mm以上)薄膜衍射元件,所能达到的最高衍射效率仅为55%左右。由本发明制备出的元件的性能具有显著的提升。
附图说明
图1是采用本发明方法的各步骤中产物的示意图。
图2是图1的步骤1产物(含有2m个台阶的石英浮雕结构件)的单个示意图。
图3是制备16个台阶(m=4)的步骤1的工艺示意图。
具体实施方式
现结合附图详细说明本发明的技术特点。
参见图1,具有高衍射效率的大口径薄膜衍射元件的制作方法,包括5个步骤:步骤1为多台阶浮雕结构石英基底制作,步骤2为聚合物溶液的涂覆,步骤3为聚合物溶液的固化成膜,步骤4为薄膜与基底的分离,步骤5为薄膜的拼接;
进一步说,具体按如下步骤进行:
参见图1和2,步骤1:多台阶浮雕结构石英基底制作:
即制作含有2m个台阶的石英浮雕结构件;取一块石英基块,对其进2m‐1次紫外光刻和2m‐1离子束刻蚀,m‐1次附加保护层制作,2(m‐1)次对准得到含有2m个台阶的石英浮雕结构件,其中,m>1;
参见图1,步骤2:聚合物溶液的涂覆:
将聚酰胺酸溶液涂覆在由步骤1获得的含有2m个台阶的石英浮雕结构件上,获得表面覆盖有聚酰胺酸溶液层的石英浮雕结构件;其中,涂覆的次数不小于3次;完成涂覆后,含有2m个台阶的石英浮雕结构件表面聚酰胺酸溶液层的厚度不小于15微米;
参见图1,步骤3:聚合物溶液的固化成膜:
将表面覆盖有聚酰胺酸溶液层的石英浮雕结构件放置在室温、隔绝空气扰动的环境下24h;随后,在氮气保护下升温至350°烘烤1h,自然冷却到室温后得到表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件;
参见图1,步骤4:薄膜与基底的分离:
将表面覆盖有聚酰亚胺薄膜层的石英浮雕结构件浸泡在乙醇与水的混合溶液中,其中乙醇:水的体积比为1:2,聚酰亚胺薄膜自石英浮雕结构件的表面分离,随后,将分离的聚酰亚胺薄膜放在100°以上的温度下烘烤去除聚酰亚胺薄膜表面的水分,得到含有2m个台阶的单块薄膜成像元件,简称为薄膜子镜;
参见图1,步骤5:薄膜的拼接:
通过重复步骤2至步骤4三遍以上,将获得的薄膜子镜拼接在一起,得到成品。
更进一步说,当m=2时的具体制备方法如下:
步骤1:制作含有22个台阶的石英浮雕结构件,即m=2,;
步骤1.1取一块石英基底;所述石英基底的上表面镀Cr(铬)膜;将该镀Cr膜的石英基底的上表面自左向右地划分成4个区域,依次为:第一台阶区域、第二台阶区域、第三台阶区域和第四台阶区域;
取第一块mask(掩膜板)放置在石英基底上进行第一次紫外光刻,将第二台阶区域和第四台阶区域的Cr膜去除,即这时的第一台阶区域和第三台阶区域被Cr膜保护起来,后进行第一次离子束刻蚀;即对未受保护的第二台阶区域与第四台阶区域进行第一次离子束刻蚀;第一次离子束刻蚀的刻蚀深度为h0,获得经过一次光刻的石英基底;所述经过一次光刻的石英基底具有2个向下的凹槽,分别与第二台阶区域、第四台阶区域相对应;第一次刻蚀的深度h0应该符合下式:
h 0 = λ 4 ( n - 1 ) ;
其中,n为聚酰亚胺薄膜的折射率,λ为本衍射元件的设计波长;
步骤1.2取第二块mask放置在由步骤1.1获得的经过一次刻蚀的石英基底上,用光刻胶将第二台阶区域进行保护,即将经过第一次紫外光刻与湿法刻蚀的第四台阶区域暴露出来;
随后,移除本步骤所使用的mask,对第四台阶区域进行第二次离子束刻蚀,获得经过二次刻蚀的石英基底;
本步骤中,对第四台阶区域刻蚀的深度为2h0;进行第二次光刻所用的mask掩模以第一台阶区域至第三台阶区域的总长度的中点为对准点;进一步说,进行第二次光刻所用的mask掩模与对准点之间的位置偏差不超过第一台阶区域和/或第三台阶区域宽度的一半;
步骤1.3由步骤1.2获得的经过二次刻蚀的石英基底上,在经过第一次刻蚀的第二台阶区域、经过第二次刻蚀的第四台阶区域的上表面进行第一次的附加保护层的制作,即将经过第一次刻蚀的第二台阶区域、经过第二次刻蚀的第四台阶区域的上表面用负性光刻胶保护起来;进一步说,第一次的附加保护层的制作方法是:在基底上涂负胶,在基底背面用紫外光源直接照射。基底上有Cr处不透光,显影后负胶被去除;基底上无Cr处被曝光,显影后负胶留下;取第三块mask,通过第三次紫外光刻将第一台阶区域用正性光刻胶保护起来,即将未被刻蚀的第三台阶区域暴露出来;用去铬液去除未被刻蚀的第三台阶区域顶部的Cr膜;随后,移除本步骤所使用的mask,对第三台阶区域进行离子束刻蚀,获得经过三次刻蚀的石英基底;对第三台阶区域进行刻蚀的深度为2h0
进行第三次光刻所用的mask掩膜以第一台阶区域的起点至第二台阶区域总长度的中点为对准点,进一步说,进行第三次光刻所用的mask掩模与对准点之间的位置偏差不超过第一和/或第二台阶区域宽度的一半;
步骤1.4将经过三次刻蚀的石英基底表面的光刻胶(即保护层)去除后得到含有22个台阶的石英浮雕结构件,即m=2;
