CN110098120A - 一种大面积转移制备纳米结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米结构技术领域，尤其涉及一种大面积转移制备纳米结构的方法，以Al作为基底，采用两次阳极氧化法制备单通AAO多孔纳米结构模板，并对单通AAO多孔纳米结构模板进行两次旋涂，再采用排水法和干法刻蚀制备工艺制备得到双通AAO纳米多孔薄膜，最后在目标基片表面获得纳米结构。本发明是一种大面积转移制备纳米结构的方法，能够实现将超薄AAO阵列纳米结构大面积转移至目标基片，并高精度、低成本、无损伤高均匀性地在目标基片制备出与AAO具有相同特征尺寸的高规整度纳米结构。
Description
技术领域
本发明涉及纳米结构技术领域，尤其涉及一种大面积转移制备纳米结构的方法。
背景技术
以多孔阳极氧化铝(AAO)作为初始模板去复制制备纳米结构的工艺自公开以来，利用该方法通过光刻或沉积等工艺方式制备纳米结构已经展现出了广泛的应用价值，然而，如何通过AAO模板法来实现低成本、大面积、高均匀性、高精度、无损的图形转移是一直以来存在并阻碍该纳米结构制备方法发展的关键。
目前，利用AAO模板法来制备纳米结构的方式，主要有以下三种：(1)利用可塑性聚合物，对AAO孔洞结构进行复制，从而获得反转形貌的纳米柱状结构；(2)制备双通的AAO薄膜，并将其放在目标衬底上，从而通过干法刻蚀或沉积的方式获得所需纳米结构；(3)目标片镀铝，然后阳极氧化在目标片表面获得AAO结构，随后进行刻蚀图形转移。其中方式(1)满足了大面积均匀性的需求，然而工艺自身依赖于纳米压印方式，且目标材料局限于少数、有限的可塑性材料，对于常规的半导体材料，其后续图形转移中纳米结构信息将部分淹没于AAO表面不平整所引入的起伏中，无法实现高精度纳米结构的转移。方式(2)由于采用了较薄(＜1μm)的AAO薄膜，因而后续无论是刻蚀还是沉积，都可以很好的实现AAO纳米结构向半导体衬底的转移，具有较高的结构转移均匀性和精度，但由于Al2O3本身比较脆，因而很难获得大面积双通AAO薄膜，通常成型面积被限制在1cm2以内。方式(3)基于有限厚度(通常500nm以内)铝的阳极氧化方式，由于阳极氧化时间有限，所得AAO纳米孔结构的规整性较差；其次，该方式很难保证AAO纳米孔洞在生长时的速度均匀性，生长时间较短则孔洞未达到衬底界面，时间较长又会导致先生长的Al2O3脱落以及由此带来的图形转移等问题。上面的三种利用AAO模板法制备纳米结构的方式各有优势和特点，然而没有一种方式能够很好的兼顾低成本、高精度、高均匀性和大面积纳米结构转移的需求，阻碍AAO图形转移法在光学和光电器件等领域的应用和推广
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种大面积转移制备纳米结构的方法，能够实现将超薄AAO阵列纳米结构大面积转移至目标基片，并高精度、低成本、无损伤高均匀性地在目标基片制备出与AAO具有相同特征尺寸的高规整度纳米结构。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种大面积转移制备纳米结构的方法，包括以下步骤：
S1：以Al作为基底，采用两次阳极氧化法制备单通AAO多孔纳米结构模板，所述单通AAO多孔纳米结构模板具有AAO/Al复合结构；
S2：对S1步骤中的单通AAO多孔纳米结构模板表面进行PMMA旋涂，得到PMMA/AAO/Al复合结构；
S3：将经过S2步骤处理的单通AAO多孔纳米结构模板漂浮于浓度不大于0.1mol/L的CuCl2溶液表面，以Al基底接触液面，在常温下去除Al基底后，CuCl2溶液变为CuCl2+AlCl3溶液，得到PMMA/AAO薄膜；
