CN113502510B - 一体化微柱阵列金属模具的制作方法及其金属模具 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种一体化微柱阵列金属模具的制作方法及其金属模具，其中制作方法，包括如下步骤：在光洁的玻璃上旋涂光刻胶，放置掩模版对光刻胶进行曝光、后烘，再将后烘的光刻胶在显影液中进行显影，最终得到微坑阵列胶膜结构；通过原子层沉积，在微坑阵列胶膜结构的侧壁和底部制作形成导电金属层，将带有导电金属层的胶膜结构放入盛有电铸液的容器中；通过脉冲电铸工艺对微坑阵列胶膜结构进行电铸，将电铸出的金属模具与玻璃基片剥离得到一体化金属模具。本发明的制作方法解决了电铸过程中由于高深宽比微坑阵列结构的盲孔中电铸液流动性差、电铸液中镍离子交换不充分等导致微结构生长不完整的问题。
Description
技术领域
本发明属于微制造技术领域，具体涉及一种一体化微柱阵列金属模具的制作方法及其金属模具。
背景技术
MEMS(Micro-Electro-Mechanical System)器件的广泛应用前景使多种微加工技术蓬勃发展，例如微纳光栅在微光学器件、太阳能电池、微光机电系统、光学精密测量等领域中具有巨大的潜在应用价值；此外，具有微米及纳米级结构的元器件的潜在应用越来越广泛，这些元器件一般都是由聚合物注塑制成的，因此能够制造出表面具有微米及纳米级结构的金属模具极其重要。在实际应用中，许多MEMS器件都需要高深宽比结构，同时还要求侧壁陡直，高深宽比金属模具的加工目前存在着前所未有的挑战，尤其高深宽比微坑阵列结构金属的填充也是一个巨大的挑战。专利文献(CN105603468A)公开了一种在金属镍基底上制备高密集微细镍圆柱阵列的方法，其在金属镍基底上通过两次匀胶、曝光及超声显影等工艺制备SU-8胶膜，再采用无背板工艺在镍基底上直接进行圆柱阵列的电铸，但是这种方法会存在金属基底与金属微柱结合力较差等问题。
对于高深宽比微坑阵列胶膜结构，溅射和蒸镀工艺都不能很好地解决金属导电层在胶膜结构侧壁和底部的均匀附着。在电铸过程中，己知的基于自底向上电镀的通孔填充技术所达到的深宽比普遍低于50：1，且直流电铸时阴极极限电流密度较小，电化学极化程度较低，导致金属层晶粒粗大、致密度比较差，且不利于沉积层性能的提高，光胶图形的间隙难以用金属镍完全填充，即电镀的金属镍不能将光胶层完全覆盖住。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于提供一种一体化微柱阵列金属模具的制作方法及其金属模具，采用脉冲电铸工艺解决了电铸过程中由于高深宽比微坑阵列结构的盲孔中电铸液流动性差、电铸液中镍离子交换不充分等导致微结构生长不完整的问题，同时也解决了金属层晶粒粗大、致密度较差的问题。
为了解决上述问题，本发明提供一种一体化微柱阵列金属模具的制作方法，包括如下步骤：
玻璃基片预处理：将玻璃基片清洗干净、烘箱烘干，使用等离子体、氧气清洗，室温冷却后等待涂胶；
胶膜结构的制备：在玻璃上旋涂光刻胶，放置掩模版对光刻胶进行曝光、后烘，再将后烘的光刻胶在显影液中进行显影，最终得到微坑阵列胶膜结构；
导电层的制备：通过原子层沉积，在微坑阵列胶膜结构的侧壁和底部制作形成导电金属层，将带有导电金属层的胶膜结构放入盛有电铸液的容器中；
微电铸：通过脉冲电铸工艺对微坑阵列胶膜结构进行电铸，将电铸出的金属模具与玻璃基片剥离得到一体化金属模具；
去胶：对得到的一体化金属模具去胶处理，得到一体化微柱阵列金属模具。
优选地，脉冲电铸工艺条件为电流2～5A、频率2～8Hz、正/负脉冲占空比-2％～-8％。
优选地，在导电层的制备步骤之后，微电铸步骤之前还包括：
抽真空：将放入带有导电金属层的胶膜结构的盛有电铸液的容器放入真空装置进行抽真空处理。
优选地，真空装置设置真空度为10-2Pa～10-3Pa，时间为10～30min。
优选地，导电金属层为镍、铬之一。