步骤2:2.1对由步骤1获得的含有22个台阶的石英浮雕结构的表面进行旋涂:将的聚酰胺酸溶液倾倒在由步骤1获得的含有22个台阶的石英浮雕结构件上,静置20min让PMDA/ODA型聚酰胺酸溶液自由流延至含有22个台阶的石英浮雕结构件的基底边缘,随后进行旋涂;旋涂结束后,在室温下静置30min;所述聚酰胺酸溶液是由PMDA(均苯四甲酸二酐)和ODA(二氨基二苯醚)合成得到的;所述聚酰胺酸溶液的固含量为15%、粘度为2000cP;
步骤2.2重复步骤2.1三次,获得表面覆盖有聚酰胺酸溶液层的石英浮雕结构件;
步骤3:将表面覆盖有聚酰胺酸溶液层的石英浮雕结构件放置在室温、隔绝空气扰动的环境下24h;随后,在氮气保护下(目的是防止氧化)升温至350°烘烤1h,自然冷却到室温后得到表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件;
步骤4:剪裁一张尺寸略小于表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件表面积的PET膜,平整的放置在光学平台上,并在该PET膜的边缘涂上一圈AB胶,将表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件与该PET膜粘合,待AB胶固化后,将表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件浸泡在乙醇与水的混合溶液中10min;用手术刀片小心揭起边缘处的聚酰亚胺薄膜,借助PET膜良好的柔韧性,缓慢的将聚酰亚胺薄膜揭开;随后,将聚酰亚胺薄膜在105°温度下烘烤20min去除该薄膜表面水分,待自然冷却后,将聚酰亚胺薄膜转移到金属支撑架上,至此得到薄膜子镜;
步骤5:用步骤1获得的含有22个台阶的石英浮雕结构件,重复步骤2至步骤4,得到3块以上薄膜子镜;将薄膜子镜组装成一个整体,并用激光干涉仪照射相邻2块薄膜子镜之间的需要拼接的区域,根据成像质量微调该两块薄膜子镜的相对位置;每完成一对薄膜子镜的调节即进行一次固定,待完成全部薄膜子镜之间的调节与固定后即获得成品。
进一步说,制备含有2m个台阶的详细工艺步骤如下:
步骤1:制作含有2m个台阶的石英浮雕结构件制作:
步骤1.1取一块石英基底;所述石英基底的上表面镀Cr(铬)膜;将该镀Cr膜的石英基底的上表面自左向右(或自右向左)地划分成2m个区域,依次为:第一台阶区域、第二台阶区域、….、第2m‐1台阶区域、第2m台阶区域;m不小于2;用k表示2m个台阶区域中序号为奇数的台阶区域,0<k≤2m‐1‐1,且k为奇数;
取第一块mask(掩膜板)放置在石英基底上进行第一次紫外光刻,通过第一次紫外光刻将未被第一块mask保护的石英基底表面裸露的Cr膜去除;在本步骤中,由第一块mask将石英基底的第2k‐1台阶区域和2k+1台阶区域保护起来,即将石英基底表面的第2k‐1台阶区域和2k+1台阶区域的Cr膜保留下来,随后进行第一次刻蚀,即对未受保护的第2k台阶区域和2k+2台阶区域进行第一次离子束刻蚀;获得经过一次光刻的石英基底;所述经过一次光刻的石英基底具有2m‐1个向下的凹槽,分别与第2k和2k+2台阶区域相对应;第一次刻蚀的深度h0应该符合下式:
h 0 = &lambda; 2 m ( n - 1 )
其中,n为聚酰亚胺薄膜的折射率,λ为本衍射元件的设计波长;
步骤1.2取第二块mask放置在由步骤1.1获得的经过一次刻蚀的石英基底上,用光刻胶将第2k台阶区域进行保护,即将经过第一次紫外光刻的第2k+2台阶区域暴露出来;随后,移除本步骤所使用的mask,对第2k+2台阶区域进行第二次离子束刻蚀,获得经过二次刻蚀的石英基底;
本步骤中,对第2k+2台阶区域刻蚀的深度为2h0;进行第二次光刻所用的mask掩模以第2k‐1台阶区域和至第2k+1台阶区域的总长度的中点之间为对准点;进一步说,进行第二次光刻所用的mask掩模与对准点对准过程保证掩模之间的位置偏差不超过第2k‐1台阶区域和/或第2k+1台阶区域宽度的一半个台阶宽度;
步骤1.3由步骤1.2获得的经过二次刻蚀的石英基底上,用附加保护层(负性光刻胶)将经过第一次刻蚀的第2k台阶区域、经过第二次刻蚀的第2k+2台阶区域进行保护;取第三块mask,通过第三次紫外光刻将第2k‐1台阶区域用正性光刻胶保护起来,即将未被刻蚀的第2k+1台阶区域暴露出来;(0<k≤2m‐1‐1,k为奇数)
用去铬液去除未被刻蚀的第2k+1台阶区域顶部的Cr膜;随后,移除本步骤所使用的mask,对第2k+1台阶区域进行离子束刻蚀,获得经过三次刻蚀的石英基底;对第三台阶区域进行刻蚀的深度为2h0,进行第三次光刻所用的mask掩膜以第2k‐2台阶区域和第2k台阶区域的中点为对准点,进一步说,进行第三次光刻所用的mask掩模与对准点之间的位置偏差不超过第2k和/或2k‐2台阶区域宽度的一半;
步骤1.4将经过三次刻蚀的石英基底表面的光刻胶即保护层去除后得到含有22个台阶的石英浮雕结构件;随后转入步骤1.5;