S4：将经过亲水处理的目标基片放入CuCl2+AlCl3溶液底部，使PMMA/AAO薄膜附着至目标基片上，进行AAO纳米结构转移；
S5：将经过S4步骤处理的目标基片取出，去除PMMA层，得到AAO单通膜层，再采用干法刻蚀制备得到双通AAO纳米多孔薄膜；
S6：以S5步骤制备得到的双通AAO纳米多孔薄膜为掩膜，再通过干法刻蚀在目标基片表面获得纳米结构；
或以S5步骤制备得到的双通AAO纳米多孔薄膜为模板，进行镀膜后，再去除双通AAO纳米多孔薄膜，以镀膜作为掩膜，再通过干法刻蚀在目标基片表面获得纳米结构。
进一步，所述S6步骤中的纳米结构为孔型、圆柱型、抛物线型、类圆锥型中的任意一种。
进一步，所述S2步骤具体为：对S1步骤中的单通AAO多孔纳米结构模板进行两次旋涂，第一次旋涂采用5％～10％PMMA-苯甲醚溶液进行填充及包覆，并于150℃条件下烘干，再采用15％～20％PMMA-苯甲醚溶液进行第二次旋涂，并于150℃条件下烘干。
进一步，所述第一次旋涂和第二次旋涂的转速均为2000～6000rad/min，持续时间均为1分钟。
进一步，所述S4步骤具体为：将经过处理的目标基片放入CuCl2+AlCl3溶液底部，然后利用排水法排出CuCl2+AlCl3溶液，使PMMA/AAO薄膜随着CuCl2+AlCl3溶液以不大于0.5cm/s的速度均速下降，直至PMMA/AAO薄膜附着至目标基片表面，进行AAO纳米结构转移。
进一步，所述S5步骤具体为：将经过S4步骤处理的目标基片取出，去除PMMA层，得到AAO单通膜层，再采用RIE干法刻蚀，去除Al2O3阻挡层，在目标基片表面获得双通AAO纳米多孔薄膜。
进一步，所述AAO单通膜层的厚度不大于500nm。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明先利用两步阳极氧化法制备得到以Al为基底的，高度有序大面积单通AAO多孔纳米结构模板，再采用PMMA-苯甲醚溶液对单通AAO多孔纳米结构模板的孔洞进行填充，然后采用“排水法”和干法刻蚀制备工艺，实现超薄AAO多孔纳米薄膜高精度、无损伤地向衬底表面均匀、大面积转移，最终在衬底表面获得大面积的、结构均匀的双通AAO纳米多孔薄膜，进一步通过干法刻蚀或沉积将高精度、无损伤的AAO纳米结构均匀大面积地转移至衬底，由此解决了现有技术中，纳米结构转移中由于AAO表面不平整、AAO太脆以及AAO规整性差而带来的低精度、小面积、高成本纳米结构转移的问题。
附图说明
图1为本发明单通AAO多孔纳米结构模板电镜扫描图；
图2为本发明实施例一中单通AAO多孔纳米结构模板两次旋涂示意图；
图3为本发明实施例一中AAO纳米结构转移的示意图；
图4为本发明实施例一中刻蚀法制备双通AAO纳米多孔薄膜示意图；
图5为本发明中目标基片制备纳米结构示意图；
图6为本发明实施例一中孔型纳米结构示意图；
图7为本发明实施例二中圆柱型纳米结构示意图；
图8为本发明实施例三中抛物线型纳米结构示意图；
图9为本发明实施例四中类圆锥型纳米结构示意图。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：
本发明的一种大面积转移制备纳米结构的方法，能够实现将超薄AAO阵列纳米结构大面积转移至目标基片，并高精度、低成本、无损伤高均匀性地在目标基片制备出与AAO具有相同特征尺寸的高规整度纳米结构。
实施例一