优选地，导电金属层为镍，原子层沉积循环参数为镍前驱体脉冲时间为2s，氮气清洗时间为25s，还原剂肼脉冲时间为0.2s，氮气再次清洗时间为20s。
优选地，在微电铸步骤之后，去胶步骤之前还包括：
研磨金属模具：通过研磨工艺将一体化金属模具无结构侧打磨平整。
优选地，光刻胶为SU-8胶。
优选地，一体化微柱阵列金属模具地微柱断面为圆形、椭圆形、三角形、四边形、多边形中的一种或者多种。
本发明还提供一种一体化微柱阵列金属模具，采用上述的一体化微柱阵列金属模具的制作方法制作而成。
本发明提供的一种一体化微柱阵列金属模具的制作方法及其金属模具，不同于现有技术中采用的直流电铸的方式，采用脉冲电铸工艺解决了电铸过程中由于高深宽比微坑阵列结构的盲孔中电铸液流动性差、电铸液中镍离子交换不充分等导致微结构生长不完整的问题，同时也解决了金属层晶粒粗大、致密度较差的问题，能够制备一体化高深宽比(大于50:1)微柱阵列金属模具，同时制作得到的金属模具具有高深宽比、组织致密、侧壁垂直、金属模具一体化等优点。
附图说明
图1为本发明实施例的一体化微柱阵列金属模具的制作方法的步骤示意图；
图2为本发明实施例的一体化微柱阵列金属模具的制作工艺技术路线图；
图3为本发明实施例的一体化微柱阵列金属模具的立体结构示意图；
图4为本发明实施例1制备的一体化微柱(圆柱)阵列金属模具在扫描电子显微镜拍摄的平面图；
图5为本发明实施例2制备的一体化微柱(圆柱)阵列金属模具在扫描电子显微镜拍摄的平面图；
图6为本发明实施例3制备的一体化微柱(圆柱)阵列金属模具在激光共聚焦显微镜下的高度测量图；
图7为本发明实施例4制备的一体化微柱(圆柱)阵列金属模具在激光共聚焦显微镜下的高度测量图。
具体实施方式
结合参见图1至图7所示，根据本发明的实施例，提供一种一体化微柱阵列金属模具的制作方法，包括如下步骤：
玻璃基片预处理：将玻璃基片清洗干净、烘箱烘干，使用等离子体、氧气清洗，室温冷却后等待涂胶；
胶膜结构的制备：在玻璃上旋涂光刻胶，放置掩模版对光刻胶进行曝光、后烘，再将后烘的光刻胶在显影液中进行显影，最终得到微坑阵列胶膜结构；
导电层的制备：通过原子层沉积，在微坑阵列胶膜结构的侧壁和底部制作形成导电金属层，将带有导电金属层的胶膜结构放入盛有电铸液的容器中；
微电铸：通过脉冲电铸工艺对微坑阵列胶膜结构进行电铸，将电铸出的金属模具与玻璃基片剥离得到一体化金属模具；
去胶：对得到的一体化金属模具去胶处理，得到一体化微柱阵列金属模具。
该技术方案中，不同于现有技术中采用的直流电铸的方式，采用脉冲电铸工艺解决了电铸过程中由于高深宽比微坑阵列结构的盲孔中电铸液流动性差、电铸液中镍离子交换不充分等导致微结构生长不完整的问题，同时也解决了金属层晶粒粗大、致密度较差的问题，能够制备一体化高深宽比(大于50:1)微柱阵列金属模具，同时制作得到的金属模具具有高深宽比、组织致密、侧壁垂直、金属模具一体化等优点。
在一些实施方式中，脉冲电铸工艺条件为电流2～5A、频率2～8Hz、正/负脉冲占空比-2％～-8％，在此电流、频率条件下，有利于获得表面光滑的复合电铸层，而在此占空比条件下，有利于获得高深宽比、致密的电铸层。
在一些实施方式中，在导电层的制备步骤之后，微电铸步骤之前还包括：
抽真空：将放入带有导电金属层的胶膜结构的盛有电铸液的容器放入真空装置进行抽真空处理。该技术方案中，通过对盛有电铸液的容器进行抽真空处理，能够使电铸液充分浸润前一步骤所形成的高深宽比微坑阵列结构导电层，具体的，电铸前对导电层充分浸润起到很好的润湿作用，避免因空气残留在胶结构的微孔中，造成金属柱成型不完整，同时能有效降低电铸过程中铸层内应力。
在一些实施方式中，真空装置设置真空度为10-2Pa～10-3Pa，时间为10～30min，此时间范围内能达到较高的真空度，有利于彻底排除气体。