步骤1.5取第2n‐2块mask放置在由经过2n‐3次刻蚀的石英基底上,n为不小于3的自然数;用光刻胶将第2n‐1(k‐1)+2至2n‐1k台阶区域进行保护,即将第2n‐1(k‐1)+2台阶区域,第2n‐1(k‐1)+3台阶区域,第2n‐1(k‐1)+4台阶区域,…,第2n‐1k台阶区域进行保护,即将第(2n ‐1k+2,2n‐1k+3,2n‐1k+4…2n‐1k+2n‐1)台阶区域暴露出来;随后,移除本步骤所使用的mask对第2n‐1k+2至2n‐1k+2n‐1)台阶区域进行第2n‐2次离子束刻蚀,对第2n‐1k+2台阶区域,第2n‐1k+3台阶区域,第2n‐1k+4台阶区域,…,第2n‐1k+2n‐1台阶区域进行第2n‐2次离子束刻蚀,获得经过2n‐2次刻蚀的石英基底;
本步骤中,对第2k+2台阶区域刻蚀的深度为2n‐1h0;进行第2n‐2次光刻所用的mask掩模以第2n‐1(k‐1)+1台阶区域和至第2n‐1k+1台阶区域的总长度的中点之间为对准点;进一步说,进行第2n‐2次光刻所用的mask掩模与对准点对准过程保证掩模之间的位置偏差不超过第2n‐1(k‐1)+1台阶区域和/或第2n‐1k+1台阶区域宽度的一半个台阶宽度;随后转入步骤1.6;
步骤1.6在经过2n‐2次刻蚀的石英基底上,用附加保护层(负性光刻胶)将经过第2n‐3次刻蚀的第2n‐1(k‐1)+2至2n‐1k台阶区域、经过第2n‐2次刻蚀的第2n‐1k+2至2n‐1k+2n‐1台阶区域进行保护;即将经过第2n‐3次刻蚀的第[2n‐1(k‐1)+2台阶区域,第2n‐1(k‐1)+3台阶区域,第2n‐1(k‐1)+4台阶区域,…,第2n‐1k台阶区域、以及经过第2n‐2次刻蚀的第2n‐1k+2台阶区域,第2n‐1k+3台阶区域,第2n‐1k+4台阶区域,…,第2n‐1k+2n‐1台阶区域进行保护,取第2n‐1块mask,通过第2n‐1次紫外光刻将第2n‐1(k‐1)+1台阶区域用正性光刻胶保护起来,随后转入步骤1.7;即将未被刻蚀的第2n‐1k+1台阶区域暴露出来;
步骤1.7用去铬液去除未被刻蚀的第2n‐1k+1台阶区域顶部的Cr膜;随后,移除本步骤所使用的mask,对第2n‐1k+1台阶区域进行离子束刻蚀,获得经过2n‐1次刻蚀的石英基底;对第2n‐1k+1台阶区域进行刻蚀的深度为2n‐1h0,进行第2n‐1次光刻所用的mask掩膜以第2n‐1(k‐1)台阶区域和第2n‐1(k‐1)+2台阶区域的中点为对准点,进一步说,进行第2n‐1次光刻所用的mask掩模与对准点之间的位置偏差不超过第2n‐1(k‐1)和/或2n‐1(k‐1)+2台阶区域宽度的一半;随后转入步骤1.8;
步骤1.8若此时石英基底含有2m个台阶,则将经过2n‐1次刻蚀的石英基底表面的光刻胶(即保护层)去除,得到含有2m个台阶的石英浮雕结构件,进入步骤2;
若此时石英基底含有的台阶数量小于2m个,则将返回步骤1.5,继续进行光刻,刻蚀和附加保护层的制作;每进行一次由步骤1.5至1.8的工艺,即进行2次紫外光刻,2次刻蚀,1次附加保护层制作;
步骤2:包括两步:
步骤2.1对由步骤1获得的含有2m个台阶的石英浮雕结构的表面进行旋涂:将的聚酰胺酸溶液倾倒在由步骤1获得的含有2m个台阶的石英浮雕结构件上,静置20min让聚酰胺酸溶液自由流延至含有2m个台阶的石英浮雕结构件的基底边缘,随后进行旋涂;旋涂结束后,在室温下静置30min;所述聚酰胺酸溶液的固含量为15%、粘度为2000cP;所述聚酰胺酸溶液由PMDA(均苯四甲酸二酐)和ODA(二氨基二苯醚)合成得到。
步骤2.2重复步骤2.1三次,获得表面覆盖有聚酰胺酸溶液层的石英浮雕结构件;
步骤3:将表面覆盖有聚酰胺酸溶液层的石英浮雕结构件放置在室温、隔绝空气扰动的环境下24h;随后,在氮气保护下(目的是防止氧化)升温至350°烘烤1h,自然冷却到室温后得到表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件;
步骤4:剪裁一张尺寸略小于表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件表面积的PET膜,平整的放置在光学平台上,并在该PET膜的边缘涂上一圈AB胶,将表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件与该PET膜粘合,待AB胶固化后,将表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件浸泡在乙醇与水的混合溶液中10min;用手术刀片小心揭起边缘处的聚酰亚胺薄膜,借助PET膜良好的柔韧性,缓慢的将聚酰亚胺薄膜揭开;随后,将聚酰亚胺薄膜在105°温度下烘烤20min去除该薄膜表面水分,待自然冷却后,将聚酰亚胺薄膜转移到金属支撑架上,至此得到薄膜子镜;
步骤5:用步骤1获得的含有2m个台阶的石英浮雕结构件,重复步骤2至步骤4,得到3块以上薄膜子镜;将薄膜子镜组装成一个整体,并用激光干涉仪照射相邻2块薄膜子镜之间的需要拼接的区域,根据成像质量微调该两块薄膜子镜的相对位置;每完成一对薄膜子镜的调节即进行一次固定,待完成全部薄膜子镜之间的调节与固定后即获得成品。