S1：取纯度为99.99％的Al片浸入0.3mol/L的草酸溶液中，在常温下用40V电压进行第一次氧化1～2min，优选2min。然后，用温度为40℃的3wt％H3PO4+1.2wt％H2CrO4溶液去除氧化层后，放入0.3mol/L的草酸溶液中进行第二次氧化3～6min，优选的为5min。最后置于浓度不大于5wt％的H3PO4溶液中，在60℃下进行扩孔完成后，取出晾干，得到所需的以Al为基底的单通AAO多孔纳米结构模板，该单通AAO多孔纳米结构模板具有AAO/Al复合结构，如图1所示。
S2：如图2所示，对S1步骤中的单通AAO多孔纳米结构模板表面进行两次旋涂，第一次旋涂采用5％～10％，优选为6％PMMA-苯甲醚溶液进行孔洞的填充及包覆，转速为2000～6000rad/min，优选为2000rad/min，持续时间为1分钟，并于150℃条件下烘干，结构，再采用15％～20％优选为20％PMMA-苯甲醚溶液进行第二次旋涂，转速为2000～6000rad/min，优选为3000rad/min，持续时间为1分钟，并于150℃条件下烘干，得到PMMA/AAO/Al复合结构。
S3：如图3所示，将经过S2步骤处理的单通AAO多孔纳米结构模板漂浮于浓度不大于0.1mol/L，优选为0.05mol/L CuCl2溶液表面，以Al基底接触液面，在常温下去除Al基底，CuCl2溶液变为CuCl2+AlCl3溶液，最后得到PMMA/AAO薄膜。
S4：利用配比为7:3的浓硫酸和过氧化氢的混合溶液在常温下对Si片进行亲水处理30s，用去离子水清洗、吹干后将Si片放入CuCl2+AlCl3溶液的底部，然后利用排水法排出CuCl2+AlCl3溶液，即从盛装CuCl2+AlCl3溶液的容器底部将CuCl2+AlCl3溶液排出，使PMMA/AAO薄膜随着CuCl2+AlCl3溶液以不大于0.5cm/s的速度,优选为0.1cm/s的速度均速下降，直至PMMA/AAO薄膜附着至目标基片，进行AAO纳米结构转移，该过程如图3所示。
S5：如图4所示，将经过S4步骤处理的目标基片取出，通过O2等离子体的刻蚀去除PMMA层，得到厚度不大于500nm的AAO单通膜层，再采用Cl2+BCl3气体干法刻蚀，去除AAO单通膜层底部的Al2O3阻挡层，在目标基片表面获得大面积的超薄双通AAO纳米多孔薄膜。
S6：如图5(a)～(c)所示，以S5步骤制备得到的双通AAO纳米多孔薄膜为掩膜，再以SF6+O2干法刻蚀，在SF6和O2的气体流量配比为10:12，RF功率为110W，ICP功率为320W的条件下，在目标基片表面获得孔型纳米结构，结构如图6所示。
实施例二
本实施例与实施例一相比，不同之处在于，本实施例的S6步骤的具体操作不同，具体为：
如图5(d)～(g)所示，以S5步骤制备得到的双通AAO纳米多孔薄膜为模板，进行SiO2镀膜，然后去除AAO膜层，再以SiO2为掩模，用SF6+O2干法刻蚀，在SF6和O2的气体流量配比为10:12，RF功率为110W，ICP功率为320W的条件下，在目标基片表面获得圆柱型纳米结构，结构如图7所示。
实施例三
本实施例与实施例二相比，不同之处在于，本实施例的S6步骤的具体操作为：
在获得圆柱型纳米结构之后，如图5(g)和(h)步骤所示，通过SF6+C4F8干法刻蚀，控制刻蚀气体SF6和C4F8的气体流量配比为10:13，在RF功率为100W，ICP功率为300W的条件下，对圆柱型纳米结构进行时长约40s的刻蚀修饰,得到具有如图8所示的类抛物线型纳米结构。
实施例四
本实施例与实施例二相比，不同之处在于，本实施例的S6步骤的具体操作为：
在获得圆柱型纳米结构之后，如图5(g)和(i)步骤所示通过SF6+O2+Cl2干法刻蚀，控制刻蚀气体SF6、O2和Cl2的气体流量配比为10:12:8，在RF功率为100W，ICP功率为300W的条件下，对圆柱型纳米结构进行时长约1min的刻蚀修饰后能够得到具有如图9所示的圆锥型纳米结构。
