CN111025445B - 一种基于pdms的柔性光栅的制作方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于PDMS的柔性光栅的制作方法及设备，该设备包括底座，不锈钢环和不锈钢圈，底座上设有凹槽，不锈钢圈包括第一不锈钢圈和第二不锈钢圈，不锈钢环、第一不锈钢圈和第二不锈钢圈均位于底座的上方、凹槽的外侧并将凹槽均匀包围，第一不锈钢圈与不锈钢环的内侧相邻，第二不锈钢圈与不锈钢环的外侧相邻。制作方法为：将母光栅放入凹槽中，将之间的缝隙覆盖；配置PDMS溶液；旋涂，将PDMS溶液均匀旋涂在整个底座上；将不锈钢环放到相应的位置上；将第一不锈钢圈和第二不锈钢圈放到相应的位置上；将PDMS溶液缓慢倒入第一不锈钢圈和第二不锈钢圈之间的区域；热固化；揭膜。本发明可大幅提高制作的成功率，减小在揭膜过程中可能出现的薄膜破损。

Description

一种基于PDMS的柔性光栅的制作方法及装置

技术领域

本发明属于光学薄膜技术领域，涉及一种基于PDMS的柔性光栅的制作方法及设备。

背景技术

目前，光栅的应用多集中在纳米尺度，纳米级光栅作为新型的光学元件，在光子晶体、生物传感、太阳能、数据存储等方面有着很重要的应用。近年来传统的光栅的制作方法，像机械刻划法、电子束曝光法和全息离子束刻蚀法，这些方法生产成本高，周期长，难以大面积制备，而且这些方法都只能加工出硬质光栅，难以制造柔性纳米光栅，限制了纳米压印的进一步发展，而利用柔性纳米压印技术能避免压印时与硬模板“硬碰硬”，能够很大程度减少了制作过程中因为这产生的缺陷，从而能够很好的提高光栅的质量。

目前，柔性光栅的制作采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)(道康宁Sylgard 184)的基本组份和固化剂以一定的质量比混合在烧杯中搅拌并充分混匀，将其放到真空干燥箱中常温抽真空一定时间，去除里面的气泡，得到无色透明的聚二甲基硅氧烷(PDMS)；将抽真空后的PDMS直接浇注在具有纳米结构的母版光栅上，直接放入烘箱固化，固化完成后用镊子将PDMS柔性光栅剥离，完成柔性光栅的制作。这种直接将一定组分的PDMS溶液浇筑到光栅母模板上，单存依PDMS自身流动覆盖模板上的光栅条纹，无法保证能将模板光栅上的条纹完全转移，因此会影响转印精度，同时采用浇筑的方式也不能保证制作成功的柔性光栅厚度均匀。

现有的所有基于PDMS的光栅薄膜制作方法中，对PMDS旋涂和揭膜都没有确切的说明和介绍，在实际的应用过程中，由于溶剂的配比不同、薄膜厚度不均、光栅表面清洁度、以及固化的时间长短等问题，造成了在揭膜的过程中极易出现薄膜固化不均匀而破损的问题。

针对上述问题，本发明设计了一种基于PDMS的柔性光栅的制作方法及设备，该方法用时短，制作效率高，且能保证光栅薄膜完好无损地从光栅模板上揭下来。

发明内容

本发明的目的是提供一种柔性光栅的制作装置以及使用该装置制作基于PDMS的柔性光栅的方法，该方法简单，成本低廉，周期短，工艺少，过程可控，解决了目前制作柔性光栅效率低且成功率不高的问题。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种柔性光栅的制作装置，包括底座，不锈钢环和不锈钢圈，不锈钢环、不锈钢圈和底座之间相互独立且互不相连，底座上设有凹槽4，凹槽用于放置母光栅，不锈钢圈包括第一不锈钢圈和第二不锈钢圈，不锈钢环、第一不锈钢圈和第二不锈钢圈均位于底座的上方、凹槽的外侧并将凹槽均匀包围，第一不锈钢圈与不锈钢环的内侧相邻，第二不锈钢圈与不锈钢环的外侧相邻，第一不锈钢圈和第二不锈钢圈的高度均大于不锈钢环的厚度。