进一步说,在每一次对准过程中,对准误差应控制在1/2台阶宽度范围内,就能得到无误差的多台阶结构。
而传统对准方法,对准误差对台阶结构的影响不可避免,尤其反映在多台阶结构的衍射效率上。以直径200mm,特征尺寸2μm的4台阶菲涅尔透镜为例(刻蚀深度和线宽为理想情况下):
本方法避免了对准误差对台阶结构衍射效率的影响,并且避免了在对准过程中任何的微小的仪器震动,气流扰动等等对最终结果的影响,是一种可靠,方便的方法。在刻蚀深度和线宽理想的情况下,传统方法的对准误差大于0.25μm时,衍射效率就开始急剧下降;当采用传统方法的对准误差为1μm时,衍射效率理论值仅为28%,制作出的产品基本无法使用。而采用本发明的方法的4台阶的对准误差在0至1μm时,衍射效率理论值稳定在80%以上,且避免了为了克服对准误差、提高衍射效率而需要投入的额外设备成本,显著提高了正品率。
需要进一步指出的是,当对准误差小等于1μm时,采用本方法制作的特征尺寸为2μm的4台阶元件衍射效率实际值在70%以上,而当台阶数越多(大于8),采用本发明方法制备出的元件的衍射效率越接近100%。而目前国内外文献报道的相同特称尺寸的大口径(200mm以上)薄膜衍射元件,所能达到的最高衍射效率仅为55%左右,仅有本发明方法的75~80%。由本发明制备出的元件的性能具有显著的提升。
进一步说,附加保护层不溶于去铬液中。此外,用以去除附加保护层的液体,不能将Cr膜溶解。
进一步说,本方法用于制作口径在200mm以上的薄膜衍射元件工艺上,且最高衍射效率不低于70%以上。进一步说,采用本方法制作出的口径在500mm至2000mm之间、制作工艺中的对准误差在1μm之内的薄膜衍射元件工艺的最高衍射效率不低于70%。
进一步说,将聚酰亚胺薄膜转移的具体方法为:
步骤一:将聚酰亚胺薄膜从石英浮雕结构上转移到PET薄膜上;剪裁一张直径小于石英浮雕结构2cm的PET膜,平整的展开在光学平台上。在PET薄膜的边缘涂覆一圈约1cm宽的AB胶,将表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件倒扣在PET膜上使得二者粘合;等待20min,AB胶固化后,将PET和表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构浸泡在乙醇:水体积比1:2的溶液中,浸泡10min;用手术刀片小心的揭起边缘处未被PET薄膜覆盖的聚酰亚胺薄膜,借助PET薄膜的良好的柔韧性,缓慢的将聚酰亚胺薄膜揭开;随后,将聚酰亚胺薄膜在105°温度下烘烤20min去除该薄膜表面水分,自然冷却;
步骤二:将聚酰亚胺薄膜从PET薄膜上转移到金属支架上。将冷却至室温的带有聚酰亚胺薄膜的PET薄膜平整展开在光学平台上,有聚酰亚胺的那一面朝上;在直径比PET薄膜小2cm金属支架上涂覆一圈AB胶,注意不要让AB胶逸出圈外;将金属支架倒扣在平整的PET薄膜上表面的聚酰亚胺薄膜上;等待20min使得AB胶固化;用手术刀片小心的沿着金属支架外围划一圈,使得金属支架以外的聚酰亚胺薄膜被切开,从而将金属支架以内的聚酰亚胺与PET薄膜分离开来;用手术刀片去掉金属支架外围的残留的不平整的聚酰亚胺薄膜,从而得到金属支架支撑的聚酰亚胺薄膜;
通过PET薄膜本身的平整性,很好的保证了聚酰亚胺薄膜的平整性,防止了聚酰亚胺薄膜在分离过程中的卷曲、褶皱等等问题。解决了分离过程中薄膜的面型控制的难题。
以上方式得到的聚酰亚胺薄膜表面的图形分布与石英浮雕结构上的图形分布恰好互补。可以通过设计石英浮雕结构为负性图形分布,最终得到的聚酰亚胺薄膜图形分布为所需要的结构。
进一步说,在步骤2.1中的每一次旋涂,均由5个阶段完成;具体为:第一阶段,转速由0上升到300rpm;第二阶段,转速由300上升到800rpm;第三阶段,转速由800上升到1500rpm;第四阶段,转速由1500上升到2000rpm;第五阶段,转速由2000降到0rpm。
进一步说,每一次旋涂的“加速度—转速—时间”参数要求如下:
进一步说,在步骤3中的温度曲线是:由常温升至80℃并保温、升温至160℃并保温、升温至250℃并保温、升温至300℃并保温、升温至350℃并保温、自然冷却至常温。
进一步说,在步骤3中,升温—保温条件具体如下:
实施例1:
参见图3,即为含有16个台阶(m=4)的步骤1的具体工艺的示意图。图2是含有24个台阶(即16个台阶)的石英浮雕结构件。采用本发明方法制备的16台阶的元件的衍射效率在95%以上
其中,图2中的p1、p2、p3、p4含义如下:在Cr膜保护下的未被刻蚀的台阶分别用p1、p3表示。将已被刻蚀的一个或者多个连续台阶看作一个整体,分别用p2、p4表示。将p1、p2、p3、p4四部分作为周期性结构考虑;图3为以16台阶浮雕结构石英基底制作流程示意图,在图3(1)中的序号含义分别为:1为掩模,2为正性光刻胶,3为Cr膜,4为石英基底,5为负性光刻胶作附加保护层;工艺步骤简要叙述如下:
(1)16台阶浮雕结构石英基底制作:
a.先将石英基底顶部镀制一层Cr膜,然后通过紫外光刻得到光刻胶槽型,通过湿法刻蚀去除石英基底顶部裸露部分的Cr膜,经过离子束刻蚀制作出所有16个台阶的轮廓,刻蚀深度为其中n为薄膜材料的折射率,λ为设计波长。在Cr膜保护下未被刻蚀的第1、5、9、13个台阶用p1表示,第3、7、11、15个台阶用p3表示。已被刻蚀的第2、6、10、14用p2表示,第4、8、12、16个台阶用p4表示。
b.将基底涂覆一层正性光刻胶,所用掩模图形宽度左起p1台阶中点右至p3台阶中点,对准过程只需要保证掩模左右位置偏差不超过台阶宽度的1/2,经过曝光显影后p2都处在正性光刻胶掩膜的保护下,而p1、p3已处在Cr膜保护下,只有p4裸露出来。这时将p4离子束刻蚀2h0后,去处残留光刻胶。
c.将基底涂覆一层负性光刻胶,在背面用紫外光源照射后显影。则有Cr膜保护的p1、p3顶部的负胶被去除,无Cr膜保护的p2、p4部分负胶则留存下来作为附加保护层。
d.将基底涂覆一层正性光刻胶,所用掩模作用类似步骤b,经过曝光显影后正性光刻胶掩膜遮挡住p1,此时p2和p4已处于附加保护层下,只有p3顶部的Cr膜裸露出来。去除Cr膜后p3裸露出来,通过离子束刻蚀2h0后,去处残留光刻胶。
e.去除附加保护层,重新定义p1、p2、p3、p4。根据所得到的多台阶结构,把已被刻蚀的一个或者多个连续台阶看作一个整体。在Cr膜保护下的未被刻蚀的第1、9台阶分别用p1表示,第5、13个台阶用p3表示。已被刻蚀的多个连续台阶(2,3,4)、(10,11,12)用p2表示,(6,7,8)、(14,15,16)用p4表示。将p1、p2、p3、p4四部分作为周期性结构考虑。
f.将基底涂覆一层正性光刻胶,所用掩模图形宽度左起p1台阶中点右至p3台阶中点,对准过程只需要保证掩模左右位置偏差不超过台阶宽度的1/2,经过曝光显影后p2都处在正性光刻胶掩膜的保护下,而p1和p3已处在Cr膜保护下,只有p4裸露出来。将p4离子束刻蚀4h0后,去处残留光刻胶。
g.将基底涂覆一层负性光刻胶,在背面用紫外光源照射后显影。则有Cr膜保护的p1、p3顶部的负胶被去除,无Cr膜保护的p2、p4部分负胶则留存下来作为附加保护层。
h.将基底涂覆一层正性光刻胶,曝光显影后正性光刻胶掩膜遮挡住p1,此时p2、p4已处于附加保护层下,只有p3顶部的Cr膜裸露出来。去除Cr膜后p3裸露出来,通过离子束刻蚀4h0后,去处残留光刻胶。
i.去除附加保护层,重新定义p1、p2、p3、p4。根据所得到的多台阶结构,把已被刻蚀的一个或者多个连续台阶看作一个整体。在Cr膜保护下的未被刻蚀的第1台阶用p1表示,第9个台阶用p3表示。已被刻蚀的多个连续台阶(2,3,4,5,6,7,8)用p2表示,(10,11,12,13,14,15,16))用p4表示。将p1、p2、p3、p4四部分作为周期性结构考虑。
j.将基底涂覆一层正性光刻胶,所用掩模图形宽度左起p1台阶中点右至p3台阶中点,对准过程只需要保证掩模左右位置偏差不超过台阶宽度的1/2,经过曝光显影后p2都处在正性光刻胶掩膜的保护下,而p1和p3已处在Cr膜保护下,只有p4裸露出来。将p4离子束刻蚀8h0后,去处残留光刻胶。
k.将基底涂覆一层负性光刻胶,在背面用紫外光源照射后显影。则有Cr膜保护的p1、p3顶部的负胶被去除,无Cr膜保护的p2、p4部分负胶则留存下来作为附加保护层。
l.将基底涂覆一层正性光刻胶,曝光显影后正性光刻胶掩膜遮挡住p1,此时p2、p4已处于附加保护层下,只有p3顶部的Cr膜裸露出来。去除Cr膜后p3裸露出来,通过离子束刻蚀8h0
m.去除残余光刻胶,去除Cr膜,得到16台阶石英浮雕结构。
(2)将均苯四甲酸二酐(PMDA)和二苯醚二胺(ODA)在N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中混合,得到15%固含量的聚酰胺酸溶液。在溶液涂覆前,对石英基底进行表面预处理。将基底至于120℃水蒸气中预处理48h,有助于减少薄膜与基底的黏结。然后将聚酰胺酸溶液涂覆在多台阶浮雕结构石英基底上,在转速300r/m‐800r/m‐1500r/m‐2000r/m下重复涂覆4次。
(3)将涂覆过聚酰胺酸溶液的石英基底在室温中静置24h,避免气流扰动对溶液厚度分布影响。经过80℃‐160℃‐250℃‐300℃‐350℃共烘烤3.5h,使得聚酰胺酸亚胺化成膜。自然冷却得到较高质量的薄膜。
(4)将薄膜与石英基底在水/乙醇溶液中分离,得到16台阶浮雕结构的单块薄膜成像元件。
(5)通过重复上述(2)‐(4)过程,得到多块薄膜子镜,通过拼接可以实现大口径薄膜成像元件。
至此,即完成了16台阶,大口径的薄膜成像元件制作。
综上所述,本发明的技术要点如下:
(1)多台阶浮雕结构石英基底制作:
对2m台阶浮雕结构,先将石英基底镀制一层Cr膜,然后通过紫外光刻+离子束刻蚀制作出所有台阶的轮廓,首次刻蚀深度为其中n为薄膜材料的折射率,λ为设计波长。为了描述方便,把已被刻蚀的一个或者多个连续台阶看作一个整体。如图2所示,在Cr膜保护下的未被刻蚀的台阶分别用p1、p3表示,已被刻蚀的一个或多个连续台阶分别用p2、p4表示。将p1、p2、p3、p4四部分作为周期性结构,以下制作中以一个周期结构为例进行说明。
重复以下步骤:
a.通过光刻胶掩膜遮挡p2,此时p1和p3处在Cr膜保护下,这时p4裸露出来。将p4离子束刻蚀2th0,t=1,2,3…m‐1。
b.p2和p4部分制备附加保护层。选择的附加保护层材料与Cr膜不能同时溶解于某一溶剂。
c.通过光刻胶掩膜遮挡p1,此时p2和p4处于附加保护层下,这时p3顶部的Cr膜裸露出来。将顶部的Cr膜去除后p3裸露出来,将p3离子束刻蚀2th0,t=1,2,3…m‐1。
d.去除p2和p4的附加保护层,重新定义p1、p2、p3、p4。根据所得到的多台阶结构,把已被刻蚀的一个或者多个连续台阶看作一个整体。在Cr膜保护下的未被刻蚀的台阶分别用p1、p3表示,已被刻蚀的一个或多个连续台阶分别用p2、p4表示。将p1、p2、p3、p4四部分作为周期性结构考虑。
(2)将薄膜聚合物溶液涂覆在多台阶浮雕结构石英基底上,根据所需的厚度选择合适参数,必要时可以多次涂覆。
(3)聚合物溶液在合适的条件下固化得到较高质量的薄膜。
(4)将薄膜与石英基底无损分离,得到多台阶浮雕结构的单块薄膜成像元件。
(5)通过重复上述(2)‐(4)过程,得到多块薄膜子镜,通过拼接可以实现大口径薄膜成像元件。
至此,即完成了高衍射效率、大口径的薄膜成像元件制作。

Claims (10)

1.具有高衍射效率的大口径薄膜衍射元件的制作方法,其特此在于:包括5个步骤,依次为:多台阶浮雕结构石英基底制作,聚合物溶液的涂覆,聚合物溶液的固化成膜,薄膜与基底的分离,薄膜的拼接。
2.具有高衍射效率的大口径薄膜衍射元件的制作方法,其特此在于:按如下步骤进行:
步骤1:多台阶浮雕结构石英基底制作:
即制作含有2m个台阶的石英浮雕结构件;取一块石英基块,对其进紫外光刻、离子束刻蚀和附加保护层制作得到含有2m个台阶的石英浮雕结构件,其中,m>1;
步骤2:聚合物溶液的涂覆:
将聚酰胺酸溶液涂覆在由步骤1获得的含有2m个台阶的石英浮雕结构件上,获得表面覆盖有聚酰胺酸溶液层的石英浮雕结构件;其中,涂覆的次数不小于3次;完成涂覆后,含有2m个台阶的石英浮雕结构件表面聚酰胺酸溶液层的厚度不小于15微米;
步骤3:聚合物溶液的固化成膜:
将表面覆盖有聚酰胺酸溶液层的石英浮雕结构件放置在室温、隔绝空气扰动的环境下24h;随后,在氮气保护下升温至350°烘烤1h,得到表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件;
步骤4:薄膜与基底的分离:
将表面覆盖有聚酰亚胺薄膜层的石英浮雕结构件浸泡在乙醇与水的混合溶液中,其中乙醇:水的体积比为1:2,进行聚酰亚胺薄膜与石英浮雕结构件的表面分离,随后,将分离的聚酰亚胺薄膜放在100°以上的温度下烘烤去除聚酰亚胺薄膜表面的水分,得到含有2m个台阶的单块薄膜成像元件,简称为薄膜子镜;
步骤5:薄膜的拼接:
通过重复步骤2至步骤4三遍以上,将获得的薄膜子镜拼接在一起,得到成品。
3.如权利要求2所述的具有高衍射效率的大口径薄膜衍射元件的制作方法,其特此在于:m=2时的具体制备方法如下:
步骤1:制作含有22个台阶的石英浮雕结构件,即m=2,;
步骤1.1取一块石英基底;所述石英基底的上表面镀Cr膜;将该镀Cr膜的石英基底的上表面自左向右地划分成4个区域,依次为:第一台阶区域、第二台阶区域、第三台阶区域和第四台阶区域;
取第一块mask放置在石英基底上进行第一次紫外光刻,将第二台阶区域和第四台阶区域的Cr膜去除,后进行第一次刻蚀;第一次刻蚀的刻蚀深度为h0,获得经过一次光刻的石英基底;第一次刻蚀的深度h0应该符合下式:
h 0 = &lambda; 4 ( n - 1 ) ;
其中,n为聚酰亚胺薄膜的折射率,λ为本衍射元件的设计波长;
步骤1.2取第二块mask放置在由步骤1.1获得的经过一次刻蚀的石英基底上,用光刻胶将第二台阶区域进行保护,
对第四台阶区域进行第二次刻蚀,获得经过二次刻蚀的石英基底;
本步骤中,对第四台阶区域刻蚀的深度为2h0;进行第二次光刻所用的mask掩模以第一台阶区域至第三台阶区域的总长度的中点为对准点;
步骤1.3由步骤1.2获得的经过二次刻蚀的石英基底上,在第二台阶区域、第四台阶区域的上表面进行第一次的附加保护层的制作,将第二台阶区域、第四台阶区域保护起来;
取第三块mask,通过第三次紫外光刻将第一台阶区域用光刻胶保护起来,用去铬液去除第三台阶区域顶部的Cr膜;对第三台阶区域进行刻蚀,获得经过三次刻蚀的石英基底;对第三台阶区域刻蚀的深度为2h0
进行第三次光刻所用的mask掩膜以第一台阶区域的起点至第二台阶区域总长度的中点为对准点,
1.4将经过三次刻蚀的石英基底表面的光刻胶去除后得到含有22个台阶的石英浮雕结构件;