显然，本发明的上述实施例，仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (7)
1.一种大面积转移制备纳米结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：以Al作为基底，采用两次阳极氧化法制备单通AAO多孔纳米结构模板，所述单通AAO多孔纳米结构模板具有AAO/Al复合结构；
S2：对S1步骤中的单通AAO多孔纳米结构模板表面进行PMMA旋涂，得到PMMA/AAO/Al复合结构；
S3：将经过S2步骤处理的单通AAO多孔纳米结构模板漂浮于浓度不大于0.1mol/L的CuCl2溶液表面，以Al基底接触液面，在常温下去除Al基底后，CuCl2溶液变为CuCl2+AlCl3溶液，得到PMMA/AAO薄膜；
S4：将经过亲水处理的目标基片放入CuCl2+AlCl3溶液底部，使PMMA/AAO薄膜附着至目标基片上，进行AAO纳米结构转移；
S5：将经过S4步骤处理的目标基片取出，去除PMMA层，得到AAO单通膜层，再采用干法刻蚀制备得到双通AAO纳米多孔薄膜；
S6：以S5步骤制备得到的双通AAO纳米多孔薄膜为掩膜，再通过干法刻蚀在目标基片表面获得纳米结构；
或以S5步骤制备得到的双通AAO纳米多孔薄膜为模板，进行镀膜后，再去除双通AAO纳米多孔薄膜，以镀膜作为掩膜，再通过干法刻蚀在目标基片表面获得纳米结构。
2.根据权利要求1所述的一种大面积转移制备纳米结构的方法，其特征在于，所述S6步骤中的纳米结构为孔型、圆柱型、抛物线型、类圆锥型中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种大面积转移制备纳米结构的方法，其特征在于，所述S2步骤具体为：对S1步骤中的单通AAO多孔纳米结构模板进行两次旋涂，第一次旋涂采用5％～10％PMMA-苯甲醚溶液进行填充及包覆，并于150℃条件下烘干，再采用15％～20％PMMA-苯甲醚溶液进行第二次旋涂，并于150℃条件下烘干。
4.根据权利要求3所述的一种大面积转移制备纳米结构的方法，其特征在于，所述第一次旋涂和第二次旋涂的转速均为2000～6000rad/min，持续时间均为1分钟。
5.根据权利要求1所述的一种大面积转移制备纳米结构的方法，其特征在于，所述S4步骤具体为：将经过亲水处理的目标基片放入CuCl2+AlCl3溶液底部，然后利用排水法排出CuCl2+AlCl3溶液，使PMMA/AAO薄膜随着CuCl2+AlCl3溶液以不大于0.5cm/s的速度均速下降，直至PMMA/AAO薄膜附着至目标基片表面，进行AAO纳米结构转移。
6.根据权利要求1所述的一种大面积转移制备纳米结构的方法，其特征在于，所述S5步骤具体为：将经过S4步骤处理的目标基片取出，去除PMMA层，得到AAO单通膜层，再采用RIE干法刻蚀，去除Al2O3阻挡层，在目标基片表面获得双通AAO纳米多孔薄膜。
7.根据权利要求6所述的一种大面积转移制备纳米结构的方法，其特征在于，所述AAO单通膜层的厚度不大于500nm。
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| CN102433529A (zh) * | 2011-12-26 | 2012-05-02 | 中国科学院半导体研究所 | 在GaAs衬底上制备金属纳米颗粒的方法 |
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| Title |
|---|
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