本发明的特点还在于，

进一步地，底座上设有螺纹孔，螺纹孔内设有与其相匹配的螺纹棒，螺纹棒与螺纹孔相匹配后螺纹棒剩余的高度大于不锈钢圈的高度，不锈钢环上设有与螺纹棒相匹配的第一通孔，不锈钢环通过螺纹棒固定于底座上方。

进一步地，凹槽的底端设有至少两个第二通孔且对称分布，第二通孔不位于凹槽的中心。

进一步地，凹槽为正方形。

进一步地，正方形凹槽的四个顶点处分别设有与凹槽相通的圆孔，圆孔与凹槽同深。

进一步地，螺纹孔的个数为四个，四个螺纹孔分别与正方形凹槽四边的中点相对应设置。

使用上述的装置制作基于PDMS的柔性光栅的方法，包括以下步骤：

步骤1：将母光栅放入凹槽4中，然后将凹槽与母光栅间的缝隙覆盖；

步骤2：配置PDMS溶液：将道康宁184胶的主剂和固化剂按质量比为10:1的比例混合，所需用量的PDMS溶液均分为四次以上配制，并使其完全混合均匀，优选为四或五次；配比溶液时最少是分四次，可以更多，但最好不要更少，主要的原因是PDMS溶液的流动性很差，很难和固化剂完全均匀混合。如果配置的次数太少，容易出现局部太硬，而其他地方又没有完全固化的现象。

步骤3：将混合均匀的PDMS溶液放入真空箱中，抽真空，使PDMS溶液中的气泡完全抽出，得到没有气泡无色透明的PDMS溶液；

步骤4：旋涂，将PDMS溶液均匀旋涂在整个底座上；

步骤5：将不锈钢环放到相应的位置上，向下压在步骤旋涂有一定厚度PDMS的上方；

步骤6：将第一不锈钢圈和第二不锈钢圈放到相应的位置上，其底端贴在步骤4旋涂后的膜上；

步骤7：将PDMS溶液缓慢倒入第一不锈钢圈和第二不锈钢圈之间的区域，保证PDMS溶液完全覆盖不锈钢环，同时不影响第一不锈钢圈范围内的中间区域；

步骤8：将整个装置放入95℃的真空加热箱中固化3小时；

步骤9：揭膜。

进一步地，步骤3中抽真空的负压为0.8Mpa。

进一步地，步骤4具体为：

1)将放置有母光栅的底座放在旋涂仪上，打开旋涂仪的真空泵，使底座吸紧固定在旋涂仪上；

2)设定旋涂仪工作模式分别为：

A1：1000转/分钟，15秒；

A2：500转/分钟，20秒；

A3：200转/分钟，25秒；

A4：200转/分钟，25秒；

3)缓慢将PDMS溶液倾倒在底座上，待溶液完全覆盖母光栅面后让旋涂仪按A1模式旋转旋涂，观察PDMS溶液在底座上是否旋涂均匀，若没有旋涂均匀可将旋涂仪切换为手动模式，适当调整旋涂转速和时间，使PDMS溶液在底座上覆盖均匀，然后将旋涂均匀的PDMS底座放入85℃的真空加热箱中热固化15分钟后取出；

4)在热固化后的底座上分别依次在A2，A3，A4工作模式下重复3)的步骤，完成旋涂；(在85℃下经过15分钟固化后再重复，这相当于分部固化，目的是让薄膜的内部固化的更彻底)

热固化是旋涂完成时直接放入温度已经是设定温度的真空加热箱中。

在制膜时通过多次旋涂，多次短时间高温固化，以提高薄膜的固化效果。如果不分多次旋涂，或者一次倒液量过大，造成薄膜厚度较高，容易出现固化不彻底的现象。如薄膜上表面固化的很好，而与光栅的接触面就没有完全固化，这样在揭膜的时候容易在光栅面上有残留，造成制膜失败，同时损坏光栅。