步骤2:2.1对由步骤1获得的含有22个台阶的石英浮雕结构的表面进行旋涂:将聚酰胺酸溶液倾倒在由步骤1获得的含有22个台阶的石英浮雕结构件上,静置20min让PMDA/ODA型聚酰胺酸溶液自由流延至含有22个台阶的石英浮雕结构件的基底边缘,随后进行旋涂;旋涂结束后,在室温下静置30min;
2.2重复步骤2.1三次,获得表面覆盖有聚酰胺酸溶液层的石英浮雕结构件;
步骤3:将表面覆盖有聚酰胺酸溶液层的石英浮雕结构件放置在室温、隔绝空气扰动的环境下24h;随后,在氮气保护下升温至350°烘烤1h,得到表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件;
步骤4:剪裁一张尺寸小于表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件表面积的PET膜,平整的放置在光学平台上,并在该PET膜的边缘涂上一圈AB胶,将表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件与该PET膜粘合,待AB胶固化后,将表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件浸泡在乙醇与水的混合溶液中10min;借助PET膜将聚酰亚胺薄膜揭开;随后,将聚酰亚胺薄膜在105°温度下烘烤20min去除该薄膜表面水分,待自然冷却后,将聚酰亚胺薄膜转移到金属支撑架上,至此得到薄膜子镜;
步骤5:用步骤1获得的含有22个台阶的石英浮雕结构件,重复步骤2至步骤4,得到3块以上薄膜子镜;将薄膜子镜组装成一个整体,并用激光干涉仪照射相邻2块薄膜子镜之间的需要拼接的区域,调整该两块薄膜子镜的相对位置;每完成一对薄膜子镜的调节即进行一次固定,待完成全部薄膜子镜之间的调节与固定后即获得成品。
4.如权利要求2所述的具有高衍射效率的大口径薄膜衍射元件的制作方法,其特征在于:
步骤1:制作含有2m个台阶的石英浮雕结构件制作:
步骤1.1取一块石英基底;所述石英基底的上表面镀Cr膜;将该镀Cr膜的石英基底的上表面自左向右地划分成2m个区域,依次为:第一台阶区域、第二台阶区域、….、第2m‐1台阶区域、第2m台阶区域;m不小于2;用k表示2m个台阶区域中序号为奇数的台阶区域,0<k≤2m‐1‐1,且k为奇数;
取第一块mask放置在石英基底上进行第一次紫外光刻,通过第一次紫外光刻将未被第一块mask保护的石英基底表面裸露的Cr膜去除;在本步骤中,由第一块mask将石英基底的第2k‐1台阶区域和2k+1台阶区域保护起来,随后进行第一次刻蚀,获得经过一次光刻的石英基底;第一次刻蚀的深度h0应该符合下式:
h 0 = &lambda; 2 m ( n - 1 )
其中,n为聚酰亚胺薄膜的折射率,λ为本衍射元件的设计波长;
步骤1.2取第二块mask放置在由步骤1.1获得的经过一次刻蚀的石英基底上,用光刻胶将第2k台阶区域进行保护,对第2k+2台阶区域进行第二次刻蚀,获得经过二次刻蚀的石英基底;
本步骤中,对第2k+2台阶区域刻蚀的深度为2h0;进行第二次光刻所用的mask掩模以第2k‐1台阶区域和至第2k+1台阶区域的总长度的中点之间为对准点;
步骤1.3由步骤1.2获得的经过二次刻蚀的石英基底上,用附加保护层将第2k台阶区域、第2k+2台阶区域进行保护;取第三块mask,通过第三次紫外光刻将第2k‐1台阶区域用光刻胶保护起来,
用去铬液去除第2k+1台阶区域顶部的Cr膜;对第2k+1台阶区域进行刻蚀,获得经过三次刻蚀的石英基底;对第三台阶区域进行刻蚀的深度为2h0,进行第三次光刻所用的mask掩膜以第2k‐2台阶区域和第2k台阶区域的中点为对准点,
步骤1.4将经过三次刻蚀的石英基底表面的光刻胶去除后得到含有22个台阶的石英浮雕结构件;随后转入步骤1.5;
步骤1.5取第2n‐2块mask放置在由经过2n‐3次刻蚀的石英基底上,n为不小于3的自然数;用光刻胶将第2n‐1(k‐1)+2至2n‐1k台阶区域进行保护,对第2n‐1k+2至2n‐1k+2n‐1台阶区域进行第2n‐2次刻蚀,获得经过2n‐2次刻蚀的石英基底;
本步骤中,对第2k+2台阶区域刻蚀的深度为2n‐1h0;进行第2n‐2次光刻所用的mask掩模以第2n‐1(k‐1)+1台阶区域和至第2n‐1k+1台阶区域的总长度的中点之间为对准点;随后转入步骤1.6;
步骤1.6在经过2n‐2次刻蚀的石英基底上,用附加保护层将第2n‐1(k‐1)+2至2n‐1k台阶区域、第2n‐1k+2至2n‐1k+2n‐1台阶区域进行保护;取第2n‐1块mask,通过第2n‐1次紫外光刻将第2n‐1(k‐1)+1台阶区域用光刻胶保护起来,随后转入步骤1.7;
步骤1.7用去铬液去除第2n‐1k+1台阶区域顶部的Cr膜;对第2n‐1k+1台阶区域进行刻蚀,获得经过2n‐1次刻蚀的石英基底;对第2n‐1k+1台阶区域进行刻蚀的深度为2n‐1h0,随后转入步骤1.8;
步骤1.8若此时石英基底含有2m个台阶,则将石英基底表面的光刻胶去除,得到含有2m个台阶的石英浮雕结构件,进入步骤2;