导电金属层为镍、铬之一，优选地，导电金属层为镍，此时，对应的原子层沉积循环参数为镍前驱体脉冲时间为2s，氮气清洗时间为25s，还原剂肼脉冲时间为0.2s，氮气再次清洗时间为20s，此条件下沉积的金属层具有均匀的厚度和优异的一致性。
在一些实施方式中，在微电铸步骤之后，去胶步骤之前还包括：研磨金属模具：通过研磨工艺将一体化金属模具无结构侧打磨平整，能够进一步提升一体化金属模具相应部位的平整度，使尺寸更加精准。
在一些实施方式中，光刻胶为SU-8胶，对于高深宽比结构，尤其是深坑结构，SU-8胶制备的胶层结构侧壁垂直，能产生非常高的深宽比结构，即适合在非常厚的薄膜中靠近侧壁垂直成像。一体化微柱阵列金属模具地微柱断面为圆形、椭圆形、三角形、四边形、多边形中的一种或者多种。
根据本发明的实施例，还提供一种一体化微柱阵列金属模具，采用上述的一体化微柱阵列金属模具的制作方法制作而成。
本发明以深宽比50：1、圆柱直径为10μm、圆柱间距为10μm、高为500μm的圆柱阵列金属模具为例，以下将结合图2至图7和上述技术方案详细说明本发明具体的实施方式。
实施例1：
第一步，玻璃基片预处理：玻璃清洗干净，70℃烘箱中烘2小时，使用等离子体采用氧气清洗10min，设置氧气流量为5sccm，功率40W，室温冷却10min后等待涂胶；
第二步，SU-8胶膜结构的制备：在玻璃上旋涂一层SU-8厚胶，调整转速为2100RPM；前烘温度为100℃，前烘时间为1min；放置掩模版对SU-8胶进行曝光、后烘，曝光剂量为26mJ/cm2，曝光时间为14s，后烘温度为60℃，后烘时间为30min；再将后烘的SU-8胶在显影液中进行显影，显影时间为8min，异丙醇冲洗浸泡2min，氮气吹干，最终得到用于脉冲电铸的SU-8微坑阵列胶膜结构；
第三步，导电金属镍层的制备：原子层沉积循环参数为镍前驱体脉冲时间为2s，氮气清洗时间为25s，还原剂肼脉冲时间为0.2s，氮气再次清洗时间为20s；
第四步，微电铸镍：将上述带有导电层的胶膜结构盘放入电铸装置中，通过脉冲电铸工艺实现了对高深宽比微坑阵列结构的电铸，电流为5A，频率为5Hz，正/负脉冲占空比为-6％，将电铸出的金属模具与玻璃基片剥离后得到一体化金属模具；
第五步，研磨金属模具：通过研磨工艺将一体化金属模具无结构侧打磨平整；
第六步，去胶：通过等离子去胶机及去胶液湿法处理等一系列去胶处理，去除金属模具上的残余的SU-8胶，等离子去胶机设置工作气体流量O2/CF4＝127/23，功率800W，时间1h，再在110℃去胶液NMP中浸泡12h，用异丙醇、乙醇、纯水依次清洗后氮气吹干，最终得到完整用于注塑的金属微柱阵列结构模具。
图4是上述制备的圆柱阵列金属模具在扫描电子显微镜拍摄的平面图，从图中可以看出，有一部分圆柱未电铸出来。
实施例2：
第一步，玻璃基片预处理：玻璃清洗干净，70℃烘箱中烘2小时，使用等离子体采用氧气清洗10min，设置氧气流量为5sccm，功率40W，室温冷却10min后等待涂胶；
第二步，SU-8胶膜结构的制备：在玻璃上旋涂一层SU-8厚胶，调整转速为2100RPM；前烘温度为100℃，前烘时间为1min；放置掩模版对SU-8胶进行曝光、后烘，曝光剂量为26mJ/cm2，曝光时间为14s，后烘温度为60℃，后烘时间为30min；再将后烘的SU-8胶在显影液中进行显影，显影时间为8min，异丙醇冲洗浸泡2min，氮气吹干，最终得到用于脉冲电铸的SU-8胶膜结构；
第三步，导电金属镍层的制备：原子层沉积循环参数为镍前驱体脉冲时间为2s，氮气清洗时间为25s，还原剂肼脉冲时间为0.2s，氮气再次清洗时间为20s；
第四步，将带有导电层的胶膜结构盘放入盛有电铸液的容器中，对其抽真空，使电铸液充分浸润高深宽比微坑阵列结构导电层，真空装置设置真空度为10-2Pa，时间为10min；
第五步，微电铸镍：将上述容器放入电铸装置中，通过脉冲电铸工艺实现了对高深宽比微柱阵列结构的电铸，电流为5A，频率为5Hz，正/负脉冲占空比为-6％，将电铸出的金属模具与玻璃基片剥离后得到一体化金属模具；