进一步地，步骤9具体为：将在真空加热箱中热固化后的装置取出，缓慢冷却至室温，将第一不锈钢圈和第二不锈钢圈取下来，然后将PDMS与装置边缘交界的地方小心分开，最后缓慢的将印有光栅线的PDMS柔性薄膜取下，即得到纳米PDMS柔性光栅。

本发明的有益效果为：本发明可大幅提高制作的成功率，减小在揭膜过程中可能出现的薄膜破损。

附图说明

图1是本发明一种柔性光栅的制作装置中底座的第一种结构示意图(其中该图中凹槽的形状不代表其具体形状，只是一种凹槽的示意性)；

图2是本发明一种柔性光栅的制作装置中底座的第二种结构示意图(其中该图中凹槽的形状不代表其具体形状，只是一种凹槽的示意性)；

图3是本发明一种柔性光栅的制作装置中底座的第三种结构示意图(其中该图中凹槽的形状不代表其具体形状，只是一种凹槽的示意性)；

图4是本发明一种柔性光栅的制作装置中底座的第四种结构示意图(其中该图中凹槽的形状不代表其具体形状，只是一种凹槽的示意性)

图5是本发明一种柔性光栅的制作装置中底座的第五种结构示意图；

图6是本发明一种柔性光栅的制作装置中不锈钢环的第一种结构示意图；

图7是本发明一种柔性光栅的制作装置中不锈钢环的第二种结构示意图；

图8是本发明一种柔性光栅的制作装置中不锈钢圈的结构示意图；

图9是本发明一种柔性光栅的制作装置中螺纹棒的结构示意图；

图10是本发明实施例8的实物图；

图11为本发明实施例8揭膜后的实物效果图。

附图标记说明：

1.底座，2.不锈钢环，3.不锈钢圈，31.第一不锈钢圈，32.第二不锈钢圈，4.凹槽，5.螺纹孔，6.螺纹棒，7、第一通孔，8.第二通孔，9.圆孔。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的一个具体实施方式进行详细说明，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

实施例1(如图1、6、8所示)

一种柔性光栅的制作装置，包括底座1，不锈钢环2和不锈钢圈3，不锈钢环2、不锈钢圈3和底座1之间相互独立且互不相连，底座上设有凹槽4，凹槽4用于放置母光栅，不锈钢圈3包括第一不锈钢圈31和第二不锈钢圈32，不锈钢环2、第一不锈钢圈31和第二不锈钢圈32均位于底座1的上方、凹槽4的外侧并将凹槽4均匀包围，第一不锈钢圈31与不锈钢环2的内侧相邻，第二不锈钢圈32与不锈钢环2的外侧相邻，第一不锈钢圈31和第二不锈钢圈32的高度均大于不锈钢环2的厚度。揭膜时借助不锈钢环2的刚度可实现快速揭膜，且极大减小薄膜的破碎率。通过第一不锈钢圈31和第二不锈钢圈32可以起到加厚边缘的作用。

实施例2(如图2、7、8、9所示)

在实施例1的基础上，底座1上设有螺纹孔5，螺纹孔5内设有与其相匹配的螺纹棒6，螺纹棒6与螺纹孔5相匹配后螺纹棒6剩余的高度大于不锈钢圈3的高度，不锈钢环2上设有与螺纹棒6相匹配的第一通孔7，不锈钢环2通过螺纹棒6固定于底座1上方。

实施例3(如图3、6、8所示)

在实施例1的基础上，凹槽4的底端设有至少两个第二通孔8且对称分布，第二通孔8不位于凹槽4的中心。第二通孔8便于母光栅的放置和取出，同时又要考虑这个底座1是要放置在旋涂仪上，旋涂仪是通过吸附力将底座1固定，因此在凹槽4的中间是不能打孔的。

实施例4(如图4、7、8、9所示)