若此时石英基底含有的台阶数量小于2m个,则将返回步骤1.5;
步骤2:包括两步:
步骤2.1对由步骤1获得的含有2m个台阶的石英浮雕结构的表面进行旋涂:将的聚酰胺酸溶液倾倒在由步骤1获得的含有2m个台阶的石英浮雕结构件上,静置20min让PMDA/ODA型聚酰胺酸溶液自由流延至含有2m个台阶的石英浮雕结构件的基底边缘,随后进行旋涂;旋涂结束后,在室温下静置30min;
步骤2.2重复步骤2.1三次,获得表面覆盖有聚酰胺酸溶液层的石英浮雕结构件;
步骤3:将表面覆盖有聚酰胺酸溶液层的石英浮雕结构件放置在室温、隔绝空气扰动的环境下24h;随后,在氮气保护下升温至350°烘烤1h,得到表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件;
步骤4:剪裁一张尺寸略小于表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件表面积的PET膜,平整的放置在光学平台上,并在该PET膜的边缘涂上一圈AB胶,将表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件与该PET膜粘合,待AB胶固化后,将表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件浸泡在乙醇与水的混合溶液中10min;借助PET膜将聚酰亚胺薄膜揭开;随后,将聚酰亚胺薄膜在105°温度下烘烤20min去除该薄膜表面水分,待自然冷却后,将聚酰亚胺薄膜转移到金属支撑架上,至此得到薄膜子镜;
步骤5:用步骤1获得的含有2m个台阶的石英浮雕结构件,重复步骤2至步骤4,得到3块以上薄膜子镜;将薄膜子镜组装成一个整体,并用激光干涉仪照射相邻2块薄膜子镜之间的需要拼接的区域,调整该两块薄膜子镜的相对位置;每完成一对薄膜子镜的调节即进行一次固定,待完成全部薄膜子镜之间的调节与固定后即获得成品。
5.如权利要求2、3或4所述的具有高衍射效率的大口径薄膜衍射元件的制作方法其特征在于:在每一次对准过程中,对准误差应控制在1/2台阶宽度范围内,就能得到无误差的多台阶结构。
6.如权利要求2、3或4所述的具有高衍射效率的大口径薄膜衍射元件的制作方法,其特征在于:附加保护层不溶于去铬液中。
7.如权利要求2、3或4所述的具有高衍射效率的大口径薄膜衍射元件的制作方法,其特征在于:本方法用于制作口径在200mm以上的薄膜衍射元件工艺上,且最高衍射效率不低于70%以上。
8.如权利要求2、3或4所述的的一种高效率制作大口径薄膜衍射元件的方法,其特征在于:将聚酰亚胺薄膜转移的具体方法为:
步骤一:将聚酰亚胺薄膜从石英浮雕结构上转移到PET薄膜上;剪裁一张直径小于石英浮雕结构2cm的PET膜,平整的展开在光学平台上。在PET薄膜的边缘涂覆一圈约1cm宽的AB胶,将表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构件倒扣在PET膜上使得二者粘合;等待20min,AB胶固化后,将PET和表面覆盖有聚酰亚胺薄膜的石英浮雕结构浸泡在乙醇:水体积比1:2的溶液中,浸泡10min;用手术刀片小心的揭起边缘处未被PET薄膜覆盖的聚酰亚胺薄膜,借助PET薄膜的良好的柔韧性,缓慢的将聚酰亚胺薄膜揭开;随后,将聚酰亚胺薄膜在105°温度下烘烤20min去除该薄膜表面水分,自然冷却;
步骤二:将聚酰亚胺薄膜从PET薄膜上转移到金属支架上。将冷却至室温的带有聚酰亚胺薄膜的PET薄膜平整展开在光学平台上,有聚酰亚胺的那一面朝上;在直径比PET薄膜小2cm金属支架上涂覆一圈AB胶,注意不要让AB胶逸出圈外;将金属支架倒扣在平整的PET薄膜上表面的聚酰亚胺薄膜上;等待20min使得AB胶固化;用手术刀片小心的沿着金属支架外围划一圈,使得金属支架以外的聚酰亚胺薄膜被切开,从而将金属支架以内的聚酰亚胺与PET薄膜分离开来;用手术刀片去掉金属支架外围的残留的不平整的聚酰亚胺薄膜,从而得到金属支架支撑的聚酰亚胺薄膜;
通过PET薄膜本身的平整性,很好的保证了聚酰亚胺薄膜的平整性,防止了聚酰亚胺薄膜在分离过程中的卷曲、褶皱等等问题。解决了分离过程中薄膜的面型控制的难题。
9.如权利要求2或3所述的具有高衍射效率的大口径薄膜衍射元件的制作方法其特征在于:在步骤2.1中的每一次旋涂,均由5个阶段完成;具体为:第一阶段,转速由0上升到300rpm;第二阶段,转速由300上升到800rpm;第三阶段,转速由800上升到1500rpm;第四阶段,转速由1500上升到2000rpm;第五阶段,转速由2000降到0rpm。
10.如权利要求2或3所述的具有高衍射效率的大口径薄膜衍射元件的制作方法其特征在于:在步骤3中的温度曲线是:由常温升至80℃并保温、升温至160℃并保温、升温至250℃并保温、升温至300℃并保温、升温至350℃并保温、自然冷却至常温。
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