第六步，研磨金属模具：通过研磨工艺将一体化金属模具无结构侧打磨平整；
第七步，去胶：通过等离子去胶机及去胶液湿法处理等一系列去胶处理，去除金属模具上的残余的SU-8胶，等离子去胶机设置工作气体流量O2/CF4＝127/23，功率800W，时间1h，再在110℃去胶液NMP中浸泡12h，用异丙醇、乙醇、纯水依次清洗后氮气吹干，最终得到完整用于注塑的金属微结构模具。
图5是上述制备的圆柱阵列金属模具在扫描电子显微镜拍摄的平面图，从图中可以看出，基本所有的圆柱都电铸完全，可以理解的，实施例2中与实施例1相较在微电铸步骤之前增加了真空处理的步骤。
实施例3：
第一步，玻璃基片预处理：玻璃清洗干净，70℃烘箱中烘2小时，使用等离子体采用氧气清洗10min，设置氧气流量为5sccm，功率40W，室温冷却10min后等待涂胶；
第二步，SU-8胶膜结构的制备：在玻璃上旋涂一层SU-8厚胶，调整转速为2100RPM；前烘温度为100℃，前烘时间为1min；放置掩模版对SU-8胶进行曝光、后烘，曝光剂量为26mJ/cm2，曝光时间为14s，后烘温度为60℃，后烘时间为30min；再将后烘的SU-8胶在显影液中进行显影，显影时间为8min，异丙醇冲洗浸泡2min，氮气吹干，最终得到用于脉冲电铸的SU-8胶膜结构；
第三步，导电金属镍层的制备：原子层沉积循环参数为镍前驱体脉冲时间为2s，氮气清洗时间为25s，还原剂肼脉冲时间为0.2s，氮气再次清洗时间为20s；
第四步，将带有导电层的胶膜结构盘放入盛有电铸液的容器中，对其抽真空，使电铸液充分浸润高深宽比微坑阵列结构导电层，真空装置设置真空度为10-2Pa，时间为10min；
第五步，微电铸镍：将上述容器放入电铸装置中，通过直流电铸工艺对高深宽比微柱阵列结构进行电铸，电流为2A，将电铸出的金属模具与玻璃基片剥离后得到一体化金属模具；
第六步，研磨金属模具：通过研磨工艺将一体化金属模具无结构侧打磨平整；
第七步，去胶：通过等离子去胶机及去胶液湿法处理等一系列去胶处理，去除金属模具上的残余的SU-8胶，等离子去胶机设置工作气体流量O2/CF4＝127/23，功率800W，时间1h，再在110℃去胶液NMP中浸泡12h，用异丙醇、乙醇、纯水依次清洗后氮气吹干，最终得到完整用于注塑的金属微结构模具。
图6是上述制备的微柱阵列金属模具在激光共聚焦显微镜高度测量图，从图中可以看出，部分圆柱未电铸完全，制备的圆柱阵列金属模具的圆柱直径为14.845μm，柱间距为10.123μm，高度为460.321μm，其深宽比为460.321/14.845＝31:1。
实施例4：
第一步，玻璃基片预处理：玻璃清洗干净，70℃烘箱中烘2小时，使用等离子体采用氧气清洗10min，设置氧气流量为5sccm，功率40W，室温冷却10min后等待涂胶；
第二步，SU-8胶膜结构的制备：在玻璃上旋涂一层SU-8厚胶，调整转速为2100RPM；前烘温度为100℃，前烘时间为1min；放置掩模版对SU-8胶进行曝光、后烘，曝光剂量为26mJ/cm2，曝光时间为14s，后烘温度为60℃，后烘时间为30min；再将后烘的SU-8胶在显影液中进行显影，显影时间为8min，异丙醇冲洗浸泡2min，氮气吹干，最终得到用于脉冲电铸的SU-8胶膜结构；
第三步，导电金属镍层的制备：原子层沉积循环参数为镍前驱体脉冲时间为2s，氮气清洗时间为25s，还原剂肼脉冲时间为0.2s，氮气再次清洗时间为20s；
第四步，将带有导电层的胶膜结构盘放入盛有电铸液的容器中，对其抽真空，使电铸液充分浸润高深宽比微坑阵列结构导电层，真空装置设置真空度为10-2Pa，时间为10min；
第五步，微电铸镍：将上述容器放入电铸装置中，通过脉冲电铸工艺实现了对高深宽比微柱阵列结构的电铸，电流为5A，频率为5Hz，正/负脉冲占空比为-6％，将电铸出的金属模具与玻璃基片剥离后得到一体化金属模具；
第六步，研磨金属模具：通过研磨工艺将一体化金属模具无结构侧打磨平整；