在实施例2的基础上，凹槽4的底端设有至少两个第二通孔8且对称分布，第二通孔8不位于凹槽4的中心。

实施例5(如图5、7、8、9所示)

在实施例4的基础上，凹槽4为正方形。正方形凹槽4的四个顶点处分别设有与凹槽4相通的圆孔9，圆孔9与凹槽4同深。螺纹孔5的个数为四个，四个螺纹孔5分别与正方形凹槽4四边的中点相对应设置。圆孔9的作用是方便正方形的母光栅的四个直角端点完全无障碍放入凹槽4内部。螺纹孔5和螺纹棒6还有给光栅定位，方便确定光栅的栅线方向的作用。

实施例6

使用实施例1的装置制作基于PDMS的柔性光栅的方法，包括以下步骤：

步骤1：将母光栅放入凹槽4中，然后将凹槽4与母光栅间的缝隙覆盖；

步骤2：配置PDMS溶液：将道康宁184胶的主剂和固化剂按质量比为10:1的比例混合，所需用量的PDMS溶液均分为四次配制，并使其完全混合均匀；

步骤3：将混合均匀的PDMS溶液放入真空箱中，抽真空，使PDMS溶液中的气泡完全抽出，得到没有气泡无色透明的PDMS溶液；抽真空的负压为0.8Mpa；

步骤4：旋涂，将PDMS溶液均匀旋涂在整个底座1上；具体为：

1)将放置有母光栅的底座1放在旋涂仪上，打开旋涂仪的真空泵，使底座1吸紧固定在旋涂仪上；

2)设定旋涂仪工作模式分别为：

A1：1000转/分钟，15秒；

A2：500转/分钟，20秒；

A3：200转/分钟，25秒；

A4：200转/分钟，25秒；

3)缓慢将PDMS溶液倾倒在底座1上，待溶液完全覆盖母光栅面后让旋涂仪按A1模式旋转旋涂，观察PDMS溶液在模具上是否旋涂均匀，若没有旋涂均匀可将旋涂仪切换为手动模式，适当调整旋涂转速和时间，使PDMS溶液在底座1上覆盖均匀，然后将旋涂均匀的PDMS底座1放入85℃的真空加热箱中热固化15分钟后取出；

4)在热固化后的底座1上分别依次在A2，A3，A4工作模式下重复3)的步骤，完成旋涂；

步骤5：将不锈钢环2放到相应的位置上，向下压在步骤4旋涂有一定厚度PDMS的上方；

步骤6：将第一不锈钢圈31和第二不锈钢圈32放到相应的位置上，其底端贴在步骤4旋涂后的膜上；

步骤7：将PDMS溶液缓慢倒入第一不锈钢圈31和第二不锈钢圈32之间的区域，保证PDMS溶液完全覆盖不锈钢环2，同时不影响第一不锈钢圈31范围内的中间区域；

步骤8：将整个装置放入95℃的真空加热箱中固化3小时；

步骤9：揭膜；具体为：将在真空加热箱中热固化3小时候后的装置取出放在实验台上，缓慢冷却至室温，将第一不锈钢圈31和第二不锈钢圈32取下来，然后用小刀将PDMS与装置边缘交界的地方小心分开，最后用手缓慢的将印有光栅线的PDMS柔性薄膜取下，即得到纳米PDMS柔性光栅。

其中热固化是直接放入温度已经是设定温度的真空加热箱中。

实施例7(为了更进一步的证明本发明的可实施性，该实施例将本发明的其中一个具体实施过程描述如下)

使用实施例5的装置制作基于PDMS的柔性光栅的方法，包括以下步骤：

步骤1：将作为复制光栅模板的Edmund商用等栅距平面闪耀光栅放入凹槽4中，在凹槽周围粘贴好PET高温胶布以覆盖模板光栅与装置间的缝隙(防止PDMS溶液从边缘渗到凹槽内)，同时将四根螺纹棒6旋入底座边缘的螺纹孔5中(提前旋入也是为了防止PDMS溶液进入螺纹孔)；