第七步，去胶：通过等离子去胶机及去胶液湿法处理等一系列去胶处理，去除金属模具上的残余的SU-8胶，等离子去胶机设置工作气体流量O2/CF4＝127/23，功率800W，时间1h，再在110℃去胶液NMP中浸泡12h，用异丙醇、乙醇、纯水依次清洗后氮气吹干，最终得到完整用于注塑的金属微结构模具。
图7是上述制备的微柱阵列金属模具在激光共聚焦显微镜高度测量图，从图中可以看出，制备的圆柱阵列金属模具的圆柱直径为10.173μm，柱间距为8.665μm，高度为510.642μm。具体的，如图7所示，通过脉冲电铸制作的金属模具，所有的圆柱都电铸完全，且深宽比能达到510.642/10.173＝50：1；而图6所示，采用直流电铸制备的金属模具，大面积的圆柱未电铸出来，且深宽比只有30：1。
本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各有利方式可以自由地组合、叠加。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种一体化微柱阵列金属模具的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
玻璃基片预处理：将玻璃基片清洗干净、烘箱烘干，使用等离子体、氧气清洗，室温冷却后等待涂胶；
胶膜结构的制备：在玻璃上旋涂光刻胶，放置掩模版对光刻胶进行曝光、后烘，再将后烘的光刻胶在显影液中进行显影，最终得到微坑阵列胶膜结构；
导电层的制备：通过原子层沉积，在微坑阵列胶膜结构的侧壁和底部制作形成导电金属层，将带有导电金属层的胶膜结构放入盛有电铸液的容器中；
微电铸：通过脉冲电铸工艺对微坑阵列胶膜结构进行电铸，将电铸出的金属模具与玻璃基片剥离得到一体化金属模具；
去胶：对得到的一体化金属模具去胶处理，得到一体化微柱阵列金属模具，所述微柱阵列的深宽比大于50:1；
脉冲电铸工艺条件为电流2~5A、频率2~8Hz、正/负脉冲占空比-2%~-8%。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，在导电层的制备步骤之后，微电铸步骤之前还包括：抽真空：将放入带有导电金属层的胶膜结构的盛有电铸液的容器放入真空装置进行抽真空处理。
3.根据权利要求2所述的制作方法，其特征在于，真空装置设置真空度为10-2Pa~10-3Pa，时间为10~30min。
4.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，导电金属层为镍、铬之一。
5.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，导电金属层为镍，原子层沉积循环参数为镍前驱体脉冲时间为2s，氮气清洗时间为25s，还原剂肼脉冲时间为0.2s，氮气再次清洗时间为20s。
6.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，在微电铸步骤之后，去胶步骤之前还包括：研磨金属模具：通过研磨工艺将一体化金属模具无结构侧打磨平整。
7.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，光刻胶为SU-8胶。
8.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，一体化微柱阵列金属模具地微柱断面为圆形、椭圆形、多边形中的一种或者多种。
9.根据权利要求8所述的制作方法，其特征在于，一体化微柱阵列金属模具地微柱断面为三角形或四边形。
10.一种一体化微柱阵列金属模具，其特征在于，采用权利要求1至9中任一项所述的一体化微柱阵列金属模具的制作方法制作而成。
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