步骤2：在50ml的透明玻璃瓶中配置PDMS溶液：用胶头滴管将道康宁184胶的主剂和固化剂分四次配置30.8g的聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液，每次均按主剂与固化剂质量比为10:1的比例混合，即每次主剂7g，固化剂0.7g；将装有配置好的聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液的透明玻璃瓶夹在摇匀仪上，以合适的摆速匀胶15分钟，使PDMS溶液完全混合均匀；

步骤3：将装有混合均匀PDMS溶液的透明玻璃瓶的瓶盖稍稍旋开，然后将其放入真空箱中，抽真空，使PDMS溶液中的气泡完全抽出，得到没有气泡无色透明的PDMS溶液；抽真空的负压为0.8Mpa，时间为20分钟；

步骤4：旋涂，将PDMS溶液均匀旋涂在整个底座1上；具体为：

1)将放置有母光栅的底座1放在旋涂仪上，打开旋涂仪的真空泵，使底座1吸紧固定在旋涂仪上；

2)设定旋涂仪工作模式分别为：

A1：1000转/分钟，15秒；

A2：500转/分钟，20秒；

A3：200转/分钟，25秒；

A4：200转/分钟，25秒；

3)缓慢将PDMS溶液倾倒在底座1上，待溶液完全覆盖母光栅面后让旋涂仪按A1模式旋转旋涂，观察PDMS溶液在模具上是否旋涂均匀，若没有旋涂均匀可将旋涂仪切换为手动模式，适当调整旋涂转速和时间，使PDMS溶液在底座1上覆盖均匀，然后将旋涂均匀的PDMS底座1放入85℃的真空加热箱中热固化15分钟后取出；

4)在热固化后的底座1上分别依次在A2，A3，A4工作模式下重复3)的步骤，完成旋涂；

步骤5：将带有四个孔的不锈钢环2对准四个螺纹棒6，向下压在步骤4旋涂有一定厚度PDMS的上方；

步骤6：将第一不锈钢圈31和第二不锈钢圈32放到相应的位置上，其底端贴在步骤4旋涂后的膜上；

步骤7：将PDMS溶液缓慢倒入第一不锈钢圈31和第二不锈钢圈32之间的区域，保证PDMS溶液完全覆盖不锈钢环2，同时不影响第一不锈钢圈31范围内的中间区域；如图10所示，由于附图采用黑白图影响实物真实外观。

步骤8：将整个装置放入95℃的真空加热箱中固化3小时；

步骤9：揭膜；具体为：将在真空加热箱中热固化后的装置取出，缓慢冷却至室温，将第一不锈钢圈31和第二不锈钢圈32取下来，然后将PDMS与装置边缘交界的地方小心分开，最后缓慢的将印有光栅线的PDMS柔性薄膜取下，即得到纳米PDMS柔性光栅。如图11所示，由于附图采用黑白图影响得到的纳米PDMS柔性光栅的真实效果。

其中热固化是直接放入温度已经是设定温度的真空加热箱中。

以上所述仅为本发明的具体实施方式，不是全部的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种柔性光栅的制作装置，其特征在于，包括底座(1)，不锈钢环(2)和不锈钢圈(3)，所述不锈钢环(2)、不锈钢圈(3)和底座(1)之间相互独立且互不相连，所述底座上设有凹槽(4)，所述凹槽(4)用于放置母光栅，所述不锈钢圈(3)包括第一不锈钢圈(31)和第二不锈钢圈(32)，所述不锈钢环(2)、第一不锈钢圈(31)和第二不锈钢圈(32)均位于底座(1)的上方、凹槽(4)的外侧并将凹槽(4)均匀包围，所述第一不锈钢圈(31)与不锈钢环(2)的内侧相邻，所述第二不锈钢圈(32)与不锈钢环(2)的外侧相邻，所述第一不锈钢圈(31)和第二不锈钢圈(32)的高度均大于不锈钢环(2)的厚度。

2.根据权利要求1所述的柔性光栅的制作装置，其特征在于，所述底座(1)上设有螺纹孔(5)，所述螺纹孔(5)内设有与其相匹配的螺纹棒(6)，所述螺纹棒(6)与螺纹孔(5)相匹配后螺纹棒(6)剩余的高度大于不锈钢圈(3)的高度，所述不锈钢环(2)上设有与螺纹棒(6)相匹配的第一通孔(7)，所述不锈钢环(2)通过螺纹棒(6)固定于底座(1)上方。

3.根据权利要求1所述的柔性光栅的制作装置，其特征在于，所述凹槽(4)的底端设有至少两个第二通孔(8)且对称分布，所述第二通孔(8)不位于凹槽(4)的中心。

4.根据权利要求1-3任一所述的柔性光栅的制作装置，其特征在于，所述凹槽(4)为正方形。

5.根据权利要求4所述的柔性光栅的制作装置，其特征在于，所述正方形凹槽(4)的四个顶点处分别设有与凹槽(4)相通的圆孔(9)，所述圆孔(9)与凹槽(4)同深。

6.根据权利要求2所述的柔性光栅的制作装置，其特征在于，所述凹槽(4)为正方形，所述螺纹孔(5)的个数为四个，四个所述螺纹孔(5)分别与正方形凹槽(4)四边的中点相对应设置。

7.使用权利要求1所述的装置制作基于PDMS的柔性光栅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将母光栅放入凹槽(4)中，然后将凹槽(4)与母光栅间的缝隙覆盖；

步骤2：配置PDMS溶液：将道康宁184胶的主剂和固化剂按质量比为10:1的比例混合，所需用量的PDMS溶液均分为四次以上配制，并使其完全混合均匀；

步骤3：将混合均匀的PDMS溶液放入真空箱中，抽真空，使PDMS溶液中的气泡完全抽出，得到没有气泡无色透明的PDMS溶液；

步骤4：旋涂，将PDMS溶液均匀旋涂在整个底座(1)上；

步骤5：将不锈钢环(2)放到相应的位置上，向下压在步骤4旋涂有一定厚度PDMS的上方；

步骤6：将第一不锈钢圈(31)和第二不锈钢圈(32)放到相应的位置上，其底端贴在步骤4旋涂后的膜上；

步骤7：将PDMS溶液缓慢倒入第一不锈钢圈(31)和第二不锈钢圈(32)之间的区域，保证PDMS溶液完全覆盖不锈钢环(2)，同时不影响第一不锈钢圈(31)范围内的中间区域；

步骤8：将整个装置放入95℃的真空加热箱中固化3小时；

步骤9：揭膜。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤3中抽真空的负压为0.8Mpa。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤4具体为：

1)将放置有母光栅的底座(1)放在旋涂仪上，打开旋涂仪的真空泵，使底座吸紧固定在旋涂仪上；

2)设定旋涂仪工作模式分别为：

A1：1000转/分钟，15秒；

A2：500转/分钟，20秒；

A3：200转/分钟，25秒；

A4：200转/分钟，25秒；

3)缓慢将PDMS溶液倾倒在底座(1)上，待溶液完全覆盖母光栅面后让旋涂仪按A1模式旋转旋涂，观察PDMS溶液在模具上是否旋涂均匀，若没有旋涂均匀可将旋涂仪切换为手动模式，适当调整旋涂转速和时间，使PDMS溶液在底座(1)上覆盖均匀，然后将旋涂均匀的PDMS底座(1)放入85℃的真空加热箱中热固化15分钟后取出；

4)在热固化后的底座(1)上分别依次在A2，A3，A4工作模式下重复3)的步骤，完成旋涂。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤9具体为：将在真空加热箱中热固化后的装置取出，缓慢冷却至室温，将第一不锈钢圈(31)和第二不锈钢圈(32)取下来，然后将PDMS与装置边缘交界的地方小心分开，最后缓慢的将印有光栅线的PDMS柔性薄膜取下，即得到纳米PDMS柔性光栅。

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